CN113528983A - 铁基非晶软磁合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铁基非晶软磁合金及其制备方法。该制备方法以高磷铁矿为原料，氢气为主还原气体，利用闪速还原反应装置，将反应产生的还原矿粉液滴降落到与所述闪速还原反应装置下部连通的熔分装置中，收集得到钢液；然后，将所述钢液制备成非晶带材、棒材或者粉体中的一种；最后，将所述非晶带材、棒材或者粉体进行等温热处理，制备得到铁基非晶软磁合金。本发明制备的铁基非晶软磁合金具有高的饱和磁感应强度，可用作磁蕊材料广泛应用各类电子器件中。该制备方法采用闪速还原工艺的全氢冶炼，得到含磷的铁水不用进行脱磷处理，直接将磷作为钢液组成成分，简化了操作工序，具备工艺简单、生产成本和生产能耗低的优点，可用于大规模工业化生产。

Description

铁基非晶软磁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料制备技术领域，尤其涉及一种铁基非晶软磁合金及其制备方法。
背景技术
与传统硅钢等晶态软磁材料相比，铁基非晶软磁合金内原子排列特点为短程有序而长程无序。其不存在位错和晶界等缺陷，磁各向异性较低，因而表现出高磁导率、高磁感应强度和低矫顽力。且合金内原子混乱排列会导致电子附加散射，因而其电阻率远高于传统电工铁和硅钢，具有更低的铁损。由此，铁基非晶合金具有低矫顽力、高磁导率、高电阻率、低损耗、频率特性好等优良特性，在节能变压器和电机等领域具有广泛的应用前景。
目前的电子电力设备正不断朝着节能化，小型化和高效化的方向发展，因此为了进一步获得轻量小型化电磁装置，提高铁基非晶合金的饱和磁化强度是一项重要的研究方向。为了保证铁基非晶合金的饱和磁化强度，过高的铁含量通常会导致合金的非晶形成能力较弱，为了进一步拓展铁基非晶软磁合金的应用范围，有必要在保证非晶形成能力的基础上，同时进一步提高其高饱和磁化强度。
申请号为CN201810726553.3的发明专利公开了一种铁基非晶软磁合金及其制备方法。所述制备方法为将原材料进行配料；将配好的各原料加入熔练炉内进行熔炼，将熔炼好的熔体引至加热装置；连接加热装置与喷包；加热装置从喷包漏斗中浇注熔体，通过喷包至铜辊表面，熔体与铜辊接触后快速冷却，形成带材试样，即得到铁基非晶软磁合金。但是该制备方法需要对原料的各个组分进行一一配料处理，存在操作工序繁琐、对原料组分的纯度要求高、原料成本高、生产能耗高的缺陷。
申请号为CN201911411731.4的发明专利公开了一种高饱和磁感应强度铁基非晶软磁合金及其制备方法。该制备方法为：1)制备初炼钢液：利用铁矿石经高炉炼铁、转炉吹炼或利用废钢经电炉熔炼得到；2)将初炼钢液进行炉外精炼进一步脱氧、脱硫、去除夹杂物，控制残余元素的含量，并进行合金成分微调，得到所需的精炼钢液；3)利用单辊旋淬技术将精炼钢液快速冷却得到非晶带材；4)将非晶带材进行热处理即得。虽然该制备方法采用铁矿石进行直接熔炼工艺，简化了一部分现有技术中的配料工序，但是该制备方法需要对钢液进行后续的脱磷和加磷、脱除氧硫元素、去除杂质以及合金成分微调等处理工序，存在操作工序复杂、操作时间长且生产成本和生产能耗大的不足。
有鉴于此，有必要提供一种在保证铁基非晶软磁合金具有高饱和磁感应强度的前提下，能够有效简化制备流程、减少生产工序、降低生产成本和生产能耗的铁基非晶软磁合金的制备方法，用以满足实际应用的需要。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种在保证铁基非晶软磁合金具有高饱和磁感应强度的前提下，能够有效简化制备流程、减少生产工序、降低生产成本和生产能耗的铁基非晶软磁合金及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供了铁基非晶软磁合金的制备方法，包括如下步骤：
