CN111893600A - 一种持久抗菌抑菌面料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于面料技术领域，更具体的，本发明涉及一种持久抗菌抑菌面料及其制备方法。一种持久抗菌抑菌面料，其由下列重量份数的原料制成：抗菌母粒20～25份、涤纶成纤树脂70～85份、抗菌剂整理剂10‑25份。本发明提供的持久抗菌抑菌面料，耐洗涤，经多次洗涤和耐紫外光照射后对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌仍能保持较高的抑菌率，且无环境污染，符合安全性指标，同时通过在抗菌母粒中加入改性聚酯后，不仅保证了面料的强度，还保证了长久抑菌性。

Description

一种持久抗菌抑菌面料及其制备方法
技术领域
本发明属于面料技术领域，更具体的，本发明涉及一种持久抗菌抑菌面料及其制备方法。
背景技术
针织面料因其柔软性舒适性俱佳等优势被广泛应用于内衣、内裤及T恤等贴肤穿着的服装之中，这类服装因人体汗液的排放特别容易滋生细菌，因而抗菌抑菌的要求是人们对纺织品功能性孜孜以求的期盼与渴望。面料不具备抗菌抑菌的效果，容易滋生对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌，对人身健康存在潜在的威胁。
目前市场上面料抗菌功能主要是通过纤维生产中添加金属盐抗菌物质，再纺成纱线混织而成，这种抗菌面料的缺陷在于：1)不耐洗涤，经多次洗涤后抗菌功能不再保持；2)不环保，在生产中易造成环境污染。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明第一个方面提供了一种持久抗菌抑菌面料，其由下列重量份数的原料制成：抗菌母粒20～25份、涤纶成纤树脂70～85份、抗菌剂整理剂10-25份。
作为一种优选的技术方案，所述抗菌母粒的制备原料包括无机抗菌材料、聚酯和改性聚酯；所述无机抗菌材料、聚酯、改性聚酯的重量比为1：(5～15)：(0.8～1.2)。
作为一种优选的技术方案，所述无机抗菌材料选自纳米银粒子、纳米锌粒子、纳米铜粒子、Ag2O、TiO2、ZnO、CaO、MgO、CuO、Cu2O、红外线粉、木鱼石球粉、沸石粉中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述纳米银粒子的平均粒径为1～20nm。
作为一种优选的技术方案，按重量份计，所述改性聚酯的制备原料包括：通式为(I)的化合物60～80份、乙二醇20～50份、含蝶啶结构类化合物5～35份、助剂0.02～2份；所述通式为(I)的结构式为
Figure BDA0002625516090000021
其中，R1、R2独立的表示氢原子、C1～C10的烃基。
作为一种优选的技术方案，所述含蝶啶结构类化合物选自2,6,7-蝶啶三醇、2-氨基-4,7-二羟基蝶啶、2,4-二羟基蝶啶、2-氨基-4,7-二羟基-6-甲基蝶啶、4,7-二羟基蝶啶、1-甲基-6,7-二苯基2,4-二羟基蝶啶中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述抗菌剂整理剂包括植物组分和固香剂；所述植物组分、固香剂的重量比为(50～200)：1。
作为一种优选的技术方案，按重量份计，所述植物组分包括薄荷提取物2～8份、绿茶提取物2～8份、芦荟提取物5～20份、白芍提取物5～20份、杨树皮提取物2～8份、金银花提取物5～20份、竹叶提取物3～10份。
作为一种优选的技术方案，所述植物组分还包括肉桂提取物；所述肉桂提取物含量占植物组分总质量的5～20wt％。
本发明第二个方面提供了一种上述持久抗菌抑菌面料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取无机抗菌材料、聚酯和改性聚酯，共混，用螺杆挤压机挤出，切粒，制得抗菌母粒，备用；
