CN105047825B - 一种有机/无机钙钛矿电池及其制备方法 - Google Patents

一种有机/无机钙钛矿电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及太阳能电池，特指一种钙钛矿结构太阳能电池及其制备方法。所述太阳能电池从下至上依次为FTO 导电玻璃层、n型致密层、杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3层、p型层和金属电极，其特征在于；所述杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3 层掺杂有石墨烯量子点，利用石墨烯量子点的荧光量子效应，形成一种类似体异质结结构的钙钛矿层，荧光量子效应可以增加钙钛矿层对光线的吸收；同时，石墨烯量子点具有优异的电导传输性能，一定程度上可增加钙钛矿层中产生的载流子扩散速率和扩散长度，改善了光伏特性。

Description

一种有机/无机钙钛矿电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及光伏电池，特别是涉及石墨烯量子点掺杂的有机/无机钙钛矿电池及其制备方法。
背景技术
近几年来，钙钛矿型太阳能电池发展迅猛，其光电转换效率已超过20%，这样的发展速度在太阳能电池领域前所未有，科研工作者一直在寻求获得更高的效率的方法；目前，一些研究组已经在钙钛矿材料中掺杂添加剂对其改性以提高效率，如在钙钛矿前驱体溶液中掺杂氯化铵，氯化铵的加入，提高了钙钛矿层的结晶度同样改进了表面形貌，从而提高了钙钛矿电池的整体性能，结果表明：氯化铵添加剂的加入，其平均电流密度从12.78mA cm-2提升至14.08mA cm-2，平均的填充因子从0.69提高至0.80，电池的整体效率也从7.97%提高至9.73%，相比未掺杂的钙钛矿电池，特别是在填充因子部分，改善的效果十分明显，因此，对于钙钛矿前驱体溶液掺杂添加剂以改善综合性能，仍然值得研究。
针对钙钛矿CH3NH3PbI3前驱体溶液可进行掺杂添加剂以提高效率的认知，本发明从研究钙钛矿对光线的吸收性能入手，提出一种掺杂新的添加剂，即石墨烯量子点（GQDs），能够将钙钛矿CH3NH3PbI3不能吸收的远紫外短波长区域的光转化为能被其吸收的可见光，从而提高电池的电流密度和整体效率；同时利用石墨烯量子点优异的电传输性能，提高光生载流子的扩散速率和扩散长度，提升光伏特性。。
发明内容
针对背景技术中提出的在钙钛矿CH3NH3PbI3添加添加剂的方法，本发明提出在钙钛矿CH3NH3PbI3中添加石墨烯量子点，首先是在掺杂氟的SnO2(FTO) 导电玻璃上先沉积一层氧化钛或氧化锌n 型致密层，然后再沉积一层添加有石墨烯量子点（GQDs）的杂化钙钛矿结构CH3NH3PbI3，接着沉积p 型层spiro-OMeTAD，最后沉积金属电极层。
其中，氧化锌（ZnO）或氧化钛（TiO2）层利用原子层沉积（ALD）方法制备，该方法可以制备出非常致密的氧化物，并且膜厚可以准确控制。
掺杂石墨烯量子点的钙钛矿结构的CH3NH3PbI3 可以通过溶液法旋涂沉积；p 型层spiro-OMeTAD可以通过旋涂法沉积；金属电极可以通过热蒸发或溅射方法制备，其特点在于石墨烯量子点的荧光量子效应可以将远紫外短波长区域的光转化为长波长的可见光，从而被钙钛矿CH3NH3PbI3吸收，提高电池的电流密度和整体效率。
一种钙钛矿结构太阳能电池，所述太阳能电池从下至上依次为FTO 导电玻璃层、n型致密层、杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3层、p型层和金属电极，其特征在于；所述杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3 层掺杂有石墨烯量子点。
