CN112342476B - 一种含氢铁基非晶合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属材料技术领域，尤其是一种含氢铁基非晶合金及其制备方法，所述非晶合金的化学式为：（Fe73.5Si13.5B9Cu3Nb1）aHb，a+b=100，其中b的<0.1，所述非晶合金的饱和磁化强度大于1.2T，矫顽力低于1A/m；本发明是一种新型含氢铁基非晶合金材料，具有优异的非晶形成能力，可得到条带宽度大于60mm，厚度小于25um的非晶带材；此外，该非晶合金还具有良好的软磁性能，即饱和磁化强度大于1.2T，矫顽力低于1A/m；本发明合金薄带热处理后磁导率可达到120000以上，有更低的铁损和剩磁，可以广泛应用于互感器和无线充电设备中。

Description

一种含氢铁基非晶合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，尤其是一种含氢铁基非晶合金及其制备方法。
背景技术
1988年，日本日立金属公司的吉泽克仁等人在非晶合金基础上通过晶化处理开发出了Finemet合金(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)。铁基纳米晶合金材料因其高磁导率、高饱和磁感、高居里温度、低矫顽力、低损耗等优异的软磁特性和体积小、制造工艺简单、生产成本低等优点，逐渐代替坡莫合金、铁氧体等在高频电力电子和电子信息领域广泛应用，特别是电力互感器、大功率开关电源、逆变电源、共模电感等重要元器件中。
氢作为一种原子小、性质活泼的化学元素，可以与各种金属材料产生相互作用，比如钢材料当中的氢脆现象、氢气退火改善坡莫合金晶粒取向、氢致非晶化等等，越来越多的科研工作者利用储藏丰富的氢元素来制备新型材料。
发明内容
本发明的目的是：提供一种新型含氢铁基非晶合金及其制备方法，该制备方法制备的含氢铁基非晶合金具有更大的非晶形成能力和更好的软磁性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种含氢铁基非晶合金，所述非晶合金的化学式为：(Fe73.5Si13.5B9Cu3Nb1)aHb，a+b＝100，其中b的<0.1。
进一步的，所述非晶合金的饱和磁化强度大于1.2T，矫顽力低于1A/m。
一种含氢铁基非晶合金的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
熔炼母合金：按比例称取原料，将其投入真空熔炼炉中进行熔炼，得到母合金；
带材制备：将母合金破碎后置于真空感应炉中，重新融化后喷射在高速旋转的铜轮上得到非晶带材，喷射过程中通保护气氛和高纯氢气；高温液体在气体包围下喷射在高速旋转的铜辊表面上得到非晶带材，铜辊表面线速度控制在20m/min。冷却过程中小分子氢会扩散进入金属内部空穴，形成含氢非晶合金带材，保护气氛氩气起到隔绝空气、防止氢气燃烧爆炸的作用。
铁芯制备：用铁芯绕卷机把非晶带材制成需要规格的环状铁芯样品；
热处理：检查真空热处理炉各部件正常工作后，将铁芯样品置于真空炉内，设定好温度控制程序进行热处理。
进一步的，所述熔炼为在温度为1300℃左右，真空度小于1*10-2Pa的条件下进行多次反复熔炼。
进一步的，所述B是通过FeB合金添加，Si是通过FeSi合金添加，其他各元素纯度均为工业级。
进一步的，所述带材制备中母合金融化后加压从氮化硼喷嘴中喷出，所述氮化硼喷嘴有两个一字孔，一个连接感应炉作为喷射高温液体的通道，另一个连接气路管道通氩气和高纯氢气。
进一步的，所述带材制备过程中铜轮表面线速度为20～40m/s。
进一步的，所述带材制备过程中保护气氛与高纯氢气的体积比为(99:1)～(90:10)。
进一步的，所述带材的宽度大于60mm，厚度小于25μm。
进一步的，所述热处理中真空炉内的温度控制为：升温30min至200℃并保温30min、升温30min至320℃并保温30min、升温45min至490℃并保温30min，升温30min至560℃并保温120min，在高真空状态下进行热处理。
采用本发明的技术方案的有益效果是：
本发明是一种新型含氢铁基非晶合金材料，具有优异的非晶形成能力，可得到条带宽度大于60mm，厚度小于25um的非晶带材；此外，该非晶合金还具有良好的软磁性能，即饱和磁化强度大于1.2T，矫顽力低于1A/m。
