CN114657656A

CN114657656A - 一种艾草精油粘胶纤维及其制备方法

Info

Publication number: CN114657656A
Application number: CN202210406613.XA
Authority: CN
Inventors: 李可培; 李世磊; 焦安峰; 殷承祥
Original assignee: Qingdao Canaan Meidi Household Articles Co ltd
Current assignee: Qingdao Canaan Meidi Household Articles Co ltd
Priority date: 2022-04-18
Filing date: 2022-04-18
Publication date: 2022-06-24

Abstract

本发明提供了一种艾草精油粘胶纤维及其制备方法，所述艾草精油粘胶纤维的纺丝胶中含有艾草精油微胶囊。本发明中采用艾草精油微胶囊的结构，艾草精油不直接暴露，防止对敏感皮肤造成损伤，同时保留了艾草精油的有益功效，使获得的艾草精油粘胶纤维具有缓释效果，洗涤3次仍具有70％以上的忌避率。本发明的制备方法制得的艾草精油粘胶纤维符合GB/T 13758‑92的物理化学特性的标准，艾草精油微胶囊结构及组分的合理的控制使其对纤维的性能影响在一定范围内。

Description

一种艾草精油粘胶纤维及其制备方法

技术领域

本发明属于人造纤维技术领域，具体涉及一种艾草精油粘胶纤维及其制备方法。

背景技术

纺织品也不断在功能性方面做出突破和进步。目前纺织品的功能性主要有防螨、消臭、抗菌、调温等等。纺织品的功能性现在基本通过使用助剂来实现，天然纤维多采用后整理添加助剂的形式，化学纤维采用后整理使用助剂处理或助剂与纺丝液结合纺丝，可制得各种功能性纤维。艾草精油可作为功能性助剂，其具备的有益的功效包括：能够理气血温经脉去寒湿止痛消炎抗菌等，提高免疫力；含艾草精油有多种大量的有益健康成分，其中最重要的就是良质的叶酸数可以发挥被吸收，抑制病毒促进血液循环和末梢血管扩张，有提升免疫功能、排除多余脂肪和毒素等作用；本身还具有抗螨虫抑制螨虫的功效等。

现在市场上主打艾草概念的粘胶纤维的添加主要有两种，一是通过面料的后整理工艺如浸，泡，涂，喷等方法添加；一是通过面料的后整理工艺添加，浸，泡，涂，喷等方法，这种工艺方便简单，缺点是功效不持久，多次水洗后效果明显变差，并且在整理过程中，助剂不可能100％附着在材料上，从而会造成大部分功能助剂的损失，对于一些贵重的助剂来说浪费巨大。二是在纤维的生产过程中加入艾草成分，有共混，共聚，接枝，络合等工艺。这种方法面料的功能性持久耐水洗，但在助剂制备添加等过程繁琐麻烦，并且成本较高。如CN106048762B公开了一种高强度艾草抑菌粘胶纤维的制备方法，将艾草提取物与纺丝原液混合纺丝，制得人造纤维，但是无法控制精油的缓慢释放，并且有效成分都以完全暴露的方式存在于纺织品上，会对敏感皮肤造成损伤。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种艾草精油粘胶纤维及其制备方法，有效的将艾草精油附在粘胶纤维上，使粘胶纤维具有艾草精油的有益效果。

