CN108178631A - 一种热喷涂球形锆酸镧粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热喷涂球形锆酸镧粉体的制备方法，包括如下步骤：1)将镧盐溶液和锆盐溶液按1：1混合，搅拌均匀；2)利用氨水或者草酸铵作为沉淀剂制备沉淀物；3)沉淀物经陶瓷膜、压滤处理；4)硝酸调浆料后直接造粒；5)造粒粉体的热处理，得球形单一烧绿石晶相的锆酸镧粉体。本发明的方法与相关技术中的造粒方法相比缩短了工艺流程，得到的球形粉球形度高、流动性好、致密度高，达到二次等离子球化造粒粉的性能指标，降低了成本，适用于大规模的工业化生产。

Description

一种热喷涂球形锆酸镧粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及一种适用于热喷涂(等离子喷涂或火焰喷涂)等工艺制备热障涂层的热喷涂球形锆酸镧粉体的制备方法。
背景技术
高压涡轮是发动机核心部件之一，提高涡轮导向叶片的承温能力和使用寿命对发动机的性能及使用寿命至关重要。一般用来提高先进发动机热端部件和内燃机隔热性能的重要技术为热障涂层技术，而目前最广泛使用的热障涂层材料是部分以稳定氧化锆(YSZ)，但是随着对燃气涡轮效率的要求的提高，发动机需要能耐受更高的温度。锆酸镧具有低热导率、热稳定性、相稳定性等优异性能，被广泛研究应用于热障涂层材料中。锆酸镧材料在应用于热喷涂法工艺中时，是由纳米团聚体球状粉粒喷涂到金属表面为半融化状态，球粒中间未融化部分纳米颗粒的晶相结构、粒度分布和形态对涂层的致密性和韧性等起着决定性作用。因而需要锆酸镧粉体具有好的流动性、分散性等特点。要想在喷涂过程中获得含有纳米结构的涂层结构，必须保证原始喷涂粉体中含有纳米结构，并且在喷涂过程中不发生完全长大。但是单纯纳米级颗粒质量太小、冲量不足，在喷涂过程中不能被焰流所携带，即使进入焰流，也会有相当部分的纳米粉体被焰流吹走，另外在喷涂的过程中容易发生烧结，困此单纯的纳米材料是不能用来直接喷涂的。
相关技术中，球形锆酸镧粉体的制备采用共沉淀方法合成了铈掺杂锆酸镧纳米粉体，利用喷雾造粒的方法进行造粒得到符合喷涂要求的球形锆酸镧粉体，但是该方法制备的球形锆酸镧粉体工艺繁琐，且需要进行等离子球化才能达到致密度要求。
发明内容
有鉴于此，本发明的实施例提供了一种可得到不同直径、适合于热喷涂工艺的球形锆酸镧粉体的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明实施例采用的技术方案是，一种热喷涂球形锆酸镧粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)制备混合溶液：将锆盐溶于去离子水，得到溶液A，将镧盐溶于去离子水，得到溶液B，将溶液A与溶液B混合均匀得到混合溶液；
2)制备沉淀物：将所述混合溶液逐滴滴入氨水或者草酸铵溶液中，形成沉淀，搅拌后陈化得到沉淀物；
3)洗涤过程：将得到的所述沉淀物经陶瓷膜、压滤处理后去除杂质离子得到前驱体物；
4)浆料造粒：将所述前驱体物用酸化剂进行处理得到浆料，利用喷雾干燥设备对所述浆料进行造粒制备前驱体球形粉；
5)煅烧处理得到锆酸镧球形粉：将制备的前驱体球形粉在高温下煅烧处理得到烧绿石结构的球形锆酸镧，并使球形粉致密化得到热喷涂球形锆酸镧粉体。
优选地，步骤(1)中，所述溶液A中的锆离子的浓度为0.1mol/L～1.0mol/L；所述溶液B中的镧离子的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L；混合溶液中镧离子与锆离子摩尔比为1：1。
优选地，步骤(2)中，所述搅拌时间1～2h，陈化时间为12～24h。
优选地，步骤(4)中，所述浆料的固含量在25％～35％。
优选地，步骤(5)中，高温煅烧的温度为1100℃～1400℃，保温时间为1～4h。
与相关技术比较，本发明实施例采用的技术方案的有益效果是，本发明实施例的热喷涂球形锆酸镧粉体的制备方法，通过一次煅烧过程直接合成锆酸镧球形粉，在造粒后不需要再进行等离子球化或者二次煅烧处理，工艺流程更简单，且更加节能，成本低。