本发明合金薄带热处理后磁导率可达到120000以上，有更低的铁损和剩磁，可以广泛应用于互感器和无线充电设备中。
附图说明
图1为本发明中的含氢铁基非晶合金的XRD图谱。
图2为本发明中的成品带材图。
图3为本发明中的含氢铁基非晶合金带材的磁导率测试图。
具体实施方式
现在结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细的说明。下面的实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本发明，但是这些实施例不是对本发明保护范围的限制。此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
熔炼母合金：按成分质量比称取原料，其中Si通过FeSi合金添加，B通过FeB合金添加，将其投入真空熔炼炉，打开机械泵、扩散泵抽真空，保证真空度小于1*10-2Pa，在1300℃左右反复多次熔炼，得到成分均匀的母合金；
带材制备：将母合金破碎后置于中频真空感应炉中，充分融化后加压让熔液从氮化硼喷嘴中喷出。氮化硼喷嘴有两个一字孔，一个连接感应炉作为喷射高温液体的通道，另一个连接气路管道通氩气和高纯氢气，体积分数比为99：1。高温液体在气体包围下喷射在高速旋转的铜辊表面上得到非晶带材，铜辊表面线速度控制在20m/min。冷却过程中小分子氢会扩散进入金属内部空穴，形成含氢非晶合金带材，保护气氛氩气起到隔绝空气、防止氢气燃烧爆炸的作用。
铁芯制备：用铁芯绕卷机把制得的非晶带材制成需要规格的环状铁芯样品，具体为内径20mm，外径30mm，高度10mm；
热处理：检查真空热处理炉各部件正常工作后，将铁芯样品置于真空炉内，依次打开机械泵、罗茨泵、扩散泵，抽真空至7*10-3Pa。设定好温度控制程序：升温30min至200℃并保温30min、升温30min至320℃并保温30min、升温45min至490℃并保温30min，升温30min至560℃并保温120min，在高真空状态下进行热处理。
实施例2
熔炼母合金：按成分质量比称取原料，其中Si通过FeSi合金添加，B通过FeB合金添加，将其投入真空熔炼炉，打开机械泵、扩散泵抽真空，保证真空度小于1*10-2Pa，在1300℃左右反复多次熔炼，得到成分均匀的母合金；
带材制备：将母合金破碎后置于中频真空感应炉中，充分融化后加压让熔液从氮化硼喷嘴中喷出。氮化硼喷嘴有两个一字孔，一个连接感应炉作为喷射高温液体的通道，另一个连接气路管道通氩气和高纯氢气，体积分数比为96：4。高温液体在气体包围下喷射在高速旋转的铜辊表面上得到非晶带材，铜辊表面线速度控制在20m/min。冷却过程中小分子氢会扩散进入金属内部空穴，形成含氢非晶合金带材，保护气氛氩气起到隔绝空气、防止氢气燃烧爆炸的作用。
铁芯制备：用铁芯绕卷机把制得的非晶带材制成需要规格的环状铁芯样品，具体为内径20mm，外径30mm，高度10mm；
热处理：检查真空热处理炉各部件正常工作后，将铁芯样品置于真空炉内，依次打开机械泵、罗茨泵、扩散泵，抽真空至7*10-3Pa。设定好温度控制程序：升温30min至200℃并保温30min、升温30min至320℃并保温30min、升温45min至490℃并保温30min，升温30min至560℃并保温120min，在高真空状态下进行热处理。
实施例3
熔炼母合金：按成分质量比称取原料，其中Si通过FeSi合金添加，B通过FeB合金添加，将其投入真空熔炼炉，打开机械泵、扩散泵抽真空，保证真空度小于1*10-2Pa，在1300℃左右反复多次熔炼，得到成分均匀的母合金；
带材制备：将母合金破碎后置于中频真空感应炉中，充分融化后加压让熔液从氮化硼喷嘴中喷出。氮化硼喷嘴有两个一字孔，一个连接感应炉作为喷射高温液体的通道，另一个连接气路管道通氩气和高纯氢气，体积分数比为92：8。高温液体在气体包围下喷射在高速旋转的铜辊表面上得到非晶带材，铜辊表面线速度控制在20m/min。冷却过程中小分子氢会扩散进入金属内部空穴，形成含氢非晶合金带材，保护气氛氩气起到隔绝空气、防止氢气燃烧爆炸的作用。
铁芯制备：用铁芯绕卷机把制得的非晶带材制成需要规格的环状铁芯样品，具体为内径20mm，外径30mm，高度10mm；