为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：

本发明一方面提供了一种艾草精油粘胶纤维，所述艾草精油粘胶纤维的纺丝胶中含有艾草精油微胶囊，所述艾草精油微胶囊粒径为0.2-0.8μm。

进一步的，所述艾草精油微胶囊的制备方法包括：

(1)将艾草精油加入到乙二醇中，加入乳化剂；艾草精油、乙二醇、乳化剂的重量比为1～4：6～10：0.3～0.6；获得艾草精油乳液；

(2)将艾草精油乳液与聚乙烯醇缩丁醛溶液按照质量比1:1～1:4进行混合后，在60±5℃搅拌，降温至30-35℃，得到所述艾草精油微胶囊。

进一步的，所述聚乙烯醇缩丁醛溶液的制备方法为：将聚乙烯醇缩丁醛加入到溶剂中，聚乙烯醇缩丁醛与溶剂重量比为1:1～5，得到所述聚乙烯醇缩丁醛溶液。

进一步的，所述聚乙烯醇缩丁醛溶液的溶剂为二氯甲烷或四氯甲烷中的任一种，或质量比为1:0.5-1的二氯甲烷和四氯甲烷。

进一步的，所述乳化剂采用司盘20和吐温20以质量比为1:3～5混合。

进一步的，所述纺丝胶中艾草精油微胶囊的加入量为0.5％～3％，以甲纤重量计。进一步的，所述纺丝胶中艾草精油微胶囊的加入量为0.7％～2.25％，以甲纤重量计。

本发明第二方面提供了所述的艾草精油粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)在甲纤中加入消光剂和硫酸钠，硫酸钠的加入量为1％～2.5％，以甲纤质量计；获得纤维素磺酸钠；

(2)将上述步骤获得的纤维素磺酸钠溶解在稀碱液/软水中，通过连续式混合，获得空白粘胶；

(3)将艾草精油微胶囊加入获得的空白粘胶中，加入量为1％～5％，以甲纤重量计；进行熟成，获得纺丝胶；

(4)将步骤(3)获得的纺丝胶通过半连续纺丝技术或连续纺丝技术制得艾草精油粘胶纤维。

进一步的，步骤(1)中的所述甲纤的制备方法为：将原料进行混粕，混粕后进行浸渍、压榨、粉碎，老成、黄化，获得甲纤。

进一步的，所述步骤(3)中的艾草精油微胶囊的制备方法为：将艾草精油加入到乙二醇中，加入乳化剂，所述乳化剂为司盘20和吐温20以质量比1:3～5混合。

进一步的，艾草精油、乙二醇、乳化剂的重量比为1～4：6～10：0.3～0.6。

与现有技术相比，本发明的优点和有益效果是：

本发明通过将艾草精油微胶囊加入纺丝胶，使纺丝获得的纤维具有艾草精油的有益功效，包括能够理气血温经脉去寒湿止痛消炎抗菌等，提高免疫力；含艾草精油有多种大量的有益健康成分，其中最重要的就是良质的叶酸数可以发挥被吸收，抑制病毒促进血液循环和末梢血管扩张，有提升免疫功能、排除多余脂肪和毒素等作用；本身还具有抗螨虫抑制螨虫的功效等。本发明中采用艾草精油微胶囊的结构，使艾草精油不直接暴露，防止对敏感皮肤造成损伤，同时保留了艾草精油的有益功效。艾草精油微胶囊的加入量在0.75％～2.25％时，使纺丝胶具有最优的工艺参数，适应半连续纺丝或连续纺丝。艾草精油微胶囊的壁材采用聚乙烯醇缩丁醛，芯材为艾草精油乳液，不仅能够防止对敏感皮肤造成损伤，同时使获得的艾草精油粘胶纤维具有缓释效果，洗涤3次仍具有70％以上的忌避率。本发明的制备方法制得的艾草精油粘胶纤维符合GB/T 13758-92的物理化学特性的标准，艾草精油微胶囊结构及组分的合理的控制使其对纤维的性能影响在一定范围内。

附图说明

图1为本发明的纺丝胶制备及半连续纺丝的工艺流程图；

图2为连续纺丝的工艺流程图。

具体实施方式

下述实施方式更好地说明本发明内容。但本发明不限于下述实施例。

本发明提供的艾草精油粘胶纤维的纺丝胶中含有艾草精油微胶囊，能够实现粘胶纤维具有艾草精油的有益功效。实施例中使用的设备包括：连续式浸压粉碎机、老成鼓、黄化机、后溶解机、熟成脱泡桶、板框压滤机、压洗机、脱水机、烘干机、络筒机、HKZ2005/1型半连续纺丝机等。

