CN115627119B - 轻质耐温隔热隐身涂料、涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种轻质耐温隔热隐身涂料、涂层及其制备方法，涉及功能涂料领域，将氧化石墨烯、吸波剂和碳纳米管分散于表面活性剂溶液中制备纳米碳溶胶体系，粉碎后包覆一层薄膜材料得到轻质闭孔吸波隔热填料，然后与由基体成膜物、补强填料、空心微球、短切碳纤维组成的涂料基料进行混合，固化得到轻质耐温隔热隐身涂料。利用该涂料制备的涂层具有较低的综合密度和热导率，提高涂料的高频宽带吸收特性，可用作飞行器耐温隔热隐身材料。

Description

轻质耐温隔热隐身涂料、涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能涂料领域，具体涉及一种轻质耐温隔热隐身涂料、涂层及其制备方法。
背景技术
隐身涂料的开发被视作隐身技术发展的重要路径之一，其应用极其简单，仅需将隐身涂料涂覆在待防护基材表面，即可实现隐身效果，在国防军工及航空航天等领域存在广泛的应用前景。常见隐身涂料包括电磁隐身、红外隐身、可见光隐身以及声波隐身等多种类型，现阶段对隐身涂料的研究主要集中在吸波材料领域，而碳材料因其本身优异的吸波特性引起了人们的广泛关注。
碳纳米管在结构上可视作由石墨烯片层卷曲而成的一维管状结构，其独特的结构使其表现出较好的高频宽带吸收特性，被广泛应用于吸波材料领域。但是，由于其固有的疏水疏油特性，碳纳米管与成膜物相容性较差，且密度极轻，存在不易分散、分散体系性状不稳定的问题，难以直接应用于吸波涂层材料。此外，石墨烯、碳纤维以及铁钴镍等吸波粒子也存在与碳纳米管相似的问题，难以大量且精确均匀添加，不利于其在吸波涂料领域的应用。同时，飞行器在大气中高速飞行时，会面临酷烈的气动加热环境，需要对飞行器进行必要的热防护。飞行器涂层除需具有特定功能外，还应兼具一定的耐温和隔热性能。因此，制备一种轻质耐温隔热的隐身涂料，对于航空航天发展具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种轻质耐温隔热隐身涂料及其涂层制备方法，以解决纳米碳材料与成膜物相容性较差，不易分散、分散体系性状不稳定等问题。该轻质耐温隔热隐身涂料以一种自制闭孔纳米碳气凝胶为轻质吸波隔热填料，具有较低的综合密度和热导率，提高涂料的高频宽带吸收特性，可用作飞行器耐温隔热隐身材料。
为了实现上述目标，本发明采用以下技术方案：
本发明在第一方面提供一种轻质耐温隔热隐身涂料的制备方法，所述方法包含以下步骤：
(1)按照质量比(5-40):(0.1-20):(5-80)称取氧化石墨烯、吸波剂和碳纳米管并分散于表面活性剂溶液中，通过搅拌、超声破碎，得到纳米碳溶胶体系；
(2)将所述纳米碳溶胶体系经过老化、溶剂置换以及干燥处理后，得到纳米碳气凝胶块体材料；
(3)将所述纳米碳气凝胶块体材料经过搅拌、振荡处理后打碎成纳米碳气凝胶粉体，再在该粉体外表面包覆一层薄膜材料，干燥后超声振荡分散，制成核-壳结构的轻质闭孔吸波隔热填料；
(4)将基体成膜物、补强填料、空心微球以及短切碳纤维按照质量比(60-150):(5-40):(10-50):(3-15)混合，得到涂料基料；所述基体成膜物为有机硅橡胶、有机硅树脂、酚醛树脂、环氧树脂中的一种或几种，所述补强填料为纳米二氧化硅气凝胶、纳米氧化铝、云母粉、滑石粉的一种或几种，所述空心微球为空心玻璃微球、空心酚醛微球、空心陶瓷微球中的一种或者几种；
