CN108670897B

CN108670897B - 一种高效抑菌湿巾组合物及其制备方法

Info

Publication number: CN108670897B
Application number: CN201810530848.3A
Authority: CN
Inventors: 沈平凡
Original assignee: Anhui Yinlizi Biotechnology Development Co ltd
Current assignee: Shen Pingfan
Priority date: 2018-05-29
Filing date: 2018-05-29
Publication date: 2020-12-29
Anticipated expiration: 2038-05-29
Also published as: CN108670897A

Abstract

本发明涉及到日化用品领域，具体涉及到一种高效抑菌湿巾组合物及其制备方法。所述高效抑菌湿巾组合物的制备原料，以重量份计，包括乙醇1～6、丁二醇0.5～3、增溶剂0.2～0.6、薄荷醇0.01～0.02、香精0.1～0.12、茶叶提取物0.5～1.0、油橄榄叶提取物0.5～1.0、纳米银、马齿苋提取物0.5～1.0、柠檬酸0.1～0.2、柠檬酸钠0.05～0.15、苯氧乙醇0.01～0.05。

Description

一种高效抑菌湿巾组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及到日化用品领域，具体涉及到一种高效抑菌湿巾组合物及其制备方法。

背景技术

湿巾是选用湿强柔纤高渗透性基材，经折叠、加湿、包装制成一次性的清洁卫生用品，因其具有清洁、保湿皮肤的基本功能以及便于携带等特点成为人们日常生活中必不可少的清洁用品。自进入市场以来，以其柔软、洁净、卫生、使用简单、携带方便的优点得到消费者的喜爱，并随着消费者生活质量提高和卫生习惯的养成，湿巾的市场广阔，需求量越来越大。近年来湿巾的产量有较快的增长，目前国内市场上有上百个品牌的湿巾产品，年消费量约500-600吨。全国比较正规的生产企业有50多家，另有作坊式的小企业几百家。中高档产品出口较多，国外品牌在我国定点加工的数量也在不断增长。

然而，由于湿巾是与人体直接接触的卫生用品，长期使用劣质湿巾擦拭皮肤，会使一些化学物质残留在皮肤上，对人体健康造成一定的危害，因此，其质量问题受到更多的关注。现有技术的湿巾通常会添加一些如防腐剂等的强效杀菌灭菌化学品，以保证湿巾较长的保质期，添加刺激性大的香精来赋予产品独特的香味，此类湿巾的安全性低，或者有效成分作用不明显。因此，制备出一种能够去污清洁能力好，同时还有好的抑菌促进伤口愈合，手感柔软，富有弹性等性能的，同时能用于手部、脸部、私处等清洁，还能增加皮肤护理功能的湿巾是一项很有意义的研究。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种高效抑菌湿巾组合物，所述高效抑菌湿巾组合物的制备原料，以重量份计，包括乙醇1～6、丁二醇0.5～3、增溶剂0.2～0.6、薄荷醇0.01～0.02、香精0.1～0.12、茶叶提取物0.5～1.0、油橄榄叶提取物0.5～1.0、纳米银、马齿苋提取物0.5～1.0、柠檬酸0.1～0.2、柠檬酸钠0.05～0.15、苯氧乙醇0.01～0.05。

作为一种优选的技术方案，所述增溶剂选自羧甲基纤维素钠、脂肪胺聚氧乙烯醚、甘草酸二钾、PEG-40氢化蓖麻油、苯扎溴铵中的任意一种或多种。

作为一种优选的技术方案，所述纳米银的含量为0.1～0.3ppm。

作为一种优选的技术方案，所述油橄榄叶提取物和马齿苋提取物的重量相同。

作为一种优选的技术方案，所述油橄榄叶提取物制备方法包括如下步骤：

(1)将筛选好的油橄榄叶依次在50℃下热处理1小时，80℃下干燥45min，然后粉碎得到油橄榄叶粉末；

(2)将油橄榄叶粉末中加入65wt％的乙醇水溶液，其中料液比为1：18，在50℃下回流提取4小时，过滤取滤液，浓缩，得到油橄榄叶粗提物，然后将油橄榄叶粗提物溶解在95wt％乙醇中制备30mg/ml的溶液，作为吸附树脂吸附原液备用；

