CN110016733A - 一种Li2TiSiO5-C纳米纤维的静电纺丝制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Li2TiSiO5‑C纳米纤维的静电纺丝制备方法。首先将N,N‑二甲基甲酰胺、乙酸混合均匀后加入正硅酸乙酯、钛酸丁酯，然后加入二水醋酸锂磁力搅拌至完全溶解后得到淡黄色透明溶液；再加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌得到淡黄色透明的静电纺丝前驱体溶液。将前驱体溶液转移至静电纺丝医用注射器中，开始在静电纺丝装置上纺丝，纺丝得到的纳米纤维用锡箔接收。之后将载有纳米纤维的锡箔基板先进行真空干燥，然后用刚玉方舟收集纳米纤维置于通Ar气管式炉中碳化处理，即得最终黑色产物Li2TiSiO5‑C纳米纤维。本发明所得Li2TiSiO5‑C纳米纤维直径均匀，约为150~200 nm，具有优异的电化学性能。

Description

一种Li2TiSiO5-C纳米纤维的静电纺丝制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极材料，特别涉及一种Li2TiSiO5-C纳米纤维的静电纺丝制备方法。
背景技术
环境污染越来越严重的今天，逐步摆脱人类发展对化石燃料的依赖，改善地球的生态环境，成为当今社会的共识。太阳能、风能、潮汐能等可再生清洁能源成为未来代替化石燃料支撑人类社会进步的主要能量来源，而如何储存这些能量成为整个能源领域发展过程中的重要环节。锂离子电池以高能量密度、高电压、低的自放电以及优异的循环性能等优势成为消费电子领域主要的储能设备。在众多适用于锂离子电池的负极材料中，钛基材料具有环境友好、稳定性好、安全性好的优点，引起了人们大量的关注和研究。硅酸钛锂（Li2TiSiO5）被认为是最有潜力的锂离子电池的负极材料之一。
近年来，静电纺丝技术由于设备简单、制备过程易控引起了科研人员的广泛关注，被认为是制备纳米纤维最简单有效的方法之一。静电纺丝是聚合物溶液或熔体在静电作用下进行喷射拉伸而获得纳米级纤维的方法，其易于制备均匀复合材料，例如掺杂、功能化等，而且制备得到的材料具有较高的比表面积和较大的长径比。正是由于这些独特的优势，静电纺丝技术可以在能源、环境、生物医学等很多领域得到应用。目前，Li2TiSiO5-C负极材料大多主要是通过溶胶凝胶法、熔融淬火法、固相法制备，目前尚无采用静电纺丝来制备Li2TiSiO5-C纳米纤维的报道。因此，利用静电纺丝制备Li2TiSiO5-C纳米纤维具有非常重要的意义。
发明内容
针对现有技术的Li2TiSiO5-C制备工艺复杂等问题，本发明提供一种工艺简单、性能优良的Li2TiSiO5-C纳米纤维的静电纺丝制备方法。
本发明的技术方案为：
一种Li2TiSiO5-C纳米纤维的静电纺丝制备方法，包括如下步骤：
（1）将N, N-二甲基甲酰胺、乙酸混合均匀，得到混合溶剂，再加入正硅酸乙酯和钛酸丁酯，然后加入二水醋酸锂磁力搅拌至完全溶解后得到淡黄色透明的溶液；
（2）向步骤（1）所得溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，继续进行磁力搅拌，得到淡黄色透明的静电纺丝前驱体溶液；
（3）将步骤（2）所得前驱体溶液转移至静电纺丝用医用注射器中，开始在静电纺丝装置上纺丝，纺丝得到的纳米纤维用锡箔接收；
（4）对步骤（3）所得的载有纳米纤维的基板锡箔先进行干燥，然后用刚玉方舟收集纳米纤维放置于通Ar气管式炉中碳化处理，即得最终黑色产物Li2TiSiO5-C纳米纤维。
进一步地，步骤（1）中的混合溶剂中，N,N-二甲基甲酰胺、乙酸的体积比为5~6: 1~2。
进一步地，步骤（1）中，正硅酸乙酯、钛酸丁酯与混合溶剂的体积比为1~2: 1~2: 9~10。
进一步地，步骤（1）中，二水醋酸锂与混合溶剂的质量比为1~1.5: 18~20。
进一步地，步骤（1）中的聚乙烯吡咯烷酮平均分子量是1300000。