(5)将所述轻质闭孔吸波隔热填料与所述涂料基料按照质量比(2-30):100混合均匀，再加入固化剂，搅拌混合均匀，得到轻质耐温隔热隐身涂料。
优选地，所述氧化石墨烯采用Hummers方法制备得到，通过分步超速离心处理和干燥，得到尺寸分布均匀的氧化石墨烯薄片，氧化石墨烯片层的尺寸≤500μm。
优选地，所述吸波剂为含铁、钴、镍中一种或几种元素的盐。
优选地，所述碳纳米管为硝酸或者硫酸处理后的多壁碳纳米管或单壁碳纳米管，碳纳米管的长度≤300μm，管束直径≤15μm。
优选地，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、脱氧胆酸钠、胆酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇中的一种。
优选地，所述表面活性剂溶液所用溶剂为乙醇、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种有机物溶于去离子水中形成的溶液，所述有机物在去离子水中的质量浓度为5％-10％。
优选地，所述表面活性剂溶液的质量浓度为0.1％-15％，优选1％-10％。
优选地，所述氧化石墨烯、吸波剂以及碳纳米管的质量比为(10-30):(0.1-10):(10-60)。
优选地，在所述纳米碳溶胶体系中，所述氧化石墨烯的浓度≥0.5mg/ml，所述吸波剂的浓度≥0.1mg/ml，所述碳纳米管的浓度≥1mg/ml。
优选地，所述薄膜材料为二氧化硅、氧化铝、钡酚醛中的一种，厚度≤2μm。
优选地，所述纳米碳气凝胶粉体密度≤0.1g/cm3，比表面积≥500m2/g。
优选地，所述轻质闭孔吸波隔热填料尺寸≤300μm，室温导热系数≤0.08W/(m·K)。
优选地，所述补强填料的粒度≥100目，所述空心微球的外径≤200μm，所述短切碳纤维的长度≤500μm。
优选地，所述固化剂为有机锡、胺类的一种，所述固化剂添加量为所述基体成膜物质量的2％-20％；更优选地，所述固化剂添加量为所述基体成膜物质量的5％-10％；根据所述涂料基料中所用组分选择与之对应的固化剂，固化剂加入并混合均匀后，根据不同固化体系，涂料需在5-24h之内使用。
优选地，步骤(1)中的超声破碎、搅拌，步骤(2)中的老化、溶剂置换、干燥处理，步骤(3)中的搅拌、振荡处理、干燥、超声振荡，以及步骤(5)中的搅拌，均采用本领域的常规操作手段即可。
本发明在第二方面提供一种轻质耐温隔热隐身涂料，由本发明在第一方面所述的方法制备得到。
本发明在第三方面提供了一种轻质耐温隔热隐身涂层的制备方法，所述方法包括以下步骤：将由本发明在第一方面所述的方法制备的轻质耐温隔热隐身涂料用稀释剂稀释到所需黏度，采用合适的涂刷方法完成整个涂刷过程，干燥之后得到轻质耐温隔热隐身涂层。
优选地，所述稀释剂为丙酮、环己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、石油醚、120号溶剂油中的一种或几种。
优选地，所述涂刷方法为刮涂或者喷涂。
优选地，所述干燥方式为室温常压晾干，时间为5-8天。
本发明在第四方面提供一种轻质耐温隔热隐身涂层，由本发明在第三方面所述的方法制备得到。
本发明与现有技术相比，具有如下的有益效果：
