TWI754807B - 聚酯光變色組成物以及聚酯光變色纖維的製備方法 - Google Patents

聚酯光變色組成物以及聚酯光變色纖維的製備方法 Download PDF

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Abstract

提供一種聚酯光變色組成物，其包括約98~99.5重量份的聚對苯二甲酸丁二酯（PBT）、約0.2~1重量份的光變色劑、約0.5~1.5重量份的亞磷酸酯類抗氧化劑以及約0.01~0.1重量份的固體分散劑。另提供一種聚酯光變色纖維的製備方法。

Description

聚酯光變色組成物以及聚酯光變色纖維的製備方法
本發明是有關於一種紡織材料，且特別是有關於一種聚酯光變色組成物以及聚酯光變色纖維的製備方法。
在全球化的趨勢下，紡織產業正面臨強大的競爭壓力，紡織業者必須不斷地研發新的技術與多元化的產品，才能面對全世界的競爭。
光變色纖維是一種在受到光刺激後可以自動改變顏色的纖維。光變色纖維在一定波長的光線照射下可以產生變色現象，而在另外一種波長的光線照射（或熱的作用）下，又會發生可逆變化回到原來的顏色。光變色纖維主要運用於娛樂服裝、安全服裝、裝飾品以及防偽標識等等。然而，現有的製備方法均相當複雜，且製作出的光變色纖維容易有黃化現象。
有鑒於此，本發明提供一種聚酯光變色組成物以及聚酯光變色纖維的製備方法，使用單一主成分熔融紡絲的技術，可製備出不易黃化且具有明顯變色效果的光變色纖維。
本發明提供一種聚酯光變色組成物，其包括約98~99.5重量份的聚對苯二甲酸丁二酯（polybutylene terephthalate；PBT）、約0.2~1重量份的光變色劑、約0.5~1.5重量份的亞磷酸酯類抗氧化劑以及約0.01~0.1重量份的固體分散劑。
在本發明的一實施例中，上述亞磷酸酯類抗氧化劑具有由式(1)至式(4)中任一個所表示的結構：
Figure 02_image001
 (1)
Figure 02_image003
 (2)
Figure 02_image005
 (3)
Figure 02_image006
 (4)
。
在本發明的一實施例中，上述亞磷酸酯類抗氧化劑包括螺旋狀亞磷酸酯及其衍生物。
在本發明的一實施例中，上述固體分散劑包括聚酯型分散劑。
在本發明的一實施例中，上述光變色劑具有由式(I)或式(II)所表示的結構：
Figure 02_image008
 (I)
Figure 02_image010
 (II)
其中在所述式(I)中，各R1 包括氫、溴、-N2 O、C1 ~C6 的烷基或C1 ~C6 的烷氧基；n為1~3的整數，當n等於或大於2時，兩個或兩個以上的R1 可彼此連接形成C6 -C10 的芳香環；R2 包括氫或C1 ~C6 的烷基；以及R3 包括氫、亞胺基或5員或6員的含氮雜環基。
在本發明的一實施例中，上述光變色劑具有由式(I-1)至式(I-10)中任一個所表示的結構：
Figure 02_image012
 (I-1)
Figure 02_image014
 (I-2)
Figure 02_image016
 (I-3)
Figure 02_image018
 (I-4)
Figure 02_image020
 (I-5)
Figure 02_image022
 (I-6)
Figure 02_image024
 (I-7)
Figure 02_image026
 (I-8)
Figure 02_image028
 (I-9)
Figure 02_image030
 (I-10)
。
本發明提供另一種聚酯光變色纖維的製備方法，其包括以下步驟。製備光變色母粒，其包括將約90~95重量份的聚對苯二甲酸丁二酯（PBT）、約5~10重量份的光變色劑以及約0.1~0.5重量份的固體分散劑均勻混合，並經粉體細化步驟、粉體分散步驟以及混練造粒步驟，以形成所述光變色母粒。製備抗氧化劑母粒，其包括將約85~90重量份的聚對苯二甲酸丁二酯（PBT）以及約10~15重量份的亞磷酸酯類抗氧化劑均勻混合，並經粉體細化步驟、粉體分散步驟以及混練造粒步驟，以形成所述抗氧化劑母粒。將約10重量份的所述光變色母粒以及約90~190重量份的聚對苯二甲酸丁二酯（PBT）進行混合，以形成光變色稀釋母粒。將約10重量份的所述抗氧化劑母粒以及將約70~230重量份的所述光變色稀釋母粒進行混合。進行纖維紡絲步驟，以得到聚酯光變色纖維。
