CN115418740B - 一种改性聚丙烯腈纤维及其制备方法 - Google Patents

一种改性聚丙烯腈纤维及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115418740B
CN115418740B CN202211282210.5A CN202211282210A CN115418740B CN 115418740 B CN115418740 B CN 115418740B CN 202211282210 A CN202211282210 A CN 202211282210A CN 115418740 B CN115418740 B CN 115418740B
Authority
CN
China
Prior art keywords
weight
composite product
preparation
parts
protein
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202211282210.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115418740A (zh
Inventor
刘训林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Likeno Shanghai New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Likeno Shanghai New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Likeno Shanghai New Material Technology Co ltd filed Critical Likeno Shanghai New Material Technology Co ltd
Priority to CN202211282210.5A priority Critical patent/CN115418740B/zh
Publication of CN115418740A publication Critical patent/CN115418740A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115418740B publication Critical patent/CN115418740B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/44Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
    • D01F6/54Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polymers of unsaturated nitriles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F251/00Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polysaccharides or derivatives thereof
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/09Addition of substances to the spinning solution or to the melt for making electroconductive or anti-static filaments
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10Other agents for modifying properties
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10Other agents for modifying properties
    • D01F1/103Agents inhibiting growth of microorganisms
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10Other agents for modifying properties
    • D01F1/106Radiation shielding agents, e.g. absorbing, reflecting agents

