CN106229412B - 一种太阳能电池材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种太阳能电池材料，其步骤包括制备钙钛矿前驱液，通过氯化铅改性后得到钙钛矿薄膜材料，然后在石墨烯改性剂内微沸处理后自然沉积得到改性钙钛矿薄膜材料，最后在甲胺气体条件下致密化处理得到石墨烯改性钙钛矿薄膜材料。本发明制备方法简单，解决了钙钛矿材料的平整度低、均匀性差、缺陷多、粗糙度大等问题。

Description

一种太阳能电池材料
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一种太阳能电池材料。
背景技术
钙钛矿最初是指一类陶瓷氧化物，1839年德国矿物学家古斯塔夫·罗斯在俄罗斯中部境内的乌拉尔山脉上发现该类岩石样本，其主要成分是存在于钙钛矿石中的钛酸钙(CaTiO3)化合物，因此而得名。晶体学中以其分子公式中各化合物的比例(1:1:3)来简称之，因此又名“113结构”。理想钙钛矿的结构通式为ABX3，其中，A可为K+、Na+、Pb2+、Ba2+等20多种阳离子，B可为Cr3+、Nb5+、Zr4+等50多种阳离子，X可为O2-、S2-、Cl-、Br-、I-等阴离子。中心金属阳离子B与阴离子X形成配位BX6正八面体，A存在于八面体间隙，起到抵消电荷使材料达到电中性的作用。后来随着人们对该类材料研究的深入，发现A除了可以是传统的无机阳离子外，还可以是带正电荷的分子。有机-无机杂化钙钛矿材料就是用有机胺取代无机钙钛矿中的A位原子形成的。对于杂化钙钛矿结构，有机胺填充在无机八面体间隙中需要受到容忍因子t的限制，容忍因子在0.8≤t≤0.9范围内时会形成三维钙钛矿结构，因此，A、B、X的原子半径决定了有机胺链能否进入到间隙中。例如，对于卤化铅、卤化锡为无机层的杂化钙钛矿结构，能够形成三维结构的多为短链胺，常见的有CH3NH3BX3(B＝Pb、Sn；X＝Cl、Br、I)、NH2CH＝NH2BI3(B＝Pb、Sn)；当A为长链胺阳离子时，相邻八面体之间的间隙不足以容纳，无机层被撑开，各个八面体通过共顶点连接的方式形成无限延伸的网络结构，有机胺通过胺上的氢与卤素离子形成氢键而伸入无机层空间，有机链之间通过范德华力相互作用，从而形成了有机无机层交替排布的杂化结构。
有机-无机杂化钙钛矿材料从分子尺度上结合了有机材料和无机材料的优点，不仅具有无机组分良好的热稳定性、机械性能以及电磁特性，有机组分的易加工成膜等优点，其独特的无机层和有机层交替堆积形成的量子阱结构使其在量子约束效应和介电约束效应的双重作用下，具有很多独特的光电性能。在众多的钙钛矿家族成员中，人们发现CH3NH3PbI3具有高吸收系数及大的载流子迁移率，在光伏领域有很大的应用潜力。2009年，桐荫横浜大学的宫坂力教授(Tsutomu Miyasaka)首次采用薄薄的一层钙钛矿(CH3NH3PbI3)作为吸光层，并应用于染料敏化太阳能电池，获得了光电转换率为3.8％的钙钛矿太阳能电池。后来研究者对电池进行了改进，转换效率翻了一倍。
然而，传统的钙钛矿薄膜存在着平整度低、均匀性差、缺陷多、粗糙度大等问题，这些缺点大大限制了其应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种太阳能电池材料，本发明制备方法简单，解决了钙钛矿材料的平整度低、均匀性差、缺陷多、粗糙度大等问题。
一种太阳能电池材料，其步骤如下：
步骤1，将卤化铅与卤化甲胺放置在混合溶剂中，在回流装置内溶解1-5h，加入纳米改性剂搅拌1-5h，即可得到钙钛矿前驱液；
步骤2，将油酸铅和一氯甲烷溶解至丙酮内，滴加氯化氢，得到氯化铅前驱液；
步骤3，将氯化铅前驱液滴加至钙钛矿前驱液中混合搅拌，得到改性前驱液；