(1)本发明借助表面活性剂形成特定结构的纳米碳溶胶体系，经过处理后得到以碳纳米管、石墨烯为结构基元的特定结构取向的纳米碳气凝胶。本发明所使用的轻质吸波隔热填料为自制核-壳结构的闭孔碳气凝胶填料，以碳纳米管和石墨烯为结构基元，既可以充分利用碳纳米管优异的高频宽带吸收特性，又能借助特定结构的微观形貌，优化纳米碳气凝胶的吸波特性，而且石墨烯巨大的比表面积可为吸波剂提供负载位点，大幅度提高吸波剂负载量，碳纳米管-石墨烯-吸波剂三者协同，配合短切碳纤维，使填料表现出优异的吸波隐身特性。
(2)本发明所使用的自制轻质闭孔吸波隔热填料，以纳米碳气凝胶为内核，外部包覆一层薄膜，既可以解决石墨烯和碳纳米管直接在涂料中分散带来的团聚、分散不均匀现象，精确控制纳米碳材料及吸波剂的添加量，同时，气凝胶三维多孔纳米结构，具有很好的隔热和减重效果；闭孔结构外表面的薄膜材料，将内部纳米碳气凝胶与基体成膜物分隔开，克服了直接添加碳气凝胶导致的热导率升高问题，而且闭孔结构外部球壳与成膜物具有良好的相容性，有利于填料在涂料中的均匀分散。
(3)本发明所制备的轻质耐温隔热隐身涂料，所用闭孔吸波隔热填料，易于添加和分散，且不会显著改变涂料本身的黏度等性状，与中空微球、短切碳纤维等填料协同作用，使涂料在减重同时保持一定的综合强度，表现出良好的维形性能。
(4)本发明所制备的轻质耐温隔热隐身涂料密度≤0.45g/cm3，室温热导率≤0.12W/(m·K)，在1.5-18GHz频段范围内有优异的吸波特性，可耐500℃石英灯考核30min，或者500W/s热流环境考核100s，且在考核后保持涂层外表面完整、不开裂，可室温干燥固化成型，涂刷工艺简单，在飞行器热防护领域及吸波隐身领域有着广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明提出的一种轻质耐温隔热隐身涂料的制备流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施案例，对本发明的技术方案进行更清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例具体公开一种轻质耐温隔热隐身涂料的制备方法，包含以下步骤：
(1)称取5g氧化石墨烯(尺寸≤300μm)、0.1g乙酰丙酮铁和5g单壁碳纳米管(长度≤50μm，管束直径≤2μm)，依次融入0.1wt％脱氧胆酸钠溶液(5％N-甲基吡咯烷酮的去离子水溶液)，借助搅拌、超声破碎，得到混合均匀的纳米碳溶胶体系。
(2)将纳米碳溶胶体系经老化处理、溶剂置换以及干燥处理后，得到纳米碳气凝胶块体材料。
(3)将纳米碳气凝胶块体经过搅拌、振荡处理后打碎成纳米碳气凝胶粉体，再在该粉体外包覆一层二氧化硅薄膜材料，控制反应时间，使得薄膜材料厚度为2μm，干燥之后，借助超声振荡处理分散开，制备得到单分散的轻质闭孔吸波隔热填料(尺寸≤300μm)。
(4)将60g室温硫化苯基硅橡胶、2.5g纳米氧化铝、2.5g云母粉、10g空心酚醛微球(外径≤200μm)以及3g短切碳纤维(长度200-400μm)，选择性加入少量乙酸丁酯后混合均匀，制备得到涂料基料。
(5)将2质量份轻质闭孔吸波隔热填料、100质量份涂料基料(全部涂料基料)均匀混合，之后加入12g固化剂(固化剂为正硅酸乙酯:二月桂酸二丁基锡＝18:1配比而成)，混合均匀，得到轻质耐温隔热隐身涂料。
本实施例还具体公开一种轻质耐温隔热隐身涂层的制备方法，步骤包括：
将上述制备的轻质耐温隔热隐身涂料用120号溶剂油稀释，之后涂刷成5mm后的涂层构件，室温干燥6天，再放入80℃烘箱处理24h，得到轻质耐温隔热隐身涂层。