(3)取第(2)步中的吸附原液用层析柱吸附，解吸附纯化，收集第20～50min内淋洗下来的溶液并浓缩烘干得到油橄榄提取物；其中淋洗剂采用55wt％乙醇和DMSO的混合溶剂，体积比为4：1；淋洗速度为4ml/min。

作为一种优选的技术方案，所述吸附树脂的制备原料包括苯乙烯、丙烯酸苯甲酯和二丙-2-烯基-1，4-二羧酸酯。

作为一种优选的技术方案，所述苯乙烯、丙烯酸苯甲酯和二丙-2-烯基-1，4-二羧酸酯的重量比例为(1.5～2)：1：(1.8～2.5)。

本发明第二个方面提供了一种湿巾，包括无纺布基材和浸润液，所述浸润液包括上述高效抑菌湿巾组合物。

作为一种优选的技术方案，所述无纺布基材包括上层、中层和下层；所述上层选自聚酰胺纤维针刺无纺布、聚酯纤维水刺无纺布、丙纶纤维无纺布、粘胶纤维无纺布中的一种或多种。

作为一种优选的技术方案，所述中层由麻纤维、棉纤维和海藻纤维制备而成；所述麻纤维、棉纤维和海藻纤维的重量比例为1：(1.5～3)：(0.8～1.2)。

有益效果：与现有技术相比，本申请提供的抑菌组合物中银锂子、植物提取物等组分之间协同作用，能够有效抑制各类广谱细菌，而且没有使用防腐剂等有害化学物质，无毒，无异味，制得的湿巾等产品清凉舒服，对皮肤不产生刺激或过敏，而且各个组分的协同作用之下诱导局部巨噬细胞增生，加速炎症细胞等浸润到伤口部位促进对伤口的清洁，加快伤口的愈合。此外，本申请提供的湿巾采用多层设计，手感柔软，丰满，富有弹性和光泽，使用时浸渍液可以从无纺布上层聚酯纤维内部的孔道和表面的纳米孔中流出，作用到皮肤上，充分利用湿巾中的浸渍液，提高湿巾的各项效果，而且无纺布基材中层采用特定重量比例的棉纤维、麻纤维和海藻纤维，与上层的特殊聚酯纤维相互作用之下是湿巾具有很高的含液量，使湿巾蓬松柔软的同时具有多项功能。其次，由于具有能够有效抑制各类光谱细菌，而且无毒，无害，能愈合伤口等功能，能应用于手部、脸部、私处等的清洁和护理，有别于传统用于擦拭清洁脸部等湿巾产品。

具体实施方式

参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。

如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。

当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。

说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。

此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。

“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。

“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合四或更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。

薄荷醇为无色针状结晶或粒状的有机化合物，为薄荷精油中的主要成分，薄荷醇具有薄荷特有的香气和清凉的作用，但是在湿巾中应用时容易引起皮肤刺激和过敏，尤其对敏感皮肤和过敏体质的人来说刺激性和过敏情况严重。薄荷醇可由天然薄荷原油提纯也可用合成法制取，例如将薄荷油冷冻后析出结晶，离心所得结晶用低沸溶剂重结晶得到薄荷醇。

本发明中的增溶剂是有助于各个原料之间的互相分散和溶解的物质。在一种优选的实施方式中，所述增溶剂选自羧甲基纤维素钠、脂肪胺聚氧乙烯醚、甘草酸二钾、PEG-40氢化蓖麻油、苯扎溴铵中的任意一种或多种；优选的选用PEG-40氢化蓖麻油。

本发明中的香精是水溶性日化香精，可以采用常规的香精，例如杭州明源香精应用科技有限公司提供的湿巾用香精。本发明中的茶叶提取物为从茶叶中提取出来的活性成分，包括茶多酚(儿茶素)等活血成分，购买自合肥药谷生物科技有限公司。

本发明中采用纳米银粒子使组合物对各类细菌等微生物具有广泛的抑制效果。在一种优选的实施方式中，所述纳米银的含量为0.1～0.3ppm(即纳米银在组合物中的浓度为0.1～0.3ppm)。

优选的，所述纳米银选用银纳米片；所述银纳米片的制备方法包括如下步骤：

室温下，在30mL浓度为0.06mol/L的硝酸银水溶液中加入0.5ml浓度为0.09mol/L的富马酸钠和琥珀酸钠的混合溶液，搅拌2分钟后加入55μL的甘油和50μL浓度为15mmolL的双氧水溶液，搅拌2分钟；然后缓慢滴加220μL浓度为0.1molL的硼氢化钠溶液和85μL浓度为0.1mol/L的抗坏血酸溶液，搅拌30分钟，然后浓缩得到所述银纳米片；其中富马酸和琥珀酸的摩尔比例为1：3。

