CN101591740B - 一种Al-Ti-B-C中间合金细化剂的制备方法 - Google Patents

一种Al-Ti-B-C中间合金细化剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101591740B
CN101591740B CN2009100165662A CN200910016566A CN101591740B CN 101591740 B CN101591740 B CN 101591740B CN 2009100165662 A CN2009100165662 A CN 2009100165662A CN 200910016566 A CN200910016566 A CN 200910016566A CN 101591740 B CN101591740 B CN 101591740B
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
pure
aluminium
aluminum
alloy
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2009100165662A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101591740A (zh
Inventor
王振卿
姜召华
耿浩然
杨中喜
陈亚明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jinan University
University of Jinan
Original Assignee
University of Jinan
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Jinan filed Critical University of Jinan
Priority to CN2009100165662A priority Critical patent/CN101591740B/zh
Publication of CN101591740A publication Critical patent/CN101591740A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101591740B publication Critical patent/CN101591740B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明属金属材料领域，特别涉及一种Al-Ti-B-C中间合金细化剂的制备方法，技术方案包括以下步骤：(1)按下列质量比例准备原料：纯铝锭66-98％；纯钛粉1-20％；碳化硼(B4C)粉0.1-7％；纯铝粉0-15％；(2)用中频感应电炉将纯铝锭在坩埚内熔化成铝液，温度达到1000-1350℃时，将一定质量百分比的纯钛粉、碳化硼粉和纯铝粉的混合物加入到铝液中，反应3-15分钟后，进行精炼、除气，然后将合金液浇注到铸模中，即得Al-Ti-B-C中间合金细化剂。本发明的有益效果是：此中间合金细化剂用于铝、铝合金及锌铝合金的细化，在长达一小时的保温时间内不会发生细化效果衰退，适合于规模化工业生产和应用。