步骤4，将前驱液覆盖至基底材料上，热处理后形成钙钛矿薄膜材料；
步骤5，将石墨烯纳米粉末、分散剂和乙醇水溶液配置成石墨烯纳米稀溶液，形成良好的悬浊稀溶液；
步骤6，将钙钛矿薄膜材料放置在石墨烯悬浊稀溶液中，进行微沸加热2-3h，然后降温沉积，自然晾干，得到改性钙钛矿薄膜材料；
步骤7，将改性钙钛矿薄膜材料放置在密封回流箱内，通入甲胺气体，恒温反应30-60min，自然降压降温后即可得到石墨烯改性钙钛矿薄膜材料。
所述步骤1中的卤化铅采用氯化铅，卤化甲胺采用碘化甲胺，所述卤化铅与卤化甲胺配比为1:0.7-1.0。
所述步骤1中的混合溶剂采用第一溶剂和第二溶剂混合而成，第一溶剂和第二溶剂的配比为2:1-1.3，所述混合溶剂占卤化铅质量的2-4倍。
所述第一溶剂采用二甲基硅油、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种，所述第二溶剂采用C1-C4醇溶液。
所述步骤1中的纳米改性剂采用纳米二氧化钛、纳米氧化锌中的一种，所述纳米改性剂为卤化铅质量的15-33％。
所述步骤2中的油酸铅、一氯甲烷和丙酮的配比为2:1.6-3.6:8-15，所述氯化氢的滴加量为4-10滴。
所述步骤3中氯化铅前驱液和钙钛矿前驱液的配比为1:4-5.2，搅拌速度为1000-1500r/min。
所述步骤5中的石墨烯纳米粉末、分散剂和乙醇水溶液的配比为1:0.1:30-35，所述乙醇水溶液中乙醇浓度为88-99％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠中的一种。
所述步骤6中的微沸温度为90-102℃，沉积时间为20-30min。
所述步骤7中的甲胺气体的量是改性钙钛矿薄膜材料的2-3倍。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明制备方法简单，解决了钙钛矿材料的平整度低、均匀性差、缺陷多、粗糙度大等问题。
2、本发明采用石墨烯悬浊稀溶液微沸沉降在钙钛矿材料表面，填补缺陷问题，能够大大提高载流子的传输。
3、本发明采用甲胺气体进行回流密闭反应，能够大大减少缺陷，大大降低粗糙度，膜层更为均匀，平整性极佳。
4、本发明采用氯化铅配置成氯化铅前驱液进行二次改性，保证铅卤化物的含量与铅卤化物结构。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
一种太阳能电池材料，其步骤如下：
步骤1，将卤化铅与卤化甲胺放置在混合溶剂中，在回流装置内溶解1h，加入纳米改性剂搅拌1h，即可得到钙钛矿前驱液；
步骤2，将油酸铅和一氯甲烷溶解至丙酮内，滴加氯化氢，得到氯化铅前驱液；
步骤3，将氯化铅前驱液滴加至钙钛矿前驱液中混合搅拌，得到改性前驱液；
步骤4，将前驱液覆盖至基底材料上，热处理后形成钙钛矿薄膜材料；
步骤5，将石墨烯纳米粉末、分散剂和乙醇水溶液配置成石墨烯纳米稀溶液，形成良好的悬浊稀溶液；
步骤6，将钙钛矿薄膜材料放置在石墨烯悬浊稀溶液中，进行微沸加热2h，然后降温沉积，自然晾干，得到改性钙钛矿薄膜材料；
步骤7，将改性钙钛矿薄膜材料放置在密封回流箱内，通入甲胺气体，恒温反应30min，自然降压降温后即可得到石墨烯改性钙钛矿薄膜材料。
所述步骤1中的卤化铅采用氯化铅，卤化甲胺采用碘化甲胺，所述卤化铅与卤化甲胺配比为1:0.7。
所述步骤1中的混合溶剂采用第一溶剂和第二溶剂混合而成，第一溶剂和第二溶剂的配比为2:1，所述混合溶剂占卤化铅质量的2倍。
所述第一溶剂采用二甲基硅油，所述第二溶剂采用丙醇。
所述步骤1中的纳米改性剂采用纳米二氧化钛，所述纳米改性剂为卤化铅质量的15％。
所述步骤2中的油酸铅、一氯甲烷和丙酮的配比为2:1.6:8，所述氯化氢的滴加量为4滴。