申请人发现采用特定比例的富马酸和琥珀酸在硼氢化钠、甘油，及双氧水的作用下可以将硝酸银溶液中的银离子还原成特定结构的银纳米片，而且本申请中这种结构的银纳米片与马齿苋提取物、油橄榄叶提取物等相互作用提高湿巾组合物对各类细菌的有效抑制性，且与传统的球状纳米银粒子相比具有更好的抑菌效果。

在一种优选的实施方式中，所述油橄榄叶提取物和马齿苋提取物的重量相同。

申请人发现采用相同质量的马齿苋提取物和油橄榄提取物可以提高抑菌湿巾组合物抑菌性能的同时，还能在一定程度上有助于掩盖组合物产生的异味，改善制备所得湿巾使用时的感官评价。

本发明中的马齿苋提取物按照常规的植物提取的方法提取所得，主要包括如下步骤：取马齿苋植物，粗粉碎，加20目过筛，按1:2的料液比溶解于去离子水中，加热至80℃，保温搅拌提取1h，冷却至室温，提取液100目滤网粗滤后，5000r每分钟离心10分钟，取上清液0.8um孔径纸板精滤，等到澄清透亮精滤液，浓缩制备得到马齿苋提取物。

在一种优选的实施方式中，所述油橄榄叶提取物制备方法包括如下步骤：

(3)取第(2)步中的吸附原液用层析柱吸附，解吸附纯化，收集第20～50min内淋洗下来的溶液并浓缩烘干得到油橄榄提取物；其中淋洗剂采用55wt％乙醇和DMSO的混合溶剂，体积比为4：1；淋洗速度为4ml/min。上述制备步骤中除了淋洗剂、淋洗速度等所述参数之外，其余参数与操作步骤按照常规的柱层析分离物质的方法进行。

在一种优选的实施方式中，所述吸附树脂的制备原料包括苯乙烯、丙烯酸苯甲酯和二丙-2-烯基-1，4-二羧酸酯。

在一种优选的实施方式中，所述苯乙烯、丙烯酸苯甲酯和二丙-2-烯基-1，4-二羧酸酯的重量比例为(2.5～3)：1：(2.5～3.3)；优选的其重量比例为2.5：1：3。

优选的，所述吸附树脂的制备方法包括如下步骤：

(1)取150ml去离子水于反应釜中，加入4g氯化钠，并在50℃下溶解，然后保温加入1.5g聚乙二醇(重均分子量为1800)，磁力搅拌5min得到A组分；

(2)取15g苯乙烯、6g丙烯酸苯甲酯(CAS号为2495-35-4)、18g二丙-2-烯基苯-1，4-二羧酸酯(CAS号为1026-92-2)以及0.8g过氧化二苯甲酰加入到60g甲苯中，搅拌混合均匀，得到B组分；

(3)将B组分滴加到A组分中，体系升温至70℃进行聚合反应1.5小时，然后升温至90℃反应3小时后冷却至30℃，过滤得到颗粒状物；对颗粒状物在140℃下进行水蒸气处理，除去其中的甲苯，然后筛分处理得到所述吸附树脂。

申请人发现采用本申请提供的方法制备得到的吸附树脂能更好的吸附油橄榄叶粗提物中的有效组分，提高提取率的同时，降低其中的杂质，提高有效组分的纯度，使得所得的油橄榄叶提取物与本申请湿巾组合物中的其它组分起到更好的协同作用，提高其抑菌性，降低组合物和湿巾可能会散发的异味，改善体验感官，而且有助于长期保湿，甚至促进对伤口的愈合。

在一种优选的实施方式中，所述无纺布基材包括上层、中层和下层；所述上层选自聚酰胺纤维针刺无纺布、聚酯纤维水刺无纺布、丙纶纤维无纺布、粘胶纤维无纺布中的一种或多种；优选的，选用聚酯纤维水刺无纺布；更优选的，所述聚酯纤维为中空聚酯纤维，所述中空聚酯纤维表面有纳米孔。本申请中无纺布基材下层选用常规聚酯纤维即可。

