CN105375018A - 一种珠链状钛酸锂纤维的制备方法及所得产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种珠链状钛酸锂纤维的制备方法及所得产品，该方法包括以下步骤：将锂源溶于无水乙醇中，然后将聚乙烯吡咯烷酮溶于上述溶液中，聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后再依次加入冰醋酸和钛源，搅拌均匀，得纺丝液；将纺丝液利用静电纺丝法进行纺丝，得到钛酸锂前驱体纤维；将钛酸锂前驱体纤维进行煅烧，煅烧后自然冷却至室温，得到珠链状钛酸锂纤维。本发明制备过程简单，绿色环保，容易控制，可操作性强，成本低，并且产量较大。通过该方法制备的钛酸锂纤维呈珠链状，形貌规则，颗粒尺寸分布均匀。该钛酸锂纤维可以作为锂离子电池负极材料，在大型储能及新型动力锂离子电池电极材料领域有着良好的应用前景。

Description

一种珠链状钛酸锂纤维的制备方法及所得产品
技术领域
本发明涉及一种钛酸锂纤维及其制备方法，具体涉及一种具有珠链状特殊形貌的钛酸锂纤维及其制备方法，属于纳米钛酸锂材料及先进储能材料制备技术领域。
背景技术
　　作为锂离子电池电极材料，尖晶石型钛酸锂(Li4Ti5O12)具有晶体结构高度的稳定性的优点，此外，其具有相对较高的电极电压(1.55V)及与传统的碳材料相比具有较高的锂离子扩散速率，因而其作为锂钛复合氧化物类的锂离子电池电极材料逐渐成为研究热点。
与传统方法相比，静电纺丝技术具有装置简单、工艺可控等优点，是制备一维纳米材料的主要途径。文献和专利中尖晶石型珠链状钛酸锂纤维鲜有报导，多为颗粒状、片状或花状结构的钛酸锂。中国专利（CN103296267A）和（CN103771502A）分别制备了片状和花状结构的钛酸锂，过程较为复杂。因此，采用一种简便易行的方法控制合成结构稳定、形貌规则、比表面积大、颗粒尺寸分布均匀的珠链状钛酸锂纳米纤维具有显著的意义，作为锂离子电池电极材料具有潜在的应用价值。
发明内容
本发明提供了一种珠链状钛酸锂纤维的制备方法，该方法利用静电纺丝技术制备珠链状钛酸锂纤维，工艺简便可行，具有很好的可控性。
本发明还提供了一种珠链状钛酸锂纤维，其形貌规则、颗粒尺寸分布均匀，纤维互相交叠形成具有一定的机械强度的疏松多孔结构，在使用时具有较大的比表面积。
本发明的具体技术方案如下：
一种珠链状钛酸锂纤维的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）纺丝液制备：将锂源溶于无水乙醇中，然后将聚乙烯吡咯烷酮溶于上述溶液中，聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后再依次加入冰醋酸和钛源，搅拌均匀，得纺丝液；
（2）静电纺丝过程：将步骤（1）中的纺丝液利用静电纺丝法进行纺丝，得到钛酸锂前驱体纤维；
（3）煅烧过程：将步骤（2）制备的钛酸锂前驱体纤维进行煅烧，煅烧后自然冷却至室温，得到珠链状钛酸锂纤维。
上述制备方法中，通过原料与制备工艺的配合得到特殊珠链状形貌的钛酸锂产品。本发明将锂源、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、钛源按照一定的方式混合，得到含有锂和钛前驱体的纺丝液；该前驱体在纺丝过程中直接与PVP复合形成纤维，在后续的煅烧过程中，PVP在高温下分解而消失，钛的前驱体在高温下分解生成TiO2，而相应的锂盐会在高温下分解生成Li2O。TiO2与Li2O在高温下继续发生反应生成Li4Ti5O12，钛酸锂颗粒互相连接形成珠链状结构。
上述制备方法中，使用无水乙醇做溶剂，无水乙醇对多种无机化合物和有机化合物均具有良好的溶解能力和化学稳定性，配制的纺丝液不但可以成功纺丝，其在室温下也可较稳定的储存，也利于珠链型形貌的形成。
上述步骤（1）中，所述的锂源为可溶性的锂化合物，可以为硝酸锂、乙酸锂、氯化锂、草酸锂、柠檬酸锂、甲酸锂或异丙醇锂中的一种。各可溶性锂化合物为原料时效果类似。
上述步骤（1）中，所述的钛源为钛酸四丁酯、钛酸四丙酯或钛酸异丙酯中的一种。各钛源为原料时效果类似。
上述制备方法中，纺丝液中各成分的含量是形貌形成的关键之一。经过大量的研究和实验，发明人得出了纺丝液中各成分的用量关系。