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Abstract

本发明提供一种改性聚丙烯腈纤维及其制备方法,包括复合产物的制备、改性复合产物的制备、纺丝溶液的制备、纺丝,复合产物的制备包括,将1~10重量份海藻酸钠、0.001~0.05重量份有机酸溶于10~1000重量份溶剂内,在氮气保护下,再加入10~1000丙烯腈单体、0.1~1重量份引发剂、0.1~5重量份珍珠粉,充分反应后,经干燥至恒重,得到复合产物粉末。本发明所制备的改性聚丙烯腈纤维不仅具有优良的力学性能,还具有持久抗菌、抗静电、远红外、吸湿等复合功能。

Description

一种改性聚丙烯腈纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及化纤技术领域,具体而言,涉及一种改性聚丙烯腈纤维及其制备方法。
背景技术
聚丙烯腈纤维(腈纶,PAN)是世界范围内使用最广的合成纤维之一,改纤维质地蓬松,手感柔软,保暖性好,回弹性高,具有非常优异的耐酸碱性、抗生物降解性和较好的染色性等特点,是羊毛的替代品,有合成羊毛之称,在毛衣、毛毯等服装领域应用广泛。但是随着生活水平的提高,人们普遍追求功能性的纤维做成面料,例如防紫外、抗菌、抗静电、耐水洗、机械性能强、舒适性等,因此普通的聚丙烯腈纤维做成的面料已不能满足用户的需求。
公开号为CN110016728A的现有技术公开了一种聚丙烯腈石墨烯纤维的制备方法,包括聚丙烯腈溶液的制备、石墨烯母液的制备、纺丝溶液的制备、纺丝,石墨烯母液的制备过程中,将石墨烯、二甲基乙酰胺与聚丙烯腈溶液混合,得到石墨烯母液。该现有技术通过石墨烯与聚丙烯腈采用物理共混方式制备的纤维,只具有抗菌、抗静电功能,不耐水洗,即经过水洗后,抗菌、抗静电性能下降。
公开号为CN109837763A的现有技术公开了一种珍珠粉基抗紫外面料的制备方法,包括将高分子聚合物溶解于溶剂中,得到静电喷雾溶液,再向其加入纳米珍珠粉,采用超声波分散技术使纳米珍珠粉均匀分散于静电喷雾溶液中,得到珍珠粉/高分子聚合物静电喷雾溶液,将珍珠粉/高分子聚合物纺丝溶液转移至注射器内,在电压为9-25kv,接收距离为8-25cm,纺丝速率为 0.1-3.0ml/h的条件下进行静电喷雾,得到珍珠粉基抗紫外面料。但是该现有技术只具有抗紫外功能,不耐水洗,即经过水洗后,珍珠粉从面料上脱落,造成抗紫外性能下降。
发明内容
有鉴于此,本发明旨在提出一种改性聚丙烯腈纤维及其制备方法。以解决现有技术中所制备的面料不能兼具防紫外、抗菌、抗静电、耐水洗、机械性能强、舒适性等性能,且面料经过水洗后,抗紫外、抗静电性能下降的问题。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
一种改性聚丙烯腈纤维的制备方法,包括复合产物的制备、改性复合产物的制备、纺丝溶液的制备、纺丝,复合产物的制备过程中,包括将1~10重量份海藻酸钠、0.001~0.05重量份有机酸溶于10~1000重量份溶剂内,在氮气保护下,再加入10~1000丙烯腈单体、0.1~1重量份引发剂、0.1~5重量份珍珠粉,充分反应后,经干燥至恒重,得到复合产物粉末。
该设置将海藻酸钠与丙烯腈单体在引发剂的作用下聚合得到海藻酸钠-聚丙烯腈聚合物,同时,在有机酸的作用下,珍珠粉缓慢溶解释放钙离子,使聚丙烯腈-海藻酸钠与珍珠粉的钙离子反应得到聚丙烯腈-海藻酸钙,聚丙烯腈 -海藻酸钙沉积在珍珠粉表面上得到复合产物。聚丙烯腈-海藻酸钙沉积在珍珠粉表面上,使珍珠粉和聚丙烯腈有一定的粘合力,防止在水洗时脱落,使纤维保持珍珠粉的持久抗紫外、远红外性能。
优选地,珍珠粉在使用时需预处理:将珍珠或珍珠层清洗、烘干,将其研磨成纳米颗粒,其尺寸在10~100mm之间。该设置可以提高纺丝溶液的纺丝性能。
进一步地,所述纺丝溶液的制备过程中还包括纳米金属氧化物、包覆蛋白的微胶囊、改性复合产物、有机溶剂共混得到纺丝溶液。
进一步地,所述纳米金属氧化物、包覆蛋白的微胶囊、改性复合产物、有机溶剂的质量比为(0.005~1):(0.5~5):(1~10):(10~100)。
进一步地,所述有机酸为葡萄糖酸酯。该设置使得珍珠粉能够缓慢溶解,且使反应较为缓慢,使得聚丙烯腈-海藻酸钙包覆在珍珠粉表面上,防止珍珠粉溶解,提高珍珠粉持久抗菌、抗紫外、远红外等性能。
进一步地,改性复合产物的制备方法为,将1~10重量份复合产物粉末加入10~150重量份去离子水中,将0.1~1重量份钛类化合物和0.15~1.5重量份增强剂加入去离子水中,在40~50℃下加热搅拌10~30min,然后加入0.05~0.5 重量份酸化剂,充分搅拌后,移至容器中,在60~80℃下反应2~3小时,冷却后过滤,干燥制得改性聚合物粉末。