Description

一种Al-Ti-B-C中间合金细化剂的制备方法
技术领域
本发明属金属材料领域，特别涉及一种Al-Ti-B-C中间合金细化剂的制备方法，所制备的中间合金适用于铝、铝合金及锌铝合金的晶粒细化。
背景技术
目前的工业生产中，铝及其合金的晶粒细化方法通常是向铝熔体中添加含有TiB2粒子的Al-Ti-B中间合金，含有TiC粒子的Al-Ti-C中间合金也有少量实际应用。
在长期使用过程中，Al-Ti-B中间合金出现一些难以克服的缺陷，如：TiB2粒子尺寸较大，在细化过程中易聚集成团，导致细化效果下降，同时颗粒聚团会给产品带来表面质量缺陷；细化含有Zr、Cr元素的铝及其合金时，TiB2粒子会中毒失去细化作用。能够克服以上缺陷的Al-Ti-C中间合金被认为是Al-Ti-B中间合金的更新换代产品，然而它本身也出现一些不尽人意的问题：TiC粒子在铝液中具有不稳定性，细化保温过程中会与铝反应而导致界面处生成Al4C3，使细化能力出现时间衰退问题；细化含有Si、Mn等元素的铝合金时，TiC粒子会与这些元素反应，产生“中毒”，导致细化能力下降。
申请号分别为93114567.8和90105092.X的中国发明专利、文献“特种铸造及有色合金，1997(1)：9-11”和文献“特种铸造及有色合金，2008年年会专刊，175-177”均报导：同时含有TiB2和TiC粒子的Al-Ti-B-C中间合金可以克服上述Al-Ti-B和Al-Ti-C的“中毒”现象及细化的时间衰退等缺点，并能综合两者的优点，是一种优良的铝及铝合金细化剂。
目前已知的Al-Ti-B-C中间合金细化剂的制备方法有两种：第一种见文献“特种铸造及有色合金，2008年年会专刊，175-177”，制备过程是：分别制备出含有TiB2粒子的Al-Ti-B中间合金和含有TiC粒子的Al-Ti-C中间合金，然后再将两者熔化机械混合于一起而得到Al-Ti-B-C细化剂。这一工艺方法存在的一个问题是多步反应，导致生产工序多、生产工期长，生产能耗高，因此生产成本较高。此外，生产Al-Ti-B的常用方法是将含有钛和硼元素的氟盐(如：K2TiF6、KBF4)加入到铝液反应，氟盐与铝液反应过程中会腐蚀熔炼坩埚和工具，会在细化剂基体中残留有害的夹杂物，同时反应过程中还会大量释放出含有氟化物的有毒气体和烟雾，造成生产条件恶劣并污染大气环境。第二种制备Al-Ti-B-C中间合金的方法见申请号为90105092.X的中国发明专利，其工艺过程是先将纯钛加入铝液熔炼得到铝钛合金液，然后再将碳粉和KBF4混合物加入到铝钛合金液中进行反应，反应过程可在大气中或真空中进行。由于原料中含有氟盐，另外在大气中反应时还需要冰晶石或其它卤盐作熔剂，这同样出现上述Al-Ti-B中间合金制备过程中由盐类带来的一系列问题。在真空中反应还需要真空设备和生产过程中的真空操作，会大大增加生产设备和工艺的复杂程度，使生产周期增长，导致生产成本增高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述Al-Ti-B-C中间合金细化剂制备方法的缺点和问题，提供一种新型的Al-Ti-B-C中间合金晶粒细化剂制备工艺，所制备的中间合金适用于铝、铝合金及锌铝合金的晶粒细化。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种Al-Ti-B-C中间合金细化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按下列质量比例准备原料：纯铝锭，66-98％；纯钛粉，1-20％；碳化硼(B4C)粉，0.1-7％；纯铝粉，0-15％；
(2)用中频感应电炉将纯铝锭在坩埚内熔化成铝液，温度达到1000-1350℃时，将一定质量百分比的纯钛粉、碳化硼粉和纯铝粉的混合物加入到铝液中，反应3-15分钟后，进行精炼、除气，然后将合金液浇注到铸模中，即得Al-Ti-B-C中间合金细化剂。
本发明所述的一定质量百分比的纯钛粉、碳化硼粉和纯铝粉的混合物，预先用球磨机在氩气保护条件下球磨0.5-3小时，使三种粉末混合均匀。
本发明所述的纯钛粉与碳化硼粉的质量比例大于等于18∶7。
本发明所述的纯铝粉占纯钛粉、碳化硼粉和纯铝粉总质量的0-50％。
本发明所述的纯钛粉粒度小于200微米、碳化硼粉的粒度小于10微米。
本发明的有益效果是：通过本发明的制备方法所得Al-Ti-B-C中间合金细化剂，含有大量在基体中均匀分布的TiC、TiB2颗粒，其尺寸在0.1-2μm之间，此外还有TiB2-xCx(0＜x＜2)颗粒或长条状的TiAl3化合物。将所得Al-Ti-B-C中间合金加入到纯铝或铝合金中后，TiAl3化合物溶解释放出钛元素，并与TiC、TiB2、TiB2-xCx(0＜x＜2)粒子联合作用使铝晶粒得到细化。实验证明，此中间合金细化剂用于铝及其合金的细化，在长达一小时的保温时间内不会发生细化效果衰退。将此中间合金细化剂加入到锌铝合金中也能起到很好的晶粒细化效果。
本发明采用钛粉和碳化硼混合粉末为原料在铝熔体中短时间反应得到Al-Ti-B-C中间合金细化剂，用普通的熔炼工艺就可实现，不需要真空反应装置或铝合金熔炼剂，产品洁净无其它有害夹杂物，生产效率高，是一种环境友好的生产方法，适合于规模化工业生产和应用。
具体实施方式
下面给出本发明的两个最佳实施例：
实施例一
按下列质量比例称取原料：89％纯铝；5％的纯钛粉；1％碳化硼粉；5％纯铝粉。首先将纯钛粉、碳化硼粉和纯铝粉用球磨机在氩气保护条件下球磨半小时，取出备用。将工业纯铝用中频感应电炉熔化至1070-1250℃，将上述粉末加入，反应5-10分钟后进行精炼、除气，将铝合金液浇入铸模中，凝固后即得Al-Ti-B-C中间合金细化剂，其化学成分的质量百分含量为：Ti：5％、B：0.78％、C：0.22％，其余为Al及微量杂质。
用KBI环模法检验该中间合金细化剂对纯度为99.7％的工业纯铝的细化效果，细化前的纯铝晶粒尺寸为3000微米，在720℃以0.2wt.％的加入量细化后纯铝晶粒尺寸达到200微米以下，且在长达60分钟的时间内细化效果没有衰退。将此中间合金细化剂1克加入到199克Zn-25wt.％Al合金液中用中频感应电炉加热10分钟，使中间合金在锌铝合金液中熔化并分布均匀，然后将合金液在570℃浇注入铁模中，可使其α-Al相由包含发达的二次(甚至三次)枝晶、总长度可达200微米以上的发达树枝晶细化为直径60微米以下、没有二次枝晶的花瓣状晶粒或等轴晶粒。
实施例二
按下列质量比例称取原料：86％工业纯铝；12％的纯钛粉；2％碳化硼粉。首先将纯钛粉和碳化硼粉用球磨机在氩气保护条件下球磨半小时，取出奋用。将工业纯铝用中频感应电炉熔化至1100-1250℃，将上述粉末全部加入，反应8-15分钟，进行精炼、除气，将铝合金液浇入铸模中冷却后即得Al-Ti-B-C中间合金细化剂，其化学成分的质量百分含量为：
Ti：12％、B：1.57％、C：0.43％，其余为Al及微量杂质。
用KBI环模法检验该中间合金细化剂对纯度为99.7％的工业纯铝的细化效果，细化前的纯铝晶粒尺寸为3000微米，在720℃以0.1wt.％的加入量细化后纯铝晶粒尺寸达到300微米以下，且在长达60分钟的时间内细化效果没有衰退。将此中间合金细化剂1克加入到199克Zn-50wt.％Al合金液中用中频感应电炉加热10分钟，使中间合金在锌铝合金液中熔化并分布均匀，然后将合金液在650℃浇注入铁模中，可使其α-Al相由包含发达的二次(甚至三次)枝晶、总长度可达600微米以上的发达树枝晶细化为直径80微米以下、没有二次枝晶的花瓣状晶粒。