进一步地，步骤（2）中，聚乙烯吡咯烷酮的加入量为步骤（1）所得溶液质量的4.0~4.5%。
进一步地，步骤（3）中的静电纺丝参数为：纺丝针头与金属收集基板之间的间距为15~18 cm，纺丝电压为15~18 KV，环境温度为30~60℃，湿度大约为20~40%，给液速度为0.2~0.5 mL/h。
进一步地，步骤（4）的干燥为真空干燥，干燥温度为60~80℃，干燥时间为4~6 h。
进一步地，步骤（4）的碳化处理，是用刚玉方舟收集纳米纤维放入通Ar气管式炉中煅烧，具体过程为以2~5℃/min的升温速率，从室温升到800~900℃，保温7~8 h。
值得说明的是，实验表明，本发明工艺中各因素协同作用，最终获得了性能优良的产品，各因素不可或缺，例如特定的混合溶剂的贡献明显，如果采用单一的溶剂得不到纳米纤维状，比如溶剂中不加乙酸得到的产品是块状，从而最终所得的产品不是纳米纤维状，其性能远不及Li2TiSiO5-C纳米纤维。
本发明具有如下的技术效果：
本发明制备工艺简单、操作方便，所得Li2TiSiO5-C纳米纤维是一种新颖、简单的电池负极材料。本发明制备的Li2TiSiO5-C纳米纤维材料直径均匀，约为150~200 nm，具有优异的电化学性能，特别是体现出非常优异的循环性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Li2TiSiO5-C块状材料的扫描电镜图。
图2为本发明实施例5所制备的Li2TiSiO5-C纳米纤维的扫描电镜图。
图3为本发明实施例5所制备的Li2TiSiO5-C纳米纤维的X-射线衍射图。
图4为本发明实施例5所制备的Li2TiSiO5-C纳米纤维作为负极材料，金属锂片为对电极，组装成扣式电池。20~25℃下，在0.01~3.0 V的电压范围内，不同电流密度50、100、200、500、1000、2000、3000、4000、5000以及50 mA g-1下进行充放电测试的倍率性能图及库仑效率图。
图5为本发明实施例5所制备的Li2TiSiO5-C纳米纤维作为负极材料，金属锂片为对电极，组装成扣式电池。20~25℃下，在0.01~3.0 V的电压范围内，2000 mA g-1的电流密度下进行充放电测试的循环寿命及库仑效率图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于此。
实施例1
15~25℃下，在装有6 mL N, N-二甲基甲酰胺可密封玻璃瓶中加入0.92 mL 正硅酸乙酯、1.0 mL的钛酸丁酯，在300 rpm下磁力搅拌5 min使溶液混合均匀后加入0.5028 g的二水醋酸锂，继续搅拌5 min得到淡黄色透明溶液；再加入0.4 g的聚乙烯吡咯烷酮，同样的转速下搅拌6 h；将得到的淡黄色透明溶液转移至静电纺丝用医用注射器中，开始在静电纺丝装置上纺丝，纺丝得到的纳米纤维用锡箔接收。静电纺丝参数为：纺丝针头与金属收集基板之间的间距为15 cm，纺丝电压为15 KV，环境温度为30℃，湿度大约为30%，给液速度为0.18mL/h。载有纳米纤维的基板锡箔于60℃真空干燥6 h，收集基板锡箔上的纳米纤维移入刚玉方舟中，放入通Ar气管式炉中烧结退火，具体煅烧过程为从室温升到200℃，保温2 h，再升温到870℃，保温8 h，之后冷却至室温即得黑色的块状Li2TiSiO5-C材料。
实施例2
15~25℃下，在装有6 mL N, N-二甲基甲酰胺与1 mL乙酸混合溶液的可密封玻璃瓶中加入0.92 mL 正硅酸乙酯、1.0 mL的钛酸丁酯，在300 rpm下磁力搅拌5 min使溶液混合均匀后加入0.5028 g的二水醋酸锂继续搅拌5 min，得到淡黄色透明溶液；再加入0.4 g的聚乙烯吡咯烷酮，同样的转速下搅拌6 h；将得到的淡黄色透明溶液转移至静电纺丝用医用注射器（平口针头）中，开始在静电纺丝装置上纺丝，纺丝得到的纳米纤维用锡箔接收。静电纺丝参数为：纺丝针头与金属收集基板之间的间距为15 cm，纺丝电压为15 KV，环境温度为30℃，湿度大约为30%，给液速度为0.18 mL/h。载有纳米纤维的基板锡箔于60℃真空干燥6 h，收集基板锡箔上的纳米纤维移入刚玉方舟中，放入通Ar气管式炉中烧结退火，具体煅烧过程为从室温升到200℃，保温2 h，再升温到870℃，保温8 h，之后冷却至室温即得黑色的Li2TiSiO5-C纳米纤维材料。