在一种优选的实施方式中，所述中空聚酯纤维的制备发方法包括如下步骤：

将重均分子量为2万的PET聚酯切片在150℃下预结晶20min，130℃下干燥3小时后输送至双螺杆挤出机在270～285℃下熔融，在熔融过程中加入6wt％的纳米碳酸钙，所得熔体用中空喷丝板挤出，冷却成型得到原丝；然后将原丝导入盛有醋酸-醋酸钠缓冲溶液的第一水浴槽和盛有硫酸钠和盐酸的第二水浴槽进行洗涤，干燥，卷绕得到所述中空聚酯纤维；其中所述第一水浴槽的pH值为4.5～5，原丝在第一水浴槽中的停留时间为15～20s；所述第二水浴槽的pH值为3.5～4，温度为35℃，其中硫酸钠的浓度为0.04g/ml，原丝在第二水浴槽中停留时间为10～12s。

通过上述方法制备得到横截面为环形，纤维内部纵向具有孔道的中空纤维，而且该纤维表面随机分布有纳米级小孔。制备得到的湿巾使用时无纺布上层与被擦拭部位接触，其中的湿巾组合物可以从上层聚酯纤维的中空孔道和纤维表面的纳米小孔流出作用到被擦拭部位，充分利用湿巾中浸渍液，提高湿巾综合性能。

在一种优选的实施方式中，所述中层由麻纤维、棉纤维和海藻纤维制备而成；所述麻纤维、棉纤维和海藻纤维的重量比例为1：(1.5～3)：(0.8～1.2)；优选的，其重量比例为1：2.5：0.8。

在一种优选的实施方式中，所述海藻纤维的制备方法包括如下步骤：

取海藻酸钠粉末溶解在甘油和水的混合溶剂中，其中甘油和水的体积比为5：3，均质得到海藻酸钠浓度为8wt％的溶液，将该溶液经过纺丝组件挤出到盛有12wt％氯化锌水溶液的凝固浴中，水洗，干燥，得到所述海藻纤维；所述凝固浴的温度为30℃。

申请人发现无纺布基材中采用特定重量比例的麻纤维、棉纤维和海藻纤维作为中层原料，可以充分吸收浸渍液膨胀，而且在上述三种纤维之间相互作用下锁住浸渍液中的有效成分，提高湿巾含液量。而且这些纤维与表面有纳米小孔的中空聚酯纤维相互作用下提高湿巾综合性能。

本发明中的湿巾的制备按照常规的方法操作即可，将三层无纺布按照顺序层压，边缘水刺粘结，然后浸渍在抑菌湿巾组合物中吸收浸渍液，切割，包装即得。

下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，购于国药化学试剂。

实施例

实施例1

实施例1提供了一种高效抑菌湿巾组合物，所述高效抑菌湿巾组合物的制备原料，以重量份计，包括乙醇1、丁二醇0.5、增溶剂0.2、薄荷醇0.01、香精0.1、茶叶提取物0.5、油橄榄叶提取物0.5、纳米银、马齿苋提取物0.5、柠檬酸0.1、柠檬酸钠0.05、苯氧乙醇0.01。

所述增溶剂为PEG-40氢化蓖麻油；所述纳米银为常规纳米银(球状)，含量为0.1ppm；所述油橄榄叶提取物制备方法包括如下步骤：

所述吸附树脂采用D101吸附树脂，购自日本三菱合成工业公司。

本例还提供了一种湿巾，包括无纺布和浸润液，所述浸润液包括上述高效抑菌湿巾组合物。所述无纺布包括上层、中层和下层；所述上层和下层采用常规PET聚酯纤维水刺无纺布；所述中层由麻纤维、棉纤维和海藻纤维制备而成；所述麻纤维、棉纤维和海藻纤维的重量比例为1：1.5：0.8；所述海藻纤维的制备方法包括如下步骤：

实施例2

实施例2提供了一种高效抑菌湿巾组合物，所述高效抑菌湿巾组合物的制备原料，以重量份计，包括乙醇6、丁二醇3、增溶剂0.6、薄荷醇0.02、香精0.12、茶叶提取物1.0、油橄榄叶提取物1.0、纳米银、马齿苋提取物1.0、柠檬酸0.2、柠檬酸钠0.15、苯氧乙醇0.05。