进一步地,所述增强剂为环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚醚、脂肪酸脂肪酸烷醇酰胺、聚乙二醇-200一种或两种组合。
进一步地,所述溶剂为N-N二甲基甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或甲基吡咯烷酮的一种或组合物。
进一步地,所述包覆蛋白的微胶囊的制备方法为,将聚乙烯醇缩丁醛溶于二氯甲烷,得到混合溶液,然后进行超声,将蛋白液加入混合溶液内进行混合乳化,两种混合单体从两相内部向乳化液界面移动,形成聚合物,将蛋白包覆形成微胶囊,得到包覆蛋白的微胶囊。
该设置可以防止蛋白液在纺丝的过程中变质,提高溶液的可纺性,且使纺丝得到的纤维具有较好的亲肤性能。
进一步地,所述聚合物:所述酸化剂为柠檬酸、醋酸、乳酸的一种。
优选地,所制备的改性聚丙烯腈纤维的强度为2.4~3.4CN/dtex,伸长为 20~30%,回潮率为2~3%,比电阻为9.7×106~1.5×104Ω.cm。
相对于现有技术,本发明所述的改性聚丙烯腈纤维的制备方法具有以下优势:
1、在本发明中,葡萄糖酸内酯在水溶液中释放出的酸使溶液呈酸性,一方面促使丙烯腈与海藻酸钠聚合,另一方面,珍珠粉分解释放出钙离子,钙离子与聚合物中的海藻酸钠作用使海藻酸以钙盐形式沉积在分散在水中的珍珠粉颗粒表面上,使珍珠粉与聚丙烯腈有一定的粘合力,经过纺丝成型后的纤维耐水洗,能够保持珍珠粉的持久抗紫外、抗菌、远红外功能等功能。
2、将蛋白液包覆在微胶囊中进行溶液纺丝,在纺丝凝固时微胶囊结构不受到破坏,在加热情况下,PVB外壳会熔化,蛋白就保留在纤维内部,蛋白液不仅能提高纺丝的融合度,使纤维具有优良的机械性能,还使纤维具有抗菌、手感柔软、穿着舒适透气等性能。
3、钛离子和脂肪酸烷醇酰胺对复合产物进行改性时,在柠檬酸的作用下钛离子离子与脂肪酸烷醇酰胺的络合作用,使钛离子和脂肪酸烷醇酰胺与复合产物结合的更紧密,纺丝得到的纤维具有持久抗静电性能。
4、本发明制得改性聚丙烯腈纤维具有远红外、抗静电、防紫外线、吸湿透气等复合功能。
本发明还提供了一种改性聚丙烯腈纤维,使用以上所述的制备方法。
所述改性聚丙烯腈纤维与上述所述的制备方法相对于现有技术所具有的优势相同,在此不再赘述。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂,下面对本发明的具体实施例做详细的说明。
实施例1
S1:将1g海藻酸钠、0.01g葡萄糖酸内酯溶于70g的去离子水中,超声分散均匀得到溶液1,在氮气保护下将29g丙烯腈单体、加入0.2g过氧化氢、 1g珍珠粉加入溶液1内,在室温下用500W紫外灯照射2小时,经沉降、离心、抽滤、洗涤、真空干燥至恒重,得到聚丙烯腈-海藻酸钙沉积在珍珠粉上的复合产物;
S2:将1g复合产物加入10g去离子水中,将0.1g四氯化钛和0.15g脂肪酸烷醇酰胺,加入去离子水中,在50℃下加热搅拌10min,然后加入0.05g 醋酸,充分搅拌后,移至容器中,在80℃下反应2小时,冷却后过滤,干燥得到改性复合产物。
S3:将1g改性复合产物溶于20gN-N二甲基乙酰胺溶剂中,得到纺丝液。
S4:20℃的纺丝液经计量泵、过滤器从喷丝孔喷出后,进入凝固浴,凝固浴为氯化钙,浓度为10%,温度为20℃,形成初生纤维,初生纤维经过牵伸、卷曲、定型、干燥等常规工序制成纤维成品。
实施例2
S1:将10g海藻酸钠、0.15g葡萄糖酸内酯溶于500g的去离子水中,超声分散均匀得到溶液1,在氮气保护下将800g丙烯腈单体、加入1g过氧化氢、 15g珍珠粉加入溶液1内,在室温下用300W紫外灯照射4小时,经沉降、离心、抽滤、洗涤、真空干燥至恒重,得到聚丙烯腈-海藻酸钙沉积在珍珠粉上的复合产物;
S2:将10g复合产物加入150g去离子水中,将1g二氧化钛和1.5g脂肪酸烷醇酰胺,加入去离子水中,在40℃下加热搅拌30min,然后加入0.5g醋酸,充分搅拌后,移至容器中,在60℃下反应3小时,冷却后过滤,干燥得到改性复合产物。
S3:将2g改性复合产物溶于20gN-N二甲基乙酰胺溶剂中,得到纺丝液。
S4:80℃的纺丝液经计量泵、过滤器从喷丝孔喷出后,进入凝固浴,凝固浴为氯化钙,浓度为20%,温度为30℃,形成初生纤维,初生纤维经过牵伸、卷曲、定型、干燥等常规工序制成纤维成品。
实施例3
S1:将5g海藻酸钠、0.02g葡萄糖酸内酯溶于100g的去离子水中,超声分散均匀得到溶液1,在氮气保护下将100g丙烯腈单体、加入0.3g过氧化氢、 2g珍珠粉加入溶液1内,在室温下用500W紫外灯照射2小时,经沉降、离心、抽滤、洗涤、真空干燥至恒重,得到聚丙烯腈-海藻酸钙沉积在珍珠粉上的复合产物;
