CN112094419B - 一种玻尿酸微胶囊、包含其的纤维、制备方法及应用 - Google Patents

一种玻尿酸微胶囊、包含其的纤维、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种玻尿酸微胶囊及利用其制备的含玻尿酸的纤维，所述玻尿酸微胶囊以聚乙烯醇缩丁醛为外壳，以玻尿酸为内核，玻尿酸被外壳材料包裹其中，由于外壳材料具有良好的稳定性，因此玻尿酸能够稳定的储存于外壳材料的内部。本发明得到的玻尿酸微胶囊的粒径在0.2‑1μm之间，在纺丝过程中，玻尿酸在外壳的保护下加入到基体材料中且不影响得到的纤维的强度，在纺丝过程中玻尿酸微胶囊的外壳在高温作用下熔融，在纺丝后处理酸洗的过程中外壳被洗掉去除，得到含玻尿酸的纤维中含有均匀分散的玻尿酸。本发明得到的含玻尿酸的纤维中玻尿酸的含量高，性能稳定，耐洗涤，功效持久，其中的玻尿酸能够缓慢释放，起到持续深度保湿的美容功效。

Description

一种玻尿酸微胶囊、包含其的纤维、制备方法及应用
技术领域
本发明属于纺织品技术领域，具体涉及一种玻尿酸微胶囊、包含其的纤维、制备方法及应用。
背景技术
为了提升纺织服装的舒适性以及功能性，现有技术试图将具有保湿效果的玻尿酸加入到纺织材料中，得到含有玻尿酸的纺织品。现有技术中是将玻尿酸作为面料后整理助剂的方式加入到面料中，这种添加方式并不能有效提高面料中玻尿酸的含量，最大只能含有500ppm左右，同时持久性差，在水洗10次以后的含量会下降50％以上。现有技术中的含玻尿酸的功能性纺织面料通过后整理助剂方式实现，这样造成在面料浸轧水洗烘干过程中大量的玻尿酸有效成分流失，且由于这样的技术并不能使玻尿酸与纺织材料进行有效的融合，因此在使用过程会存在玻尿酸快速大量流失的技术问题，因此现有的含有玻尿酸的纤维产品存在保水保健美容等功效作用不明显也不持久的技术问题。
发明内容
为了解决以上的技术问题，本发明将玻尿酸微胶囊化然后添加入纺织纤维中得到玻尿酸含量高、耐洗涤、持久性良好的含玻尿酸的功能性纤维。
本发明的目的是提供一种玻尿酸微胶囊。
本发明的另一目的是提供一种利用上述玻尿酸微胶囊制备得到的纤维。
本发明的再一目的是提供以上述纤维为原料得到的面料及面料的应用。
本发明提供的玻尿酸微胶囊，包括以下方法制备得到：
(1)取玻尿酸加入到乙二醇中，然后加入乳化剂，搅拌，得到玻尿酸溶液；
(2)取聚乙烯醇缩丁醛加入到溶剂中，得到聚乙烯醇缩丁醛溶液；
(3)将步骤(1)得到的玻尿酸溶液与步骤(2)得到的聚乙烯醇缩丁醛溶液进行混合，然后在55-65℃搅拌50-60min，然后降温至45-50℃搅拌50-60min，然后降温至30-35℃，得到所述玻尿酸微胶囊。
在研发过程中，本发明人发现，玻尿酸微胶囊的粒径严重影响纺丝得到的纤维的强度，粒径在1μm以下的玻尿酸微胶囊能够通过纺丝的方法将玻尿酸引入到纤维中，且不影响纤维的强度。而要想得到粒径在1μm以下的玻尿酸微胶囊十分的困难。本发明提供的玻尿酸微胶囊采用将玻尿酸溶液与聚乙烯醇缩丁醛溶液混合的方法制备得到，本发明提供的玻尿酸微胶囊的方法得到的玻尿酸微胶囊的外壳为聚乙烯醇缩丁醛，内核为玻尿酸，通过上述方法得到玻尿酸微胶囊的粒径在0.2-1μm。本发明提供的制备方法操作简单，得到的玻尿酸微胶囊粒径均匀，形态稳定。
优选地，本发明采用的玻尿酸的分子量为3-5万。玻尿酸是双糖连续长链分子结构，分子量高的在100万以上，中间的是20-40万分子量，还有3-5万小分子量的玻尿酸。分子量大小对玻尿酸的一些保水锁水及美容功能没有影响，大分子量的仅仅是粘稠度要好一些，适合化妆品面膜使用，但配制液体的浓度不高。本发明采用分子量为3-5万的玻尿酸，能够有效增加纤维中玻尿酸的含量。