优选的，步骤（1）中，锂源与钛源的摩尔比为0.83～0.89：1。
优选的，步骤（1）中，锂源在纺丝液中的浓度为0.243～0.260mol/L。
优选的，步骤（1）中，锂源溶于无水乙醇后，形成初始溶液，加入的聚乙烯吡咯烷酮在该初始溶液中的质量浓度为0.06～0.1g/mL。聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的质量浓度可以控制纺丝液的粘度，保证纺丝过程中不易出现液滴，使纺丝过程顺利进行。
优选的，步骤（1）中，冰醋酸与无水乙醇的体积比为0.4:1。冰醋酸的加入和无水乙醇搭配可以降低、抑制钛源的水解速率。如果这两者控制不当，会使钛源因过分水解在后续的煅烧过程中产生其他相的产物，造成产物的不均一。
进一步，步骤（1）中，加入冰醋酸搅拌30min左右后，再加入钛源，以使冰醋酸能分散均匀，充分的抑制钛源的水解。
进一步，步骤（1）中，加入钛源后，搅拌至均匀即可。
上述步骤（2）中，静电纺丝工艺采用常规的工艺技术进行即可。在本发明的优选实施例中，纺丝过程的参数为：针头直径为0.6mm，电压为15kV，针头与接收板的距离为15cm，纺丝液推进速度为0.3mL/h，采用铝箔作为纤维接收装置。
上述步骤（3）中，所得纤维在700~850℃下进行煅烧。一般的，煅烧时间为1~10h。煅烧温度和煅烧时间可以控制钛酸锂的结晶性，可得到结晶度高的钛酸锂。提高煅烧温度，延长煅烧时间有利于钛酸锂的结晶性的提高。优选的，煅烧温度为750-800℃，煅烧时间为2-10h。
上述步骤（3）中，煅烧在空气气氛下进行。
上述步骤（3）中，优选按照1~10℃/min的升温速率升至煅烧温度进行煅烧。升温速率可以控制钛酸锂颗粒的尺寸大小，升温速率越高所得钛酸锂颗粒尺寸越大，所得钛酸锂颗粒尺寸约为100～400纳米。
本发明按照上述方法可以制得珠链状钛酸锂纤维。所述珠链状纤维的成分为尖晶石型钛酸锂，每条纤维是由钛酸锂颗粒彼此接触连接而成，因此呈珠链状。
进一步的，通过制备工艺的控制，所得珠链状钛酸锂纤维的钛酸锂颗粒的尺寸为100~400纳米。
进一步的，各珠链状钛酸锂纤维间相互交叠，形成疏松多孔结构。该疏松多孔结构增加了产品使用时的比表面积。
本发明利用单针头静电纺丝技术制备了一种特殊形貌的钛酸锂纤维，制备过程简单，绿色环保，容易控制，可操作性强，成本低，并且产量较大。通过该方法制备的钛酸锂纤维呈珠链状，形貌规则，颗粒尺寸分布均匀。该钛酸锂纤维可以作为锂离子电池负极材料，纤维之间可形成具有一定的机械强度的疏松多孔结构，比表面积大，有利于电解液与活性材料接触，同时有利于锂离子的传输，在大型储能及新型动力锂离子电池电极材料领域有着良好的应用前景。
附图说明
图1本发明实施例1合成的珠链状钛酸锂纤维的X射线衍射（XRD）图谱。
图2本发明实施例1合成的珠链状钛酸锂纤维的扫描电镜（SEM）照片。
图3本发明实施例3合成的珠链状钛酸锂纤维的扫描电镜（SEM）照片。
图4本发明实施例7合成的珠链状钛酸锂纤维的扫描电镜（SEM）照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步的阐述，需要说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1
1.1称取0.1285gCH3COOLi加入至盛有5mL无水乙醇的烧杯中，磁力搅拌至完全溶解后加入0.3gPVP，搅拌至溶解后加入2mL冰醋酸，持续搅拌30min后，加入0.5mL钛酸四丁酯，持续搅拌得到均一、具有一定粘度的纺丝液；
1.2将纺丝液倒入注射器，进行静电纺丝。纺丝过程的参数为：针头直径为0.6mm，电压为15kV，针头与接收板的距离为15cm，纺丝液推进速度为0.3mL/h，采用铝箔作为纤维接收装置；
1.3将1.2中得到的纤维放入马弗炉中，升温速率为5℃/min，加热至750℃保温2h，自然冷却至室温，即得到珠链状钛酸锂纤维。样品形貌如图2所示，每条纤维是由钛酸锂颗粒彼此接触连接而成，每条纤维的颗粒尺寸为250纳米左右，纤维长度5~10微米，各纤维之间相互交叠，形成疏松多孔结构。图1为该样品的X射线衍射图谱，从图中可以看出，所得钛酸锂为尖晶石型。
实施例2