涂层产品性能测试：上述所制备的轻质耐温隔热隐身涂层密度为0.38g/cm3，室温热导率为0.062W/(m·K)，在1.5-18.3GHz频段范围内有显著的吸波特性，可耐500℃石英灯考核30min，且在考核后保持涂层外表面完整。
实施例2：
本实施例具体公开一种轻质耐温隔热隐身涂料的制备方法，包含以下步骤：
(1)称取40g氧化石墨烯(尺寸≤300μm)、20g四氧二铁酸钴(尺寸≤150nm)和80g碳纳米管(长度≤50μm，管束直径≤2μm)，依次融入15wt％聚乙二醇溶液(10wt％乙醇的去离子水溶液)，借助搅拌、超声破碎，得到混合均匀的纳米碳溶胶体系。
(2)将纳米碳溶胶体系经老化处理、溶剂置换以及干燥处理后，得到纳米碳气凝胶块体材料。
(3)将纳米碳气凝胶块体经过搅拌、振荡处理后打碎成纳米碳气凝胶粉体，再在该粉体外包覆一层二氧化硅薄膜材料，控制反应时间，使得薄膜材料厚度为2μm，干燥之后，借助超声振荡处理分散开，制备得到单分散的轻质闭孔吸波隔热填料(尺寸≤300μm)。
(4)将150g室温硫化苯基硅橡胶、35g纳米氧化铝、5g云母粉、50g空心酚醛微球(外径≤200μm)以及15g短切碳纤维(长度200-400μm)，选择性加入少量乙酸丁酯后混合均匀，制备得到涂料基料。
(5)将30质量份轻质闭孔吸波隔热填料、100质量份涂料基料(全部涂料基料)均匀混合，之后加入3g固化剂(固化剂为正硅酸乙酯:二月桂酸二丁基锡＝18:1配比而成)，混合均匀，得到轻质耐温隔热隐身涂料。
本实施例还具体公开一种轻质耐温隔热隐身涂层的制备方法，步骤包括：
将上述制备的轻质耐温隔热隐身涂料用120号溶剂油稀释，之后涂刷成5mm后的涂层构件，室温干燥5天，再放入80℃烘箱处理24h，得到轻质耐温隔热隐身涂层。
涂层产品性能测试：上述所制备的轻质耐温隔热隐身涂层密度为0.42g/cm3，室温热导率为0.070W/(m·K)，在1.5-18.3GHz频段范围内有显著的吸波特性，可耐500℃石英灯考核30min，且在考核后保持涂层外表面完整。
实施例3：
本实施例具体公开一种轻质耐温隔热隐身涂料的制备方法，包含以下步骤：
(1)称取10g氧化石墨烯(尺寸≤300μm)、5g四氧二铁酸钴(尺寸≤150nm)和70g碳纳米管(长度≤50μm，管束直径≤2μm)，依次融入1wt％聚乙二醇溶液(8wt％乙醇的去离子水溶液)，借助搅拌、超声破碎，得到混合均匀的纳米碳溶胶体系。
(2)将纳米碳溶胶体系经老化处理、溶剂置换以及干燥处理后，得到纳米碳气凝胶块体材料。
(3)将纳米碳气凝胶块体经过搅拌、振荡处理后打碎成纳米碳气凝胶粉体，再在该粉体外包覆一层钡酚醛薄膜材料，控制反应时间，使得薄膜材料厚度为2μm，干燥之后，借助超声振荡处理分散开，制备得到单分散的轻质闭孔吸波隔热填料(尺寸≤300μm)。
(4)将100g耐烧蚀硅橡胶、15g纳米氧化铝、30g空心酚醛微球(外径≤200μm)以及5g短切碳纤维(长度200-400μm)，选择性加入少量乙酸丁酯后混合均匀，制备得到涂料基料。
(5)将15质量份轻质闭孔吸波隔热填料、100质量份涂料基料(全部涂料基料)均匀混合，之后加入4g固化剂(固化剂为正硅酸乙酯:辛酸亚锡＝9:1配比而成)，混合均匀，得到轻质耐温隔热隐身涂料。
本实施例还具体公开一种轻质耐温隔热隐身涂层的制备方法，步骤包括：
将上述制备的轻质耐温隔热隐身涂料用石油醚稀释，之后涂刷成5mm后的涂层构件，室温干燥8天，再放入80℃烘箱处理24h，得到轻质耐温隔热隐身涂层。