所述增溶剂为PEG-40氢化蓖麻油；所述纳米银为常规纳米银(球状)，含量为0.3ppm；所述油橄榄叶提取物制备方法和实施例1相同。

本例还提供了一种湿巾，包括无纺布和浸润液，所述浸润液包括上述高效抑菌湿巾组合物。所述无纺布包括上层、中层和下层；所述上层和下层采用常规PET聚酯纤维水刺无纺布；所述中层由麻纤维、棉纤维和海藻纤维制备而成；所述麻纤维、棉纤维和海藻纤维的重量比例为1：3：1.2；所述海藻纤维的制备方法包括如下步骤：

实施例3

实施例3提供了一种高效抑菌湿巾组合物，所述高效抑菌湿巾组合物的制备原料，以重量份计，包括乙醇4、丁二醇2、增溶剂0.4、薄荷醇0.02、香精0.10、茶叶提取物0.7、油橄榄叶提取物0.8、纳米银、马齿苋提取物0.8、柠檬酸0.15、柠檬酸钠0.15、苯氧乙醇0.03。

本例还提供了一种湿巾，包括无纺布和浸润液，所述浸润液包括上述高效抑菌湿巾组合物。所述无纺布包括上层、中层和下层；所述上层和下层采用常规PET聚酯纤维水刺无纺布；所述中层由麻纤维、棉纤维和海藻纤维制备而成；所述麻纤维、棉纤维和海藻纤维的重量比例为1：2.5：0.8；所述海藻纤维的制备方法包括如下步骤：

实施例4

实施例4提供了一种高效抑菌湿巾组合物，所述高效抑菌湿巾组合物的制备原料，以重量份计，包括乙醇4、丁二醇2、增溶剂0.4、薄荷醇0.02、香精0.10、茶叶提取物0.7、油橄榄叶提取物0.8、纳米银、马齿苋提取物0.8、柠檬酸0.15、柠檬酸钠0.15、苯氧乙醇0.03。

所述增溶剂为PEG-40氢化蓖麻油；所述纳米银为常规纳米银(球状)，含量为0.3ppm；所述油橄榄叶提取物制备方法和实施例1相同，其中的吸附树脂的制备方法包括如下步骤：

本例还提供了一种湿巾，包括无纺布和浸润液，所述浸润液包括上述高效抑菌湿巾组合物。所述无纺布包括上层、中层和下层；所述上层和下层采用常规PET聚酯纤维水刺无纺布；所述中层由麻纤维、棉纤维和海藻纤维制备而成；所述麻纤维、棉纤维和海藻纤维的重量比例为1：2.5：0.8；所述海藻纤维的制备方法与实施例3相同。

实施例5

实施例5提供了一种高效抑菌湿巾组合物，所述高效抑菌湿巾组合物的制备原料，以重量份计，包括乙醇4、丁二醇2、增溶剂0.4、薄荷醇0.02、香精0.10、茶叶提取物0.7、油橄榄叶提取物0.8、纳米银、马齿苋提取物0.8、柠檬酸0.15、柠檬酸钠0.15、苯氧乙醇0.03。

所述增溶剂为PEG-40氢化蓖麻油；所述纳米银为银纳米片，含量为0.3ppm；所述油橄榄叶提取物制备方法和实施例1相同，其中的吸附树脂的制备方法与实施例4相同。

所述银纳米片的制备方法包括如下步骤：

实施例6

实施例6提供了一种高效抑菌湿巾组合物，所述高效抑菌湿巾组合物的制备原料，以重量份计，包括乙醇4、丁二醇2、增溶剂0.4、薄荷醇0.02、香精0.10、茶叶提取物0.7、油橄榄叶提取物0.8、纳米银、马齿苋提取物0.8、柠檬酸0.15、柠檬酸钠0.15、苯氧乙醇0.03。

所述增溶剂为PEG-40氢化蓖麻油；所述纳米银为银纳米片，含量为0.3ppm，所述银纳米片的制备方法与实施例5相同；所述油橄榄叶提取物制备方法和实施例1相同，其中的吸附树脂的制备方法与实施例4相同。

本例还提供了一种湿巾，包括无纺布和浸润液，所述浸润液包括上述高效抑菌湿巾组合物。所述无纺布包括上层、中层和下层；所述下层采用常规PET聚酯纤维水刺无纺布；所述上层采用中空聚酯纤维水刺无纺布；所述中层由麻纤维、棉纤维和海藻纤维制备而成；所述麻纤维、棉纤维和海藻纤维的重量比例为1：2.5：0.8；所述海藻纤维的制备方法与实施例3相同。

