CN106883852A - 一种基于二氧化钛/二氧化硅的柔性电致发光纳米纤维 - Google Patents

一种基于二氧化钛/二氧化硅的柔性电致发光纳米纤维 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于二氧化钛/二氧化硅的柔性电致发光纳米纤维，属于材料技术领域。本发明以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为成纤材料、N‑N二甲基甲酰胺为溶剂，钛酸四丁酯、正硅酸四乙酯、Er硝酸盐为主要原料，采用静电纺丝方法制备前驱体溶液，然后将经静电纺丝得到的前驱体纤维烘干、煅烧后得到了稀土铒掺杂的二氧化钛/二氧化硅复合纳米纤维。本发明的柔性电致发光纳米纤维，同时兼具有柔韧性好、激发电压底、光电转化效率高等优点，可以用于电子设备等领域。

Description

一种基于二氧化钛/二氧化硅的柔性电致发光纳米纤维
技术领域
本发明涉及一种基于二氧化钛/二氧化硅的柔性电致发光纳米纤维，属于材料技术领域。
背景技术
近年来，随着智能电子设备的迅猛发展，柔性电致发光材料成为了国内外产业界及学术界的研究热点。有机电致发光材料因为其具有超薄、超轻、功耗低以及低温特性好等优点，被认为是未来柔性显示技术的发展方向，现已广泛应用与手机、数码相机、多媒体播放器等平板显示屏的制备；但是，有机电致发光材料存在着易氧化、对水汽敏感、稳定性差以及发光效率低下等缺陷。因此，在探索半导体微晶组成与结构的基础上，开发基于无机物的柔性电致发光材料、阐明电致发光机理，成为了亟待解决的难题。
电致发光(Electroluminescence，EL)是指在电场作用下，依靠电流和电场的激发使材料发光的现象，能够将电能直接转换为光能。TiO2是一种应用潜力的电致发光材料，但是其制备溶液电致发光器件通常存在着封装困难等问题，很难将其实际应用；因此，更多的研究转向了制备能够在固相中电致发光的TiO2材料。但是已有报道发现未经其他元素掺杂的TiO2薄膜的电致发光波长几乎覆盖了整个可见光区，发光基本上呈白色；因此，需要进行改性修饰，通过控制电致发光材料的发射光波长达到丰富其发光颜色的目的。
在电致发光材料领域，经稀土掺杂的Si基光电集成材料也是研究热点之一，比如Er掺杂的Si基材料体系。但是在Si中掺杂稀土存在着以下问题：1)温度猝灭现象，即能量在相互传递的过程中会以声子的形式耗散掉，发生荧光猝灭；2)稀土离子趋向于在晶界处聚集，而不是有效的掺入到晶格中，因而稀土离子的掺杂量较低，导致电致发光材料体系中出现激发态的铒(Er)离子少、激发电压高、发光寿命短等一系列问题。当然，也有报道制备了掺杂稀土元素的SiO2电致发光器件，实现了Er，Tb和Yb在室温下的电致发光。但是发光效率等也是目前需要解决的一个问题。
近年来，将前驱体法与静电纺丝方法结合制备半导体纳米纤维材料受到了越来越广泛的关注。例如，已有报道利用液态前驱体聚硅氮烷(PUS)分别与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚苯乙烯(PS)共混，采用静电纺丝技术得到复合前驱体纤维，经过干燥、预氧化、高温烧结得到SiC纤维。也有研究中，以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为成纤物质，通过“溶胶-凝胶”结合“静电纺丝”方法制备了含有Ti和Si的纳米纤维前驱体，而后煅烧得到了具有柔韧性的TiO2/SiO2复合纳米纤维，但是却没有电致发光性能。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种柔性电致发光纳米纤维及其制备方法。本发明的柔性电致发光纳米纤维，同时兼具有柔韧性好、激发电压底、光电转化效率高等优点，可以用于电子设备等领域。
本发明的柔性电致发光纳米纤维，是以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为成纤材料、N-N二甲基甲酰胺为溶剂，钛酸四丁酯、正硅酸四乙酯、Er硝酸盐及偶联剂KH560为主要原料，采用静电纺丝方法制备前驱体溶液，然后将经静电纺丝得到的前驱体纤维烘干、煅烧后得到的稀土铒掺杂的二氧化钛/二氧化硅复合纳米纤维(Er@TS)。
在一种实施方式中，所述Er@TS中Ti、Si、Er的摩尔比为(50-99):(0-49):1。
在一种实施方式中，所述Er@TS中Ti、Si、Er的摩尔比为(65-85):(14-34):1。
