CN116445044B - 一种复合结构柔性透明介电层及其低温制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子技术领域，具体涉及一种复合结构柔性透明介电层及其低温制备方法与应用。将含有铪、镁、钛、钇、锆的前驱体溶液与含有极性基团的有机大分子前驱体溶液等体积混合，分散均匀，旋涂于衬底上，进行预退火，然后进行热退火，得到所述的复合结构柔性透明介电层。本发明通过结合低漏电流的高熵金属氧化物薄膜和高抗弯折性的有机大分子来制备柔性介电层。两者通过配位螯合以及氧化还原反应形成稳定的网络结构，可以增加薄膜抗弯折的能力，并且降低退火温度，使其符合柔性基板的要求。
Description
技术领域
本发明属于电子技术领域，具体涉及一种复合结构柔性透明介电层及其低温制备方法与应用。
近年来，柔性电子器件如柔性显示器、电路和传感器受到了广泛的关注。介电层是电子器件的关键元件，其性能对器件的场效应、迁移率等重要电参数有很大影响。目前关于柔性介电层的研究主要集中在金属氧化物、有机材料、碳纳米管和混合材料等。然而，碳纳米管材料存在成本高、制备难度大的缺点。氧化物介电层通常需要较高的退火温度，并且难以应用于柔性。对比于普通的金属氧化物，高熵金属氧化物(High Entropy Metal Oxide,HEMO)材料具有更好的绝缘性能。HEMO材料是熵稳定的氧化物，含有五种或五种以上等摩尔比例的不同阳离子，形成单相氧化物体系，具有高度的构象无序性。HEMO薄膜由于其复杂的内部结构，减少了电子跃迁的路径，从而获得较低的漏电流，但是不具备柔性性能，在弯折条件下容易发生薄膜开裂的问题。有机物薄膜虽然有较好的抗弯折性，但是漏电流比较大，且性能不稳定。柔性介电层一般需要在柔性基板上进行沉积，为了避免柔性基板在高温下发生热解，需要在低温条件下制备出具备低漏电流和高抗弯折性能的柔性介电层。
发明内容
针对以上已研究柔性介电层限性存在的不足之处，本发明首要目的在于提供一种新型复合结构柔性透明介电层的低温制备及应用。本发明以溶胶-凝胶法为制备方法，以五种常用介电材料元素(Hf、Mg、Ti、Y、Zr)来制备HMTYZO高熵金属氧化物，并与有机大分子形成稳定的柔性网络结构来制备具有低漏电流和高抗弯折性的介电薄膜。金属氧化物与有机物结合的网络结构中，高熵体系中低相对原子质量的原子(如Al，Mg)可以填补网络结构中的缺陷，而体系中高相对原子质量的原子(如Y，Zr)由于球对称的5s轨道，如图1(a)所示。在薄膜受力而弯折时，原子可能会发生旋转或位置偏移，如果是p型轨道，原子轨道之间的重叠部分会减少，原子之间的结合变弱，增加薄膜缺陷，如图1(b)所示。如果是球对称的5s轨道，原子轨道之间的重叠部分基本没有变化，原子之间的结合强，如图1(c)所示，因此可以提高网络结构的抗弯折性能。此外，在前驱体溶液当中金属盐与有机大分子的极性基团发生螯合，可以有效缩短形成金属氧化物的反应路径，减少所需的能量，从而降低退火温度，使其符合柔性基板的要求。
本发明目的通过以下技术方案实现：
本发明提供一种复合结构柔性透明介电层的低温制备方法，包括如下步骤：
(1)将铪、镁、钛、钇、锆的无机金属盐溶于有机溶剂中，加入乙酸，经搅拌、过滤后得到前驱体溶液A；
(2)将含有极性基团的有机大分子溶解，超声，形成前驱体溶液B；
(3)将前驱体溶液A与前驱体溶液B等体积混合，分散均匀；
(4)将混合前驱体液旋涂于衬底上，进行预退火，然后进行热退火，得到所述的复合结构柔性透明介电层。
优选地，步骤(1)中所述的有机溶剂为乙二醇甲醚、乙醇、异丙醇中的至少一种；搅拌时间为24±12h。
优选地，步骤(1)中所述的无机金属盐为硝酸钇，硝酸锆，乙酸镁，乙酰丙酮钛及四氯化铪，其摩尔比为铪：镁：钛：钇：锆＝1：1：1：1：1；无机金属盐的总浓度为0.5～1.25mol/L。