所述步骤3中氯化铅前驱液和钙钛矿前驱液的配比为1:4，搅拌速度为1000r/min。
所述步骤5中的石墨烯纳米粉末、分散剂和乙醇水溶液的配比为1:0.1:30，所述乙醇水溶液中乙醇浓度为99％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤6中的微沸温度为90℃，沉积时间为20min。
所述步骤7中的甲胺气体的量是改性钙钛矿薄膜材料的2倍。
工艺装配钙钛矿太阳能电池后，光电转化效率达到15.80％(短路电流21.0mA/cm2，开路电压1.003mV，填充因子0.75)。
实施例2
一种太阳能电池材料，其步骤如下：
步骤1，将卤化铅与卤化甲胺放置在混合溶剂中，在回流装置内溶解5h，加入纳米改性剂搅拌5h，即可得到钙钛矿前驱液；
步骤2，将油酸铅和一氯甲烷溶解至丙酮内，滴加氯化氢，得到氯化铅前驱液；
步骤3，将氯化铅前驱液滴加至钙钛矿前驱液中混合搅拌，得到改性前驱液；
步骤4，将前驱液覆盖至基底材料上，热处理后形成钙钛矿薄膜材料；
步骤5，将石墨烯纳米粉末、分散剂和乙醇水溶液配置成石墨烯纳米稀溶液，形成良好的悬浊稀溶液；
步骤6，将钙钛矿薄膜材料放置在石墨烯悬浊稀溶液中，进行微沸加热2-3h，然后降温沉积，自然晾干，得到改性钙钛矿薄膜材料；
步骤7，将改性钙钛矿薄膜材料放置在密封回流箱内，通入甲胺气体，恒温反应60min，自然降压降温后即可得到石墨烯改性钙钛矿薄膜材料。
所述步骤1中的卤化铅采用氯化铅，卤化甲胺采用碘化甲胺，所述卤化铅与卤化甲胺配比为1:1.0。
所述步骤1中的混合溶剂采用第一溶剂和第二溶剂混合而成，第一溶剂和第二溶剂的配比为2:1.3，所述混合溶剂占卤化铅质量的4倍。
所述第一溶剂采用二甲基甲酰胺，所述第二溶剂采用异丙醇。
所述步骤1中的纳米改性剂采用纳米氧化锌，所述纳米改性剂为卤化铅质量的15-33％。
所述步骤2中的油酸铅、一氯甲烷和丙酮的配比为2:3.6:15，所述氯化氢的滴加量为10滴。
所述步骤3中氯化铅前驱液和钙钛矿前驱液的配比为1:5.2，搅拌速度为1500r/min。
所述步骤5中的石墨烯纳米粉末、分散剂和乙醇水溶液的配比为1:0.1:35，所述乙醇水溶液中乙醇浓度为88％，所述分散剂采用十二烷基硫酸钠。
所述步骤6中的微沸温度为102℃，沉积时间为30min。
所述步骤7中的甲胺气体的量是改性钙钛矿薄膜材料的3倍。
工艺装配钙钛矿太阳能电池后，光电转化效率达到14.55％(短路电流19.8mA/cm2，开路电压980mV，填充因子0.75)。
实施例3
一种太阳能电池材料，其步骤如下：
步骤1，将卤化铅与卤化甲胺放置在混合溶剂中，在回流装置内溶解3h，加入纳米改性剂搅拌3h，即可得到钙钛矿前驱液；
步骤2，将油酸铅和一氯甲烷溶解至丙酮内，滴加氯化氢，得到氯化铅前驱液；
步骤3，将氯化铅前驱液滴加至钙钛矿前驱液中混合搅拌，得到改性前驱液；
步骤4，将前驱液覆盖至基底材料上，热处理后形成钙钛矿薄膜材料；
步骤5，将石墨烯纳米粉末、分散剂和乙醇水溶液配置成石墨烯纳米稀溶液，形成良好的悬浊稀溶液；
步骤6，将钙钛矿薄膜材料放置在石墨烯悬浊稀溶液中，进行微沸加热2.5h，然后降温沉积，自然晾干，得到改性钙钛矿薄膜材料；
步骤7，将改性钙钛矿薄膜材料放置在密封回流箱内，通入甲胺气体，恒温反应30-60min，自然降压降温后即可得到石墨烯改性钙钛矿薄膜材料。
所述步骤1中的卤化铅采用氯化铅，卤化甲胺采用碘化甲胺，所述卤化铅与卤化甲胺配比为1:0.8。
所述步骤1中的混合溶剂采用第一溶剂和第二溶剂混合而成，第一溶剂和第二溶剂的配比为2:1.2，所述混合溶剂占卤化铅质量的3倍。
所述第一溶剂采用二甲基亚砜，所述第二溶剂采用丁醇。