在一种实施方式中，所述Er@TS中Ti、Si、Er的摩尔比为65:34:1。
在一种实施方式中，所述静电纺丝具体是：在12-18kV的电压下，以1.0-3.0ml/h的速度进行静电纺丝，并在距离纺丝喷头15-25cm处，使用转筒接收纤维。
在一种实施方式中，所述静电纺丝是在室温、65％左右湿度条件、无明显空气流动的环境下进行。
在一种实施方式中，所述静电纺丝具体是：在15kV的电压下，以2.0ml/h的速度进行静电纺丝，并在距离纺丝喷头20cm处，使用转筒接收纤维。
在一种实施方式中，所述煅烧是在200-800℃下煅烧1-4h。
在一种实施方式中，所述煅烧是在600℃下煅烧2h。
在一种实施方式中，所述柔性电致发光纳米纤维的制备，具体是：
(1)在硝酸水溶液中加入偶联剂KH560；之后，在以上溶液中加入一定化学计量比的正硅酸四乙酯、钛酸四丁酯、硝酸铒，得到含有硅、钛和铒的混合溶液；
(2)以二甲基甲酰胺为溶剂，配置一定浓度的聚乙烯吡咯烷酮/二甲基甲酰胺溶液，并将其在磁力搅拌下加入上一步得到的混合溶液中；溶液磁力搅拌一定时间后，得到前驱体溶液；
(3)将前驱体溶液转移到注射针筒中，在12-18kV的电压下，以1.0-3.0ml/h的速度进行静电纺丝，并在距离纺丝喷头15-25cm处，使用转筒接收纤维；
(4)纺丝结束后，将收集到的纳米纤维在200-800℃高温下煅烧1-4h，以去除聚乙烯吡咯烷酮及其他有机物，最终得到不同Er、TiO2、SiO2比例的Er@TS。
在一种实施方式中，所述步骤(2)聚乙烯吡咯烷酮/二甲基甲酰胺溶液浓度为0.08g/ml。
本发明的优点和效果：
(1)本发明的铒掺杂的二氧化钛/二氧化硅复合纳米纤维，同时兼具有柔韧性好、激发电压底、光电转化效率高等优点，可以用于电子设备等领域。
(2)本发明方法，通过有效控制稀土铒的掺杂量、TiO2/SiO2比例、煅烧条件等，得到了性能优良的Er@TS。
(3)本发明方法简便、易控。
附图说明
图1为Er@TiO2/SiO2纳米纤维制备流程图。
图2为本发明实施例3制备得到的Er@TiO2/SiO2柔性纳米纤维电子纤维镜照片；其中a代表煅烧前的TiO2/SiO2-PVP纤维；b代表煅烧后的TiO2/SiO2纤维；c代表煅烧前TiO2/SiO2-PVP纤维的EDS谱图；d代表煅烧前Er@TiO2/SiO2-PVP纤维；e代表煅烧后Er@TiO2/SiO2纤维；f代表煅烧后Er@TiO2/SiO2纤维的EDS谱图。
图3为荧光发光(a)和电致发光(b)测试示意图。
具体实施方案
下面是对本发明进行具体描述。
如图1所示，为本发明的稀土@TiO2/SiO2纳米纤维制备流程图(Er掺杂为例)。以PVP为成纤材料，N-N二甲基甲酰胺为溶剂，钛酸四丁酯、正硅酸四乙酯、稀土硝酸盐等为原料，采用静电纺丝方法制备前驱体纳米纤维。调节静电纺丝过程中的电压、溶液推进速度、纤维接收距离，并在室温下、65％左右湿度条件及无明显空气流动等环境参数下，进行静电纺丝。随后，将得到的前驱体纤维在65℃真空烘箱中烘干；而后，经200-1000℃煅烧，得到稀土@TiO2/SiO2纳米纤维。
对得到的稀土@TiO2/SiO2纳米纤维进行性能测试，测试方法如下：
(1)稀土@TiO2/SiO2纳米纤维的电致发光性能评价
采用直流溅射方法，在稀土@TiO2/SiO2纳米纤维的上下两个表面上沉积150nm左右厚度的ITO薄膜。其中，工作腔体先抽真空至3.5×10-3Pa，再通入Ar气至1.0Pa，随后直流溅射4min。作为对比样，按照实施例或者对照例中的方法分别制备稀土@TiO2、稀土@SiO2和稀土TiO2/SiO2纳米纤维样品，同样采用直流溅射的方法在上下表面沉积ITO薄膜。
采用图3中的测试装置对纳米纤维样品的荧光发光性能(Photoluminescence)进行测试。将样品台旋转至一定角度，使激光通过透镜后聚焦在样品上，在探测器前根据激发光波长的需要加装滤光片。探测器狭缝设置为1mm，光电倍增管电压设置为500-1000V。
采用图3中的测试装置对纳米纤维样品的电致发光(Electroluminescence)性能进行测试。测试时，样品台正对探测器，将直流稳压电源的正负极分别接在纳米纤维样品的上下两个表面上。所采用探测器狭缝设置为2.5mm，光电倍增管电压设置为500-1000V。纳米纤维样品的发光功率采用光功率仪在光学暗室中测试得到。
(2)灰分：1000℃煅烧2小时后与初始重量相比计算得到灰分结果。
实施例
按以下方法制备铒掺杂的二氧化钛/二氧化硅复合纳米纤维：