优选地，步骤(2)中所述的有机大分子为PVA、PAN、PLA、PVP、PLA中的至少一种，质量分数为3～8％，超声时间为30～60min。
优选地，步骤(2)中的溶剂为水、乙二醇甲醚、乙醇、异丙醇中的至少一种；有机大分子的质量分数为6％。
优选地，步骤(4)中所述的衬底为PI、PAM塑料、纳米纤维素中的一种。
优选地，步骤(4)中所述的旋涂具体条件为：慢旋涂转速为500～1000rpm，旋涂时间为4～8s；快旋涂转速3000～6000rpm，旋涂时间为30～60s。
优选地，步骤(4)中所述的预退火温度为130～150℃，时间为10～30min；热退火温度为200℃，时间为1～2h。
本发明还提供一种由上述方法制备得到的复合结构柔性透明介电层。
本发明还提供上述的复合结构柔性透明介电层在柔性电子器件中的应用。
本发明的制备方法及所得到的有机介电层具有如下优点及有益效果：
本发明通过结合低漏电流的高熵金属氧化物薄膜和高抗弯折性的有机大分子来制备柔性介电层。两者通过配位螯合以及氧化还原反应形成稳定的网络结构，可以增加薄膜抗弯折的能力。在前驱体溶液当中金属盐与有机大分子的极性基团发生螯合，可以有效缩短形成金属氧化物的反应路径，减少所需的能量，从而降低退火温度，使其符合柔性基板的要求。
附图说明
图1为介电层的网络结构示意图，(a)Y原子轨道分布图；(b)4p轨道弯折前后重叠部分变化(c)5s轨道弯折前后重叠部分变化。
图2为弯折后的介电层表面，(a)弯折后金属氧化物介电层的表面(b)弯折后PVA-金属氧化物介电层的表面。
图3为加入极性大分子的溶液与普通溶液形成金属氧化物介电层的反应路径对比图。
图4为对比例1制得的介电层的漏电流性能图。
图5为对比例2制得的介电层的表面形貌图。
图6为实施例1制得的介电层弯折前后的漏电流性能对比图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
对比例1
本对比例为无机高熵金属氧化物介电层薄膜的制备及应用，具体前驱体溶液以及薄膜的制备步骤如下：
(1)选取硝酸钇，硝酸锆，乙酸镁，乙酰丙酮钛，硝酸钇及四氯化铪，其摩尔比为(铪：镁：钛：钇：锆＝1：1：1：1：1)溶于乙二醇甲醚溶剂中，溶液总浓度为1mol/L，加入乙酸50μL，配置好的溶液放在磁力搅拌器上搅拌一天后过滤得到透明澄清的前驱体溶液；
(2)将前驱体溶液旋涂于ITO基板上，旋涂的转速为慢转速1000rpm旋涂6s，高速5000rpm旋涂30s，旋涂完后进行退火处理，预退火温度为150℃，退火时间为10min，然后进行热退火，温度为300℃，退火时间为1.5h，得到无机高熵金属氧化物介电层薄膜，漏电流为3.5×10-11A@10V，如图4所示。由于该薄膜弯折后会开裂，无法测定其弯折后的漏电流。
对比例2
本对比例为复合柔性介电层薄膜的制备及应用，具体前驱体溶液以及薄膜的制备步骤如下：
(1)选取硝酸钇，硝酸锆，乙酸镁，乙酰丙酮钛，硝酸钇及四氯化铪，其摩尔比为(铪：镁：钛：钇：锆＝1：1：1：1：1)溶于乙二醇甲醚溶剂中，溶液总浓度为1mol/L，加入乙酸50ul，配置好的溶液放在磁力搅拌器上搅拌一天后过滤得到透明澄清的前驱体溶液；
(2)选取具有较多极性基团的PVA有机大分子，质量分数为10％，溶于水并通过超声30min使其均匀分散形成稳定的前驱体溶液；
(3)步骤(1)与步骤(2)中的溶液等体积混合制备混合前驱体溶液，通过超声处理使两者均匀分散；
(4)将混合前驱体溶液旋涂于PI基板上，旋涂的转速为慢转速1000rpm旋涂6s，高速5000rpm旋涂30s，旋涂完后进行退火处理，预退火温度为150℃，退火时间为10min，然后进行热退火，温度为300℃，退火时间为1.5h，得到高熵-有机介电层薄膜。所制备薄膜存在表面开裂的情况，如图5所示。