(2)按重量份数取步骤(1)得到的抗菌母粒和涤纶成纤树脂共混，然后经异形孔纺丝板，制得预取向丝，再经过加弹变形生产出低弹涤纶变形丝；
(3)将步骤(2)制备得到的低弹涤纶变形丝浸泡到抗菌剂整理剂中，取出烘干即得纺丝；
(4)将步骤(3)得到的纺丝编织成面料，即得持久抗菌抑菌面料。
本发明第三个方面提供了一种上述持久抗菌抑菌面料在男性内裤、女士内裤、文胸、背心、T恤中的应用。
有益效果：本发明提供的持久抗菌抑菌面料，耐洗涤，经多次洗涤和耐紫外光照射后对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌仍能保持较高的抑菌率，且无环境污染，符合安全性指标，同时通过在抗菌母粒中加入改性聚酯后，不仅保证了面料的强度，还保证了长久抑菌性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合四或更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。
为了解决上述技术问题，本发明第一个方面提供了一种持久抗菌抑菌面料，其由下列重量份数的原料制成：抗菌母粒20～25份、涤纶成纤树脂70～85份、抗菌剂整理剂10-25份。
在一种实施方式中，所述持久抗菌抑菌面料，其由下列重量份数的原料制成：抗菌母粒22份、涤纶成纤树脂80份、抗菌剂整理剂18份。
抗菌母粒
在一种实施方式中，所述抗菌母粒的制备原料包括无机抗菌材料、聚酯和改性聚酯；所述无机抗菌材料、聚酯、改性聚酯的重量比为1：(5～15)：(0.8～1.2)。
优选的，所述无机抗菌材料、聚酯、改性聚酯的重量比为1：10：1。
(无机抗菌材料)
在一种实施方式中，所述无机抗菌材料选自纳米银粒子、纳米锌粒子、纳米铜粒子、Ag2O、TiO2、ZnO、CaO、MgO、CuO、Cu2O、红外线粉、木鱼石球粉、沸石粉中的一种或多种。
优选的，所述无机抗菌材料选自纳米银粒子、纳米锌粒子、纳米铜粒子、Ag2O中的一种或多种。
更优选的，所述无机抗菌材料为纳米银粒子和/或Ag2O。
最优选的，所述无机抗菌材料为纳米银粒子。
在一种实施方式中，所述纳米银粒子的平均粒径为1～20nm。
优选的，所述纳米银粒子的平均粒径为20nm。
在一种实施方式中，所述纳米银粒子的比表面积为42.0m2/g，体积密度为0.5g/cm3。
所述比表面积是指单位质量物料所具有的总面积，单位是m2/g，通常指的是固体材料的比表面积。
所述体积密度是指材料的质量与物质、闭气孔和开气孔体积之和的比值，单位为g/cm3。
从本发明的技术效果来看，所述无机抗菌材料为纳米银粒子，所述纳米银粒子的平均粒径为20nm，牌号为CW-Ag-001，购买自上海超威纳米科技有限公司。
(聚酯)
在一种实施方式中，所述聚酯选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚羟基丁酸酯、聚己内酯、聚2,5-呋喃二甲酸环己烷二甲醇酯、聚(己二酸丁二醇酯-共-对苯二甲酸丁二醇酯)、聚(癸二酸丁二醇酯-共-对苯二甲酸丁二醇酯)、聚(丁二酸丁二醇酯-共-对苯二甲酸丁二醇酯、聚(2,5-呋喃二甲酸丁二醇酯-共-丁二酸丁二醇酯)、聚(2,5-呋喃二甲酸丁二醇酯-共-己二酸丁二醇酯)、聚(2,5-呋喃二甲酸丁二醇酯-共-壬二酸丁二醇酯)、聚(2,5-呋喃二甲酸丁二醇酯-共-癸二酸丁二醇酯)、聚(2,5-呋喃二甲酸丁二醇酯-共-巴西酸丁二醇酯)、聚(2,5-呋喃二甲酸丁二醇酯-共-1,18-十八碳二甲酸丁二醇酯)、聚丁二酸丁二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚(丁二酸丁二醇酯-共-己二酸丁二醇酯)、聚(丁二酸丁二醇酯-共-癸二酸丁二醇酯)、聚癸二酸丁二醇酯中的一种或多种。