基於上述，在本發明的聚酯光變色組成物中，藉由添加特定比例的亞磷酸酯類抗氧化劑於聚酯基材中，可明顯改善纖維加工中產生的黃化現象，使變色效果更為明顯。
為讓本發明的上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
本發明提供一種聚酯光變色組成物，其包括約98~99.5重量份的聚對苯二甲酸丁二酯（PBT）以及約0.2~1重量份的光變色劑。
本發明選用聚對苯二甲酸丁二酯（PBT）作為基材，主要優點是相較於聚對苯二甲酸乙二酯（polyethylene terephthalate；PET）具有較低的加工溫度且適用於衣著應用。更詳細地說，由於PBT相較於PET而言具有較低的紡絲加工溫度，因此使用PBT作為基材來進行紡絲加工，可以有效地防止聚酯光變色組成物中的其他成分因受熱而發生性質變化。
在一實施例中，上述光變色劑為受到紫外光/陽光照射下可以產生變色現象的光變色劑，其能吸收紫外光/陽光照射的能量，產生分子結構的改變而產生顏色變化；而當失去紫外光/陽光照射的能量後，則回復原本的分子結構及原本的顏色。在一實施例中，上述光變色劑為受到紫外光/陽光照射下會變成紫色的光變色劑，例如是購自崇裕科技的型號NCC#12。
在一實施例中，上述光變色劑的材料可包括螺惡嗪（spiro oxazine）及其衍生物。在一實施例中，上述光變色劑可包括螺絲（spiro yarn）及其衍生物。
在一實施例中，上述光變色劑可具有由式(I)或式(II)所表示的結構：
Figure 02_image008
 (I)
Figure 02_image010
 (II)
其中在所述式(I)中，各R1 包括氫、溴、-N2 O、C1 ~C6 的烷基或C1 ~C6 的烷氧基；n為1~3的整數，當n等於或大於2時，兩個或兩個以上的R1 可彼此連接形成C6 -C10 的芳香環；R2 包括氫或C1 ~C6 的烷基；以及R3 包括氫、亞胺基（imino group）或5員或6員的含氮雜環基。
更具體地說，上述光變色劑可具有由式(I-1)至式(I-10)中任一個所表示的結構：
Figure 02_image012
 (I-1)
Figure 02_image014
 (I-2)
Figure 02_image016
 (I-3)
Figure 02_image018
 (I-4)
Figure 02_image020
 (I-5)
Figure 02_image022
 (I-6)
Figure 02_image024
 (I-7)
Figure 02_image026
 (I-8)
Figure 02_image028
 (I-9)
Figure 02_image030
 (I-10)
。
在一實施例中，本發明的聚酯光變色組成物包括約0.5~1.5重量份的亞磷酸酯類抗氧化劑。
在本發明的聚酯光變色組成物中，藉由添加特定比例的亞磷酸酯類抗氧化劑於聚酯基材中，可明顯改善纖維加工中產生的黃化現象，使變色效果更為明顯。在本發明中，將亞磷酸酯類抗氧化劑的含量控制在0.5~1.5重量份之間，可達到最佳的紡絲效能及抗黃化效果。
本發明選擇使用亞磷酸酯類抗氧化劑，因為其與聚酯相容性好，能夠耐聚酯加工溫度。此外，相較於受阻酚類抗氧化劑，本發明選擇使用亞磷酸酯類抗氧化劑，可以順利進行連續熔融紡絲，提高紡絲效能。
在一實施例中，上述亞磷酸酯類抗氧化劑可具有由式(1)至式(4)中任一個所表示的結構：
Figure 02_image001
 (1)
Figure 02_image003
 (2)
Figure 02_image005
 (3)
Figure 02_image006
 (4)
。
更具體地說，上述亞磷酸酯類抗氧化劑可包括螺旋狀亞磷酸酯（spiro phosphate）及其衍生物。在一實施例中，上述亞磷酸酯類抗氧化劑例如是構自奇鈦科技的型號Revonox 608。在另一實施例中，上述亞磷酸酯類抗氧化劑例如是構自永安化學的型號Everaox 168、201、204等等。