优选地，步骤(1)中，所述玻尿酸、乙二醇和乳化剂的重量比为1-4:6-10:0.3-0.6。优选地，所述乳化剂为司盘20和吐温20，所述司盘20和吐温20的重量比为1:2-5。
优选地，步骤(2)中，所述聚乙烯醇缩丁醛与溶剂的重量比为1:1-5。优选地，步骤(2)中，所述溶剂为二氯甲烷和/或四氯甲烷。
优选地，步骤(3)中，所述玻尿酸与聚乙烯醇缩丁醛的重量比为1:1-4。
本发明提供一种含玻尿酸的纤维，包括上述的玻尿酸微胶囊和基体材料制备得到。优选地，所述纤维中玻尿酸的含量为0.1-1wt％，所述基体材料包括尼龙、涤纶、粘胶或腈纶。
将玻尿酸加入到纺丝原料中，存在以下的技术难点，如果采用熔融纺丝的方法，由于玻尿酸无固定熔点，在100℃左右会发生软化粘结现象，所以在加料口会熔融粘黏，无法下料，无法进行造粒；如果采用溶液纺丝，纺丝液为碱性，纺丝液会使玻尿酸变性，玻尿酸直接与纺丝液接触会使玻尿酸变硬，无法进行纺丝。本发明采用将玻尿酸进行微胶囊包覆的方法然后与纺丝原料进行混合，进行纺丝。克服以上的技术问题。
本发明提供上述的含玻尿酸的纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)取尼龙或涤纶切片作为基材，进行冷冻，粉碎，得到基材粉；
(2)将上述的玻尿酸微胶囊加入到步骤(1)中得到的基材粉中，混合均匀，挤出造粒，得到母料；
(3)将步骤(2)中得到的母料加入到基材粒料中，挤出造粒，熔融纺丝得到含玻尿酸的纤维。
优选地，步骤(2)中，所述母料中玻尿酸的含量为0.8-1.2wt％。
本发明以尼龙或涤纶为纺丝原料时采用熔融纺丝的方法，具体操作为以玻尿酸微胶囊和纺丝基体材料为原料制备母料，利用母料法得到纺丝原料，然后进行熔融纺丝，在熔融纺丝的过程中，玻尿酸由于外壳材料聚乙烯醇缩丁醛的保护能够与基体材料融合，当温度达到170℃，玻尿酸微胶囊的外壳材料聚乙烯醇缩丁醛被高温熔化，玻尿酸均匀稳定的分散在纺丝基体材料中；在后续的酸性凝固浴过程中，聚乙烯醇缩丁醛被去除，得到含玻尿酸的纤维材料，其中玻尿酸均匀稳定的分散于纤维中，性能稳定，耐洗涤，功效持久，得到的纤维中玻尿酸的含量高，生产成本低。
本发明提供上述含玻尿酸的纤维的另一种制备方法，包括以下步骤：取粘胶或腈纶加入到溶剂中，得到纺丝液；在纺丝液中加入上述的玻尿酸微胶囊，混合均匀，利用湿法纺丝，得到所述含玻尿酸的纤维。
本发明以粘胶或腈纶为纺丝原料时采用湿法纺丝的方法，具体操作为先以纺丝基体材料为原料制备纺丝液，然后将玻尿酸微胶囊加入到纺丝液中，由于玻尿酸被聚乙烯醇缩丁醛保护，因此不会被强碱性的纺丝液影响，然后混合均匀进行纺丝，在纺丝过程中，当温度达到170℃，玻尿酸微胶囊的外壳材料聚乙烯醇缩丁醛被高温熔化，玻尿酸均匀稳定的分散在纺丝基体材料中；在后续的酸性凝固浴过程中，聚乙烯醇缩丁醛被去除，得到含玻尿酸的纤维材料，其中玻尿酸均匀稳定的分散于纤维中，性能稳定，耐洗涤，功效持久，得到的纤维中玻尿酸的含量高，生产成本低。
本发明提供的上述的含玻尿酸的纤维能够通过梭织、针织、经编、纬编、毛巾织造和/或物理粘合等各种方法制备成为面料，得到的面料能够应用于服装、家纺、装饰、面膜、卫生用品或宠物用品中，起到保湿美容的功效。
本发明的有益效果为：