附图说明
图1是本发明实施例的制备方法流程示意图；
图2是本发明实施例二的制备方法制备的球形锆酸镧粉体的扫描电镜示意图；
图3是本发明实施例三的制备方法制备的球形锆酸镧粉体的扫描电镜示意图；
图4是本发明实施例四、五的制备方法制备的球形锆酸镧粉体的XRD的谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
实施例一
请参考图1，本发明的实施例提供了一种热喷涂球形锆酸镧粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)制备混合溶液：将锆盐溶于去离子水，得到溶液A，将镧盐溶于去离子水，得到溶液B，将溶液A与溶液B混合均匀得到混合溶液；所述溶液A为氯氧化锆、醋酸锆或硝酸锆溶液，其锆离子的浓度为0.1mol/L～1.0mol/L；所述溶液B为硝酸镧、氯化镧或硫酸镧溶液，其镧离子的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L；混合溶液中镧离子与锆离子摩尔比为1：1；
2)制备沉淀物：将所述混合溶液逐滴滴入氨水或者草酸铵溶液中，形成沉淀，搅拌后陈化得到沉淀物；所述搅拌时间1～2h，陈化时间为12～24h；通过共沉淀方法制备氢氧化物胶体，成本低，所需设备简单，便于大规模的工业化生产；
3)洗涤过程：将得到的所述沉淀物经陶瓷膜、压滤处理后去除杂质离子得到前驱体物；通过氢氧化物浆料直接造粒的方法得到球形锆酸镧前驱体，相比传统造粒工艺减少了干燥、共沸蒸馏等步骤，使本发明实施例的制备过程更简单；
4)浆料造粒：将所述前驱体物用酸化剂进行处理得到浆料，利用喷雾干燥设备对所述浆料进行造粒制备前驱体球形粉；所述浆料的固含量在25％～35％；所述酸化剂为盐酸、硝酸或者稀硫酸或者两种之间的任意配比；所述喷雾干燥的喷雾方式为离心式或二流式，所述喷雾干燥的进口温度为150℃～200℃，出口温度为80℃～120℃；
5)煅烧处理得到锆酸镧球形粉：将制备的前驱体球形粉在高温下煅烧处理得到烧绿石结构的球形锆酸镧，并使球形粉致密化得到可热喷涂的球形纳米结构的锆酸镧粉体；高温煅烧的温度为1100℃～1400℃，并在此温度下保持1～4h。相关技术中在一次造粒后需再进行等离子球化或者二次煅烧处理，本发明实施例通过一次煅烧过程直接合成锆酸镧球形粉，得到的球形粉球形度高、流动性好、致密度高，达到二次等离子球化造粒粉的性能指标。
本发明实施例的制备方法缩短了工艺流程，降低了能耗，制备的球形锆酸镧粉体保留了球形粉内部的纳米结构，可直接满足于等离子体喷涂、火焰喷涂、电弧喷涂等热喷涂工艺需求，用于制备各种抗高温热障涂层或抗高温、耐磨耗、耐腐蚀涂层；广泛应用于航空航天、燃气轮机、船舶、汽车、机械、化工等行业。
实施例二
请参考图1、2，本发明的实施例提供了一种热喷涂球形锆酸镧粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)制备混合溶液：将锆盐溶于去离子水，得到溶液A，将镧盐溶于去离子水，得到溶液B，将溶液A与溶液B混合均匀得到混合溶液；锆离子的浓度为1.0mol/L；镧离子的浓度为0.5mol/L；混合溶液中镧离子与锆离子摩尔比为1：1；
2)制备沉淀物：将所述混合溶液逐滴滴入氨水或者草酸铵溶液中，形成沉淀，搅拌后陈化得到沉淀物；所述搅拌时间1h，陈化时间为12h；
3)洗涤过程：将得到的所述沉淀物经陶瓷膜、压滤处理后去除杂质离子得到前驱体物；
4)浆料造粒：将所述前驱体物用酸化剂进行处理得到浆料，利用喷雾干燥设备对所述浆料进行造粒制备前驱体球形粉；所述浆料的固含量在35％；
5)煅烧处理得到锆酸镧球形粉：将制备的前驱体球形粉在高温下煅烧处理得到烧绿石结构的球形锆酸镧，高温煅烧的温度为1250℃；并使球形粉致密化得到热喷涂球形锆酸镧粉体La2Zr2O7，为单一烧绿石晶相，球形度高，粒度分布为25～75μm，流动性为36.84s/50g，松装密度为2.03g/cm3。其余同实施例一。
实施例三