涂层产品性能测试：上述所制备的轻质耐温隔热隐身涂层密度为0.45g/cm3，室温热导率为0.075W/(m·K)，在1.5-18.3GHz频段范围内有显著的吸波特性，可耐750℃石英灯考核30min，且在考核后保持涂层外表面完整。
实施例4：
本实施例具体公开一种轻质耐温隔热隐身涂料的制备方法，包含以下步骤：
(1)称取40g氧化石墨烯(尺寸≤300μm)、10g四氧二铁酸钴(尺寸≤150nm)和20g碳纳米管(长度≤50μm，管束直径≤2μm)，依次融入5wt％十二烷基苯磺酸钠溶液(10wt％乙醇的去离子水溶液)，借助搅拌、超声破碎，得到混合均匀的纳米碳溶胶体系。
(2)将纳米碳溶胶体系经老化处理、溶剂置换以及干燥处理后，得到纳米碳气凝胶块体材料。
(3)将纳米碳气凝胶块体经过搅拌、振荡处理后打碎成纳米碳气凝胶粉体，再在该粉体外包覆一层钡酚醛薄膜材料，控制反应时间，使得薄膜材料厚度为2μm，干燥之后，借助超声振荡处理分散开，制备得到单分散的轻质闭孔吸波隔热填料(尺寸≤300μm)。
(4)将130g耐烧蚀硅橡胶、10g纳米氧化铝、10g纳米二氧化硅气凝胶、15g空心玻璃微球(外径≤200μm)以及5g短切碳纤维(长度200-400μm)，选择性加入少量乙酸丁酯后混合均匀，制备得到涂料基料。
(5)将25质量份轻质闭孔吸波隔热填料、100质量份涂料基料(全部涂料基料)均匀混合，之后加入13g固化剂(固化剂为正硅酸乙酯:辛酸亚锡＝9:1配比而成)，混合均匀，得到轻质耐温隔热隐身涂料。
本实施例还具体公开一种轻质耐温隔热隐身涂层的制备方法，步骤包括：
将上述制备的轻质耐温隔热隐身涂料用石油醚稀释，之后涂刷成5mm后的涂层构件，室温干燥7天，再放入80℃烘箱处理24h，得到轻质耐温隔热隐身涂层。
涂层产品性能测试：上述所制备的轻质耐温隔热隐身涂层密度为0.40g/cm3，室温热导率为0.060W/(m·K)，在1.5-18.3GHz频段范围内有显著的吸波特性，可耐750℃石英灯考核30min，且在考核后保持涂层外表面完整。
实施例5：
本实施例具体公开一种轻质耐温隔热隐身涂料的制备方法，包含以下步骤：
(1)称取20g氧化石墨烯(尺寸≤300μm)、5g硝酸镍溶液和35g碳纳米管(长度≤50μm，管束直径≤2μm)，依次融入5wt％十六烷基三甲基溴化铵(5wt％乙醇的去离子水溶液)，借助搅拌、超声破碎，得到混合均匀的纳米碳溶胶体系。
(2)将纳米碳溶胶体系经老化处理、溶剂置换以及干燥处理后，得到纳米碳气凝胶块体材料。
(3)将纳米碳气凝胶块体经过搅拌、振荡处理后打碎成纳米碳气凝胶粉体，再在该粉体外包覆一层氧化铝薄膜材料，控制反应时间，使得薄膜材料厚度为1μm，干燥之后，借助超声振荡处理分散开，制备得到单分散的轻质闭孔吸波隔热填料(尺寸≤300μm)。
(4)将100g有机硅树脂、5g纳米氧化铝、10g纳米二氧化硅气凝胶、15g空心玻璃微球(外径≤200μm)以及10g短切碳纤维(长度200-400μm)，选择性加入少量乙酸丁酯后混合均匀，制备得到涂料基料。
(5)将20质量份轻质闭孔吸波隔热填料、100质量份涂料基料(全部涂料基料)均匀混合，之后加入6g固化剂(固化剂为三乙烯四胺)，混合均匀，得到轻质耐温隔热隐身涂料。
本实施例还具体公开一种轻质耐温隔热隐身涂层的制备方法，步骤包括：
将上述制备的轻质耐温隔热隐身涂料用环己烷、石油醚稀释，之后涂刷成5mm后的涂层构件，室温干燥6天，再放入80℃烘箱处理24h，得到轻质耐温隔热隐身涂层。