优选的，所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯。
本发明中，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯，化学式为[COC6H4COOCH2CH2O]n。(英文：Polyethylene terephthalate，简称PET)，由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得。属结晶型饱和聚酯，为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽。
在一种实施方式中，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯的密度为1.38g/mL，CAS号为25038-59-9。
(改性聚酯)
在一种实施方式中，按重量份计，所述改性聚酯的制备原料包括：通式为(I)的化合物60～80份、乙二醇20～50份、含蝶啶结构类化合物5～35份、助剂0.02～2份；所述通式为(I)的结构式为
Figure BDA0002625516090000051
其中，R1、R2独立的表示氢原子、C1～C10的烃基。
在一种优选的实施方式中，按重量份计，所述改性聚酯的制备原料包括：通式为(I)的化合物70份、乙二醇35份、含蝶啶结构类化合物18份、助剂1份；所述通式为(I)的结构式为
Figure BDA0002625516090000052
其中，R1、R2独立的表示氢原子、C1～C10的烃基。
在一种优选的实施方式中，所述R1、R2独立的表示氢原子、C1～C5的烃基。
更优选的，所述R1、R2独立的表示氢原子、C1～C5的烷基。
在一种实施方式中，所述C1～C5的烷基选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、仲戊基中的任一种。。
优选的，所述C1～C5的烷基为甲基。
在一种更优选的实施方式中，所述通式为(I)的结构式为
Figure BDA0002625516090000053
其中，R11、R21独立的表示氢原子；或所述通式为(I)的结构式为
Figure BDA0002625516090000061
其中，R12、R22独立的表示甲基。
在一种最优选的实施方式中，所述通式为(I)的结构式为
Figure BDA0002625516090000062
其中，R12、R22独立的表示甲基。
本发明中，所述乙二醇又名“甘醇”、“1,2-亚乙基二醇”，简称EG。化学式为(CH2OH)2，是最简单的二元醇；乙二醇是无色无臭、有甜味液体，对动物有毒性，人类致死剂量约为1.6g/kg；乙二醇能与水、丙酮互溶，但在醚类中溶解度较小；用作溶剂、防冻剂以及合成涤纶的原料。
在一种实施方式中，所述含蝶啶结构类化合物选自2,6,7-蝶啶三醇、2-氨基-4,7-二羟基蝶啶、2,4-二羟基蝶啶、2-氨基-4,7-二羟基-6-甲基蝶啶、4,7-二羟基蝶啶、1-甲基-6,7-二苯基2,4-二羟基蝶啶中的一种或多种。
优选的，所述含蝶啶结构类化合物选自2,6,7-蝶啶三醇、2-氨基-4,7-二羟基蝶啶、2,4-二羟基蝶啶、2-氨基-4,7-二羟基-6-甲基蝶啶、4,7-二羟基蝶啶、1-甲基-6,7-二苯基2,4-二羟基蝶啶中的一种或多种。
更优选的，所述含蝶啶结构类化合物为2,6,7-蝶啶三醇。
本发明中，所述2,6,7-蝶啶三醇的CAS号100516-90-3，分子式为C6H4N4O3，结构式为
Figure BDA0002625516090000063
在一种实施方式中，所述助剂包括酯化助剂和缩聚助剂。
在一种实施方式中，所述酯化助剂、缩聚助剂的质量比为1：1。