在一實施例中，本發明的聚酯光變色組成物包括約0.01~0.1重量份的固體分散劑。
在一實施例中，上述固體分散劑包括聚酯型分散劑。在一實施例中，上述固體分散劑例如是構自EMS-Griltex的型號D1533E。
上述所列舉的各組分的示範性結構或產品型號，僅僅為說明起見，並不用於限定本發明。各組分也可以使用其他結構或其他產品型號，只要能製備出本發明的聚酯光變色組成物即可。
圖1為根據本發明一實施例所繪示之一種聚酯光變色纖維的製備方法的流程圖。
請參照圖1，首先，在步驟100中，製備光變色母粒，其包括將約90~95重量份的聚對苯二甲酸丁二酯（PBT）、約5~10重量份的光變色劑以及約0.1~0.5重量份的固體分散劑均勻混合，並經粉體細化步驟、粉體分散步驟以及混練造粒步驟，以形成所述光變色母粒。在一實施例中，粉體細化步驟為乾式研磨，將粒徑大小研磨至約300~400 nm之間，操作條件為在轉速500 rpm下研磨3分鐘。在一實施例中，粉體分散步驟的操作條件為在轉速500 rpm下分散10分鐘。在一實施例中，混練造粒步驟的混練溫度為220~240℃，螺桿轉速為200 rpm。
在步驟102中，製備抗氧化劑母粒，其包括將約85~90重量份的聚對苯二甲酸丁二酯（PBT）以及約10~15重量份的亞磷酸酯類抗氧化劑均勻混合，並經粉體細化步驟、粉體分散步驟以及混練造粒步驟，以形成所述抗氧化劑母粒。在一實施例中，粉體細化步驟為乾式研磨，將粒徑大小研磨至約300~500 nm之間，操作條件為在轉速500 rpm下研磨3分鐘。在一實施例中，粉體分散步驟的操作條件為在轉速500 rpm下分散10分鐘。在一實施例中，混練造粒步驟的混練溫度為220~240℃，螺桿轉速為200 rpm。
在步驟104中，將約10重量份的所述光變色母粒以及約90~190重量份的聚對苯二甲酸丁二酯（PBT）進行混合，以形成光變色稀釋母粒。在一實施例中，步驟104是將步驟100的光變色母粒以基材粒稀釋10~20倍。然而，本發明並不以此為限。在另一實施例中，也可以將步驟100的光變色母粒以基材粒用其他比例進行稀釋。
在步驟106中，將約10重量份的所述抗氧化劑母粒以及將70~230重量份的所述光變色稀釋母粒進行混合。
在步驟108中，進行纖維紡絲步驟，以得到聚酯光變色纖維。在一實施例中，纖維紡絲條件的紡絲溫度為220~230℃， 捲取速度為700 m/min。
以下，將列舉多個比較例與實驗例以驗證本發明的功效。
首先，依據表一的母粒配方，製備出光變色母粒以及抗氧化劑母粒。這些母粒樣品都通過40 μm濾網評估，表示分散特性好，不影響後續加工。
表一
母粒樣品 母粒配方 母粒性質
聚酯 光變色劑 抗氧化劑 分散劑 壓升測試 （濾網40 µm）
光變色母粒 92.7 7 -- 0.3 通過 （≦10 bar/kg）
抗氧化劑母粒 88 -- 12 -- 通過 （≦10 bar/kg）
註1：單位均為重量份或重量百分比 註2：聚酯為PBT 註3：光變色劑為購自崇裕科技的型號NCC#12，具有通式(I-9)的結構 註4：抗氧化劑為構自奇鈦科技的型號Revonox 608 註5：分散劑為構自EMS-Griltex的型號D1533E
接著，依據表二的組成物配方，製備出各種聚酯光變色纖維。然後，測試這些聚酯光變色纖維的纖維性質。
表二
  組成物配方 纖維性質
聚酯 光變色劑 抗氧化劑 分散劑 纖維 規格 (d/12f) 纖維強度 (g/d) 纖維伸度 (%) 可紡性 黃化 現象
比較例1 99.69 0.3 0 0.013 76 2.58 49 ○ 有
實驗例1 99.19 0.3 0.5 0.013 79 2.52 45 ○ 無
實驗例2 98.69 0.3 1 0.013 77 2.39 42 ○ 無
實驗例3 98.19 0.3 1.5 0.013 77 2.31 38 ○ 無
比較例2 97.69 0.3 2.0 0.013 214 1.03 24 X 無