涂层产品性能测试：上述所制备的轻质耐温隔热隐身涂层密度为0.32g/cm3，室温热导率为0.055W/(m·K)，在1.5-18.3GHz频段范围内有显著的吸波特性，可耐750℃石英灯考核30min，且在考核后保持涂层外表面完整，效果最佳。
实施例6：
本实施例具体公开一种轻质耐温隔热隐身涂料的制备方法，包含以下步骤：
(1)称取5g氧化石墨烯(尺寸≤300μm)、5g硝酸镍溶液和5g碳纳米管(长度≤50μm，管束直径≤2μm)，依次融入10wt％十六烷基三甲基溴化铵(6wt％乙醇的去离子水溶液)，借助搅拌、超声破碎，得到混合均匀的纳米碳溶胶体系。
(2)将纳米碳溶胶体系经老化处理、溶剂置换以及干燥处理后，得到纳米碳气凝胶块体材料。
(3)将纳米碳气凝胶块体经过搅拌、振荡处理后打碎成纳米碳气凝胶粉体，再在该粉体外包覆一层氧化铝薄膜材料，控制反应时间，使得薄膜材料厚度为1μm，干燥之后，借助超声振荡处理分散开，制备得到单分散的轻质闭孔吸波隔热填料(尺寸≤300μm)。
(4)将80g钡酚醛树脂、10g纳米氧化铝、15g纳米二氧化硅气凝胶、30g空心玻璃微球(外径≤200μm)以及10g短切碳纤维(长度200-400μm)，选择性加入少量乙酸丁酯后混合均匀，制备得到涂料基料。
(5)将5质量份轻质闭孔吸波隔热填料、100质量份涂料基料(全部涂料基料)均匀混合，之后加入3g固化剂(固化剂为六次甲基四胺)，混合均匀，得到轻质耐温隔热隐身涂料。
本实施例还具体公开一种轻质耐温隔热隐身涂层的制备方法，步骤包括：
将上述制备的轻质耐温隔热隐身涂料用环己烷、石油醚稀释，之后涂刷成5mm后的涂层构件，室温干燥6天，再放入80℃烘箱处理24h，得到轻质耐温隔热隐身涂层。
涂层产品性能测试：上述所制备的轻质耐温隔热隐身涂层密度为0.44g/cm3，室温热导率为0.091W/(m·K)，在1.5-18.3GHz频段范围内有显著的吸波特性，可耐700℃石英灯考核30min，且在考核后保持涂层外表面完整。
对比例1：
本对比例采用一种轻质耐温隔热隐身涂料的制备方法，包含以下步骤：
(1)将60g室温硫化苯基硅橡胶、2.5g纳米氧化铝、2.5g云母粉、10g空心酚醛微球(外径≤200μm)以及3g短切碳纤维(长度200-400μm)，选择性加入少量乙酸丁酯后混合均匀，制备得到涂料基料。
(2)向100质量份涂料基料(全部涂料基料)中加入12质量份固化剂(固化剂为正硅酸乙酯:二月桂酸二丁基锡＝18:1配比而成)，混合均匀，得到轻质耐温隔热隐身涂料。
本对比例采用一种轻质耐温隔热隐身涂层的制备方法，步骤包括：
将上述制备的轻质耐温隔热隐身涂料用120号溶剂油稀释，之后涂刷成5mm后的涂层构件，室温干燥6天，再放入80℃烘箱处理24h，得到轻质耐温隔热隐身涂层。
涂层产品性能测试：上述所制备的轻质耐温隔热隐身涂层密度为0.40g/cm3，室温热导率为0.065W/(m·K)，无显著吸波特性，可耐500℃石英灯考核30min，且在考核后保持涂层外表面完整。
对比例2：
本对比例采用一种轻质耐温隔热隐身涂料的制备方法，包含以下步骤：
(1)将100g耐烧蚀硅橡胶、15g纳米氧化铝、30g空心酚醛微球(外径≤200μm)以及5g短切碳纤维(长度200-400μm)，选择性加入少量乙酸丁酯后混合均匀，制备得到涂料基料。
(2)向100质量份涂料基料(全部涂料基料)中加入4质量份固化剂(固化剂为正硅酸乙酯:二月桂酸二丁基锡＝18:1配比而成)，混合均匀，得到轻质耐温隔热隐身涂料。