2.1称取0.0866gLiNO3加入至盛有5mL无水乙醇的烧杯中，磁力搅拌至完全溶解后加入0.5gPVP，搅拌至溶解后加入2mL冰醋酸，持续搅拌30min后，加入0.5mL钛酸四丁酯，持续搅拌得到均一、具有一定粘度的纺丝液；
2.2将纺丝液倒入注射器，进行静电纺丝。纺丝过程的参数为：针头直径为0.6mm，电压为15kV，针头与接收板的距离为15cm，纺丝液推进速度为0.3mL/h，采用铝箔作为纤维接收装置；
2.3将实施例2.2中得到的纤维放入马弗炉中，升温速率为5℃/min，加热至700℃保温2h，自然冷却至室温，即得到珠链状钛酸锂纤维，每条纤维是由钛酸锂颗粒彼此接触连接而成，每条纤维的颗粒尺寸为200纳米左右，纤维长度5~10微米，各纤维之间相互交叠，形成疏松多孔结构。
实施例3
3.1称取0.0866gLiNO3加入至盛有5mL无水乙醇的烧杯中，磁力搅拌至完全溶解后加入0.3gPVP，搅拌至溶解后加入2mL冰醋酸，持续搅拌30min后，加入0.5mL钛酸四丁酯，持续搅拌得到均一、具有一定粘度的纺丝液；
3.2将纺丝液倒入注射器，进行静电纺丝。纺丝过程的参数为：针头直径为0.6mm，电压为15kV，针头与接收板的距离为15cm，纺丝液推进速度为0.3mL/h，采用铝箔作为纤维接收装置；
3.3将实施例3.2中得到的纤维放入马弗炉中，升温速率为5℃/min，加热至750℃保温2h，自然冷却至室温，即得到珠链状钛酸锂纤维。样品形貌如图3所示，每条纤维是由钛酸锂颗粒彼此接触连接而成，每条纤维的颗粒尺寸为150纳米左右，纤维长度5~10微米，各纤维之间相互交叠，形成疏松多孔结构。
实施例4
4.1称取0.1236gCH3COOLi加入至盛有5mL无水乙醇的烧杯中，磁力搅拌至完全溶解后加入0.3gPVP，搅拌至溶解后加入2mL冰醋酸，持续搅拌30min后，加入0.5mL钛酸四丁酯，持续搅拌得到均一、具有一定粘度的纺丝液；
4.2将纺丝液倒入注射器，进行静电纺丝。纺丝过程的参数为：针头直径为0.6mm，电压为15kV，针头与接收板的距离为15cm，纺丝液推进速度为0.3mL/h，采用铝箔作为纤维接收装置；
4.3将实施例4.2中得到的纤维放入马弗炉中，升温速率为5℃/min，加热至750℃保温10h，自然冷却至室温，即得到珠链状钛酸锂纤维，每条纤维是由钛酸锂颗粒彼此接触连接而成，每条纤维的颗粒尺寸为200纳米左右，纤维长度5~10微米，各纤维之间相互交叠，形成疏松多孔结构。
实施例5
5.1称取0.1285gCH3COOLi加入至盛有5mL无水乙醇的烧杯中，磁力搅拌至完全溶解后加入0.5gPVP，搅拌至溶解后加入2mL冰醋酸，持续搅拌30min后，加入0.5mL钛酸四丁酯，持续搅拌得到均一、具有一定粘度的纺丝液；
5.2将纺丝液倒入注射器，进行静电纺丝。纺丝过程的参数为：针头直径为0.6mm，电压为15kV，针头与接收板的距离为15cm，纺丝液推进速度为0.3mL/h，采用铝箔作为纤维接收装置；
5.3将实施例5.2中得到的纤维放入马弗炉中，升温速率为5℃/min，加热至850℃保温5h，自然冷却至室温，即得到珠链状钛酸锂纤维，每条纤维是由钛酸锂颗粒彼此接触连接而成，每条纤维的颗粒尺寸为300纳米左右，纤维长度5~10微米，各纤维之间相互交叠，形成疏松多孔结构。
实施例6
6.1称取0.0836gLiNO3加入至盛有5mL无水乙醇的烧杯中，磁力搅拌至完全溶解后加入0.3gPVP，搅拌至溶解后加入2mL冰醋酸，持续搅拌30min后，加入0.5mL钛酸四丁酯，持续搅拌得到均一、具有一定粘度的纺丝液；
6.2将纺丝液倒入注射器，进行静电纺丝。纺丝过程的参数为：针头直径为0.6mm，电压为15kV，针头与接收板的距离为15cm，纺丝液推进速度为0.3mL/h，采用铝箔作为纤维接收装置；
6.3将实施例6.2中得到的纤维放入马弗炉中，升温速率为5℃/min，加热至750℃保温2h，自然冷却至室温，即得到珠链状钛酸锂纤维，每条纤维是由钛酸锂颗粒彼此接触连接而成，每条纤维的颗粒尺寸为100纳米左右，纤维长度5~10微米，各纤维之间相互交叠，形成疏松多孔结构。
实施例7
7.1称取0.1285gCH3COOLi加入至盛有5mL无水乙醇的烧杯中，磁力搅拌至完全溶解后加入0.3gPVP，搅拌至溶解后加入2mL冰醋酸，持续搅拌30min后，加入0.5mL钛酸四丁酯，持续搅拌得到均一、具有一定粘度的纺丝液；