实施例1：艾草微胶囊的制备方法

艾草精油微胶囊制备方法：

1、将艾草精油加入到乙二醇中，加入乳化剂；乳化剂采用司盘20和吐温20以质量比为1:3～5混合；艾草精油、乙二醇、乳化剂的重量比为1～4：6～10：0.3～0.6；获得艾草精油乳液。

2、取聚乙烯醇缩丁醛加入到溶剂中，聚乙烯醇缩丁醛的溶剂为二氯甲烷或四氯甲烷，或质量比为1:0.5-1的二氯甲烷和四氯甲烷；聚乙烯醇缩丁醛与溶剂重量比为1:1～5，得到聚乙烯醇缩丁醛溶液。将艾草精油乳液与聚乙烯醇缩丁醛溶液按照质量比1:1～1:4进行混合后，在60±5℃搅拌55±5min，然后降温至45～50℃搅拌55±5min，然后降温至30～35℃，得到艾草精油微胶囊。

艾草精油微胶囊粒径控制在0.2-0.8μm之间。

本发明采用的乳化剂能够保持乳液稳定性，乳化剂的用量较少时，无法包住所有的液滴，液滴间易发生合并；随着乳化分散剂用量的增加，液滴间合并的机会变小，但是当乳化分散剂过量时，多余的部分起不到作用，会造成浪费。本发明控制艾草精油微胶囊粒径大小，是因为合成纤维需要通过人工干预去纺丝拉丝，粒径过大会堵塞喷丝口，影响生产，对机器造成损伤。

实施例2：纺丝胶的制备

本实施例的制备工艺流程图如图1所示，具体步骤如下：

1、甲纤制备

(1)混粕、喂粕，在浸压粉碎联合机上进行浸渍、压榨、粉碎，获得碱纤维素，浸渍时NaOH的质量浓度为17±3％，压榨倍数在3～5左右。

(2)碱纤维素在40±5℃下老成；按照CS₂投入量占甲纤重量的32％～38％进行黄化，温度控制在初温20±1℃，终温26±2℃，获得甲基纤维素，即甲纤。

2、纺丝胶制备

(1)在甲纤中加入二氧化钛作为消光剂，二氧化钛的加入量为1％～2.5％(以甲纤重量计)；加入硫酸钠，硫酸钠的加入量为1.5％～2.0％，以甲纤重量计，获得纤维素磺酸钠；可以进行研磨增加纤维素磺酸钠的比表面积，便于复溶解。

二氧化钛的加入量为甲纤重量的1％～2.5％，过多影响纺丝后获得的纤维的强力。在该加入量的范围内能够实现最终获得纤维为全消光、半消光。可根据需要调整消光剂的加入量，半消光的加入量为1％，全消光的加入量为2.5％；硫酸钠能够提高tgα值50％～100％。

(2)将上述步骤获得的纤维素磺酸钠溶解在稀碱液/软水中，15±1℃，3±1h制成粘胶；通过连续式混合，减少粘胶质量的波动；进行过滤和静置/连续脱泡；获得空白粘胶。

(3)将实施例1获得的艾草精油微胶囊逐级加入上述步骤获得的空白粘胶中，加入量为0.5～3％，以甲纤重量计；进行熟成，获得艾草精油微胶囊加入量不同的纺丝胶，获得纺丝胶用于纺丝制成纤维。

熟成过程为在一定温度下放置一段时间，能够提高其凝固力，达到抽丝要求的粘度，熟成过程的化学反应包括水解反应：纤维素磺酸钠+H₂0→纤维素磺酸钠+CS₂+NaOH；皂化反应：纤维素磺酸钠+NaOH→纤维素+Na₂SO₃+Na₂S₂O₃。熟成时间越长，粘胶凝聚程度越高，熟成度越高；熟成过程的粘度一开始急剧下降，后逐渐回升。