S1，将加热预处理后的高磷铁矿矿粉与载气的混合物、加热预处理后的还原气体分别按照预设流量，一同从闪速还原反应装置的顶部进料口中喷入闪速还原反应管道内，控制反应管道内温度为900～1500℃，所述还原气体和所述高磷铁矿矿粉在闪速还原反应管道内下降的过程中完成闪速还原反应；
S2，步骤S1所述闪速还原反应结束后，反应产生的混合还原矿粉液滴降落到与所述闪速还原反应装置下部连通的熔分装置中，在1550～1700℃环境温度设置下，在所述融分装置中收集得到钢液；
S3，利用单辊旋淬技术，将步骤S2得到的所述钢液输送至单辊旋淬装置，设置铜辊线速度为20m/s～60m/s，进行快速冷却得到厚度为15～50μm的非晶带材；利用铜模铸造技术，将步骤S2得到的所述钢液喷铸到1～3mm的铜模中，得到直径为1～3mm完全非晶的棒材；利用气雾化技术，控制气压2～5mPa，流量10-15g/s，制备得到直径为10～60μm的非晶粉体；
S4，将步骤S3制备的所述非晶带材和粉体进行保温温度为240℃～420℃，保温时间为10～300min的等温热处理，制备得到铁基非晶软磁合金。
优选的，在步骤S1中，所述还原气体为H2、CO、H2和CO的混合气体、H2和N2的混合气体中的一种。
优选的，在步骤S1中，所述载气为H2、CO、H2和CO的混合气体、H2和N2的混合气体中的一种。
优选的，所述H2和CO的混合气体中，H2和CO的体积比为(1～3)：(1～3)；所述H2和N2的混合气体中，H2和N2的体积比为(3～5)：1。
优选的，在步骤S1中，所述闪速还原反应的反应时间为0.3～2.0s。
优选的，在步骤S1中，所述还原气体的气体流量为3～4L/min；所述载气的气体流量为0.5～1L/min。
优选的，在步骤S1中，所述高磷铁矿矿粉加料速率为0.5～1.5g/min。
优选的，在步骤S2所述钢液中，所述钢液主组成成分的质量百分比含量如下：
87.3％≤Fe≤92.6％、4.2％≤Si≤6.1％、1.6％≤B≤3.0％、2.8％≤P≤3.9％；
所述钢液微量元素的质量百分含量如下：S≤0.01％、Mn≤0.012％、Ti≤0.007％、Al≤0.018％。
优选的，在所述步骤S3中，所述铜辊线速度为30m/s～40m/s，所述带材厚度为25～35μm。
优选的，在所述步骤S3中，所述气压为3～4mPa，流量为12～13g/s，所述非晶粉体的直径为30～50μm。
优选的，在步骤S4中，所述保温温度为320℃～360℃，所述保温时间为30～60min。
为了实现上述发明目的，本发明还提供了一种上述铁基非晶软磁合金的制备方法制备得到的铁基非晶软磁合金。所述铁基非晶软磁合金的化学式为FeaSibBcPdMe，其中M为S、Mn、Ti、Al，下标a、b、c、d、e分别表示各组成成分的质量百分含量；且满足下述条件：87.3％≤a≤92.6％、4.2％≤b≤6.1％、1.6％≤c≤3.0％、2.8％≤d≤3.9％、e≤0.05％且a+b+c+d+e＝100。
优选的，所述铁基非晶软磁合金的饱和磁感应强度≥1.50T，矫顽力≤3.0A/m，1KHz下有效磁导率≥8000。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明提供的铁基非晶软磁合金的制备方法，以高磷铁矿为原料，采用闪速还原工艺的全氢冶炼，并通过熔分装置收集得到含磷的铁水，即为制备铁基非晶软磁合金的钢液，其不用进行脱磷处理，直接将磷作为钢液组元；因此，该钢液不需要进行后续脱除氧硫元素、去除杂质以及合金成分微调等精炼处理工序，直接进行单辊旋淬和等温热处理工艺，制备得到高饱和磁感应强度铁基非晶软磁合金。该制备方法简化了工艺流程，且铁基非晶软磁合金一次成型，有效降低生产能耗、提高生产效率、大幅降低生产成本，并且能够实现大规模工业化。