1.本发明提供的玻尿酸微胶囊以聚乙烯醇缩丁醛为外壳，以玻尿酸为内核，玻尿酸被外壳材料包裹其中，由于外壳材料具有良好的稳定性，因此玻尿酸能够稳定的储存于外壳材料的内部，并且本发明得到的玻尿酸微胶囊的粒径在0.2-1μm，粒径小不影响纺丝纤维的强度。
2.本发明以微胶囊化的玻尿酸为原料添加至纺丝基体原料中，通过熔融纺丝或溶液纺丝的方法得到含有玻尿酸的纺织纤维。本发明以尼龙或涤纶为纺丝原料时采用熔融纺丝的方法，以玻尿酸微胶囊和纺丝基体材料为原料制备母料，利用母料法得到纺丝原料，然后进行熔融纺丝。在熔融纺丝的过程中，玻尿酸由于外壳材料聚乙烯醇缩丁醛的保护能够与基体材料融合，当温度达到170℃，玻尿酸微胶囊的外壳材料聚乙烯醇缩丁醛被高温熔化，玻尿酸均匀稳定的分散在纺丝基体材料中；在后续的酸性凝固浴过程中，聚乙烯醇缩丁醛被去除，得到含玻尿酸的纤维材料，其中玻尿酸均匀稳定的分散于纤维中，性能稳定，耐洗涤，功效持久，得到的纤维中玻尿酸的含量高，生产成本低。以粘胶或腈纶为纺丝原料时采用湿法纺丝的方法，具体操作为先以纺丝基体材料为原料制备纺丝液，然后将玻尿酸微胶囊加入到纺丝液中，由于玻尿酸被聚乙烯醇缩丁醛保护，因此不会被强碱性的纺丝液影响，然后混合均匀进行纺丝，在纺丝过程中，当温度达到170℃，玻尿酸微胶囊的外壳材料聚乙烯醇缩丁醛被高温熔化，玻尿酸均匀稳定的分散在纺丝基体材料中；在后续的酸性凝固浴过程中，聚乙烯醇缩丁醛被去除，得到含玻尿酸的纤维材料，其中玻尿酸均匀稳定的分散于纤维中，性能稳定，耐洗涤，功效持久，得到的纤维中玻尿酸的含量高，生产成本低。
3.本发明提供的含玻尿酸的纤维玻尿酸均匀稳定地分散在纤维中，在使用时纤维中的玻尿酸与皮肤接触过程中得到缓慢释放，起到持续的深度保湿的美容功效。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例3的玻尿酸微胶囊的粒径分布图；
图2是实施例3的玻尿酸微胶囊的扫面电子显微镜示意图；
图3是市售粘胶纤维的纵向电镜示意图；
图4是实施例6的粘胶纤维的纵向电镜示意图；
图5是市售粘胶纤维的横截面电镜示意图；
图6是实施例6的粘胶纤维的横截面电镜示意图；
图7是实施例6的粘胶纤维的断面的不同倍数的扫描电镜示意图；
图8是实施例6的粘胶纤维的断面的不同倍数的扫面电镜示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本发明采用的玻尿酸为市购，分子量为3-5万。
实施例1
玻尿酸微胶囊，包括以下方法制备得到：
(1)取玻尿酸10g加入到60g的乙二醇中，然后加入3g乳化剂，所述乳化剂包括1g司盘20和2g吐温20，搅拌，得到玻尿酸溶液；
(2)取聚乙烯醇缩丁醛10g加入到10g二氯甲烷中，得到聚乙烯醇缩丁醛溶液；
(3)将10g步骤(1)得到的玻尿酸溶液与10g步骤(2)得到的聚乙烯醇缩丁醛溶液进行混合，然后在55℃搅拌60min，然后降温至45℃搅拌60min，然后降温至35℃，得到所述玻尿酸微胶囊。
实施例2
玻尿酸微胶囊，包括以下方法制备得到：
(1)取玻尿酸40g加入到100g的乙二醇中，然后加入6g乳化剂，所述乳化剂包括1g司盘20和5g吐温20，搅拌，得到玻尿酸溶液；
(2)取聚乙烯醇缩丁醛20g加入到100g四氯甲烷中，得到聚乙烯醇缩丁醛溶液；
(3)将20g步骤(1)得到的玻尿酸溶液与80g步骤(2)得到的聚乙烯醇缩丁醛溶液进行混合，然后在65℃搅拌50min，然后降温至50℃搅拌50min，然后降温至30℃，得到所述玻尿酸微胶囊。
实施例3
玻尿酸微胶囊，包括以下方法制备得到：
(1)取玻尿酸20g加入到80g的乙二醇中，然后加入4g乳化剂，所述乳化剂包括1g司盘20和3g吐温20，搅拌，得到玻尿酸溶液；