所述的FTO 导电玻璃层的方块电阻是10-15Ω，透过率在75-83%。
所述的n 型致密层为氧化钛或氧化锌层，层厚为5-15nm。
所述的掺杂石墨烯量子点的杂化钙钛矿结构CH3NH3PbI3 层的层厚为300-500nm。
所述的P 型层为spiro-OMeTAD，层厚为100nm。
所述的金属电极为Ag 电极，层厚为120-150nm。
一种钙钛矿结构电池的制备方法，包括在FTO 导电玻璃上先沉积n 型致密层的步骤，然后再在致密层上制备一层钙钛矿结构CH3NH3PbI3的步骤，继续在杂化钙钛矿结构CH3NH3PbI3层上沉积p型层的步骤，最后在p型层上沉积金属电极层的步骤；其特征在于所述的再在致密层上制备一层钙钛矿结构CH3NH3
PbI3的步骤为：将1ml浓度为1mg/ml石墨烯量子点的DMF溶液加入到试剂瓶中，再移取4ml的DMF加入至上述溶液，再将摩尔数之比为1:1 的PbI2 粉末和CH3NH3I 晶体混合溶解在上述的5ml 溶有石墨烯量子点的DMF内，并60℃下搅拌10 小时，得到浓度为50 wt%CH3NH3PbI3 并掺杂石墨烯量子点的混合溶液。将制备的混合溶液旋涂在致密TiO2 层上得到掺杂石墨烯量子点的杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3层。
所述的再将混合溶液旋涂在致密TiO2 层上得到掺杂石墨烯量子点的杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3层指：在手套箱中，将上述度为50 wt% CH3NH3PbI3 并掺杂石墨烯量子点的混合溶液旋涂在致密TiO2 层上，转速为4000r.p.m，时间为30s；过程中，当转速达到4000r.p.m后5s，用滴管取甲苯对旋转的钙钛矿层进行冲淋，旋涂完毕后置于105℃加热板上退火30min。
所述甲苯的用量为1ml，甲苯量过少则冲淋后薄膜表面有较多细孔，过多则导致薄膜厚度过薄，1ml为宜。
本发明所采用的技术方案如下：
一、n 型致密层的制备
在镀了掺氟氧化锡的玻璃（FTO）上，用原子层沉积（ALD）技术生长5-15nm 厚的致密的TiO2 或ZnO 层作为n 型层。
二、溶液法制备杂化钙钛矿层
在手套箱中，将配制好的掺杂石墨烯量子点的钙钛矿前驱体溶液旋涂在致密层上，旋涂过程中，在溶剂未挥发完全时，采用甲苯进行冲淋，得到一层光滑的掺杂石墨烯量子点的钙钛矿薄膜，之后在105℃加热板上退火30min。
三、空穴传输层的制备
在手套箱中，将事先配制好的spiro-OMeTAD 溶液（HTM）旋涂到绝缘层上，控制旋速与spiro-OMeTAD 溶液的量，控制厚度在100nm，70℃环境烘10min ，降至室温后取出手套箱放置在密闭的干燥器中氧化12小时。
四、金属阴极的制备
将已氧化好的基底迅速放入高真空蒸发镀膜仪中，真空度达1×10-3Pa，控制调节金属的蒸发量来控制蒸发银的厚度为120-150nm。
与现有未掺杂石墨烯量子点的钙钛矿电池相比，本发明的有益效果是提出了在钙钛矿CH3NH3PbI3层引入一种新的添加剂石墨烯量子点；利用石墨烯量子点的荧光量子效应，形成一种类似体异质结结构的钙钛矿层，荧光量子效应可以增加钙钛矿层对光线的吸收；同时，石墨烯量子点具有优异的电导传输性能，一定程度上可增加钙钛矿层中产生的载流子扩散速率和扩散长度，改善了光伏特性；针对钙钛矿材料的稳定性差、遇水极易分解的特性，在添加石墨烯量子点时，特别采用与钙钛矿材料溶剂相同的DMF溶剂，以实现掺杂石墨烯量子点溶液不会干扰到钙钛矿溶液，和其沉积后由于溶剂挥发速率不一致而导致钙钛矿薄膜的不均匀，在提高电池的效率的同时，保证电池的稳定性没有显著降低。