2、本发明提供的铁基非晶软磁合金的制备方法，充分结合了闪速还原反应还原度高、反应时间快速、工艺简单、操作时间短的工艺优势，并在此基础上结合单辊旋淬和等温热处理工艺，制备出了具备优异非晶形成能力的铁基非晶软磁合金；该制备方法有效简化了制备过程中的工艺流程，并且优化了工艺参数，使得该制备方法工艺简单、生产能耗低、生产效率高、生产成本大幅降低，并且该制备方法还保证了所制备的铁基非晶软磁合金仍然具备较高的饱和磁感应强度和优异的软磁性能。
3、本发明提供的铁基非晶软磁合金，磁感应强度≥1.50T，矫顽力≤3.0A/m，1KHz下有效磁导率≥8000，具有优异的综合软磁性能。
附图说明
图1为本发明提供的用于铁基非晶软磁合金制备的反应装置的示意图。
图2为本发明实施例1提供的铁基非晶软磁合金的饱和磁感应强度和矫顽力。
图3为本发明实施例1提供的铁基非晶软磁合金的磁导率。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明各实施例的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
请参阅图1所示，本发明提供了一种用于铁基非晶软磁合金制备的反应装置，该装置适用于非晶带材的制备，其包括用于进行闪速还原反应的闪速反应装置、与设置于闪速反应装置内部的闪速还原反应管道下部连通的熔分装置(熔池)以及与熔分装连接的单辊旋淬装置，能够实现闪速还原-收集熔融-单辊旋淬的联合工艺，制备得到高饱和磁感应强度铁基非晶软磁合金。该反应装置简化了工艺流程，且铁基非晶软磁合金一次成型，有效降低生产能耗、提高生产效率、大幅降低生产成本，并且能够实现大规模工业化。
本发明提供了一种铁基非晶软磁合金的制备方法，基于上述闪速还原反应装置，包括如下步骤：
S1，将加热预处理后的高磷铁矿矿粉与载气的混合物、加热预处理后的还原气体分别按照预设流量，一同从闪速还原反应装置的顶部进料口中喷入闪速还原反应管道内，控制反应管道内温度为900～1500℃，所述还原气体和所述高磷铁矿矿粉在闪速还原反应管道内下降的过程中完成闪速还原反应；
S2，步骤S1所述闪速还原反应结束后，反应产生的混合还原矿粉液滴降落到与所述闪速还原反应装置下部连通的熔分装置中，在1550～1700℃环境温度设置下，在所述融分装置中收集得到钢液；
S3，利用单辊旋淬技术，将步骤S2得到的所述钢液输送至单辊旋淬装置，设置铜辊线速度为20m/s～60m/s，进行快速冷却得到厚度为15～50μm的非晶带材；
利用铜模铸造技术，将步骤S2得到的所述钢液喷铸到1～3mm的铜模中，得到直径为1～3mm完全非晶的棒材；
利用气雾化技术，控制气压2～5mPa，流量10～15g/s，制备得到直径为10～60μm的非晶粉体；
S4，将步骤S3制备的所述非晶带材和粉体进行保温温度为240℃～420℃，保温时间为10～300min的等温热处理，制备得到铁基非晶软磁合金。
进一步地，在步骤S1中，所述还原气体为H2、CO、H2和CO的混合气体、H2和N2的混合气体中的一种。
进一步地，在步骤S1中，所述载气为H2、CO、H2和CO的混合气体、H2和N2的混合气体中的一种。
进一步地，所述H2和CO的混合气体中，H2和CO的体积比为(1～3)：(1～3)；所述H2和N2的混合气体中，H2和N2的体积比为(3～5)：1。
进一步地，在步骤S1中，所述闪速还原反应的反应时间为0.3～2.0s。
进一步地，在步骤S1中，所述还原气体的气体流量为3～4L/min；所述载气的气体流量为0.5～1L/min。
进一步地，在步骤S1中，所述高磷铁矿矿粉加料速率为0.5～1.5g/min。