Claims (1)

1.一种Al-Ti-B-C中间合金细化剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：
(1)按下列质量比例准备原料：纯铝锭：66-98％、纯钛粉：1-20％、碳化硼(B4C)粉：0.1-7％、纯铝粉：0-15％，所述纯钛粉与碳化硼粉的质量比例大于等于18∶7，所述纯铝粉占纯钛粉、碳化硼粉和纯铝粉总质量的0-50％，纯钛粉的粒度小于200微米，碳化硼粉的粒度小于10微米，并且将纯钛粉、碳化硼粉和纯铝粉的混合物，预先用球磨机在氩气保护条件下球磨0.5-3小时，使三种粉末混合均匀；
(2)用中频感应电炉将纯铝锭在坩埚内熔化成铝液，温度达到1000-1350℃时，将一定质量百分比的纯钛粉、碳化硼粉和纯铝粉的混合物加入到铝液中，反应3-15分钟后，进行精炼、除气，然后将合金液浇注到铸模中，即得Al-Ti-B-C中间合金细化剂。
CN2009100165662A 2009-06-22 2009-06-22 一种Al-Ti-B-C中间合金细化剂的制备方法 Expired - Fee Related CN101591740B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100165662A CN101591740B (zh) 2009-06-22 2009-06-22 一种Al-Ti-B-C中间合金细化剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100165662A CN101591740B (zh) 2009-06-22 2009-06-22 一种Al-Ti-B-C中间合金细化剂的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101591740A CN101591740A (zh) 2009-12-02
CN101591740B true CN101591740B (zh) 2010-10-13

Family

ID=41406618

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009100165662A Expired - Fee Related CN101591740B (zh) 2009-06-22 2009-06-22 一种Al-Ti-B-C中间合金细化剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101591740B (zh)

