CN110496623B - 一种催化转化碳烟颗粒催化剂CuO/K2Ti4O9的制备方法 - Google Patents

一种催化转化碳烟颗粒催化剂CuO/K2Ti4O9的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的方案是：一种催化转化碳烟颗粒催化剂CuO/K2Ti4O9的制备方法，包括以下步骤：采用溶液浸渍法，将K2Ti4O9浸渍于硝酸铜的水溶液中，而后去除溶剂并干燥，于350‑450℃下焙烧得到所述催化剂。1)本发明中制备催化剂的方法易于实现工业化生产，原料廉价、易得，所得催化剂成本远低于贵金属催化剂，成本优势明显，经济效益更好。2)与现有技术相比，本发明的有益效果为：所述CuO/K2Ti4O9催化剂用作碳烟低温燃烧的催化剂低温活性高，Ti，Tm和Tf分别为277℃～285℃，369℃～462℃和434℃～455℃。CO2选择性可以达到95％以上，在柴油车尾气温度范围内能够完全实现被动燃烧。

Description

一种催化转化碳烟颗粒催化剂CuO/K2Ti4O9的制备方法
技术领域
本发明涉及汽车尾气催化剂领域，具体涉及一种催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，柴油车的发展势头十分迅猛。柴油车相较之于汽油车具有经济、动力强、绿色环保优点诸多优点逐渐占据市场份额，愈加受到大家的关注和青睐。然而，柴油机排放的颗粒物(PM，主要为碳黑颗粒)严重危害了环境和人类，与此同时，柴油车尾气排放标准日益严格，这也就对柴油车尾气后处理技术提出了更高的要求。在现有技术中，通常采用微粒过滤器(DPF)来收集柴油车尾气中的碳黑颗粒，收集的碳黑颗粒可以在温度>600℃时被O2氧化。然而，柴油机的排气温度一般在150-400℃，其较低的温度难以让尾气中的碳黑颗粒得以燃烧，长期使用后导致DPF失活。因此，开发一种高效的催化剂，使碳黑颗粒在较低的温度下被氧化是本领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种催化转化碳烟颗粒催化剂CuO/K2Ti4O9的制备方法。为了解决上述技术问题，本发明提供的方案是：一种催化转化碳烟颗粒催化剂CuO/K2Ti4O9的制备方法，包括以下步骤：
采用溶液浸渍法，将K2Ti4O9浸渍于硝酸铜的水溶液中，而后去除溶剂并干燥，于350-450℃下焙烧得到所述催化剂。
进一步的是：所述硝酸铜与所述K2Ti4O9的摩尔比为1:3-3。
进一步的是：所述焙烧时间为2-2.5h。
进一步的是：所述浸渍法为超声浸渍，其中，浸渍时间大于1h。
进一步的是：所述K2Ti4O9通过以下步骤制备：
将乙酸钾溶液和钛酸四丁酯溶液混合并搅拌至凝胶状态，得到K2Ti4O9前驱体，其中K 与Ti的摩尔比为2:1；
将所述K2Ti4O9前驱体干燥后，于750-850℃下焙烧，得到K2Ti4O9。
进一步的是：所述K2Ti4O9的制备步骤中，所述焙烧时间为4-5h。
进一步的是：制备K2Ti4O9前驱体具体包括以下步骤：
将乙酸钾溶解于乙醇和去离子水组成的混合溶液中，得到乙酸钾溶液；
将钛酸四丁酯溶解于乙醇、乙二醇和乙酸的混合溶液中，得到钛酸四丁酯溶液；
将所述乙酸钾溶液与所述钛酸四丁酯溶液按摩尔比K:Ti＝2:1进行混合，并搅拌至凝胶状态，得到K2Ti4O9前驱体。
进一步的是：所述乙酸钾溶液中，所述乙醇和所述去离子水的体积比为1:5，所述乙酸钾与所述去离子水的质量比为0.1～0.5；
所述钛酸四丁酯溶液中，所述无水乙醇，所述乙二醇和所述乙酸的体积比为1:1:1，所述钛酸四丁酯与所述去离子水的质量比为3。
本发明的有益效果：
1)本发明中制备催化剂的方法易于实现工业化生产，原料廉价、易得，所得催化剂成本远低于贵金属催化剂，成本优势明显，经济效益更好。