註1：組成物配方中的單位均為重量份 註2：聚酯為PBT 註3：光變色劑為購自崇裕科技的型號NCC#12，具有通式(I-9)的結構 註4：抗氧化劑為構自奇鈦科技的型號Revonox 608 註5：分散劑為構自EMS-Griltex的型號D1533E 註6：○表示可紡性佳，△表示可紡性適中，X表示可紡性差
如表二的結果所示，將本發明的亞磷酸酯類抗氧化劑的含量控制在0.5~1.5重量份之間（實驗例1~3），可達到最佳的紡絲效能及抗黃化效果。當亞磷酸酯類抗氧化劑的含量過高（例如大於1.5重量份）（比較例2），會無法順利紡絲，而當亞磷酸酯類抗氧化劑的含量過低（例如小於0.5重量份）（比較例1），則出現明顯的黃化現象。
然後，用紫外光測試這些聚酯光變色纖維的變色效果，結果如下。
表三
  光變色劑濃度 抗氧化劑濃度 變色 光變色效果
比較例1 0.3 0 淺紫色 不佳
實驗例1 0.3 0.5 紫色 佳
實驗例2 0.3 1 深紫色 極佳
實驗例3 0.3 1.5 深紫色 極佳
如表三的結果所示，使用未添加抗氧化劑的配方時（比較例1），由於纖維已產生黃化現象，故纖維的光變色效果不佳。另一方面，配方中添加本發明的抗氧化劑且控制含量在0.5~1.5重量份之間（實驗例1~3），由於纖維沒有發生黃化現象，故纖維具有明顯的光變色效果。
依據表四的組成物配方，製備出各種聚酯光變色纖維。然後，測試這些聚酯光變色纖維的纖維性質。
表四
  組成物配方 纖維性質
聚酯 光變色劑 抗氧化劑 分散劑 纖維 規格 (d/12f) 纖維強度 (g/d) 纖維伸度 (%) 可紡性 黃化 現象
比較例3 99.3 0.7 0 0.03 77 2.60 50 ○ 有
實驗例4 98.8 0.7 0.5 0.03 79 2.51 47 ○ 無
實驗例5 98.3 0.7 1 0.03 79 2.33 41 ○ 無
實驗例6 97.8 0.7 1.5 0.03 80 2.26 30 ○ 無
比較例4 97.3 0.7 2.0 0.03 252 1.01 21 X 無
註1：組成物配方中的單位均為重量份 註2：聚酯為PBT 註3：光變色劑為購自崇裕科技的型號NCC#12，具有通式(I-9)的結構 註4：抗氧化劑為構自奇鈦科技的型號Revonox 608 註5：分散劑為構自EMS-Griltex的型號D1533E 註6：○表示可紡性佳，△表示可紡性適中，X表示可紡性差
如表四的結果所示，將本發明的亞磷酸酯類抗氧化劑的含量控制在0.5~1.5重量份之間（實驗例4~6），可達到最佳的紡絲效能及抗黃化效果。當亞磷酸酯類抗氧化劑的含量過高（例如大於1.5重量份）（比較例4），會無法順利進行紡絲加工，而當亞磷酸酯類抗氧化劑的含量過低（例如小於0.5重量份）（比較例3），則會有明顯的黃化現象。
綜上所述，在本發明的聚酯光變色組成物中，藉由添加特定比例的亞磷酸酯類抗氧化劑於聚酯基材中，可明顯改善纖維加工中產生的黃化現象，使變色效果更為明顯。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
100、102、104、106、108:步驟
圖1為根據本發明一實施例所繪示之一種聚酯光變色纖維的製備方法的流程圖。
100、102、104、106、108:步驟

Claims (10)

  1. 一種聚酯光變色組成物，包括： 98~99.5重量份的聚對苯二甲酸丁二酯； 0.2~1重量份的光變色劑； 0.5~1.5重量份的亞磷酸酯類抗氧化劑；以及 0.01~0.1重量份的固體分散劑。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之聚酯光變色組成物，其中所述亞磷酸酯類抗氧化劑具有由式(1)至式(4)中任一個所表示的結構：
    Figure 03_image001
     (1)
    Figure 03_image003
     (2)
    Figure 03_image005
     (3)
    Figure 03_image006
     (4)