附图说明
图1为掺杂石墨烯量子点的新的钙钛矿电池的结构示意图。
图2为对比例一和实施例一的钙钛矿电池的I-V曲线图；电池的电流从13.05mA/cm2 升高到15.84 mA/cm2，填充因子从0.60提升至0.66，可以看出电池效率有显著的提升过程。
具体实施方式
对比例一
1、选择方块电阻10Ω、2.2mm厚、透过率在80%的FTO玻璃作为衬底材料，随后用皂粉、超纯水和乙醇分别超声清洗15min。
2、致密TiO2 层的制备
水和四异丙醇钛作为源，在基底上生长15nm 厚的致密的TiO2 层；生长工艺为：钛源加热温度70℃，腔室反应温度270℃；通钛源1s，氮气吹扫5s，通水汽200ms，氮气吹扫2s，完成一个循环，共需300 循环。
3、CH3NH3PbI3 钙钛矿层的制备
（1）合成CH3NH3I
将100ml圆底烧瓶放置在0℃的冰水中，先加入10ml的甲胺醇溶液搅拌2min，再将11ml 氢碘酸边滴加至烧瓶，滴加完成后继续冰水浴中搅拌反应2h，形成无色透明的CH3NH3I溶液；再将溶液用旋转蒸发器烘干，然后用乙醚洗涤干净，得到白色的CH3NH3I 晶体。
（2）钙钛矿层制备
将摩尔数之比为1:1 的PbI2 粉末和CH3NH3I 晶体混合溶解在5ml 的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）内，并60℃下搅动10 小时，得到浓度为50 wt% 的CH3NH3PbI3 溶液。
在手套箱中，将钙钛矿前驱体溶液CH3NH3PbI3/DMF 旋涂在致密TiO2 层上，转速为4000r.p.m，时间为30s，过程中，当转速达到4000r.p.m后约5s，用滴管取1ml的甲苯对旋转的钙钛矿层进行冲淋，旋涂完毕后放置在105℃加热板上退火30min。
4、空穴传导层的制备
在手套箱中，取2ml 氯苯和0.2ml 乙腈混合后，再移取60ul 4-叔丁基吡啶到混合溶液中，再依次称量60mM Spiro-OMeTAD（2,2’,7,7’- 四[N,N- 二（4- 甲氧基苯基）氨基]-9,9’- 螺二茐）、45mM Li-TFSI（二（三氟甲基磺酰）锂）加到溶液中，摇晃溶解，常温搅拌5h，即可得到HTM溶液；将上述配好的HTM 溶液旋涂到钙钛矿层上，转速为4000r.p.m，之后70℃加热10min，得到厚度为100nm的空穴传导层，冷却至室温后移出手套箱，最后放置在密闭的干燥器中氧化12h。
5、光阴极的制备
高真空镀膜仪的腔室真空度达到1×10-3Pa 后，在上述制备完成样品上热蒸发沉积150nm 厚的Ag 层，电池面积为0.3cm×0.3cm。
实施效果：最后进行电池的性能测试，在AM1.5,100mW/cm2 标准光强的照射下，钙钛矿太阳能电池样品I-V曲线如图2 所示。
实施例一
1、选择方块电阻15Ω、2.2mm 厚、透过率在83% 的FTO 玻璃作为衬底材料，随后用皂粉、超纯水、丙酮和乙醇分别超声清洗15min。
2、致密TiO2层的制备
同对比例一中步骤2。
3、掺杂石墨烯量子点的钙钛矿CH3NH3PbI3层的制备
（1）合成CH3NH3I
同对比例一中步骤3（1）
（2）钙钛矿层制备
将1ml浓度为1mg/ml石墨烯量子点的DMF溶液加入到10ml的棕色试剂瓶中，再取4ml的DMF加入至上述溶液，再将摩尔数之比为1:1 的PbI2 粉末和CH3NH3I 晶体混合溶解在上述的5ml 溶有石墨烯量子点的DMF内，并60℃下搅拌10 小时，得到浓度为50 wt%CH3NH3PbI3 并掺杂石墨烯量子点的混合溶液。
在手套箱中，将上述度为50 wt% CH3NH3PbI3 并掺杂石墨烯量子点的混合溶液旋涂在致密TiO2 层上，转速为4000r.p.m，时间为30s，过程中，当转速达到4000r.p.m后约5s，用滴管取1ml的甲苯对旋转的钙钛矿层进行冲淋，然后将基底置于105℃加热板上退火30min。