2)与现有技术相比，本发明的有益效果为：所述CuO/K2Ti4O9催化剂用作碳烟低温燃烧的催化剂低温活性高，Ti，Tm和Tf分别为277℃～285℃，369℃～462℃和434℃～ 455℃。CO2选择性可以达到95％以上，在柴油车尾气温度范围内能够完全实现被动燃烧。
附图说明
图1为本申请实施例的XRD图；
图2为本申请部分实施例的SEM图；
图3为本申请实施例与碳烟非催化燃烧的活性测试谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
所应理解的是，本申请所出现的以下名词均为本领域的专有技术名词，本领域技术人员可以毫无疑义的确认其含义：SEM图即扫描电镜图；XRD图即X射线衍射图。
实施例一：
一种催化转化碳烟颗粒催化剂CuO/K2Ti4O9的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备K2Ti4O9，具体的包括以下步骤：
S101、制备乙酸钾溶液：称取适量的乙酸钾溶解于的无水乙醇和去离子水的混合溶液中。
其中，无水乙醇和去离子水的体积比为3；乙酸钾与去离子水的质量比为0.2。
S102、制备钛酸四丁酯溶液：按照化学计量比n＝2(K:Ti＝n)称取适量的钛酸四丁酯溶于适量的无水乙醇、乙二醇和乙酸的混合溶液种。
其中，无水乙醇，乙二醇和乙酸的体积比为1:1:1；，钛酸四丁酯与去离子水的质量比为3。
S103、将乙酸钾溶液缓慢滴加至钛酸四丁酯溶液中，利用恒温水浴锅在70℃持续搅拌使溶剂挥发至凝胶状，得到催化剂K2Ti4O9前驱体。
S104、将步骤3中得到的催化剂K2Ti4O9前驱体，置于80℃条件下进行干燥，在空气氛围中，以5-10℃/h的升温速率升温至800℃，在该温度下焙烧4.5h，得到一种K2Ti4O9催化剂。
所应理解的是，上述步骤S1中，步骤S101和步骤S102并无先后顺序，二者可同时进行或先进行步骤S102。
S2、制备CuO/K2Ti4O9催化剂，具体的包括以下步骤：
S201、按照化学计量比称量一定量的硝酸铜溶解在去离子水中，搅拌使其完全溶解，加入K2Ti4O9，得到混合物A，所述混合物A中n(CuO/K2Ti4O9)＝1/3；
S202、将混合物A，在40Hz的超声条件下浸渍1h后取出，在室温下充分搅拌，使溶剂挥发，得到催化剂前驱体；
S202、将催化剂前驱体，置于80℃条件下进行干燥，在空气氛围中，以5℃/h的升温速率升温至400℃，在该温度下焙烧2.5h，得到一种CuO/K2Ti4O9＝1:3催化剂。
对实施例一中制备的催化剂进行实验室碳烟催化活性模拟实验；其中，测试条件为：O 2/N2(体积分数)＝10％，气体总流速500mL/min。
实施例二：
一种催化转化碳烟颗粒催化剂CuO/K2Ti4O9的制备方法，包括以下步骤：
S201、按照化学计量比称量一定量的硝酸铜溶解在去离子水中，搅拌使其完全溶解，加入实施例一种制备的K2Ti4O9，得到混合物A，所述混合物A中n(CuO/K2Ti4O9)＝0.5；
S202、将混合物A，在40Hz的超声条件下浸渍1h后取出，在室温下充分搅拌，使溶剂挥发，得到催化剂前驱体；
S202、将催化剂前驱体，置于80℃条件下进行干燥，在空气氛围中，以5℃/h的升温速率升温至400℃，在该温度下焙烧2.5h，得到一种CuO/K2Ti4O9＝1:2催化剂。
对该催化剂进行实验室碳烟催化活性模拟实验；其中，测试条件为：O2/N2(体积分数)＝10％，气体总流速500mL/min。
实施例三：
一种催化转化碳烟颗粒催化剂CuO/K2Ti4O9的制备方法，包括以下步骤：
S201、按照化学计量比称量一定量的硝酸铜，溶解在去离子水中，搅拌使其完全溶解，加入实施例一种的K2Ti4O9，得到混合物A，所述混合物A中n(CuO/K2Ti4O9)＝1；
S202、将混合物A，在40Hz的超声条件下浸渍1h后取出，在室温下充分搅拌，使溶剂挥发，得到催化剂前驱体；