热处理：检查真空热处理炉各部件正常工作后，将铁芯样品置于真空炉内，依次打开机械泵、罗茨泵、扩散泵，抽真空至7*10-3Pa。设定好温度控制程序：升温30min至200℃并保温30min、升温30min至320℃并保温30min、升温45min至490℃并保温30min，升温30min至560℃并保温120min，在高真空状态下进行热处理。
实施例4
熔炼母合金：按成分质量比称取原料，其中Si通过FeSi合金添加，B通过FeB合金添加，将其投入真空熔炼炉，打开机械泵、扩散泵抽真空，保证真空度小于1*10-2Pa，在1300℃左右反复多次熔炼，得到成分均匀的母合金；
带材制备：将母合金破碎后置于中频真空感应炉中，充分融化后加压让熔液从氮化硼喷嘴中喷出。氮化硼喷嘴有两个一字孔，一个连接感应炉作为喷射高温液体的通道，另一个连接气路管道通氩气和高纯氢气，体积分数比为90：10。高温液体在气体包围下喷射在高速旋转的铜辊表面上得到非晶带材，铜辊表面线速度控制在20m/min。冷却过程中小分子氢会扩散进入金属内部空穴，形成含氢非晶合金带材，保护气氛氩气起到隔绝空气、防止氢气燃烧爆炸的作用。
铁芯制备：用铁芯绕卷机把制得的非晶带材制成需要规格的环状铁芯样品，具体为内径20mm，外径30mm，高度10mm；
热处理：检查真空热处理炉各部件正常工作后，将铁芯样品置于真空炉内，依次打开机械泵、罗茨泵、扩散泵，抽真空至7*10-3Pa。设定好温度控制程序：升温30min至200℃并保温30min、升温30min至320℃并保温30min、升温45min至490℃并保温30min，升温30min至560℃并保温120min，在高真空状态下进行热处理。
实施例1-4中的ONH分析测试结果见表1
表1
Figure BDA0002735629380000071
Figure BDA0002735629380000081
图1为本发明中的含氢铁基非晶合金的XRD图谱。
实施例1-4中的含氢铁基非晶合金带材的磁导率测试图见图3。
可见：本发明中制得的含氢铁基非晶合金的磁导率大幅上升，软磁性能得到改善。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (7)

1.一种含氢铁基非晶合金，其特征在于：所述非晶合金的化学式为：（Fe73.5Si13.5B9Cu3Nb1）aHb，a+b=100，其中b的<0.1；
所述含氢铁基非晶合金的制备方法包括以下步骤：
熔炼母合金：按比例称取原料，将其投入真空熔炼炉中进行熔炼，得到母合金；
带材制备：将母合金破碎后置于真空感应炉中，重新融化后喷射在高速旋转的铜轮上得到非晶带材，喷射过程中通保护气氛和高纯氢气；
铁芯制备：用铁芯绕卷机把非晶带材制成需要规格的环状铁芯样品；
热处理：检查真空热处理炉各部件正常工作后，将铁芯样品置于真空炉内，设定好温度控制程序进行热处理；
所述非晶合金的饱和磁化强度大于1.2T，矫顽力低于1A/m；
所述带材的宽度大于60mm，厚度小于25μm。
2.根据权利要求1所述的一种含氢铁基非晶合金，其特征在于：所述熔炼为在温度为1300℃，真空度小于1*10-2Pa的条件下进行多次反复熔炼。
3.根据权利要求1所述的一种含氢铁基非晶合金，其特征在于：所述B是通过FeB合金添加，Si是通过FeSi合金添加，其他各元素纯度均为工业级。
4.根据权利要求1所述的一种含氢铁基非晶合金，其特征在于：所述带材制备中母合金融化后加压从氮化硼喷嘴中喷出，所述氮化硼喷嘴有两个一字孔，一个连接感应炉作为喷射高温液体的通道，另一个连接气路管道通氩气和高纯氢气。
5.根据权利要求1所述的一种含氢铁基非晶合金，其特征在于：所述带材制备过程中铜轮表面线速度为20～40m/s。
6.根据权利要求1所述的一种含氢铁基非晶合金，其特征在于：所述带材制备过程中保护气氛与高纯氢气的体积比为（99:1）～（90:10）。
7.根据权利要求1所述的一种含氢铁基非晶合金，其特征在于：所述热处理中真空炉内的温度控制为：升温30min至200℃并保温30min、升温30min至320℃并保温30min、升温45min至490℃并保温30min，升温30min至560℃并保温120min，在高真空状态下进行热处理。
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