S2:将2g复合产物加入40g去离子水中,将0.3g钛酸正丙酯和0.4g脂肪酸烷醇酰胺,加入去离子水中,在35℃下加热搅拌25min,然后加入0.2g 醋酸,充分搅拌后,移至容器中,在70℃下反应2.5小时,冷却后过滤,干燥得到改性复合产物。
S3:将1g改性复合产物溶于15gN-N二甲基乙酰胺溶剂中,得到纺丝液。
S4:60℃的纺丝液经计量泵、过滤器从喷丝孔喷出后,进入凝固浴,凝固浴为氯化钙,浓度为35%,温度为40℃,形成初生纤维,初生纤维经过牵伸、卷曲、定型、干燥等常规工序制成纤维成品。
实施例4
本实施例的改性聚丙烯腈纤维的制备方法与实施例1的区别在于:珍珠粉加入量0.4g,其他步骤与实施例1相同。
实施例5
本实施例的改性聚丙烯腈的制备方法与实施例1的区别之处在于:珍珠粉加入量为0.6g,其他步骤与实施例1相同。
实施例6
本实施例的改性聚丙烯腈的制备方法与实施例1的区别之处在于:珍珠粉加入量为0.8g,其他步骤与实施例1相同。
实施例7
本实施例的改性聚丙烯腈的制备方法与实施例1的区别之处在于:珍珠粉加入量为0.9g,其他步骤与实施例1相同。
实施例8
本实施例的改性聚丙烯腈的制备方法与实施例1的区别之处在于:珍珠粉加入量为1.1g,其他步骤与实施例1相同。
实施例9
本实施例的改性聚丙烯腈的制备方法与实施例1的区别之处在于:珍珠粉加入量为1.2g,其他步骤与实施例1相同。
实施例10
本实施例的改性聚丙烯腈的制备方法与实施例1的区别之处在于:珍珠粉加入量为1.3g,其他步骤与实施例1相同。
实施例11
本实施例的改性聚丙烯腈的制备方法与实施例1的区别之处在于步骤S3 包括:S3:将0.5g聚乙烯醇缩丁醛(PVB)溶于1g二氯甲烷,得到PVB溶液,然后于30℃以10KHZ的超声,将1g蛋白液加入PVB溶液内进行混合乳化,两种混合单体从两相内部向乳化液界面移动,形成聚合物,将蛋白包覆形成微胶囊,得到PVB包覆蛋白的微胶囊,然后将其加入20gN-N二甲基甲酰胺内,加入2g改性复合产物、0.05g二氧化钛、0.02g纳米银,然后继续于40℃以10KHZ的超声分散1h得到纺丝液。将纺丝溶液纺丝成型的纤维,经过170 加热,可将PVB壳高温熔化,蛋白纤维就留存在纤维内。
实施例12
本实施例的改性聚丙烯腈的制备方法与实施例11的区别之处在于,将 0.05g二氧化钛替换为0.02g二氧化钛、0.03g氧化锌。其他步骤与实施例11 相同。
实施例13
本实施例的改性聚丙烯腈的制备方法与实施例11的区别之处在于,不加 0.05g二氧化钛、0.02g纳米银。其他步骤与实施例11相同。
实施例14
本实施例的改性聚丙烯腈的制备方法与实施例11的区别之处在于,不加 0.02g纳米银。其他步骤与实施例11相同。
实施例15
本实施例的改性聚丙烯腈的制备方法与实施例11的区别之处在于,不加 0.05g二氧化钛。其他步骤与实施例11相同。
实施例16
本实施例的改性聚丙烯腈的制备方法与实施例1的区别之处在于,不加脂肪酸烷醇酰胺。
实施例17
本实施例的改性聚丙烯腈的制备方法与实施例1的区别之处在于,脂肪酸烷醇酰胺的加入量为0.05g。
实施例18
本实施例的改性聚丙烯腈的制备方法与实施例1的区别之处在于,脂肪酸烷醇酰胺的加入量为0.1g。
实施例19
本实施例的改性聚丙烯腈的制备方法与实施例1的区别之处在于,脂肪酸烷醇酰胺的加入量为0.2g。
实施例20
本实施例的改性聚丙烯腈的制备方法与实施例1的区别之处在于,脂肪酸烷醇酰胺的加入量为0.25g。
实施例21
本实施例的改性聚丙烯腈的制备方法与实施例1的区别之处在于,脂肪酸烷醇酰胺的加入量为0.3g。
在上述实施例及其替换方案中,脂肪酸烷醇酰胺可以替换为聚乙二醇-200 或环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚醚
在上述实施例及其替换方案中,柠檬酸可以替换为乳酸或醋酸。
在上述实施例及替换方案中,纳米银可以替换为纳米铜。
在上述实施例及替换方案中,二氧化钛可以替换为二氧化锑或二氧化锡。
在上述实施例及替换方案中,N-N二甲基甲酰胺可以替换为N-N二甲基乙酰胺或二甲基亚砜或甲基吡咯烷酮。
在上述实施例及替换方案中,醋酸可以替换为乳酸或柠檬酸。
在上述实施例及替换方案中,氯化钙凝固浴可以替换为硫酸铜或硫酸钠。
对比例1
将1份珍珠粉分散于2.9份水中、0.1份海藻酸钠分散于10份水中,将上述两种分散液充分混合,加入0.005份葡萄糖酸内酯,至于超声中充分反应1 小时,制得海藻酸盐包裹的珍珠粉微粒分散液。将1g海藻酸盐包裹的珍珠粉微粒溶于15gN-N二甲基乙酰胺溶剂中,得到纺丝液。60℃的纺丝液经计量泵、过滤器从喷丝孔喷出后,进入凝固浴,凝固浴为氯化钙,浓度为35%,温度为40℃,形成初生纤维,初生纤维经过牵伸、卷曲、定型、干燥等常规工序制成纤维成品。