获得的纺丝胶的工艺参数：甲纤(α-cell)含量为8.20±0.05％；含碱量为5.8±0.05％；熟成度为8.5±0.1mL(10％NH₄Cl值)；粘度为35±5s；20℃下表面张力为46±1dyn/cm。

实施例3：粘胶纺丝制备艾草精油粘胶纤维

实施例2获得的纺丝胶通过半连续纺丝技术或连续纺丝技术等方法能够制备艾草精油粘胶纤维。本实施例使用了上述两种方法将实施例2获得的纺丝胶制成艾草精油粘胶纤维。

1、通过半连续纺丝技术获得艾草精油粘胶纤维A，工艺流程图如图1所示。

采用HKZ2005/1型半连续纺丝机，设备参数：齿轮及齿比：W1＝40，W2＝46，W3/W3’＝72/79，W4/W4’＝26/88，W5/W5’＝52/61，W6/W6’＝41/54。

酸浴包括：H₂SO₄为129±1g/L；ZnSO₄为12±0.5g/L；Na₂SO₄·10H₂O(十水硫酸钠)为265±5g/L；温度为53±1℃；

纺丝的规格为110D/48F；纺速为83m/min；喷丝头材质为钽材镀膜；喷丝头为0.06mm×48孔；浸浴长度为360mm；丝上浴长度为455mm；计量泵打胶量为0.832mL/r；凝固辊丝距为7.4～8.2mm；凝固辊绕丝圈数为27±2圈；去酸辊退绕丝圈数为71±4圈；牵伸率为0.25；落丝时间为20h；去酸水流量为85±5ml/min；去酸水温度为36±1℃；去酸辊丝距为7.4～8.2mm；离心罐转速为8000r/min；丝饼卷绕丝夹角为11°；试泵标准为96±1ml/150r；

后处理工艺流程为：水洗—脱硫—水洗—酸洗—水洗—中和—水洗—上油—脱水—烘干，参数如表1所示：

表1：后处理工艺参数

丝饼上的含硫杂质会造成纤维发硬，外观发黄，还会污染环境，所以要进行脱硫处理。使用过氧化氢或次氯酸钠漂白。用盐酸等洗去残余氢氧化钠和其他重金属；酸洗后的丝饼显酸性，采用弱碱性液进行中和洗涤，一般采用碳酸钠或氨水。

后处理中使用硬度小，含铁量少，酸碱中性的水对脱硫、酸洗和中和后的丝饼进行水洗，洗掉游离在丝条上的纺丝浴、杂志和残留的后处理液。

油浴：水洗后上油(HB-NJ010)，使丝条柔软，提高抱合力和抗静电性，减少摩擦力；HB-NJ010的配方及重量份：矿物油42份；聚醚(环氧乙烷/环氧乙烷嵌段物)19份；C16～C18脂肪醇聚氧乙烯醚9份；脂肪酸聚氧乙烯酯8份；C12～C14脂肪醇聚氧乙烯醚7份；合成脂肪酸酯5份；酯基季铵盐5份；其他组分4份；天然油脂1份。

烘干处理的丝饼，进行调湿，避免丝饼水分不匀。丝饼回潮时间为28±4h；RH：68±2％；24±4℃；络筒速度为180m/min；采用的筒子重量为2.1kg/筒。

2、通过连续纺丝技术获得艾草精油粘胶纤维B，工艺流程图如图2所示。

将实施例2获得的纺丝胶进行连续式纺丝，具体工艺条件如下：

凝固浴的参数包括：H₂SO₄为129±1g/L；ZnSO₄为12±0.5g/L；Na₂SO₄·10H₂O为265±5g/L；温度为53±1℃；比重为1.27±0.005g/L；表面张力为43±1dyn/cm；