在一种实施方式中，所述酯化助剂选自醋酸锌、碳酸二乙酯、甲磺酸乙酯、对甲基苯磺酸乙酯、甲基苯磺酸乙酯、硫酸二乙酯、硫酸氢乙酯、甲酸乙酯、原甲酸三乙酯中的一种或多种。
优选的，所述酯化助剂为醋酸锌。
在一种实施方式中，所述缩聚助剂选自三氧化二锑、C5-C6脂肪酸、NaOH、KOH中的一种或多种。
优选的，所述缩聚助剂为三氧化二锑(CAS号为1309-64-4)。
在一种实施方式中，所述改性聚酯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将通式为(I)的化合物、乙二醇、含蝶啶结构类化合物和酯化助剂加入到酯化聚合釜中，在180～230℃酯化反应1.5～2.5h，即得中间体；
(2)将上述步骤(1)所述中间体转入缩聚聚合釜，加入缩聚助剂，在260～300℃、真空度为0～70Pa条件下，缩聚反应0.5～2h，即得所述改性聚酯。
在一种优选的实施方式中，所述改性聚酯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将通式为(I)的化合物、乙二醇、含蝶啶结构类化合物和酯化助剂加入到酯化聚合釜中，在220℃酯化反应2h，即得中间体；
(2)将上述步骤(1)所述中间体转入缩聚聚合釜，加入缩聚助剂，在280℃、真空度为20Pa条件下，缩聚反应1h，即得所述改性聚酯。
发明人发现，在抗菌母粒中加入部分改性聚酯纤维后，所述聚酯纤维和抗菌剂整理剂之间的作用力会加强；从而不仅保证了面料的强度，还保证了长久抑菌性。
在一种实施方式中，所述抗菌母粒的制备方法，包括如下步骤：取无机抗菌材料、聚酯和改性聚酯，共混，用螺杆挤压机挤出，切粒，即得所述抗菌母粒。
在一种实施方式中，所述共混温度为230～260℃。
优选的，所述共混温度为240℃。
在一种实施方式中，所述螺杆转速为150～250rpm。
优选的，所述螺杆转速为200rpm。
涤纶成纤树脂
在一种实施方式中，所述涤纶成纤树脂为商业化的涤纶成纤树脂，如浙江大普化纤集团提供的PET成纤树脂，分子量为20000-26000，牌号为广东开平S0210。
抗菌剂整理剂
在一种实施方式中，所述抗菌剂整理剂包括植物组分和固香剂；所述植物组分、固香剂的重量比为(50～200)：1。
优选的，所述植物组分、固香剂的重量比为100：1。
(植物组分)
在一种实施方式中，按重量份计，所述植物组分包括薄荷提取物2～8份、绿茶提取物2～8份、芦荟提取物5～20份、白芍提取物5～20份、杨树皮提取物2～8份、金银花提取物5～20份、竹叶提取物3～10份。
优选的，所述植物组分包括薄荷提取物5份、绿茶提取物5份、芦荟提取物10份、白芍提取物10、杨树皮提取物5份、金银花提取物10份、竹叶提取物6份。
本发明中，所述薄荷提取物含挥发油，油中主要为I-薄荷醇、1-薄荷酮及薄荷酯类等。所述薄荷提取物购买自三原天域生物制品有限公司。
本发明中，所述绿茶提取物是从绿茶叶片中提取的活性成分，主要包括茶多酚(儿茶素)、咖啡碱、芳香油、水分、矿物质、色素、碳水化合物、蛋白质、氨基酸、维生素等。作为化妆品和日用化学品的优良添加剂：有很强的抗菌作用和抑酶作用。所以，它可防治皮肤病、皮肤过敏效应、去皮肤色素、防龋牙、齿斑、牙周炎和口臭等。所述绿茶提取物购买自西安赛邦生物技术有限公司。
本发明中，所述芦荟提取物是一种无色透明至褐色的略带黏性的液体，干燥后为黄色精细粉末。没有气味或稍有特异气味。活性成分为叶含芦蔡甙(aloin)、异芦荟甙、β-芦荟甙、芦荟大黄素(aloe-emodim)及芦荟糖甙A、B(aloinosideA、B)等。所述芦荟提取物购买自西安赛邦生物技术有限公司。