对比例2
将柠檬酸加入到去离子水中,然后加入硝酸铜和聚多巴胺,在50℃下加热搅拌10min,然后加入聚丙烯腈(PAN)搅拌分散后移至高压反应釜中,在90℃下反应3h,冷却后过滤,干燥,得到改性聚丙烯腈;其中柠檬酸、硝酸铜、聚多巴胺和聚丙烯腈的质量体积比为0.12:0.25:0.32:0.87。
性能测试1
将实施例1-10和对比例1所制备的纤维经后道编制加工成面料,该面料按GB/T30127《纺织品远红外性能的检测和评价》和GB/T30127《纺织品远防紫外线性能的评定》进行测试,测试结果如表1所示;
表1,测试结果;
通过表1可得所制备的纤维编织成的面料,远红外发射率大于0.84,符合国家对纺织品远红外性能评价标准,紫外线防护系数>50,符合国家对纺织品防紫外线性能的评定标准,且珍珠粉加入量过多,经过水洗后,珍珠粉会有一部分脱落,因此,实施例1珍珠粉的添加量为最优方案。
性能测试2
力学性能测试:将实施例1、实施例11-14、对比例1、对比例2制备的纤维剪成5mm的样条,用主动夹持系统将样品装上测试机,所有测试实验均在室温环境下,湿度为45±5%下进行,拉伸速度为15mm/min,测试结果如表2所示;
表2,测试结果;
实施例 拉伸应力(MPa) 断裂伸长率(%)
实施例1 2.6 24
实施例11 3.3 30
实施例12 3.4 30
实施例13 2.6 23
实施例14 2.4 20
实施例15 2.5 23
对比例1 1.2 5
对比例2 2.0 15
从表2中可以看出,本发明所制备的纤维的拉伸强度能达到3.4MPa,断裂伸长率在23%以上,使用本发明的制备方法制备的纤维具有较好的力学性能。
性能试验3
将实施例1、实施例11-15、对比例1、对比例2所制备的纤维在浴比为 1:50,温度为40℃的条件下加入1.5g/L中性洗涤液洗涤20min,再用40℃清水洗涤10min,脱水、烘干,然后在标准状态下平衡24小时后,取1g纤维对金葡萄球菌、对大肠杆菌、对白色念珠菌的抑菌效果测试测试结果见表3;
表3,测试结果;
从表3中可以看出,本发明制得的纤维经40℃、100次水洗后,对金黄色葡萄球菌的抑制率≥96%,对大肠杆菌的抑制率≥99.1%,对白色念珠菌的抑制率≥88%(GB/T20944.3-2008纺织品抗菌性能的评价第3部分:振荡法);说明该纤维耐水洗,具有持久抗菌的效果。
性能测试4
将实施例1、实施例11-21、对比例1和对比例2制得的纤维各取1g测试原始纤维的比电阻,以及将该纤维在浴比为1:50,温度为30℃的条件下加入 1.5g/L中性洗涤液洗涤20min,再用40℃清水洗涤10min,脱水、烘干,然后在标准状态下平衡24小时后测得水洗后纤维体积比电阻下如表4所示;
表4,测试结果;
来源 初始比电阻/(Ω.cm) 水洗100次比电阻(Ω.cm)
实施例1 4.2*106 5.0*106
实施例11 2.1*104 2.1*104
实施例12 1.5*104 1.5*104
实施例13 5.6*106 5.6*106
实施例14 1.8*106 1.7*106
实施例15 6.9*104 7.0*104
实施例16 9.7*106 9.9*106
实施例17 3.2*106 3.2*106
实施例18 2.0*105 2.0*105
实施例19 1.5*105 1.5*105
实施例20 9.0*105 9.1*105
实施例21 1.2*106 1.4*106
对比例2 7.2*106 8.0*106
由表4可知,复合产物改性中加入脂肪酸烷醇酰胺,随着含量的增加,制得的纤维的体积比电阻先降低后增加,过多的脂肪酸烷醇酰胺使得钛离子与脂肪酸烷醇酰胺的络合能力降低。经过水洗后,纤维的体积比电阻基本不变,说明该纤维具有持久抗静电效果,当纺丝溶液中还加入纳米金属粉体,金属粉体能明显提高纤维的导电性,纤维具有较低的比电阻,使纤维具有加热效果。
综上,本发明实施例公开的改性聚丙烯腈纤维具有优良的力学性能、持久抗菌、远红外、抗紫外、抗静电性能。
虽然本发明披露如上,但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员,在不脱离本发明的精神和范围内,均可作各种更动与修改,因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (5)