进一步地，在步骤S2所述钢液中，所述钢液主组成成分的质量百分比含量如下：
87.3％≤Fe≤92.6％、4.2％≤Si≤6.1％、1.6％≤B≤3.0％、2.8％≤P≤3.9％；
所述钢液微量元素的质量百分含量如下：S≤0.01％、Mn≤0.012％、Ti≤0.007％、Al≤0.018％。
进一步地，在所述步骤S3中，所述铜辊线速度为30m/s～40m/s，所述带材厚度为25～35μm；所述气压为3～4mPa，流量为12～13g/s，所述非晶粉体的直径为30～50μm。在步骤S4中，所述保温温度为320℃～360℃，所述保温时间为30～60min。
下面通过具体的实施例对本发明做进一步的详细描述。
实施例1
本发明实施例1采用高磷铁矿矿粉来自鄂西高磷矿块，其软化开始温度为1157℃，软化接收温度为1213℃，软化区间为56℃，熔滴温度为1479℃。该高磷铁矿的化学组成成分如表1所示。
表1为高磷铁矿的化学成分
Figure BDA0003132305120000071
本发明实施例1提供了一种铁基非晶软磁合金的制备方法，包括如下步骤：
S1，将加热预处理后的高磷铁矿矿粉与载气H2的混合物(载气流量为0.5L/min)、还原气体H2(气体流量为3L/min)一同从闪速还原反应装置的顶部进料口中喷入闪速还原反应管道内，控制闪速还原反应管道内温度为1100℃，所述还原气体和所述高磷铁矿矿粉在0.3～2.0s内完成闪速还原反应；其中，所述高磷铁矿矿粉加料速率为1.0g/h。
S2，步骤S1的所述闪速还原反应结束后，反应产生的混合还原矿粉液滴降落到与所述闪速还原反应装置下部连通的熔分装置中，在1550℃温度下，收集得到钢液；
所述钢液组成成分及其百分含量为：87.3％≤Fe≤92.6％、4.2％≤Si≤6.1％、1.6％≤B≤3.0％、2.8％≤P≤3.9％；S≤0.01％、Mn≤0.012％、Ti≤0.007％、Al≤0.018％；
S3，控制钢液温度在1300℃，利用单辊旋淬技术(如图1所示)，设置铜辊线速度为30m/s，将步骤S2得到的所述钢液快速冷却凝固，得到厚度为30μm的非晶带材；
S4，将步骤S3制备的所述非晶带材置于管式真空退火炉中，进行保温温度为340℃，保温时间为60min的等温热处理，优化合金带材的磁性能，制备得到铁基非晶软磁合金。
本发明实施例1制备的铁基非晶软磁合金的化学式为FeaSibBcPdMe，其中M为S、Mn、Ti、Al，下标a、b、c、d、e分别表示各组成成分的质量百分含量；且满足下述条件：87.3％≤a≤92.6％、4.2％≤b≤6.1％、1.6％≤c≤3.0％、2.8％≤d≤3.9％、e≤0.05％且a+b+c+d+e＝100。
请参阅图2至图3所示，本发明实施例1提供的铁基非晶软磁合金，磁感应强度≥1.50T，矫顽力≤3.0A/m，1KHz下有效磁导率≥8000，具有优异的综合软磁性能。
实施例2
采用上述原料，本发明实施例2提供了一种铁基非晶软磁合金的制备方法，包括如下步骤：
S1，将加热预处理后的高磷铁矿矿粉与载气H2的混合物(载气流量为0.5L/min)、还原气体H2(气体流量为3L/min)一同从闪速还原反应装置的顶部进料口中喷入闪速还原反应管道内，控制闪速还原反应管道内温度为1100℃，所述还原气体和所述高磷铁矿矿粉在0.3～2.0s内完成闪速还原反应；其中，所述高磷铁矿矿粉加料速率为1.5g/h。
S2，步骤S1的所述闪速还原反应结束后，反应产生的混合还原矿粉液滴降落到与所述闪速还原反应装置下部连通的熔分装置中，在1550℃温度下，收集得到钢液；
所述钢液组成成分及其百分含量为：87.3％≤Fe≤92.6％、4.2％≤Si≤6.1％、1.6％≤B≤3.0％、2.8％≤P≤3.9％；S≤0.01％、Mn≤0.012％、Ti≤0.007％、Al≤0.018％；