请参考图1、3，本发明的实施例提供了一种热喷涂球形锆酸镧粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)制备混合溶液：将锆盐溶于去离子水，得到溶液A，将镧盐溶于去离子水，得到溶液B，将溶液A与溶液B混合均匀得到混合溶液；锆离子的浓度为0.5mol/L；镧离子的浓度为0.2mol/L；混合溶液中镧离子与锆离子摩尔比为1：1；
2)制备沉淀物：将所述混合溶液逐滴滴入氨水或者草酸铵溶液中，形成沉淀，搅拌后陈化得到沉淀物；所述搅拌时间1.5h，陈化时间为18h；
3)洗涤过程：将得到的所述沉淀物经陶瓷膜、压滤处理后去除杂质离子得到前驱体物；
4)浆料造粒：将所述前驱体物用酸化剂进行处理得到浆料，利用喷雾干燥设备对所述浆料进行造粒制备前驱体球形粉；所述浆料的固含量在30％；
5)煅烧处理得到锆酸镧球形粉：将制备的前驱体球形粉在高温下煅烧处理得到烧绿石结构的球形锆酸镧，高温煅烧的温度为1200℃；并使球形粉致密化得到热喷涂球形锆酸镧粉体La2Zr2O7，为单一烧绿石晶相，球形度高，晶粒尺寸为100～200nm，粒度分布为30～80μm，流动性为40.28s/50g，松装密度为1.97g/cm3。其余同实施例一。
实施例四
请参考图1、4，本发明的实施例提供了一种热喷涂球形锆酸镧粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)制备混合溶液：将锆盐溶于去离子水，得到溶液A，将镧盐溶于去离子水，得到溶液B，将溶液A与溶液B混合均匀得到混合溶液；锆离子的浓度为0.5mol/L；镧离子的浓度为0.3mol/L；混合溶液中镧离子与锆离子摩尔比为1：1；
2)制备沉淀物：将所述混合溶液逐滴滴入氨水或者草酸铵溶液中，形成沉淀，搅拌后陈化得到沉淀物；所述搅拌时间1h，陈化时间为12h；
3)洗涤过程：将得到的所述沉淀物经陶瓷膜、压滤处理后去除杂质离子得到前驱体物；
4)浆料造粒：将所述前驱体物用酸化剂进行处理得到浆料，利用喷雾干燥设备对所述浆料进行造粒制备前驱体球形粉；所述浆料的固含量在25％；
5)煅烧处理得到锆酸镧球形粉：将制备的前驱体球形粉在高温下煅烧处理得到烧绿石结构的球形锆酸镧，高温煅烧的温度为1300℃；并使球形粉致密化得到热喷涂球形锆酸镧粉体La2Zr2O7，为单一烧绿石晶相，球形度高，粒度分布为20～70μm，流动性为32.45s/50g，松装密度为2.21g/cm3。其余同实施例一。
实施例五
请参考图1、4，本发明的实施例提供了一种热喷涂球形锆酸镧粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)制备混合溶液：将锆盐溶于去离子水，得到溶液A，将镧盐溶于去离子水，得到溶液B，将溶液A与溶液B混合均匀得到混合溶液；锆离子的浓度为0.1mol/L；镧离子的浓度为0.1mol/L；混合溶液中镧离子与锆离子摩尔比为1：1；
2)制备沉淀物：将所述混合溶液逐滴滴入氨水或者草酸铵溶液中，形成沉淀，搅拌后陈化得到沉淀物；所述搅拌时间2h，陈化时间为24h；
3)洗涤过程：将得到的所述沉淀物经陶瓷膜、压滤处理后去除杂质离子得到前驱体物；
4)浆料造粒：将所述前驱体物用酸化剂进行处理得到浆料，利用喷雾干燥设备对所述浆料进行造粒制备前驱体球形粉；所述浆料的固含量在25％；
5)煅烧处理得到锆酸镧球形粉：将制备的前驱体球形粉在高温下煅烧处理得到烧绿石结构的球形锆酸镧，高温煅烧的温度为1100℃；并使球形粉致密化得到热喷涂球形锆酸镧粉体La2Zr2O7，为单一烧绿石晶相，球形度高，粒度分布为25～90μm，流动性为44.24s/50g，松装密度为1.86g/cm3。其余同实施例一。
在本文中，所涉及的前、后、上、下等方位词是以附图中零部件位于图中以及零部件相互之间的位置来定义的，只是为了表达技术方案的清楚及方便。应当理解，所述方位词的使用不应限制本申请请求保护的范围。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种热喷涂球形锆酸镧粉体的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