1.一种改性聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,包括复合产物的制备、改性复合产物的制备、纺丝溶液的制备、纺丝,复合产物的制备过程中,包括将1~10重量份海藻酸钠、0.001~0.05重量份葡萄糖酸酯溶于10~1000重量份溶剂内,在氮气保护下,再加入10~1000重量份丙烯腈单体、0.1~1重量份引发剂、0.1~5重量份珍珠粉,充分反应后,经干燥至恒重,得到复合产物粉末;所述纺丝溶液的制备过程中包括将纳米金属氧化物、包覆蛋白的微胶囊、改性复合产物、有机溶剂共混得到纺丝溶液;改性复合产物的制备方法为,将1~10重量份复合产物粉末加入10~150重量份去离子水中,将0.1~1重量份钛类化合物和0.15~1.5重量份脂肪酸烷醇酰胺加入去离子水中,在40~50℃下加热搅拌10~30min,然后加入0.05~0.5重量份酸化剂,充分搅拌后,移至容器中,在60~80℃下反应2~3小时,冷却后过滤,干燥制得;所述包覆蛋白的微胶囊的制备方法为,将聚乙烯醇缩丁醛溶于二氯甲烷,得到混合溶液,然后进行超声,将蛋白液加入混合溶液内进行混合乳化,将蛋白包覆形成微胶囊,得到包覆蛋白的微胶囊。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述纳米金属氧化物、包覆蛋白的微胶囊、改性复合产物、有机溶剂的质量比为(0.005~1):(0.5~5):(1~10):(10~100)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为N-N二甲基甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或甲基吡咯烷酮的一种或组合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酸化剂为柠檬酸、醋酸、乳酸的一种。
5.一种改性聚丙烯腈纤维,其特征在于,采用权利要求1-4任一项所述的制备方法得到。
CN202211282210.5A 2022-10-19 2022-10-19 一种改性聚丙烯腈纤维及其制备方法 Active CN115418740B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211282210.5A CN115418740B (zh) 2022-10-19 2022-10-19 一种改性聚丙烯腈纤维及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211282210.5A CN115418740B (zh) 2022-10-19 2022-10-19 一种改性聚丙烯腈纤维及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115418740A CN115418740A (zh) 2022-12-02
CN115418740B true CN115418740B (zh) 2024-01-26

Family

ID=84207863

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211282210.5A Active CN115418740B (zh) 2022-10-19 2022-10-19 一种改性聚丙烯腈纤维及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115418740B (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1696361A (zh) * 2005-06-23 2005-11-16 东华大学 一种聚丙烯腈-海藻酸钠复合纤维及其制造方法
WO2008071063A1 (fr) * 2006-12-12 2008-06-19 Hiking Group Co., Ltd Fibre de polyacrylonitrile modifiée, son procédé de préparation et son utilisation
CN101240462A (zh) * 2008-03-14 2008-08-13 东华大学 一种腈纶-蛋白质-铜盐复合抗静电纤维的制造方法
CN106480529A (zh) * 2015-08-24 2017-03-08 中国石油化工股份有限公司 一种有机无机杂化抗静电聚丙烯腈纤维的制备方法
KR20180125768A (ko) * 2017-05-16 2018-11-26 박근희 알긴산 펄의 제조방법 및 이로 제조된 알긴산 펄
CN109837763A (zh) * 2019-02-01 2019-06-04 湖南工程学院 一种珍珠粉基抗紫外面料的制备方法