纺丝品种为110D/48F；纺速为125±5m/min；喷丝头抽伸为120～140％；水平管为￠5mm×1000mm；后凝固圈数为59±4；一道水洗圈数为11±2；二道水洗圈数为11±2；三道水洗圈数为11±2；四道水洗圈数为11±2；上浆圈数为11±2；烘干圈数为41±2；水洗流量为330±30mL/min；水洗温度为一、二道常温，三、四道48±2℃；上浆率为1.5％±0.2％；烘干温度为100±2℃；卷绕张力为15±2cN；纺丝间温湿度为温度：28±2℃；湿度：68±4％；

根据纺丝工艺的要求，艾草精油微胶囊的加入量采用0.5％～3％均能正常纺丝，其中0.75％～2.25％更优。实施例3制得的艾草精油粘胶纤维A和B细度范围包含20D～300D；面料中的用量从5％～100％。

实施例4：艾草精油粘胶纤维的物理性能测试

1、分别对实施例3获得的20筒艾草精油粘胶纤维A和B的纱线进行物理性能测试，得出平均值如表2所示。

表2：艾草精油粘胶纤维的物理性能

可以得出实施例3获得的艾草精油粘胶纤维A和艾草精油粘胶纤维B的强度符合平均水平。

2、按照参照标准：GB/T 13758-92对艾草精油粘胶纤维的进行相关测试，测试结构如表3所示。

表3：粘胶长丝测试

对艾草精油粘胶纤维参照GB/T 13758-92标准进行测试，如表3提供了1％加入量的艾草精油粘胶纤维测试结构，能够满足GB/T 13758-92的标准。

实施例5：艾草精油粘胶纤维的防螨试验及缓释效果

本实施例通过防螨实验表征艾草精油在粘胶纤维上的有益功效及缓释效果。具体为艾草精油加入量1％的纺丝胶经过半连续纺丝技术获得的艾草精油粘胶纤维制品进行测试。测试方法的参照标准为：JIS L 1920纤维制品的防螨性能测试方法(忌避试验玻璃管法A法)。样品为艾草精油粘胶纤维制成的100％的粘胶纤维的针织汗布、克重150g/m²。

实验结果及参考标准：加热处理、洗涤3回处理的结果，忌避率结果在70％～90％之间，标准为：50％以上可以判定有防螨效果。因此本发明提供的艾草精油粘胶纤维具有防螨效果，并且洗涤后仍具有70％以上的忌避率，说明艾草精油微胶囊具有缓释效果。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。

Claims

1.一种艾草精油粘胶纤维，其特征在于：所述艾草精油粘胶纤维的纺丝胶中含有艾草精油微胶囊。

2.根据权利要求1所述艾草精油粘胶纤维，其特征在于，所述艾草精油微胶囊的制备方法包括：

3.根据权利要求2所述艾草精油粘胶纤维，其特征在于，所述聚乙烯醇缩丁醛溶液的制备方法为：将聚乙烯醇缩丁醛加入到溶剂中，聚乙烯醇缩丁醛与溶剂重量比为1:1～5，得到所述聚乙烯醇缩丁醛溶液。

4.根据权利要求2所述艾草精油粘胶纤维，其特征在于，所述乳化剂采用司盘20和吐温20以质量比为1:3～5混合。

5.根据权利要求1所述艾草精油粘胶纤维，其特征在于，所述纺丝胶中艾草精油微胶囊的加入量为0.5％～3％，以甲纤重量计。

6.权利要求1～5任一项所述的艾草精油粘胶纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述艾草精油粘胶纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的所述甲纤的制备方法为：将原料进行混粕，混粕后进行浸渍、压榨、粉碎，老成、黄化，获得甲纤。

8.根据权利要求6所述艾草精油粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的艾草精油微胶囊的制备方法为：将艾草精油加入到乙二醇中，加入乳化剂，所述乳化剂为司盘20和吐温20以质量比1:3～5混合。

9.根据权利要求8所述艾草精油粘胶纤维的制备方法，其特征在于：艾草精油、乙二醇、乳化剂的重量比为1～4：6～10：0.3～0.6。