本发明中，所述白芍提取物是从毛茛科植物芍药中提取的，经过精制、浓缩、干燥而成的天然提取物。其主要成分为芍药苷。易溶于甲醇，溶于乙醇。酸性下稳定，碱性下不稳定。热稳定性较好。活性成分为：根含芍药甙(paeoniflorin)、氧化芍药甙(oxypaeoniflorin)、芍药内酯甙(albiflorin)、苯甲酰芍药甙(benzoylpaeoniflorin)、芍药甙元酮(paeoniflorigenone)、丹皮酚原甙(paeonolide)、丹皮酚(paeonol)；尚含苯甲酸、胡萝卜甙及多种鞣质类等。所述白芍提取物购买自西安汇林生物科技有限公司。
本发明中，所述杨树皮提取物主要成分为水杨甙，提取来源于杨树皮，外观是棕黄色粉末。所述杨树皮提取物购买自西安康尔美生物科技有限公司。
本发明中，所述金银花提取物是一种提取物，提取自天然植物金银花，主要成份为绿原酸，颜色是棕色粉末，可做为药品、保健品、化妆品的原料。其药理作用为：抗菌及增强免疫功能的作用：试验表明金银花对伤寒杆菌、副伤寒杆菌、大肠杆菌、变形杆菌、绿脓杆菌、百日咳杆菌、霍乱弧菌、葡萄球菌、链球菌、肺炎双球菌、脑膜炎球菌等均有抑制作用。抑制耐药菌蛋白质合成：金银花提取物对金黄色葡萄球菌耐药植株的呼吸有显著刺激作用，多用于耐药菌株导致的内外科炎症，如治疗肺结核并发呼吸道感染、肺炎、急性细菌性痢疾、腹泻。也有用于降低咽喉部带菌率。所述金银花提取物购买自西安赛邦生物技术有限公司。
本发明中，所述竹叶提取物为禾本科植物淡竹Phyllostachysnigra(Lodd.)Mounro var.henonis(Mift)Stapf ex Rendle的叶，分布于长江流域各省。竹叶提取物随时可采，宜用鲜品。所述竹叶提取物购买自西安汇林生物科技有限公司。
在一种实施方式中，所述植物组分还包括肉桂提取物。
在一种实施方式中，所述肉桂提取物含量占植物组分总质量的5～20wt％。
优选的，所述肉桂提取物含量占植物组分总质量的10wt％。
本发明中，所述肉桂提取物含挥发油，油中含肉桂醛(cinnamaldehyde)、丁香酚(eugenol)等，并含鞣质及粘液质。所述肉桂提取物对人体免疫功能有明显的增强作用；其作用机理是，其可增强人体T淋巴细胞和B淋巴细胞的增殖与分化，并增强其功能；增强杀伤细胞的杀伤功能以及单核吞噬细胞的吞噬功能。所述肉桂提取物购买自西安绿天生物技术有限公司。
肉桂提取物中的肉桂醛，其带有氧负电荷，与细菌中蛋白质中带孤对电子中的氨基发生反应，从而使得蛋白质变性或者破坏酶的活性而杀灭细菌；同时由于肉桂醛具有一定的挥发性，其在长期使用过程会慢慢挥发从而造成面料纤维上的细微孔洞；为后来的细菌吸附和杀灭细菌做了长久的准备。
(固香剂)
在一种实施方式中，所述固香剂选自水杨酸苯酯、巨豆三烯酮、香荚兰内酯、乙基麦芽酚、香紫苏内酯、大马烯酮、金合欢醇、紫罗兰酮、乳酸薄荷酯、香橙、薄荷、咖啡、乙基麦芽酚、香兰素、肉桂醛中的一种或多种。
优选的，所述固香剂为水杨酸苯酯。
本发明中，所述水杨酸苯酯，又称邻羟基苯甲酸苯酯，分子式是C13H10O3，分子量是214.23，能吸收紫外光。用作乙烯基塑料的稳定剂、花露水的定香剂，也用于制药物、增塑剂、防腐剂和配制茉莉型、紫丁香型等香精，CAS号为118-55-8。
常见的杀菌为带有正电荷的有机杀菌剂或者为可以吸收紫光外的无机紫外吸收剂。但是正电荷的有机杀菌剂其由于正负电荷的吸引，虽然会具有杀菌功能，但是也会吸引更多的细菌；同时由于杀菌的有效性，反而在实际生活穿戴过程中，并不能有效、持久的杀菌；本发明选用的固香剂不仅可以使得面料具有一定的茉莉香味，还能由于其成电负性，而对细菌具有一定的排斥作用，从而造成细菌吸附的量减少。
在一种实施方式中，所述抗菌剂整理剂的制备方法，包括如下步骤：
将薄荷提取物、绿茶提取物、芦荟提取物、白芍提取物、杨树皮提取物、金银花提取物、竹叶提取物、肉桂提取物混合均匀，再加入固香剂，搅拌均匀，即得所述抗菌剂整理剂。