所述步骤1中的纳米改性剂采用纳米二氧化钛，所述纳米改性剂为卤化铅质量的24％。
所述步骤2中的油酸铅、一氯甲烷和丙酮的配比为2:2.6:12，所述氯化氢的滴加量为7滴。
所述步骤3中氯化铅前驱液和钙钛矿前驱液的配比为1:4.6，搅拌速度为1300r/min。
所述步骤5中的石墨烯纳米粉末、分散剂和乙醇水溶液的配比为1:0.1:33，所述乙醇水溶液中乙醇浓度为95％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤6中的微沸温度为95℃，沉积时间为25min。
所述步骤7中的甲胺气体的量是改性钙钛矿薄膜材料的2.8倍。
工艺装配钙钛矿太阳能电池后，光电转化效率达到15.07％(短路电流20.2mA/cm2，开路电压995mV，填充因子0.75)。
以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种太阳能电池材料，其步骤如下：
步骤1，将卤化铅与卤化甲胺放置在混合溶剂中，在回流装置内溶解1-5h，加入纳米改性剂搅拌1-5h，即可得到钙钛矿前驱液；
步骤2，将油酸铅和一氯甲烷溶解至丙酮内，滴加氯化氢，得到氯化铅前驱液；
步骤3，将氯化铅前驱液滴加至钙钛矿前驱液中混合搅拌，得到改性前驱液；
步骤4，将前驱液覆盖至基底材料上，热处理后形成钙钛矿薄膜材料；
步骤5，将石墨烯纳米粉末、分散剂和乙醇水溶液配置成石墨烯纳米稀溶液，形成良好的悬浊稀溶液；
步骤6，将钙钛矿薄膜材料放置在石墨烯悬浊稀溶液中，进行微沸加热2-3h，然后降温沉积，自然晾干，得到改性钙钛矿薄膜材料；
步骤7，将改性钙钛矿薄膜材料放置在密封回流箱内，通入甲胺气体，恒温反应30-60min，自然降压降温后即可得到石墨烯改性钙钛矿薄膜材料。
2.根据权利要求书1所述的一种太阳能电池材料，其特征在于，所述步骤1中的卤化铅采用氯化铅，卤化甲胺采用碘化甲胺，所述卤化铅与卤化甲胺配比为1:0.7-1.0。
3.根据权利要求书1所述的一种太阳能电池材料，其特征在于，所述步骤1中的混合溶剂采用第一溶剂和第二溶剂混合而成，第一溶剂和第二溶剂的配比为2:1-1.3，所述混合溶剂占卤化铅质量的2-4倍。
4.根据权利要求书3所述的一种太阳能电池材料，其特征在于，所述第一溶剂采用二甲基硅油、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种，所述第二溶剂采用C1-C4醇溶液。
5.根据权利要求书1所述的一种太阳能电池材料，其特征在于，所述步骤1中的纳米改性剂采用纳米二氧化钛、纳米氧化锌中的一种，所述纳米改性剂为卤化铅质量的15-33％。
6.根据权利要求书1所述的一种太阳能电池材料，其特征在于，所述步骤2中的油酸铅、一氯甲烷和丙酮的配比为2:1.6-3.6:8-15，所述氯化氢的滴加量为4-10滴。
7.根据权利要求书1所述的一种太阳能电池材料，其特征在于，所述步骤3中氯化铅前驱液和钙钛矿前驱液的配比为1:4-5.2，搅拌速度为1000-1500r/min。
8.根据权利要求书1所述的一种太阳能电池材料，其特征在于，所述步骤5中的石墨烯纳米粉末、分散剂和乙醇水溶液的配比为1:0.1:30-35，所述乙醇水溶液中乙醇浓度为88-99％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠中的一种。
9.根据权利要求书1所述的一种太阳能电池材料，其特征在于，所述步骤6中的微沸温度为90-102℃，沉积时间为20-30min。
10.根据权利要求书1所述的一种太阳能电池材料，其特征在于，所述步骤7中的甲胺气体的量是改性钙钛矿薄膜材料的2-3倍。
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