4、空穴传导层的制备
同对比例一中步骤4。
5、光阴极的制备
同对比例一中步骤5。
实施效果：最后进行电池的性能测试，在AM1.5,100mW/cm2 标准光强的照射下，掺杂石墨烯量子点的钙钛矿太阳能电池的I-V曲线如图2 所示。

Claims (8)

1.一种钙钛矿结构太阳能电池，所述太阳能电池从下至上依次为FTO导电玻璃层、n型致密层、杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3层、p型层和金属电极，其特征在于；所述杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3层掺杂有石墨烯量子点，利用石墨烯量子点的荧光量子效应，形成一种类似体异质结结构的钙钛矿层，荧光量子效应可以增加钙钛矿层对光线的吸收；同时，石墨烯量子点具有电导传输性能，可增加钙钛矿层中产生的载流子扩散速率和扩散长度，改善了光伏特性。
2.如权利要求1所述的一种钙钛矿结构太阳能电池，其特征在于：所述的FTO导电玻璃层的方块电阻是10-15Ω，透过率在75-83％。
3.如权利要求1所述的一种钙钛矿结构太阳能电池，其特征在于：所述的n型致密层为氧化钛或氧化锌层，层厚为5-15nm。
4.如权利要求1所述的一种钙钛矿结构太阳能电池，其特征在于：所述的掺杂石墨烯量子点的杂化钙钛矿结构CH3NH3PbI3层的层厚为300-500nm。
5.如权利要求1所述的一种钙钛矿结构太阳能电池，其特征在于：所述的P型层为spiro-OMeTAD，层厚为100nm。
6.如权利要求1所述的一种钙钛矿结构太阳能电池，其特征在于：所述的金属电极为Ag电极，层厚为120-150nm。
7.如权利要求1所述的一种钙钛矿结构太阳能电池的制备方法，包括在FTO导电玻璃上先沉积n型致密层的步骤，然后再在致密层上制备一层钙钛矿结构CH3NH3PbI3的步骤，继续在杂化钙钛矿结构CH3NH3PbI3层上沉积p型层的步骤，最后在p型层上沉积金属电极层的步骤；其特征在于所述的再在致密层上制备一层钙钛矿结构CH3NH3PbI3的步骤为：将1ml浓度为1mg/ml石墨烯量子点的DMF溶液加入到试剂瓶中，再移取4ml的DMF加入至上述溶液，再将摩尔数之比为1:1的PbI2粉末和CH3NH3I晶体混合溶解在上述的5ml溶有石墨烯量子点的DMF内，并60℃下搅拌10小时，得到浓度为50wt％CH3NH3PbI3并掺杂石墨烯量子点的混合溶液；将制备的混合溶液旋涂在致密TiO2层上得到掺杂石墨烯量子点的杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3层；所述的将制备的混合溶液旋涂在致密TiO2层上得到掺杂石墨烯量子点的杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3层是指：在手套箱中，将上述度为50wt％CH3NH3PbI3并掺杂石墨烯量子点的混合溶液旋涂在致密TiO2层上，转速为4000r.p.m，时间为30s；过程中，当转速达到4000r.p.m后5s，用滴管取甲苯对旋转的钙钛矿层进行冲淋，旋涂完毕后置于105℃加热板上退火30min。
8.如权利要求7所述的一种钙钛矿结构太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述甲苯的用量为1ml，甲苯量过少则冲淋后薄膜表面有较多细孔，过多则导致薄膜厚度过薄，1ml为宜。
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