CN110004766A (zh) * 2019-04-29 2019-07-12 齐鲁工业大学 一种海藻酸盐包覆碳酸钙微粒稳定造纸施胶剂乳液的制备方法
CN112522800A (zh) * 2020-10-26 2021-03-19 杭州乐铭科技有限公司 一种蛋白纤维及其生产工艺

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1696361A (zh) * 2005-06-23 2005-11-16 东华大学 一种聚丙烯腈-海藻酸钠复合纤维及其制造方法
WO2008071063A1 (fr) * 2006-12-12 2008-06-19 Hiking Group Co., Ltd Fibre de polyacrylonitrile modifiée, son procédé de préparation et son utilisation
CN101240462A (zh) * 2008-03-14 2008-08-13 东华大学 一种腈纶-蛋白质-铜盐复合抗静电纤维的制造方法
CN106480529A (zh) * 2015-08-24 2017-03-08 中国石油化工股份有限公司 一种有机无机杂化抗静电聚丙烯腈纤维的制备方法
KR20180125768A (ko) * 2017-05-16 2018-11-26 박근희 알긴산 펄의 제조방법 및 이로 제조된 알긴산 펄
CN109837763A (zh) * 2019-02-01 2019-06-04 湖南工程学院 一种珍珠粉基抗紫外面料的制备方法
CN110004766A (zh) * 2019-04-29 2019-07-12 齐鲁工业大学 一种海藻酸盐包覆碳酸钙微粒稳定造纸施胶剂乳液的制备方法
CN112522800A (zh) * 2020-10-26 2021-03-19 杭州乐铭科技有限公司 一种蛋白纤维及其生产工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN115418740A (zh) 2022-12-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101705527B (zh) 抗菌抗静电多功能尼龙6纤维及其制备和应用
CN112111807B (zh) 具有皮芯结构的导电多功能纤维及其制备方法
EP3257975B1 (en) Method of making a fiber of polyacrylonitrile - cellulose acetate
US5622666A (en) Modified viscose fibres and method for their manufacture
CN106435830A (zh) 一种高强度壳聚糖复合纤维及其制备方法
TWI481753B (zh) 抗靜電性丙烯腈纖維及其製造方法
CN111335036A (zh) 一种高透气性医用无纺布
CN111254518A (zh) 一种纳米抗菌阻燃面料
CN107938172B (zh) 一种亲水性熔喷无纺布
CN111593461A (zh) 一种竹纤维抑菌毛巾及其制备方法
CN108938091A (zh) 一种聚丙烯无纺布手术洞巾的制备方法
CN105839229A (zh) 铜离子改性壳聚糖纤维及其制备方法
CN111534927A (zh) 一种医用口罩用低阻力、易成型无纺布的制备方法
CN115418740B (zh) 一种改性聚丙烯腈纤维及其制备方法
CN112094419B (zh) 一种玻尿酸微胶囊、包含其的纤维、制备方法及应用
CN105624920A (zh) 一种高抗菌、吸附重金属微小颗粒的新型微溶无纺布
CN110699762B (zh) 一种聚丙烯腈纺丝原液的制备方法和聚丙烯腈纤维的制备方法
CN1197858A (zh) 聚乙烯醇湿法交联纺丝工艺
CN116442615A (zh) 一种含有无机复合锦纶的凉爽抗菌面料及其制备方法、应用
CN105714399A (zh) 一种浅色碘化亚铜/聚丙烯腈复合导电纤维的制备方法
JPH02160915A (ja) 抗菌性アクリル系合成繊維及びその製造方法
CN114540979B (zh) 用于防护服的防污抗菌面料及其制备方法
CN115648755A (zh) 一种透气高强度复合无纺布及其制备方法
CN115506157B (zh) 一种抗菌保暖羽绒服面料及其制备方法
CN116288867A (zh) 一种抗菌除臭多功能纺织材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant