CN111534927A - 一种医用口罩用低阻力、易成型无纺布的制备方法 - Google Patents

一种医用口罩用低阻力、易成型无纺布的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种医用口罩用低阻力、易成型无纺布的制备方法，包括以下步骤：S1、分别称取聚乳酸、琥珀酰化壳聚糖/氧化石墨烯复合材料、聚酰亚胺、竹炭纤维进行充分混合，得物料Ⅰ；S2、将物料Ⅰ挤出造粒，得到物料Ⅱ；S3、将物料Ⅱ干燥，然后通过螺杆挤压机加热、熔融、挤出、拉伸、冷却、自粘合形成无纺布；S4、喷涂抗静电剂，干燥，得到低阻力、易成型无纺布。本发明使用聚酰亚胺、聚乳酸、琥珀酰化壳聚糖/氧化石墨烯复合材料、竹炭纤维进行复配，制得的无纺布不仅具有比表面积大、延展性好的特点，而且可以实现高抗菌性、高过滤效率、低阻力的目的，同时还可以起到防霉的作用，可以用于医用口罩的制备。

Description

一种医用口罩用低阻力、易成型无纺布的制备方法
技术领域
本发明涉及医疗用品制备技术领域，尤其涉及一种医用口罩用低阻力、易成型无纺布的制备方法。
背景技术
无纺布，又称不织布，是由定向的或随机的纤维而构成。因具有布的外观和某些性能而称其为布。无纺布具有防潮、透气、柔韧、质轻、不助燃、容易分解、无毒无刺激性、色彩丰富、价格低廉、可循环再用等特点。如何赋予己经广泛应用的无纺布的优良的性能，成为当前一个热门的课题。
中国专利CN1970865A公开了一种将表面镀银的纤维添加进无纺布纤维中的技术，具有杀灭常见细菌的能力。中国专利CN201109221Y公开了一种抗菌复合无纺布，它由三层材料复合而成，外层为吸水无纺布制作的吸水层，中间层为PE，PU膜或防水透气膜制作的防水层，里层为抗菌无纺布制作的抗菌层，使之同时具备了吸水、防水、抗菌的功能。可广泛应用于医用和工业用口罩、保暖材料、过滤材料、医疗卫生材料、吸油材料、擦拭布、电池隔板以及隔音材料等领域。
无纺布用途广泛，其中医用无纺布方面，包括医用口罩、防护服、手术衣、隔离衣、实验服，护士帽、手术帽、医生帽、手术包、产妇包、急救包、尿布、枕套、床单、被套、鞋套等一次性医用耗材系列。与传统的纯棉机织医用纺织品相比，医用非织造织物具有对细菌、尘埃过滤性高、手术感染率低、消毒灭菌方便、易于与其它材料复合等特点。医用非织造产品作为用即弃的一次性用品，不仅使用便利，安全卫生，还能有效地防止细菌感染和医原性交叉感染。我国每年消耗大量的医用无纺布，但目前市售的医用无纺布功能比较单一，特别是医用口罩用无纺布，因其使用环境的特殊性，对其抗菌、尘埃过滤、材料复合、呼吸阻力等性能的要求均较高，因此缺少一种集抗菌性、低阻力、易成型等多功能于一身的医用口罩用无纺布。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种医用口罩用低阻力、易成型无纺布的制备方法，本发明制得的医用无纺布不仅具有优异的抗菌效果，还具有较低的呼吸阻力、易成型的优点。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种医用口罩用低阻力、易成型无纺布的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份分别称取聚乳酸30～50份、琥珀酰化壳聚糖/氧化石墨烯复合材料5～8份、聚酰亚胺20～45份、竹炭纤维15～35份进行充分混合，得物料Ⅰ；
S2、将步骤S1得到的物料Ⅰ通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到物料Ⅱ；
S3、将步骤S2得到的物料Ⅱ进行干燥，然后通过螺杆挤压机加热、熔融、挤出、拉伸、冷却、自粘合形成无纺布；
S4、在步骤S3得到的无纺布上喷涂抗静电剂，干燥，得到低阻力、易成型无纺布
优选的，所述琥珀酰化壳聚糖/石墨烯复合材料的制备，包括以下步骤：将壳聚糖溶于质量体积浓度为1～3%的醋酸溶液中，然后滴加到溶有琥珀酸酐的丙酮溶液中，在水浴中搅拌反应2～5h后，加入过量的丙酮沉淀，抽滤，洗涤,干燥，得到琥珀酰化壳聚糖，然后将琥珀酰化壳聚糖、抗菌剂和氧化石墨烯混合后,回流3～5h,过滤，干燥，得到琥珀酰化壳聚糖/石墨烯复合材料。
优选的，步骤S2中，挤出温度为260～300℃；步骤(3)中的共混物的真空干燥温度为90～100℃，干燥时间24～36h；步骤S3中，物料Ⅱ在制备熔喷无纺布的过程中，熔融温度为230～290℃；滚筒与喷丝口的距离为10～20cm，滚筒转速为20～35r/min；喷丝孔两侧的热气流的流速为50～150m/sec ,温度为180～260℃；步骤S4中，干燥温度为80～110℃，干燥时间为6～12h。
优选的，所述琥珀酰化壳聚糖：抗菌剂：氧化石墨烯：抗静电剂的质量比为1:2～7:0.2～1：0.5～1。
优选的，所述抗静电剂由十二烷基苯磺酸钠溶于水制成，质量浓度5～20wt％；优选的，所述抗菌剂为硫酸鱼精蛋白、ε-聚赖氨酸、硫酸多粘菌素或纳他霉素中的一种或两种以上的组合。
优选的，所述竹炭纤维的制备，包括以下步骤：清洗毛竹，并在无菌环境下利用55～65℃的温度烘干，然后均匀裁切后置入炭化炉，在纯氧高温环境下炭化，设置炭化炉的初烧温度为400～500℃，初烧时间为1～2.5h；设置炭化炉的煅烧温度为800～950℃，煅烧时间为3～5h，冷却至室温，得到竹炭纤维。
根据上述制备方法得到的低阻力、易成型无纺布，其厚度为0.15～0.3mm，克重为21～30g/m2，其主要应用于医用口罩的制备。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
（1）本发明使用聚酰亚胺、聚乳酸、琥珀酰化壳聚糖/氧化石墨烯复合材料、竹炭纤维进行复配，制得的无纺布不仅具有比表面积大、延展性好的特点，而且可以实现高抗菌性、高过滤效率、低阻力的目的，同时还可以遏制霉菌、微生物的繁衍，起到防霉的作用；
（2）本发明得到的无纺布集抗菌性、抗静电、低阻力、易成型等功能于一身，基本能解决用于医用口罩的无纺布各个方面的需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
按重量份分别称取聚乳酸30份、琥珀酰化壳聚糖/氧化石墨烯复合材料7份、聚酰亚胺35份、竹炭纤维33份进行充分混合，得物料Ⅰ；将物料Ⅰ通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为280℃，得到物料Ⅱ；将物料Ⅱ在100℃真空干燥32h，使得含水率小于110ppm，干燥后的物料Ⅱ通过螺杆挤压机加热、在260℃下熔融、挤压成熔体，当熔体从模头的喷丝孔挤出时，受到喷丝孔两侧流速为100m/sec,温度为220℃的高压热气流喷吹，物料Ⅱ熔体被拉伸成超细纤维，凝聚在离喷头距离10cm的滚筒式接收器上，接收器的滚筒转速为28r/min，自粘合成无纺布；在得到的无纺布上喷涂抗静电剂，最后放入干燥箱内干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为12h，得到低阻力、易成型无纺布；
其中，琥珀酰化壳聚糖/石墨烯复合材料的制备，包括以下步骤：将壳聚糖溶于质量体积浓度为2%的醋酸溶液中，然后滴加到溶有琥珀酸酐的丙酮溶液中，在水浴中搅拌反应4h后，加入过量的丙酮沉淀，抽滤，洗涤,干燥，得到琥珀酰化壳聚糖，然后将琥珀酰化壳聚糖、纳他霉素、和氧化石墨烯混合后,回流4h,过滤，干燥，得到琥珀酰化壳聚糖/石墨烯复合材料；且琥珀酰化壳聚糖：纳他霉素：氧化石墨烯：抗静电剂的质量比为1:2:0.6：1。
实施例2
按重量份分别称取聚乳酸50份、琥珀酰化壳聚糖/氧化石墨烯复合材料5份、聚酰亚胺20份、竹炭纤维25份进行充分混合，得物料Ⅰ；按重量份分别称取聚乳酸30份、琥珀酰化壳聚糖/氧化石墨烯复合材料7份、聚酰亚胺35份、竹炭纤维33份进行充分混合，得物料Ⅰ；将物料Ⅰ通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为260℃，得到物料Ⅱ；将物料Ⅱ在95℃真空干燥24h，使得含水率小于110ppm，干燥后的物料Ⅱ通过螺杆挤压机加热、在290℃下熔融、挤压成熔体，当熔体从模头的喷丝孔挤出时，受到喷丝孔两侧流速为150m/sec,温度为220℃的高压热气流喷吹，物料Ⅱ熔体被拉伸成超细纤维，凝聚在离喷头距离15cm的滚筒式接收器上，接收器的滚筒转速为25r/min，自粘合成无纺布；在得到的无纺布上喷涂抗静电剂，最后放入干燥箱内干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为10h，得到低阻力、易成型无纺布；
其中，琥珀酰化壳聚糖/石墨烯复合材料的制备，包括以下步骤：将壳聚糖溶于质量体积浓度为3%的醋酸溶液中，然后滴加到溶有琥珀酸酐的丙酮溶液中，在水浴中搅拌反应5h后，加入过量的丙酮沉淀，抽滤，洗涤,干燥，得到琥珀酰化壳聚糖，然后将琥珀酰化壳聚糖、ε-聚赖氨酸、和氧化石墨烯混合后,回流4h,过滤，干燥，得到琥珀酰化壳聚糖/石墨烯复合材料；且琥珀酰化壳聚糖：ε-聚赖氨酸：氧化石墨烯：抗静电剂的质量比为1:5:1：0.5。
实施例3
按重量份分别称取聚乳酸36份、琥珀酰化壳聚糖/氧化石墨烯复合材料5份、聚酰亚胺24份、竹炭纤维35份进行充分混合，得物料Ⅰ；按重量份分别称取聚乳酸30份、琥珀酰化壳聚糖/氧化石墨烯复合材料7份、聚酰亚胺35份、竹炭纤维33份进行充分混合，得物料Ⅰ；将物料Ⅰ通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为300℃，得到物料Ⅱ；将物料Ⅱ在90℃真空干燥36h，使得含水率小于110ppm，干燥后的物料Ⅱ通过螺杆挤压机加热、在230℃下熔融、挤压成熔体，当熔体从模头的喷丝孔挤出时，受到喷丝孔两侧流速为150m/sec,温度为220℃的高压热气流喷吹，物料Ⅱ熔体被拉伸成超细纤维，凝聚在离喷头距离20cm的滚筒式接收器上，接收器的滚筒转速为35r/min，自粘合成无纺布；在得到的无纺布上喷涂抗静电剂，最后放入干燥箱内干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h，得到低阻力、易成型无纺布；
其中，所用琥珀酰化壳聚糖/石墨烯复合材料同实施例1。
实施例4
按重量份分别称取聚乳酸32份、琥珀酰化壳聚糖/氧化石墨烯复合材料8份、聚酰亚胺45份、竹炭纤维15份进行充分混合，得物料Ⅰ；其余步骤同实施例1。
实施例5
按重量份分别称取聚乳酸40份、琥珀酰化壳聚糖/氧化石墨烯复合材料5份、聚酰亚胺35份、竹炭纤维20份进行充分混合，得物料Ⅰ；其余步骤同实施例1。
对比例1
本实施提供了一种医用口罩用低阻力、易成型无纺布的制备方法，与实施例2的制备方法基本相同，不同之处仅在于：，所述挤出温度为320℃，熔融温度为300℃。
对比例2
本实施提供了一种医用口罩用低阻力、易成型无纺布的制备方法，与实施例1的制备方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例中不加入聚乳酸。
对比例3
本实施提供了一种医用口罩用低阻力、易成型无纺布的制备方法，与实施例2的制备方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例中不加入琥珀酰化壳聚糖/氧化石墨烯复合材料。
对比例4
本实施提供了一种医用口罩用低阻力、易成型无纺布的制备方法，与实施例1的制备方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例不加入聚酰亚胺。
对比例5
本实施提供了一种医用口罩用低阻力、易成型无纺布的制备方法，与实施例1的制备方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例不加入竹炭纤维。
效果验证
将本发明各实施例和对比例制备的口罩用低阻力、易成型无纺布，以及市售的普通医用无纺布（作为对照例6）进行性能测试，其测试结果如下表1所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。
由上表1结果可见，实施例1～5的无纺布产品具有优异的抗菌、低阻力、抗静电性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种医用口罩用低阻力、易成型无纺布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按重量份分别称取聚乳酸30～50份、琥珀酰化壳聚糖/氧化石墨烯复合材料5～8份、聚酰亚胺20～45份、竹炭纤维15～35份进行充分混合，得物料Ⅰ；
S2、将步骤S1得到的物料Ⅰ通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到物料Ⅱ；
S3、将步骤S2得到的物料Ⅱ进行干燥，然后通过螺杆挤压机加热、熔融、挤出、拉伸、冷却、自粘合形成无纺布；
S4、在步骤S3得到的无纺布上喷涂抗静电剂，干燥，得到低阻力、易成型无纺布。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述琥珀酰化壳聚糖/石墨烯复合材料的制备，包括以下步骤：将壳聚糖溶于质量体积浓度为1～3%的醋酸溶液中，然后滴加到溶有琥珀酸酐的丙酮溶液中，在水浴中搅拌反应2～5h后，加入过量的丙酮沉淀，抽滤，洗涤,干燥，得到琥珀酰化壳聚糖，然后将琥珀酰化壳聚糖、抗菌剂和氧化石墨烯混合后,回流3～5h,过滤，干燥，得到琥珀酰化壳聚糖/石墨烯复合材料。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，挤出温度为260～300℃；步骤(3)中的共混物的真空干燥温度为90～100℃，干燥时间24～36h；步骤S3中，物料Ⅱ在制备熔喷无纺布的过程中，熔融温度为230～290℃；滚筒与喷丝口的距离为10～20cm，滚筒转速为20～35r/min；喷丝孔两侧的热气流的流速为50～150m/sec ,温度为180～260℃；步骤S4中，干燥温度为80～110℃，干燥时间为6～12h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述琥珀酰化壳聚糖：抗菌剂：氧化石墨烯：抗静电剂的质量比为1:2～7:0.2～1：0.5～1。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述抗菌剂为硫酸鱼精蛋白、ε-聚赖氨酸、硫酸多粘菌素或纳他霉素中的一种或两种以上的组合；
优选的，所述抗静电剂由十二烷基苯磺酸钠溶于水制成，质量浓度为6～12wt％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述竹炭纤维的制备，包括以下步骤：清洗毛竹，并在无菌环境下利用55～65℃的温度烘干，然后均匀裁切后置入炭化炉，在纯氧高温环境下炭化，设置炭化炉的初烧温度为400～500℃，初烧时间为1～2.5h；设置炭化炉的煅烧温度为800～950℃，煅烧时间为3～5h，冷却至室温，得到竹炭纤维。
7.根据权利要求1-6任一项所述制备方法得到的低阻力、易成型无纺布，其特征在于，所述无纺布的厚度为0.15～0.3mm，克重为21～30g/m2。
8.根据权利要求7所述无纺布的应用，其特征在于，所述无纺布用于制作医用口罩。
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