S202、将催化剂前驱体，置于80℃条件下进行干燥，在空气氛围中，以5℃/h的升温速率升温至400℃，在该温度下焙烧2.5h，得到一种CuO/K2Ti4O9＝1:1催化剂。
对该催化剂进行实验室碳烟催化活性模拟实验；其中，测试条件为：O2/N2(体积分数)＝10％，气体总流速500mL/min。
实施例四：
一种催化转化碳烟颗粒催化剂CuO/K2Ti4O9的制备方法，包括以下步骤：
S201、按照化学计量比称量一定量的硝酸铜，溶解在去离子水中，搅拌使其完全溶解，加入实施例一种的K2Ti4O9，得到混合物A，所述混合物A中n(CuO/K2Ti4O9)＝2；
S202、将混合物A，在40Hz的超声条件下浸渍1h后取出，在室温下充分搅拌，使溶剂挥发，得到催化剂前驱体；
S202、将催化剂前驱体，置于80℃条件下进行干燥，在空气氛围中，以5℃/h的升温速率升温至400℃，在该温度下焙烧2.5h，得到一种CuO/K2Ti4O9＝2:1催化剂。
对该催化剂进行实验室碳烟催化活性模拟实验；其中，测试条件为：O2/N2(体积分数)＝10％，气体总流速500mL/min。
实施例五：
一种催化转化碳烟颗粒催化剂CuO/K2Ti4O9的制备方法，包括以下步骤：
S201、按照化学计量比称量一定量的硝酸铜，溶解在去离子水中，搅拌使其完全溶解，加入实施例一种的K2Ti4O9，得到混合物A，所述混合物A中n(CuO/K2Ti4O9)＝3；
S202、将混合物A，在40Hz的超声条件下浸渍1h后取出，在室温下充分搅拌，使溶剂挥发，得到催化剂前驱体；
S202、将催化剂前驱体，置于80℃条件下进行干燥，在空气氛围中，以5℃/h的升温速率升温至400℃，在该温度下焙烧2.5h，得到一种CuO/K2Ti4O9＝3:1催化剂。
对该催化剂进行实验室碳烟催化活性模拟实验；其中，测试条件为：O2/N2(体积分数)＝10％，气体总流速500mL/min。
上述实施例一至五的碳烟催化活性模拟实验结果如下表所示：
催化剂名称 m(碳烟/催化剂)/g T<sub>i</sub>/℃ T<sub>m</sub>/℃ ΔT/℃ T<sub>f</sub>/℃
K<sub>2</sub>Ti<sub>4</sub>O<sub>9</sub> 0.0503/0.5001 319 490 171 587
实施例一 0.5007/0.0501 285 442 157 455
实施例二 0.5003/0.0503 281 411 130 442
实施例三 0.5005/0.0502 279 389 110 434
实施例四 0.5001/0.0501 279 369 90 440
实施例五 0.5001/0.0500 277 417 113 475
CuO 0.5001/0.0502 274 398 124 492
通过上表可以看出，使用CuO/K2Ti4O9对碳烟颗粒进行催化转化，其Tf(碳烟完全燃烧对应的温度)明显降低，负载有CuO的K2Ti4O9催化剂相较于无负载的K2Ti4O9催化剂，其Ti(1000ppmCO2相对应的温度)和Tm(碳烟燃烧最大速率对应的温度)也都明显降低，由此可以看出，本申请具有催化转化碳烟颗粒的低温活性高的特点。
本申请催化剂与碳烟颗粒物紧密接触的条件下，燃烧峰值温度最低达到369℃，对碳烟颗粒催化燃烧的活性与担载的贵金属催化剂相当，而贵金属催化剂本身价格高昂，且热稳定性较差，本发明提供的催化剂成本低廉，制备方法简单，催化活性高，能很好的降低柴油车碳烟颗粒的燃烧温度，在工业上有很高的应用前景。
如图1所示，本申请实施例一至实施例五中，均在2θ＝10.1°，14.3°，28.4°，30.3°，31.0°，33.7°处出现衍射峰，分别对应于K2Ti4O9的(200)、(201)、(310)、(311)、(004)、(-313) 晶面，在2θ＝35.5°，38.7°，48.7°处出现衍射峰，分别对应于CuO的(11-1)、(111)、(20-2)晶面，由此可以说明，本申请所制备的催化剂中含有CuO。由图1还可得知，随着Cu，Ti所占比例的增加，对应峰的强度随着发生变化，且变化趋势一致。