所述中空聚酯纤维的制备发方法包括如下步骤：

将重均分子量为2万的PET聚酯切片在150℃下预结晶20min，130℃下干燥3小时后输送至双螺杆挤出机在270～285℃下熔融，在熔融过程中加入6wt％的纳米碳酸钙，所得熔体用中空喷丝板挤出，冷却成型得到原丝；然后将原丝导入盛有醋酸-醋酸钠缓冲溶液的第一水浴槽和盛有硫酸钠和盐酸的第二水浴槽进行洗涤，干燥，卷绕得到所述中空聚酯纤维；其中所述第一水浴槽的pH值为5，原丝在第一水浴槽中的停留时间为15s；所述第二水浴槽的pH值为3.5，温度为35℃，其中硫酸钠的浓度为0.04g/ml，原丝在第二水浴槽中停留时间为12s。

实施例7

实施例7提供了一种高效抑菌湿巾组合物，其与实施例6不同之处在所述油橄榄叶提取物制备过程中采用的吸附树脂为D101吸附树。

本例还提供了一种湿巾，其方法与实施例6相同。

实施例8

实施例8提供了一种高效抑菌湿巾组合物，其与实施例6不同之处在于制备原料中所用的纳米银为常规纳米银(球状)。

对比例1

对比例1提供了一种高效抑菌湿巾组合物，其与实施例6不同之处在于制备原料中不包含油橄榄叶提取物。

本例还提供了一种湿巾，其方法与实施例6相同。

对比例2

对比例2提供了一种高效抑菌湿巾组合物，其与实施例6不同之处在于制备原料中油橄榄叶提取物的制备过程中所用的吸附树脂的制备方法包括如下步骤：

(2)取15g苯乙烯、18g二丙-2-烯基苯-1，4-二羧酸酯(CAS号为1026-92-2)以及0.8g过氧化二苯甲酰加入到60g甲苯中，搅拌混合均匀，得到B组分；

本例还提供了一种湿巾，其方法与实施例6相同。

对比例3

对比例3提供了一种高效抑菌湿巾组合物，其与实施例6不同之处在于制备原料中油橄榄叶提取物的制备过程中所用的吸附树脂的制备方法包括如下步骤：

(2)取15g苯乙烯、6g丙烯酸苯甲酯(CAS号为2495-35-4)、18g二乙烯苯，以及0.8g过氧化二苯甲酰加入到60g甲苯中，搅拌混合均匀，得到B组分；

本例还提供了一种湿巾，其方法与实施例6相同。

对比例4

对比例4提供了一种高效抑菌湿巾组合物，其制备原料和制备方法与实施例6相同。

本例还提供了一种湿巾，其方法与实施例6不同之处在于无纺布中层由麻纤维和棉纤维制备而成的(即没有海藻纤维)，其重量比例与实施例6相同。

对比例5

对比例5提供了一种高效抑菌湿巾组合物，其制备原料与制备方法与实施例6相同。

本例还提供了一种湿巾，其方法与实施例6不同之处在于无纺布上中下三层均由常规PET聚酯纤维水刺无纺布制备而成。

对比例6

对比例6提供了一种高效抑菌湿巾组合物，其制备原料与实施例6不同之处在于没有油橄榄叶提取物，而且所用的纳米银为常规纳米银(球状)。

本例还提供了一种湿巾，其方法与实施例6相同。

对比例7

对比例7提供了一种高效抑菌湿巾组合物，所述高效抑菌湿巾组合物的制备原料，以重量份计，包括乙醇4、丁二醇2、增溶剂0.4、薄荷醇0.02、香精0.10、茶叶提取物0.7、油橄榄叶提取物0.8、纳米银、马齿苋提取物0.4、柠檬酸0.15、柠檬酸钠0.15、苯氧乙醇0.03。