(1)配制纺丝液：0.36ml的硝酸水溶液(pH＝2.3)加入1.89g的KH560；之后，在以上溶液中依次加入一定化学计量比的正硅酸四乙酯、钛酸四丁酯、硝酸铒，得到含有硅、钛和铒的混合溶液。
(2)之后，配制0.08g/ml的聚乙烯吡咯烷酮/二甲基甲酰胺溶液12ml，并将其在磁力搅拌下加入前一步的混合溶液中。
(3)溶液磁力搅拌5小时后，转移到注射针筒中，在15kV的电压下，以2.0mL/h的速度进行静电纺丝，并在距离纺丝喷头20cm处，使用转筒接收纤维。
(4)纺丝结束后，将收集到的纳米纤维在600℃高温下煅烧2h，以去除聚乙烯吡咯烷酮及其他有机物，最终得到不同Er、TiO2、SiO2比例的铒掺杂的二氧化钛/二氧化硅复合纳米纤维(Er@TS)。
其中，不同Er、Ti、Si比例的原料配方下(表1)，得到的Er@TS性能如表3所示。
表1不同Ti、Si、Er摩尔比例
摩尔比例(％) 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
Ti 99 85 65 50
Si 0 14 34 49
Er 1 1 1 1
其中，实施例3制备得到的Er@TS柔性纳米纤维电子纤维镜照片如图2(e)所示。由图2可以看出，得到的纤维形态完整、直径分布均匀、表面光滑。
发明人还比较了不同煅烧温度和时间(表2)制备得到的Er@TS性能，结果如表3所示。其中，在设置比较时，具体实验条件与实施例3相比，仅仅是煅烧温度和时间不同。
表2不同煅烧温度和时间
实施例5 实施例6 实施例7
煅烧条件 400℃、2h 400℃、6h 600℃、4h
本发明的柔性电致发光纳米纤维，同时兼具有柔韧性好、激发电压底、光电转化效率高等优点，可以用于电子设备等领域。
表3实施例Er@TS的性能测试结果
对照例
另外，发明人比较了不同原料配方下(表4)得到的Er@TS性能，结果如表6所示。其中，具体实验条件与实施例3相比，仅仅是原料比例不同。
表4不同Ti、Si、Er摩尔比例
摩尔比例(％) 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
Ti 40 25 10 0
Si 59 74 89 99
Er 1 1 1 1
另外，发明人还比较了不同稀土元素(表5)制备得到的Er@TS性能，结果如表6所示。其中，在设置比较时，具体实验条件与实施例3相比，仅仅是煅烧温度或者稀土元素不同。
表5不同稀土元素
对比例5 对比例6
稀土元素 Tb Yb
表6对比例Er@TS的性能测试结果
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种柔性电致发光纳米纤维，其特征在于，所述柔性电致发光纳米纤维是以聚乙烯吡咯烷酮为成纤材料、N-N二甲基甲酰胺为溶剂，钛酸四丁酯、正硅酸四乙酯、Er硝酸盐及KH560为主要原料，采用静电纺丝方法制备前驱体溶液，然后将经静电纺丝得到的前驱体纤维烘干、煅烧后得到的稀土铒掺杂的二氧化钛/二氧化硅复合纳米纤维(Er@TS)。
2.根据权利要求1所述的柔性电致发光纳米纤维，其特征在于，所述Er@TS中Ti、Si、Er的摩尔比为(50-99):(0-49):1。
3.根据权利要求1所述的柔性电致发光纳米纤维，其特征在于，所述Er@TS中Ti、Si、Er的摩尔比为(65-85):(14-34):1。
4.根据权利要求1所述的柔性电致发光纳米纤维，其特征在于，所述Er@TS中Ti、Si、Er的摩尔比为65:34:1。
5.根据权利要求1所述的柔性电致发光纳米纤维，其特征在于，所述静电纺丝具体是：在12-18kV的电压下，以1.0-3.0ml/h的速度进行静电纺丝，并在距离纺丝喷头15-25cm处，使用转筒接收纤维。
6.根据权利要求1所述的柔性电致发光纳米纤维，其特征在于，所述静电纺丝是在室温、65％湿度条件、无明显空气流动的环境下进行。
7.根据权利要求1所述的柔性电致发光纳米纤维，其特征在于，所述静电纺丝具体是：在15kV的电压下，以2.0ml/h的速度进行静电纺丝，并在距离纺丝喷头20cm处，使用转筒接收纤维。
8.根据权利要求1所述的柔性电致发光纳米纤维，其特征在于，所述煅烧是在200-800℃下煅烧1-4h。
9.权利要求1～8任一所述的柔性电致发光纳米纤维的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，是应用于电子设备领域。
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