本对比例采用一种轻质耐温隔热隐身涂层的制备方法，步骤包括：
将上述制备的轻质耐温隔热隐身涂料用120号溶剂油稀释，之后涂刷成5mm后的涂层构件，室温干燥8天，再放入80℃烘箱处理24h，得到轻质耐温隔热隐身涂层。
涂层产品性能测试：上述所制备的轻质耐温隔热隐身涂层密度为0.45g/cm3，室温热导率为0.080W/(m·K)，无显著吸波特性，可耐500℃石英灯考核30min，且在考核后保持涂层外表面完整。
对比例3：
本对比例采用一种轻质耐温隔热隐身涂料的制备方法，包含以下步骤：
(1)将100g有机硅树脂、5g纳米氧化铝、10g纳米二氧化硅气凝胶、15g空心玻璃微球(外径≤200μm)以及10g短切碳纤维(长度200-400μm)，选择性加入少量乙酸丁酯后混合均匀，制备得到涂料基料。
(2)向100质量份涂料基料(全部涂料基料)中加入6质量份固化剂(固化剂为三乙烯四胺)，混合均匀，得到轻质耐温隔热隐身涂料。
本对比例采用一种轻质耐温隔热隐身涂层的制备方法，步骤包括：
将上述制备的轻质耐温隔热隐身涂料用环己烷、石油醚稀释，之后涂刷成5mm后的涂层构件，室温干燥6天，再放入80℃烘箱处理24h，得到轻质耐温隔热隐身涂层。
涂层产品性能测试：上述所制备的轻质耐温隔热隐身涂层密度为0.48g/cm3，室温热导率为0.063W/(m·K)，无显著吸波特性，可耐700℃石英灯考核30min，且在考核后保持涂层外表面完整。
对比例4：
本对比例采用一种轻质耐温隔热隐身涂料的制备方法，包含以下步骤：
(1)将80g钡酚醛树脂、10g纳米氧化铝、15g纳米二氧化硅气凝胶、30g空心玻璃微球(外径≤200μm)以及10g短切碳纤维(长度200-400μm)，选择性加入少量乙酸丁酯后混合均匀，制备得到涂料基料。
(2)向100质量份涂料基料(全部涂料基料)中加入3质量份固化剂(固化剂为六次甲基四胺)，混合均匀，得到轻质耐温隔热隐身涂料。
本对比例采用一种轻质耐温隔热隐身涂层的制备方法，步骤包括：
将上述制备的轻质耐温隔热隐身涂料用环己烷、石油醚稀释，之后涂刷成5mm后的涂层构件，室温干燥6天，再放入80℃烘箱处理24h，得到轻质耐温隔热隐身涂层。
涂层产品性能测试：上述所制备的轻质耐温隔热隐身涂层密度为0.50g/cm3，室温热导率为0.092W/(m·K)，无显著吸波特性，可耐700℃石英灯考核30min，且在考核后保持涂层外表面完整。
由上述实施例1-6和对比例1-4可知，实施例相较于对比例，由于通过前3个步骤制备了轻质闭孔吸波隔热填料，该填料具有吸波特性，将该填料与涂料基料进行混合，因此最终制备的涂料在制成涂层产品后，在不破坏原有特性基础上，增加了涂层的显著吸波特性。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种轻质耐温隔热隐身涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照质量比(5-40):(0.1-20):(5-80)称取氧化石墨烯、吸波剂和碳纳米管并分散于表面活性剂溶液中，通过搅拌、超声破碎，得到纳米碳溶胶体系；所述吸波剂为含铁、钴、镍中一种或几种元素的盐；所述碳纳米管为硝酸或者硫酸处理后的多壁碳纳米管或单壁碳纳米管，碳纳米管的长度≤300μm，管束直径≤15μm；
(2)将所述纳米碳溶胶体系经过老化、溶剂置换以及干燥处理后，得到纳米碳气凝胶块体材料；