本例还提供了一种湿巾，其方法与实施例6相同。

性能评价

1.抑菌性能测试

取本发明中实施例1～7，对比例1～3，对比例6～7提供的高效抑菌湿巾组合物进行牛津杯抑菌试验，具体操作步骤为：将已灭菌的琼脂培养基加热到完全融化，倒在培养皿内，每皿约20ml，凝固；用生理盐水洗下试管内的菌苔并稀释；吸取1ml菌液入平板表面，用涂布器涂布将菌液涂布均匀，然后在培养基表面垂直摆放牛津杯，轻轻按压，使其与培养基接触无空隙，在杯中加入相同浓度的抑菌湿巾组合物(用55wt％乙醇稀释，同时用55wt％乙醇做空白实验，测试最终结果为减去空白试验所得直径后的结果)，在37℃培养18小时后测量抑菌圈的直径(单位：mm)。实验用的菌种有大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉、白色念珠菌，依次记为1号菌、2号菌、3号菌、4号菌、5号菌。其抑菌结果由表1所示。

表1抑菌性能测试表

2.湿巾指标测试

按照国家标准GB/T 20808-2006对本申请提供的实施例和对比例中的湿巾进行技术指标测试，着重测试其含液量(单位：倍)，结果表2所示。

3.使用感官测试

随机选取12～45岁年龄间的男性和女性志愿者300名，对本申请实施例和对比例提供的湿巾的使用过程(擦拭面部使用)进行感官上的评价，主要从1#、是否有异味，对皮肤是否有刺激性，清凉舒服感；2#、湿巾对面部去污清洁效果的好坏；3#、手感是否柔软，丰满，富有弹性和光泽；4#、对面部伤口等是否有愈合效果等方面进行评价打分，每一项分数满分为20，取最后的平均分数，最后计算上述四项结果的总分，其结果在表2所示。

表2湿巾指标与感官评价

由表1和表2可以看出本申请提供的高效抑菌组合物对大肠杆菌、金黄色葡萄杆菌等多种菌种具有很好的抑菌效果，将与无纺布浸渍在该组合物制备得到的湿巾具备上述性能的同时还具有手感柔软，丰满，富有弹性和光泽，没有异味，对皮肤不产生刺激感，清凉舒服，对面部去污效果清洁效果好，而且对面部伤口在一定程度上具有愈合作用。

Claims

1.一种高效抑菌湿巾组合物，其特征在于，所述高效抑菌湿巾组合物的制备原料，以重量份计，包括乙醇1～6、丁二醇0.5～3、增溶剂0.2～0.6、薄荷醇0.01～0.02、香精0.1～0.12、茶叶提取物0.5～1.0、油橄榄叶提取物0.5～1.0、纳米银、马齿苋提取物0.5～1.0、柠檬酸0.1～0.2、柠檬酸钠0.05～0.15、苯氧乙醇0.01～0.05；

所述纳米银的含量为0.1～0.3ppm；

所述油橄榄叶提取物制备方法包括如下步骤：

(3)取第(2)步中的吸附原液用层析柱吸附，解吸附纯化，收集第20～50min内淋洗下来的溶液并浓缩烘干得到油橄榄提取物；其中淋洗剂采用55wt％乙醇和DMSO的混合溶剂，体积比为4：1；淋洗速度为4ml/min；

所述吸附树脂的制备原料包括苯乙烯、丙烯酸苯甲酯和二丙-2-烯基-1，4-二羧酸酯；

所述苯乙烯、丙烯酸苯甲酯和二丙-2-烯基-1，4-二羧酸酯的重量比例为(1.5～2)：1：(1.8～2.5)。

2.如权利要求1所述的高效抑菌湿巾组合物，其特征在于，所述增溶剂选自羧甲基纤维素钠、脂肪胺聚氧乙烯醚、甘草酸二钾、PEG-40氢化蓖麻油、苯扎溴铵中的任意一种或多种。

3.如权利要求1所述的高效抑菌湿巾组合物，其特征在于，所述油橄榄叶提取物和马齿苋提取物的重量相同。

4.一种湿巾，包括无纺布基材和浸润液，其特征在于，所述浸润液包括权利要求1～3任意一项所述的高效抑菌湿巾组合物。

5.如权利要求4所述的湿巾，其特征在于，所述无纺布基材由上层、中层和下层组成；所述上层选自聚酰胺纤维针刺无纺布、聚酯纤维水刺无纺布、丙纶纤维无纺布、粘胶纤维无纺布中的一种或多种。

6.如权利要求5所述的湿巾，其特征在于，所述中层由麻纤维、棉纤维和海藻纤维制备而成；所述麻纤维、棉纤维和海藻纤维的重量比例为1：(1.5～3)：(0.8～1.2)。