(2)取聚乙烯醇缩丁醛20g加入到40g四氯甲烷和40g二氯甲烷的混合液中，得到聚乙烯醇缩丁醛溶液；
(3)将40g步骤(1)得到的玻尿酸溶液与80g步骤(2)得到的聚乙烯醇缩丁醛溶液进行混合，然后在60℃搅拌60min，然后降温至50℃搅拌60min，然后降温至30℃，得到所述玻尿酸微胶囊。
实施例4
含玻尿酸的尼龙纤维，包括上述玻尿酸微胶囊和尼龙制备得到，得到的纤维中所述玻尿酸的含量为0.1wt％；
其制备方法包括以下步骤：
(1)取尼龙切片作为基材，进行冷冻，粉碎，得到基材粉；
(2)将8g实施例1得到的玻尿酸微胶囊加入到992g步骤(1)中得到的基材粉中，混合均匀，挤出造粒，得到母料；
(3)将1kg步骤(2)中得到的母料加入到7kg尼龙粒料中，所述母料与基材粒料的重量比为，挤出造粒，熔融纺丝得到含玻尿酸的尼龙纤维。
实施例5
含玻尿酸的涤纶纤维，包括上述玻尿酸微胶囊和涤纶制备得到，得到的纤维中所述玻尿酸的含量为0.5wt％；
其制备方法包括以下步骤：
(1)取涤纶切片作为基材，进行冷冻，粉碎，得到基材粉；
(2)将12g实施例2得到的玻尿酸微胶囊加入到988g步骤(1)中得到的基材粉中，混合均匀，挤出造粒，得到母料；
(3)将1kg步骤(2)中得到的母料加入到5kg涤纶粒料中，挤出造粒，熔融纺丝得到含玻尿酸的涤纶纤维。
实施例6
含玻尿酸的粘胶纤维，包括上述玻尿酸微胶囊和粘胶制备得到，得到的纤维中所述玻尿酸的含量为1wt％；
其制备方法包括以下步骤：取500g粘胶加入到溶剂中，得到纺丝液；在纺丝液中加入5g实施例3得到的玻尿酸微胶囊，混合均匀，利用湿法纺丝，得到所述含玻尿酸的粘胶纤维。
实施例7
含玻尿酸的腈纶纤维，包括上述玻尿酸微胶囊和腈纶制备得到，得到的纤维中所述玻尿酸的含量为0.3wt％；
其制备方法包括以下步骤：取500g腈纶加入到溶剂中，得到纺丝液；在纺丝液中加入1.5g实施例3得到的玻尿酸微胶囊，混合均匀，利用湿法纺丝，得到所述含玻尿酸的腈纶纤维。
试验例
1.玻尿酸微胶囊的表征
1.1测试实施例3得到的玻尿酸微胶囊的粒径分布，结果见图1。
从图1的结果可以看出，本发明实施例3得到的玻尿酸微胶囊的粒径在1μm以下，这说明本发明提供的方法得到的玻尿酸微胶囊粒径均匀且较小。
1.2通过SEM对实施例3得到的玻尿酸微胶囊进行表征，结果见图2。
从图2的结果可以看出，本发明成功的将没有具体形态的玻尿酸包裹在聚乙烯醇缩丁醛外壳中，并且从图2中也能够看出得到的玻尿酸微胶囊粒径大小均匀。
2.取实施例6得到的含玻尿酸的粘胶纤维为试验组，取市售的粘胶纤维为对照组，进行各种性能测试。
2.1回潮率测试
分别取试验组和对照组纤维各10份，测试试验组和对照组的粘胶纤维的回潮率，并计算各组的平均值。
结果为：试验组的回潮率为17.53％，对照组的回潮率为12.07％。
回潮率表示纺织材料的吸湿程度，测试的结果说明，本发明实施例6提供的含玻尿酸的粘胶纤维的吸湿程度较大，能够吸收空气中的水分，因此在使用过程中在保证舒适程度的前提下能够提高皮肤的含水率。
2.2利用SEM对试验组和对照组得到的粘胶纤维的纵向和横截面进行表征，结果见图3-6。
从图3-6中结果可以看出，本发明实施例6提供的含玻尿酸的粘胶纤维与市售的普通的粘胶纤维的形态一致。从试验组和对照组的横截面的电镜图可以看出，本发明实施例6提供的粘胶纤维与市售的粘胶纤维的横截面基本一致，这说明本发明实施例6提供的粘胶纤维形态均匀，玻尿酸均匀稳定分散在粘胶基质中。