(3)将所述纳米碳气凝胶块体材料经过搅拌、振荡处理后打碎成纳米碳气凝胶粉体，再在该粉体外表面包覆一层薄膜材料，干燥后超声振荡分散，制成核-壳结构的轻质闭孔吸波隔热填料；
(4)将基体成膜物、补强填料、空心微球以及短切碳纤维按照质量比(60-150):(5-40):(10-50):(3-15)混合，得到涂料基料；所述基体成膜物为有机硅橡胶、有机硅树脂、酚醛树脂、环氧树脂中的一种或几种，所述补强填料为纳米二氧化硅气凝胶、纳米氧化铝、云母粉、滑石粉的一种或几种，所述空心微球为空心玻璃微球、空心酚醛微球、空心陶瓷微球中的一种或者几种；
(5)将所述轻质闭孔吸波隔热填料与所述涂料基料按照质量比(2-30):100混合均匀，再加入固化剂，搅拌混合均匀，得到轻质耐温隔热隐身涂料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、脱氧胆酸钠、胆酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇中的一种；所述表面活性剂溶液所用溶剂为乙醇、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种有机物溶于去离子水中形成的溶液，所述有机物在去离子水中的质量浓度为5％-10％；所述表面活性剂溶液的质量浓度为0.1％-15％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯、吸波剂以及碳纳米管的质量比为(10-30):(0.1-10):(10-60)；在所述纳米碳溶胶体系中，所述氧化石墨烯的浓度≥0.5mg/ml，所述吸波剂的浓度≥0.1mg/ml，所述碳纳米管的浓度≥1mg/ml。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述薄膜材料为二氧化硅、氧化铝、钡酚醛中的一种，厚度≤2μm；所述纳米碳气凝胶粉体密度≤0.1g/cm3，比表面积≥500m2/g；所述轻质闭孔吸波隔热填料尺寸≤300μm，室温导热系数≤0.08W/(m·K)。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述补强填料的粒度≥100目，所述空心微球的外径≤200μm，所述短切碳纤维的长度≤500μm。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固化剂为有机锡、胺类的一种，所述固化剂添加量为所述基体成膜物质量的2％-20％。
7.一种轻质耐温隔热隐身涂料，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的方法制备得到。
8.一种轻质耐温隔热隐身涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将由权利要求1-6任一项所述的方法制备的轻质耐温隔热隐身涂料用稀释剂稀释到所需黏度，所述稀释剂为丙酮、环己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、石油醚、120号溶剂油中的一种或几种；
采用刮涂或者喷涂方法完成整个涂刷过程，然后室温常压晾干，时间为5-8天，干燥之后得到轻质耐温隔热隐身涂层。
9.一种轻质耐温隔热隐身涂层，其特征在于，由权利要求8所述的方法制备得到。
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