实施例1
本实施例的一种新型复合结构柔性透明介电层薄膜的低温制备及应用，具体前驱体溶液以及薄膜的制备步骤如下：
(1)选取硝酸钇，硝酸锆，乙酸镁，乙酰丙酮钛，硝酸钇及四氯化铪，其摩尔比为(铪：镁：钛：钇：锆＝1：1：1：1：1)溶于乙二醇甲醚溶剂中，溶液总浓度为1mol/L，加入乙酸50ul，配置好的溶液放在磁力搅拌器上搅拌一天后过滤得到透明澄清的前驱体溶液；
(2)选取具有较多极性基团的PVA有机大分子，质量分数为6％，溶于水并通过超声30min使其均匀分散形成稳定的前驱体溶液；
(3)步骤(1)与步骤(2)中的溶液等体积混合制备混合前驱体溶液，通过超声处理使两者均匀分散；
(4)将混合前驱体溶液旋涂于PI基板上，旋涂的转速为慢转速1000rpm旋涂6s，高速5000rpm旋涂30s，旋涂完后进行退火处理，预退火温度为150℃，退火时间为10min，然后进行热退火，温度为200℃，退火时间为1.5h，得到高熵-有机介电层薄膜，漏电流仅为1.9×10-11A@10V，低于无机高熵薄膜，所制备的复合柔性薄膜在5mm弯折条件下，漏电流也仅增加到3.6×10-11A@10V，如图6所示。
Claims (10)
1.一种复合结构柔性透明介电层的低温制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将铪、镁、钛、钇、锆的无机金属盐溶于有机溶剂中，其摩尔比为铪：镁：钛：钇：锆=1：1：1：1：1；无机金属盐的总浓度为0.5~1.25mol/L，然后加入乙酸，经搅拌、过滤后得到前驱体溶液A；
（2）将含有极性基团的有机大分子溶解，超声，形成前驱体溶液B；所述的有机大分子为PVA、PAN、PLA、PVP、PLA中的至少一种，质量分数为3~8%；
（3）将前驱体溶液A与前驱体溶液B等体积混合，分散均匀；
（4）将混合前驱体液旋涂于衬底上，进行预退火，然后进行热退火，得到所述的复合结构柔性透明介电层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的有机溶剂为乙二醇甲醚、乙醇、异丙醇中的至少一种；搅拌时间为24±12h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的无机金属盐为硝酸钇，硝酸锆，乙酸镁，乙酰丙酮钛及四氯化铪。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的超声时间为30~60min。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的溶剂为水、乙二醇甲醚、乙醇、异丙醇中的至少一种；有机大分子的质量分数为6%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的衬底为PI、PAM塑料、纳米纤维素中的一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的旋涂具体条件为：慢旋涂转速为500~1000rpm，旋涂时间为4~8s；快旋涂转速3000~6000rpm，旋涂时间为30~60s。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的预退火温度为130~150℃，时间为10~30min；热退火温度为200℃，时间为1~2h。
9.一种由权利要求1~8任意一项方法制备得到的复合结构柔性透明介电层。
10.权利要求9所述的复合结构柔性透明介电层在柔性电子器件中的应用。
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