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101892404B (zh) * 2010-06-21 2011-11-16 济南大学 一种锌-钛中间合金的制备方法
CN102732775B (zh) * 2011-09-26 2014-03-26 朝阳中德机械有限公司 一种铸球及耐磨铸铁专用冶炼添加剂
CN102517477B (zh) * 2011-12-22 2013-08-14 济南大学 Al-Ti-B-N、Zn-Al-Ti-B-N中间合金的制备方法及其所得的中间合金
CN102560200B (zh) * 2012-01-11 2013-06-19 山东大学 一种铝-钛-铁-碳-硼中间合金及其制备方法
CN102703738A (zh) * 2012-05-17 2012-10-03 上海交通大学 Al－Ti－B－C四元晶粒细化剂的制备方法
CN102776391B (zh) * 2012-09-10 2014-01-08 济南大学 一种锌-铝-钛-硼中间合金的制备方法
CN104060118B (zh) * 2013-03-22 2017-01-18 上海众材工程检测有限公司 一种含硼化合物的铝合金除铁熔剂
CN103192064A (zh) * 2013-04-25 2013-07-10 丹阳百斯特新型合金科技有限公司 一种Al-Ti-B-C细化剂及制备方法
TW201512437A (zh) * 2013-09-24 2015-04-01 Mega Energy Vacuum Co Ltd 抗電磁波干擾合金薄膜的靶材組成及其製備方法
CN103866160B (zh) * 2014-02-26 2017-05-03 常州大学 一种Al‑Ti‑B‑RE合金变质锌合金的方法
CN103866146B (zh) * 2014-02-26 2016-06-08 常州大学 一种Al-RE合金变质锌合金的方法
CN104894417A (zh) * 2015-04-09 2015-09-09 昌吉市吉日光有色金属合金制造有限公司 一种铝钛碳中间合金细化剂及其制备工艺
CN106141564A (zh) * 2016-08-12 2016-11-23 浙江工业大学 一种多场协同作用的表面强化刀具
CN110551910B (zh) * 2019-08-30 2022-03-22 江苏大学 一种铝合金复合细化、强化剂及其制备方法和装置
CN112267036B (zh) * 2020-09-09 2021-12-03 宁波悦威液压科技有限公司 一种液压缸缸盖及其制备方法
CN112410591B (zh) * 2020-10-30 2022-03-04 滨州渤海活塞有限公司 过共晶铝硅合金超长效双重变质的方法
CN117488121B (zh) * 2023-11-13 2024-04-09 青岛科技大学 一种铝箔生产用优质铝基中间合金制造的新方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1046945A (zh) * 1990-04-18 1990-11-14 沈阳工业大学 四元晶粒细化剂及其制造方法
CN1240833A (zh) * 1998-07-01 2000-01-12 山东工业大学 一种AlTiB中间合金的生产方法
CN1603435A (zh) * 2004-09-13 2005-04-06 中国铝业股份有限公司 一种Al－Ti－C中间合金的制备方法
CN1847423A (zh) * 2005-10-21 2006-10-18 兰州理工大学 用于铝及铝合金的Al－Ti－C系复合晶粒细化剂的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1046945A (zh) * 1990-04-18 1990-11-14 沈阳工业大学 四元晶粒细化剂及其制造方法
CN1240833A (zh) * 1998-07-01 2000-01-12 山东工业大学 一种AlTiB中间合金的生产方法
CN1603435A (zh) * 2004-09-13 2005-04-06 中国铝业股份有限公司 一种Al－Ti－C中间合金的制备方法
CN1847423A (zh) * 2005-10-21 2006-10-18 兰州理工大学 用于铝及铝合金的Al－Ti－C系复合晶粒细化剂的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101591740A (zh) 2009-12-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101591740B (zh) 一种Al-Ti-B-C中间合金细化剂的制备方法
CN101967572B (zh) 一种利用钛屑和铝在低温下合金化制造铝钛中间合金的方法
CN101215658A (zh) 一种高硅铝合金及其制备方法
CN102925730A (zh) 一种钒铝合金的生产方法
CN101967573B (zh) 一种利用锆屑和铝在低温下合金化制造铝锆中间合金的方法
CN113174505B (zh) 一种镁锂合金用精炼熔剂及其制备方法
CN101892404B (zh) 一种锌-钛中间合金的制备方法
CN106498216B (zh) 一种氯盐熔合物精炼剂的制备方法
CN110587178A (zh) 铝与不锈钢焊接用自保护药芯焊丝及其制备方法
CN1478911A (zh) 镁合金硼化物除铁熔剂及其生产方法
CN102517465A (zh) 一种利用铬铝合金和铝制造铝铬中间合金的方法
CN106191503B (zh) 一种降低黄铜中铋含量的方法
CN102453873B (zh) 一种钛靶材及其制造方法
CN102517477B (zh) Al-Ti-B-N、Zn-Al-Ti-B-N中间合金的制备方法及其所得的中间合金
CN110144501A (zh) 一种长效变质的高硅铝合金及其变质工艺
CN109266888A (zh) 一种308合金铸锭的及其制备方法和应用
CN102776391B (zh) 一种锌-铝-钛-硼中间合金的制备方法
CN103060628A (zh) 一种含P配合物变质的Al-Si铝合金材料及其制备方法
CN109487091B (zh) 一种电渣重熔引弧剂及制备方法
CN1145412A (zh) 铝锶钛硼中间合金及其制造方法
CN109825735A (zh) 铝合金除碱金属颗粒状熔剂及其制造方法
CN100529134C (zh) 硅铁粉重熔工艺
CN102181681B (zh) 一种低铝、低碳镍硼中间合金的生产方法
CN110541085B (zh) 铝白铜合金的制备方法
CN115747554B (zh) 环保型铝合金精炼剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20101013

Termination date: 20130622