2.3利用SEM测试试验组得到的粘胶纤维在不同放大倍数下的不同的断面扫描图，结果见图7和图8。
从图7和图8中可以看出，本发明实施例6提供的利用玻尿酸微胶囊和粘胶制备的含玻尿酸的粘胶纤维的断面光滑，这说明玻尿酸微胶囊的外壳材料在制备过程中被去除，玻尿酸均匀地存在于粘胶纤维中。
3.玻尿酸的溶出性
取10份实施例6得到的含玻尿酸的粘胶纤维，每份1g，平均分为2组。取10％的乙醇溶液5份，每份10g；取水5份，每份10g；将其中一组中的每份粘胶纤维分别浸泡于10％的乙醇溶液中；将另一组中的每份粘胶纤维分别浸泡于水中，在2h、24h、48h分别测试纤维中玻尿酸的溶出量。结果见表1。
表1纤维中玻尿酸的溶出量
溶解时间 10％乙醇溶解 水
2小时内 0.32mg/g 0.15mg/g
24小时 0.36mg/g 0.25mg/g
48小时 0.41mg/g 0.28mg/g
从表1的结果可以看出，本发明提供的含玻尿酸的粘胶纤维能够缓慢溶出，当含有玻尿酸的纤维接触皮肤，玻尿酸可以缓慢的溶出，接触皮肤，提升皮肤的含水量，从而达到美容的功效。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种玻尿酸微胶囊，其特征在于，包括以下方法制备得到：
(1)取玻尿酸加入到乙二醇中，然后加入乳化剂，搅拌，得到玻尿酸溶液；所述玻尿酸、乙二醇和乳化剂的重量比为1-4:6-10:0.3-0.6；
(2)取聚乙烯醇缩丁醛加入到溶剂中，得到聚乙烯醇缩丁醛溶液；
(3)将步骤(1)得到的玻尿酸溶液与步骤(2)得到的聚乙烯醇缩丁醛溶液进行混合，然后在55-65℃搅拌50-60min，然后降温至45-50℃搅拌50-60min，然后降温至30-35℃，得到所述玻尿酸微胶囊；所述玻尿酸与聚乙烯醇缩丁醛的重量比为1:1-4；
步骤(2)中，所述聚乙烯醇缩丁醛与溶剂的重量比为1:1-5；
所述玻尿酸微胶囊的粒径为0.2-1μm。
2.一种含玻尿酸的纤维，其特征在于，包括权利要求1所述的玻尿酸微胶囊和基体材料制备得到。
3.根据权利要求2所述的含玻尿酸的纤维，其特征在于，所述纤维中玻尿酸的含量为0.1-1wt%，所述基体材料包括尼龙、涤纶、粘胶或腈纶。
4.权利要求3所述的含玻尿酸的纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取尼龙或涤纶切片作为基材，进行冷冻，粉碎，得到基材粉；
(2)将权利要求1所述的玻尿酸微胶囊加入到步骤(1)中得到的基材粉中，混合均匀，挤出造粒，得到母料；
(3)将步骤(2)中得到的母料加入到基材粒料中，挤出造粒，熔融纺丝得到含玻尿酸的纤维。
5.根据权利要求4所述的含玻尿酸的纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述母料中玻尿酸的含量为0.8-1.2wt%。
6.权利要求3所述的含玻尿酸的纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：取粘胶或腈纶加入到溶剂中，得到纺丝液；在纺丝液中加入权利要求1所述的玻尿酸微胶囊，混合均匀，利用湿法纺丝，得到所述含玻尿酸的纤维。
7.一种面料，其特征在于，以权利要求2或3所述的含玻尿酸的纤维为原料通过梭织、针织、毛巾织造和/或物理粘合的方法制备得到。
8.权利要求7所述的面料在服装、家纺、面膜、卫生用品或宠物用品中的应用。
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