实施例3
15~25℃下，在装有5 mL N, N-二甲基甲酰胺与0.5 mL乙酸混合溶液的可密封玻璃瓶中加入0.92 mL 正硅酸乙酯、1.0 mL的钛酸丁酯，在300 rpm下磁力搅拌5 min使溶液混合均匀后加入0.5028 g的二水醋酸锂继续搅拌5 min，得到淡黄色透明溶液；再加入0.4 g的聚乙烯吡咯烷酮，同样的转速下搅拌6 h；将得到的淡黄色透明溶液转移至静电纺丝用医用注射器中，开始在静电纺丝装置上纺丝，纺丝得到的纳米纤维用锡箔接收。静电纺丝参数为：纺丝针头与金属收集基板之间的间距为15 cm，纺丝电压为15 KV，环境温度为30℃，湿度大约为30%，给液速度为0.18 mL/h。载有纳米纤维的基板锡箔于60℃真空干燥6 h，收集基板锡箔上的纳米纤维移入刚玉方舟中，放入通Ar气管式炉中烧结退火，具体煅烧过程为从室温升到200℃，保温2 h，再升温到870℃，保温8 h，之后冷却至室温即得黑色的Li2TiSiO5-C纳米纤维材料。
实施例4
15~25℃下，在装有6 mL N, N-二甲基甲酰胺与0.5 mL乙酸混合溶液的可密封玻璃瓶中加入0.92 mL 正硅酸乙酯、1.0 mL的钛酸丁酯，在300 rpm下磁力搅拌5 min使溶液混合均匀后加入0.5028 g的二水醋酸锂继续搅拌5 min，得到淡黄色透明溶液；再加入0.6 g的聚乙烯吡咯烷酮，同样的转速下搅拌6 h；将得到的淡黄色透明溶液转移至静电纺丝用医用注射器中，开始在静电纺丝装置上纺丝，纺丝得到的纳米纤维用锡箔接收。静电纺丝参数为：纺丝针头与金属收集基板之间的间距为15 cm，纺丝电压为15 KV，环境温度为30℃，湿度大约为30%，给液速度为0.18 mL/h。载有纳米纤维的基板锡箔于60℃真空干燥6 h，收集基板锡箔上的纳米纤维移入刚玉方舟中，放入通Ar气管式炉中烧结退火，具体煅烧过程为从室温升到200℃，保温2 h，再升温到870℃，保温8 h，之后冷却至室温即得黑色的Li2TiSiO5-C纳米纤维材料。
实施例5
15~25℃下，在装有6 mL N, N-二甲基甲酰胺与0.5 mL乙酸混合溶液的可密封玻璃瓶中加入0.92 mL 正硅酸乙酯、1.0 mL的钛酸丁酯，在300 rpm下磁力搅拌5 min使溶液混合均匀后加入0.5028 g的二水醋酸锂继续搅拌5 min，得到淡黄色透明溶液；再加入0.4 g的聚乙烯吡咯烷酮，同样的转速下搅拌6 h；将得到的淡黄色透明溶液转移至静电纺丝用医用注射器中，开始在静电纺丝装置上纺丝，纺丝得到的纳米纤维用锡箔接收。静电纺丝参数为：纺丝针头与金属收集基板之间的间距为15 cm，纺丝电压为15 KV，环境温度为30℃，湿度大约为30%，给液速度为0.18 mL/h。载有纳米纤维的基板锡箔于60℃真空干燥6 h，收集基板锡箔上的纳米纤维移入刚玉方舟中，放入通Ar气管式炉中烧结退火，具体煅烧过程为从室温升到200℃，保温2 h，再升温到870℃，保温8 h，之后冷却至室温即得黑色的Li2TiSiO5-C纳米纤维材料。
将实施例2至5所得产品用于各类表征，所得表征结果基本一致，下面以实施例5所得产品为例加以说明。
如图2所示，从图中可以看出，制得的Li2TiSiO5-C纳米纤维直径均匀，约为150~200nm，从而能利于Li+的嵌入/脱出，具有良好的电化学性能。
如图2所示，通过与Li2TiSiO5的标准卡片PDF 82-1955比较可以看出，制备的Li2TiSiO5-C纳米纤维材料与Li2TiSiO5的特征衍射峰吻合很好，其中的碳是无定形的。