1)制备混合溶液：将锆盐溶于去离子水，得到溶液A，将镧盐溶于去离子水，得到溶液B，将溶液A与溶液B混合均匀得到混合溶液；
2)制备沉淀物：将所述混合溶液逐滴滴入氨水或者草酸铵溶液中，形成沉淀，搅拌后陈化得到沉淀物；
3)洗涤过程：将得到的所述沉淀物经陶瓷膜、压滤处理后去除杂质离子得到前驱体物；
4)浆料造粒：将所述前驱体物用酸化剂进行处理得到浆料，利用喷雾干燥设备对所述浆料进行造粒制备前驱体球形粉；
5)煅烧处理得到锆酸镧球形粉：将制备的前驱体球形粉在高温下煅烧处理得到烧绿石结构的球形锆酸镧，并使球形粉致密化得到热喷涂球形锆酸镧粉体。
2.根据权利要求1所述的一种热喷涂球形锆酸镧粉体的制备方法，其特征是，步骤(1)中，所述溶液A中的锆离子的浓度为0.1mol/L～1.0mol/L；所述溶液B中的镧离子的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L；混合溶液中镧离子与锆离子摩尔比为1：1；步骤(2)中，所述搅拌时间1～2h，陈化时间为12～24h；步骤(4)中，所述浆料的固含量在25％～35％；步骤(5)中，高温煅烧的温度为1100℃～1300℃，保温时间为1～4h。
3.根据权利要求1所述的一种热喷涂球形锆酸镧粉体的制备方法，其特征是，步骤(1)中，所述溶液A中的锆离子的浓度为1.0mol/L；所述溶液B中的镧离子的浓度为0.5mol/L；混合溶液中镧离子与锆离子摩尔比为1：1；步骤(2)中，所述搅拌时间1h，陈化时间为12h；步骤(4)中，所述浆料的固含量在35％；步骤(5)中，高温煅烧的温度为1250℃，保温时间为1～4h。
4.根据权利要求3所述的一种热喷涂球形锆酸镧粉体的制备方法，其特征是，步骤(5)中得到的热喷涂球形锆酸镧粉体为单一烧绿石晶相，其粒度分布为25～75μm，流动性为36.84s/50g，松装密度为2.03g/cm3。
5.根据权利要求1所述的一种热喷涂球形锆酸镧粉体的制备方法，其特征是，步骤(1)中，所述溶液A中的锆离子的浓度为0.5mol/L；所述溶液B中的镧离子的浓度为0.2mol/L；混合溶液中镧离子与锆离子摩尔比为1：1；步骤(2)中，所述搅拌时间1.5h，陈化时间为18h；步骤(4)中，所述浆料的固含量在30％；步骤(5)中，高温煅烧的温度为1200℃，保温时间为1～4h。
6.根据权利要求5所述的一种热喷涂球形锆酸镧粉体的制备方法，其特征是，步骤(5)中得到的热喷涂球形锆酸镧粉体为单一烧绿石晶相，其晶粒尺寸为100～200nm，粒度分布为30～80μm，流动性为40.28s/50g，松装密度为1.97g/cm3。
7.根据权利要求1所述的一种热喷涂球形锆酸镧粉体的制备方法，其特征是，步骤(1)中，所述溶液A中的锆离子的浓度为0.5mol/L；所述溶液B中的镧离子的浓度为0.3mol/L；混合溶液中镧离子与锆离子摩尔比为1：1；步骤(2)中，所述搅拌时间1h，陈化时间为12h；步骤(4)中，所述浆料的固含量在25％；步骤(5)中，高温煅烧的温度为1300℃，保温时间为1～4h。
8.根据权利要求7所述的一种热喷涂球形锆酸镧粉体的制备方法，其特征是，步骤(5)中得到的热喷涂球形锆酸镧粉体为单一烧绿石晶相，其粒度分布为20～70μm，流动性为32.45s/50g，松装密度为2.21g/cm3。
9.根据权利要求1所述的一种热喷涂球形锆酸镧粉体的制备方法，其特征是，步骤(1)中，所述溶液A中的锆离子的浓度为0.1mol/L；所述溶液B中的镧离子的浓度为0.1mol/L；混合溶液中镧离子与锆离子摩尔比为1：1；步骤(2)中，所述搅拌时间2h，陈化时间为24h；步骤(4)中，所述浆料的固含量在25％；步骤(5)中，高温煅烧的温度为1100℃。
10.根据权利要求7所述的一种热喷涂球形锆酸镧粉体的制备方法，其特征是，步骤(5)中得到的热喷涂球形锆酸镧粉体为单一烧绿石晶相，其粒度分布为25～90μm，流动性为44.24s/50g，松装密度为1.86g/cm3。
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