本发明第二个方面提供了一种上述持久抗菌抑菌面料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取无机抗菌材料、聚酯和改性聚酯，共混，用螺杆挤压机挤出，切粒，制得抗菌母粒，备用；
(2)按重量份数取步骤(1)得到的抗菌母粒和涤纶成纤树脂共混，然后经异形孔纺丝板，制得预取向丝，再经过加弹变形生产出低弹涤纶变形丝；
(3)将步骤(2)制备得到的低弹涤纶变形丝浸泡到抗菌剂整理剂中，取出烘干即得纺丝；
(4)将步骤(3)得到的纺丝编织成面料，即得持久抗菌抑菌面料。
在一种实施方式中，所述持久抗菌抑菌面料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取无机抗菌材料、聚酯和改性聚酯，共混，用螺杆挤压机挤出，切粒，制得抗菌母粒，备用；其中共混温度为230～260℃，螺杆转速为150～250rpm；
(2)按重量份数取步骤(1)得到的抗菌母粒和涤纶成纤树脂共混，然后经异形孔纺丝板，制得预取向丝，再经过加弹变形生产出低弹涤纶变形丝；其中纺丝条件为：纺丝温度270～300℃，纺丝速度2500～3500m/min；
(3)将步骤(2)制备得到的低弹涤纶变形丝浸泡到抗菌剂整理剂中，取出烘干即得纺丝；
(4)将步骤(3)得到的纺丝编织成面料，即得持久抗菌抑菌面料。
在一种实施方式中，所述抗菌剂整理剂包括第一份抗菌剂整理剂和第二份抗菌剂整理剂。
在一种实施方式中，所述第一份抗菌剂整理剂、第二份抗菌剂整理剂的重量比为(1～3)：1。
优选的，所述第一份抗菌剂整理剂、第二份抗菌剂整理剂的重量比为2：1。
在一种优选的实施方式中，所述持久抗菌抑菌面料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取无机抗菌材料、聚酯和改性聚酯，共混，用螺杆挤压机挤出，切粒，制得抗菌母粒，备用；其中共混温度为240℃，螺杆转速为200rpm；
(2)按重量份数取步骤(1)得到的抗菌母粒和涤纶成纤树脂共混，然后经异形孔纺丝板，制得预取向丝，再经过加弹变形生产出低弹涤纶变形丝；其中纺丝条件为：纺丝温度280℃，纺丝速度3000m/min；
(3)将步骤(2)制备得到的低弹涤纶变形丝浸泡到到第一份抗菌剂整理剂中，加热至50℃后浸泡1h，再取出过冰水，然后再取出放置在第二份抗菌剂整理剂中，加热至30℃后浸泡30min，取出烘干即得纺丝；
(4)将步骤(3)得到的纺丝编织成面料，即得持久抗菌抑菌面料。
本发明第三个方面提供了一种上述持久抗菌抑菌面料在男性内裤、女士内裤、文胸、背心、T恤中的应用。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种持久抗菌抑菌面料，其由下列重量份数的原料制成：抗菌母粒20份、涤纶成纤树脂70份、抗菌剂整理剂10份；
所述抗菌母粒的制备原料包括无机抗菌材料、聚酯和改性聚酯；所述无机抗菌材料、聚酯、改性聚酯的重量比为1：5：0.8；
所述无机抗菌材料为纳米银粒子；所述纳米银粒子的平均粒径为20nm；牌号为CW-Ag-001，购买自上海超威纳米科技有限公司；
所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯(CAS号为25038-59-9)；
按重量份计，所述改性聚酯的制备原料包括：通式为(I)的化合物60份、乙二醇20份、含蝶啶结构类化合物5份、助剂0.02份；所述通式为(I)的结构式为
Figure BDA0002625516090000121
其中，R12、R22独立的表示甲基；所述含蝶啶结构类化合物为2,6,7-蝶啶三醇(CAS号100516-90-3)；所述助剂包括酯化助剂和缩聚助剂；所述酯化助剂、缩聚助剂的质量比为1：1；所述酯化助剂为醋酸锌；所述缩聚助剂为三氧化二锑(CAS号为1309-64-4)；