S3，控制钢液温度在1300℃，利用铜模铸造技术，将步骤S2得到的所述钢液喷铸到1～3mm的铜模中，得到直径为1～3mm完全非晶的棒材；
S4，将步骤S3制备的所述非晶棒材置于管式真空退火炉中，进行保温温度为340℃，保温时间为60min的等温热处理，优化合金带材的磁性能，制备得到铁基非晶软磁合金。
本发明实施例2制备的铁基非晶软磁合金的化学式为FeaSibBcPdMe，其中M为S、Mn、Ti、Al，下标a、b、c、d、e分别表示各组成成分的质量百分含量；且满足下述条件：87.3％≤a≤92.6％、4.2％≤b≤6.1％、1.6％≤c≤3.0％、2.8％≤d≤3.9％、e≤0.05％且a+b+c+d+e＝100。
实施例3
采用上述原料，本发明实施例3提供了一种铁基非晶软磁合金的制备方法，包括如下步骤：
S1，将加热预处理后的高磷铁矿矿粉与载气H2的混合物(载气流量为0.5L/min)、还原气体H2(气体流量为3L/min)一同从闪速还原反应装置的顶部进料口中喷入闪速还原反应管道内，控制闪速还原反应管道内温度为1100℃，所述还原气体和所述高磷铁矿矿粉在0.3～2.0s内完成闪速还原反应；其中，所述高磷铁矿矿粉加料速率为1.5g/h。
S2，步骤S1的所述闪速还原反应结束后，反应产生的混合还原矿粉液滴降落到与所述闪速还原反应装置下部连通的熔分装置中，在1550℃温度下，收集得到钢液；
所述钢液组成成分及其百分含量为：87.3％≤Fe≤92.6％、4.2％≤Si≤6.1％、1.6％≤B≤3.0％、2.8％≤P≤3.9％；S≤0.01％、Mn≤0.012％、Ti≤0.007％、Al≤0.018％；
S3，控制钢液温度在1300℃，利用气雾化技术，控制气压4mPa，流量12g/s，制备得到直径为40μm的非晶粉体；
S4，将步骤S3制备的所述非晶粉体置于管式真空退火炉中，进行保温温度为340℃，保温时间为60min的等温热处理，优化合金带材的磁性能，制备得到铁基非晶软磁合金。
本发明实施例2制备的铁基非晶软磁合金的化学式为FeaSibBcPdMe，其中M为S、Mn、Ti、Al，下标a、b、c、d、e分别表示各组成成分的质量百分含量；且满足下述条件：87.3％≤a≤92.6％、4.2％≤b≤6.1％、1.6％≤c≤3.0％、2.8％≤d≤3.9％、e≤0.05％且a+b+c+d+e＝100。
综上所述，本发明提供了一种铁基非晶软磁合金及其制备方法。该制备方法以高磷铁矿为原料，氢气为还原气体，利用闪速还原反应装置，将反应产生的还原矿粉液滴降落到与所述闪速还原反应装置下部连通的熔分装置中，收集得到钢液；然后，将所述钢液制备成非晶带材、棒材或者粉体中的一种；最后，将所述非晶带材、棒材或者粉体进行等温热处理，制备得到铁基非晶软磁合金。本发明制备的铁基非晶软磁合金具有高的饱和磁感应强度，可用作磁蕊材料广泛应用各类电子器件中。该制备方法为采用闪速还原工艺的全氢冶炼，得到含磷的铁水不用进行脱磷处理，直接将磷作为钢液组成成分，简化了操作工序，具备工艺简单、生产成本和生产能耗低的优点，可用于大规模工业化生产。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案。

Claims (10)

1.一种铁基非晶软磁合金的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1，将加热预处理后的高磷铁矿矿粉与载气的混合物、加热预处理后的还原气体分别按照预设流量，一同从闪速还原反应装置的顶部进料口中喷入闪速还原反应管道内，控制反应管道内温度为900～1500℃，所述还原气体和所述高磷铁矿矿粉在闪速还原反应管道内下降的过程中完成闪速还原反应；