7.2将纺丝液倒入注射器，进行静电纺丝。纺丝过程的参数为：针头直径为0.6mm，电压为15kV，针头与接收板的距离为15cm，纺丝液推进速度为0.3mL/h，采用铝箔作为纤维接收装置；
7.3将实施例7.2中得到的纤维放入马弗炉中，升温速率为1℃/min，加热至750℃保温2h，自然冷却至室温，即得到珠链状钛酸锂纤维。样品形貌如图4所示，每条纤维是由钛酸锂颗粒彼此接触连接而成，每条纤维的颗粒尺寸为400纳米左右，纤维长度5~10微米，各纤维之间相互交叠，形成疏松多孔结构。
对比例1
1.1称取0.1191gCH3COOLi加入至盛有5mL无水乙醇的烧杯中，磁力搅拌至完全溶解后加入0.3gPVP，搅拌至溶解后加入2mL冰醋酸，持续搅拌30min后，加入0.5mL钛酸四丁酯，持续搅拌得到均一、具有一定粘度的纺丝液；
1.2其他步骤与实施例1相同，所得产品不是纯钛酸锂，含有TiO2杂相。说明锂源与钛源的摩尔比决定最终产物的成分。
对比例2
2.1称取0.1285gCH3COOLi加入至盛有5mL无水乙醇的烧杯中，磁力搅拌至完全溶解后加入0.3gPVP，搅拌至完全溶解，加入0.5mL钛酸四丁酯，持续搅拌3h得纺丝液。
2.2按照实施例1的方法进行纺丝，纺丝过程中不能纺出均匀的纤维。
对比例3
3.1纺丝液的配制和纺丝过程与实例1相同。
3.2将3.1中得到的纤维放入马弗炉中，升温速率为5℃/min，加热至500℃保温2h，自然冷却至室温，得到的产物为钛酸锂，但其结晶性很差。、
对比例4
4.1称取0.1285gCH3COOLi加入至盛有5mL无水乙醇的烧杯中，磁力搅拌至完全溶解后加入1g聚乙烯醇，搅拌至溶解后加入2.5mL冰醋酸，持续搅拌30min后，加入0.5mL钛酸四丁酯，持续搅拌得到均一的纺丝液；
4.2其他步骤与实施例1相同，所得钛酸锂纤维为纳米棒状，非珠链状。

Claims (10)

1.一种珠链状钛酸锂纤维的制备方法，其特征是包括以下步骤：
　（1）纺丝液制备：将锂源溶于无水乙醇中，然后将聚乙烯吡咯烷酮溶于上述溶液中，聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后再依次加入冰醋酸和钛源，搅拌均匀，得纺丝液；
　（2）静电纺丝过程：将步骤（1）中的纺丝液利用静电纺丝法进行纺丝，得到钛酸锂前驱体纤维；
　（3）煅烧过程：将步骤（2）制备的钛酸锂前驱体纤维进行煅烧，煅烧后自然冷却至室温，得到珠链状钛酸锂纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，所述锂源为硝酸锂、乙酸锂、氯化锂、草酸锂、柠檬酸锂、甲酸锂或异丙醇锂，所述钛源为钛酸四丁酯、钛酸四丙酯或钛酸异丙酯。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，锂源与钛源的摩尔比为0.83~0.89：1。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，锂源在纺丝液中的浓度为0.243~0.260mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，聚乙烯吡咯烷酮在锂源和无水乙醇形成的溶液中的质量浓度为0.06~0.1g/mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，冰醋酸与无水乙醇的体积比为0.4:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（3）中，煅烧温度为700~850℃。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征是：步骤（3）中，按照1~10℃/min的升温速率升至煅烧温度。
9.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征是：步骤（3）中，煅烧时间为1~10h。
10.按照权利要求1-9中任一项所述的珠链状钛酸锂纤维的制备方法制得的珠链状钛酸锂纤维，其特征是：所述钛酸锂为尖晶石型，每条纤维是由钛酸锂颗粒彼此接触连接而成，整条纤维呈珠链状，每条纤维的颗粒尺寸为100~400纳米。
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