    。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之聚酯光變色組成物，其中所述亞磷酸酯類抗氧化劑包括螺旋狀亞磷酸酯及其衍生物。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之聚酯光變色組成物，其中所述固體分散劑包括聚酯型分散劑。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之聚酯光變色組成物，其中所述光變色劑具有由式(I)或式(II)所表示的結構：
    Figure 03_image008
     (I)
    Figure 03_image010
     (II)
    其中在所述式(I)中， 各R1 包括氫、溴、-N2 O、C1 ~C6 的烷基或C1 ~C6 的烷氧基； n為1~3的整數，當n等於或大於2時，兩個或兩個以上的R1 可彼此連接形成C6 -C10 的芳香環； R2 包括氫或C1 ~C6 的烷基；以及 R3 包括氫、亞胺基或5員或6員的含氮雜環基。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之聚酯光變色組成物，其中所述光變色劑具有由式(I-1)至式(I-10)中任一個所表示的結構：
    Figure 03_image012
     (I-1)
    Figure 03_image014
     (I-2)
    Figure 03_image016
     (I-3)
    Figure 03_image018
     (I-4)
    Figure 03_image020
     (I-5)
    Figure 03_image022
     (I-6)
    Figure 03_image024
     (I-7)
    Figure 03_image026
     (I-8)
    Figure 03_image028
     (I-9)
    Figure 03_image030
     (I-10)
    。
  7. 一種聚酯光變色纖維的製備方法，包括： 製備光變色母粒，其包括將90~95重量份的聚對苯二甲酸丁二酯、5~10重量份的光變色劑以及0.1~0.5重量份的固體分散劑均勻混合，並經粉體細化步驟、粉體分散步驟以及混練造粒步驟，以形成所述光變色母粒； 製備抗氧化劑母粒，其包括將85~90重量份的聚對苯二甲酸丁二酯以及10~15重量份的亞磷酸酯類抗氧化劑均勻混合，並經粉體細化步驟、粉體分散步驟以及混練造粒步驟，以形成所述抗氧化劑母粒； 將10重量份的所述光變色母粒以及90~190重量份的聚對苯二甲酸丁二酯進行混合，以形成光變色稀釋母粒； 將10重量份的所述抗氧化劑母粒以及將70~230重量份的所述光變色稀釋母粒進行混合；以及 進行纖維紡絲步驟，以得到聚酯光變色纖維。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之聚酯光變色纖維的製備方法，其中所述亞磷酸酯類抗氧化劑具有由式(1)至式(4)中任一個所表示的結構：
    Figure 03_image001
     (1)
    Figure 03_image003
     (2)
    Figure 03_image005
     (3)
    Figure 03_image006
     (4)
    。
  9. 如申請專利範圍第7項所述之聚酯光變色纖維的製備方法，其中所述亞磷酸酯類抗氧化劑包括螺旋狀亞磷酸酯及其衍生物。
  10. 如申請專利範圍第7項所述之聚酯光變色纖維的製備方法，其中所述光變色劑由式(I)或式(II)所表示的結構：
    Figure 03_image008
     (I)
    Figure 03_image010
     (II)
    其中在所述式(I)中， 各R1 包括氫、溴、-N2 O、C1 ~C6 的烷基或C1 ~C6 的烷氧基； n為1~3的整數，當n等於或大於2時，兩個或兩個以上的R1 可彼此連接形成C4 -C8 的芳香環； R2 包括氫或C1 ~C6 的烷基；以及 R3 包括氫、亞胺基或5員或6員的含氮雜環基。
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