如图4所示，以本发明制得的Li2TiSiO5-C纳米纤维作为负极材料，金属锂片为对电极，组装成扣式电池。20~25℃下，在0.01~3.0 V的电压范围内，不同电流密度50、100、200、500、1000、2000、3000、4000、5000以及50 mA g-1下进行充放电测试的倍率性能图。在50 mAg-1的电流密度下，循环5圈后的放电比容量为268 mAh g-1，当电流密度升至100、200、500、1000、2000、3000、4000以及5000 mA g-1时，其放电比容量分别为290、298、240、176、122、95、82和72 mAh g-1，经过大电流的充放电后电流密度回到50 mA g-1时，仍分别具有308 mAh g-1的放电比容量，表明Li2TiSiO5-C纳米纤维具有很好的倍率性能。
如图5所示，以本发明制得的Li2TiSiO5-C纳米纤维作为负极材料，金属；锂片为对电极，组装成扣式电池。20~25℃下，在0.01~3.0 V的电压范围内，2000 mA g-1的电流密度下进行充放电循环测试，首次放电比容量为301 mAh g-1，充电比容量为114 mAh g-1；循环100次后的放电比容量为201.44 mAh g-1，充电比容量为201.43 mAh g-1；循环200次后的放电比容量为132.32 mAh g-1，充电比容量为132.30 mAh g-1；表明Li2TiSiO5-C纳米纤维材料具有稳定的循环性能。

Claims (9)

1.一种Li2TiSiO5-C纳米纤维的静电纺丝制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将N, N-二甲基甲酰胺、乙酸混合均匀，得到混合溶剂，再加入正硅酸乙酯和钛酸丁酯，然后加入二水醋酸锂磁力搅拌至完全溶解后得到淡黄色透明溶液；
（2）向步骤（1）所得溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，继续进行磁力搅拌，得到淡黄色透明的静电纺丝前驱体溶液；
（3）将步骤（2）所得前驱体溶液转移至静电纺丝医用注射器中，开始在静电纺丝装置上纺丝，纺丝得到的纳米纤维用锡箔接收；
（4）对步骤（3）所得的载有纳米纤维的基板锡箔先进行干燥，然后用刚玉方舟收集纳米纤维置于通Ar气管式炉中碳化处理，即得最终黑色产物Li2TiSiO5-C纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的Li2TiSiO5-C纳米纤维的静电纺丝制备方法，其特征在于，步骤（1）中的混合溶剂中，N, N-二甲基甲酰胺、乙酸的体积比为5~6: 1~2。
3.根据权利要求1所述的Li2TiSiO5-C纳米纤维的静电纺丝制备方法，其特征在于，步骤（1）中，正硅酸乙酯、钛酸丁酯与混合溶剂的体积比为1~2: 1~2: 9~10。
4.根据权利要求1所述的Li2TiSiO5-C纳米纤维的静电纺丝制备方法，其特征在于，步骤（1）中，二水醋酸锂与混合溶剂的质量比为1~1.5: 18~20。
5.根据权利要求1所述的Li2TiSiO5-C纳米纤维的静电纺丝制备方法，其特征在于，步骤（2）中的聚乙烯吡咯烷酮平均分子量是1300000。
6.根据权利要求1所述的Li2TiSiO5-C纳米纤维的静电纺丝制备方法，其特征在于，步骤（2）中，聚乙烯吡咯烷酮的加入量为步骤（1）所得溶液质量的4.0~4.5%。
7.根据权利要求1所述的Li2TiSiO5-C纳米纤维的静电纺丝制备方法，其特征在于，步骤（3）中的静电纺丝参数为：纺丝针头与金属收集基板之间的间距为15~18 cm，纺丝电压为15~18 KV，环境温度为30~60℃，湿度为20~40%，给液速度为0.2~0.5 mL/h。
8.根据权利要求1所述的Li2TiSiO5-C纳米纤维的静电纺丝制备方法，其特征在于，步骤（4）的干燥为真空干燥，干燥温度为60~80℃，干燥时间为4~6 h。
9.根据权利要求1所述的Li2TiSiO5-C纳米纤维的静电纺丝制备方法，其特征在于，步骤（4）中的碳化处理，是用刚玉方舟收集纳米纤维放入通Ar气管式炉中煅烧，以2~5℃/min的升温速率，从室温升到800~900℃，保温7~8 h。
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