在图2中，图(a)、图(b)和图(c)分别对应本申请实施例五、实施例三和实施例一的SEM 图，通过图2可以看出，催化剂中存在K2Ti4O9短棒长条形和叶状形CuO纳米结构，CuO的负载并没有改变K2Ti4O9催化剂的形貌，而是均匀的负载于K2Ti4O9上，两者的相互作用进一步促进了炭烟燃烧。
一方面，由于含有过渡金属的碳烟催化剂具有较好的催化活性，其中，铜物种具有丰富的可变价态，有利于催化碳烟反应的循环，因此铜氧化物作为催化剂的活性组分展现了优越的低温活性。
同时，另一方面，具有特殊晶体形貌的K2Ti4O9由于其较好的热稳定性、耐高温等特性，其分子呈层状结构，钾离子位于复合氧化物层间，能显著降低碳烟颗粒燃烧的温度，具有催化碳烟燃烧的能力。因此，在本发明以CuO为活性组分，以K2Ti4O9为载体制备出一种催化碳烟活性较好的催化剂。
本发明中制备催化剂的方法易于实现工业化生产，原料廉价、易得，所得催化剂成本远低于贵金属催化剂，成本优势明显，经济效益更好。
此外，负载型催化剂的催化活性很大程度上取决于活性组分的分散状态，而本发明采用一种超声浸渍的方法将活性组分铜物种负载到K2Ti4O9载体上，使其在载体上呈现高度分散状态。
本发明采用一种热稳定性好的K2Ti4O9作为催化剂载体，使活性组分在超声条件下均匀分散到K2Ti4O9，K2Ti4O9可以高温抑制CuO的烧结团聚，保证了活性组分的高活性，该方法较传统浸渍法而言，极大地提高了活性组分和载体的利用率。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种催化转化碳烟颗粒催化剂CuO/K2Ti4O9的制备方法，包括以下步骤：
采用溶液浸渍法，将K2Ti4O9浸渍于硝酸铜的水溶液中，而后去除溶剂并干燥，于350-450℃下焙烧得到所述催化剂；
其中，所述硝酸铜与所述K2Ti4O9的摩尔比为1:3-3:1；所述浸渍法为超声浸渍，其中，浸渍时间大于1h。
2. 如权利要求1所述的一种催化转化碳烟颗粒催化剂CuO/ K2Ti4O9的制备方法，其中，所述焙烧时间为2-2.5h。
3. 如权利要求1所述的一种催化转化碳烟颗粒催化剂CuO/ K2Ti4O9的制备方法，其中，所述K2Ti4O9通过以下步骤制备：
将乙酸钾溶液和钛酸四丁酯溶液按摩尔比K:Ti＝2:1混合，并搅拌至凝胶状态，得到K2Ti4O9前驱体；
将所述K2Ti4O9前驱体干燥后，于750-850℃下焙烧，得到K2Ti4O9。
4. 如权利要求3所述的一种催化转化碳烟颗粒催化剂CuO/ K2Ti4O9的制备方法，其中，所述K2Ti4O9的制备步骤中，所述焙烧时间为4-5h。
5. 如权利要求4所述的一种催化转化碳烟颗粒催化剂CuO/ K2Ti4O9的制备方法，其中，制备K2Ti4O9前驱体具体包括以下步骤：
将乙酸钾溶解于乙醇和去离子水组成的混合溶液中，得到乙酸钾溶液；
将钛酸四丁酯溶解于乙醇、乙二醇和乙酸的混合溶液中，得到钛酸四丁酯溶液；
将所述乙酸钾溶液与所述钛酸四丁酯溶液按摩尔比K:Ti＝2:1进行混合，并搅拌至凝胶状态，得到K2Ti4O9前驱体。
6. 如权利要求5所述的一种催化转化碳烟颗粒催化剂CuO/ K2Ti4O9的制备方法，其中，所述乙酸钾溶液中，所述乙醇和所述去离子水的体积比为1:5，所述乙酸钾与所述去离子水的质量比为0.1～0.5；
所述钛酸四丁酯溶液中，所述无水乙醇、所述乙二醇和所述乙酸的体积比为1:1:1，所述钛酸四丁酯与所述去离子水的质量比为3。
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