S2，步骤S1所述闪速还原反应结束后，反应产生的混合还原矿粉液滴降落到与所述闪速还原反应装置下部连通的熔分装置中，在1550～1700℃环境温度设置下，在所述融分装置中收集得到钢液；
S3，利用单辊旋淬技术，将步骤S2得到的所述钢液输送至单辊旋淬装置，设置铜辊线速度为20m/s～60m/s，进行快速冷却得到厚度为15～50μm的非晶带材；
或者，利用铜模铸造技术，将步骤S2得到的所述钢液喷铸到铜模中，得到完全非晶的棒材；
或者，利用气雾化技术，制备得到非晶粉体；
S4，将步骤S3制备的所述非晶带材或者棒材或粉体进行保温温度为240℃～420℃，保温时间为10～300min的等温热处理，制备得到铁基非晶软磁合金。
2.根据权利要求1所述的铁基非晶软磁合金的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述还原气体为H2、CO、H2和CO的混合气体、H2和N2的混合气体中的一种。
3.根据权利要求1所述的铁基非晶软磁合金的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述载气为H2、CO、H2和CO的混合气体、H2和N2的混合气体中的一种。
4.根据权利要求2或者3所述的铁基非晶软磁合金的制备方法，其特征在于：所述H2和CO的混合气体中，H2和CO的体积比为(1～3)：(1～3)；所述H2和N2的混合气体中，H2和N2的体积比为(3～5)：1。
5.根据权利要求1所述的铁基非晶软磁合金的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述闪速还原反应的反应时间为0.3～2.0s；在步骤S1中，所述还原气体的气体流量为3～4L/min；所述载气的气体流量为0.5～1L/min。
6.根据权利要求1所述的铁基非晶软磁合金的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述高磷铁矿矿粉加料速率为0.5～1.5g/min。
7.根据权利要求1所述的铁基非晶软磁合金的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述钢液主组成成分及质量百分比含量如下：
87.3％≤Fe≤92.6％、4.2％≤Si≤6.1％、1.6％≤B≤3.0％、2.8％≤P≤3.9％；
所述钢液微量元素的质量百分含量如下：S≤0.01％、Mn≤0.012％、Ti≤0.007％、Al≤0.018％。
8.根据权利要求1所述的铁基非晶软磁合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤S3中，所述铜辊线速度为30m/s～40m/s，所述带材厚度为25～35μm；所述铜模内径为1～3mm，所述棒材直径为1～3mm；所述气雾化气压为2～5mPa，流量为10～15g/s，所述粉体直径为10～60μm；
在步骤S4中，所述保温温度为320℃～360℃，所述保温时间为30～60min。
9.一种权利要求1-8中任一项权利要求所述的铁基非晶软磁合金的制备方法制备得到的铁基非晶软磁合金，其特征在于：所述铁基非晶软磁合金的化学式为FeaSibBcPdMe，其中M为S、Mn、Ti、Al，下标a、b、c、d、e分别表示各组成成分的质量百分含量；且满足下述条件：87.3％≤a≤92.6％、4.2％≤b≤6.1％、1.6％≤c≤3.0％、2.8％≤d≤3.9％、e≤0.05％且a+b+c+d+e＝100。
10.根据权利要求9所述的铁基非晶软磁合金，其特征在于：所述铁基非晶软磁合金的饱和磁感应强度≥1.50T，矫顽力≤3.0A/m，1KHz下有效磁导率≥8000。
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