所述改性聚酯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将通式为(I)的化合物、乙二醇、含蝶啶结构类化合物和酯化助剂加入到酯化聚合釜中，在220℃酯化反应2h，即得中间体；
(2)将上述步骤(1)所述中间体转入缩聚聚合釜，加入缩聚助剂，在280℃、真空度为20Pa条件下，缩聚反应1h，即得所述改性聚酯；
所述涤纶成纤树脂为浙江大普化纤集团提供的PET成纤树脂，牌号为广东开平S0210；
所述抗菌剂整理剂包括植物组分和固香剂；所述植物组分、固香剂的重量比为(50～200)：1；
按重量份计，所述植物组分包括薄荷提取物2份、绿茶提取物2份、芦荟提取物5份、白芍提取物5份、杨树皮提取物2份、金银花提取物5份、竹叶提取物3份；还包括占植物组分总质量的5wt％的肉桂提取物；所述薄荷提取物购买自三原天域生物制品有限公司；所述绿茶提取物购买自西安赛邦生物技术有限公司；所述芦荟提取物购买自西安赛邦生物技术有限公司；所述白芍提取物购买自西安汇林生物科技有限公司；所述杨树皮提取物购买自西安康尔美生物科技有限公司；所述金银花提取物购买自西安赛邦生物技术有限公司；所述竹叶提取物购买自西安汇林生物科技有限公司；所述肉桂提取物购买自西安绿天生物技术有限公司；
所述固香剂为水杨酸苯酯(CAS号为118-55-8)。
所述持久抗菌抑菌面料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取无机抗菌材料、聚酯和改性聚酯，共混，用螺杆挤压机挤出，切粒，制得抗菌母粒，备用；其中共混温度为240℃，螺杆转速为200rpm；
(2)按重量份数取步骤(1)得到的抗菌母粒和涤纶成纤树脂共混，然后经异形孔纺丝板，制得预取向丝，再经过加弹变形生产出低弹涤纶变形丝；其中纺丝条件为：纺丝温度280℃，纺丝速度3000m/min；
(3)将步骤(2)制备得到的低弹涤纶变形丝浸泡到到第一份抗菌剂整理剂中，加热至50℃后浸泡1h，再取出过冰水，然后再取出放置在第二份抗菌剂整理剂中，加热至30℃后浸泡30min，取出烘干即得纺丝；所述抗菌剂整理剂包括第一份抗菌剂整理剂和第二份抗菌剂整理剂；所述第一份抗菌剂整理剂、第二份抗菌剂整理剂的重量比为2：1；
(4)将步骤(3)得到的纺丝编织成面料，即得持久抗菌抑菌面料。
实施例2
实施例2提供了一种持久抗菌抑菌面料，其由下列重量份数的原料制成：抗菌母粒25份、涤纶成纤树脂85份、抗菌剂整理剂25份；
所述抗菌母粒的制备原料包括无机抗菌材料、聚酯和改性聚酯；所述无机抗菌材料、聚酯、改性聚酯的重量比为1：15：1.2；
所述无机抗菌材料同实施例1；
所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯(CAS号为25038-59-9)；
所述改性聚酯的制备原料同实施例1，不同之处仅在于，按重量份计，其包括：通式为(I)的化合物80份、乙二醇50份、含蝶啶结构类化合物35份、助剂0.2份；
所述改性聚酯的制备方法同实施例1；
所述涤纶成纤树脂同实施例1；
所述抗菌剂整理剂包括植物组分和固香剂；所述植物组分、固香剂的重量比为200：1；
所述植物组分同实施例1，不同之处仅在于，按重量份计，所述植物组分包括薄荷提取物8份、绿茶提取物8份、芦荟提取物20份、白芍提取物20份、杨树皮提取物8份、金银花提取物20份、竹叶提取物10份；还包括占植物组分总质量的20wt％的肉桂提取物；
所述固香剂为水杨酸苯酯(CAS号为118-55-8)。
所述持久抗菌抑菌面料的制备方法同实施例1。
实施例3
实施例3提供了一种持久抗菌抑菌面料，其由下列重量份数的原料制成：抗菌母粒22份、涤纶成纤树脂80份、抗菌剂整理剂18份；
所述抗菌母粒的制备原料包括无机抗菌材料、聚酯和改性聚酯；所述无机抗菌材料、聚酯、改性聚酯的重量比为1：10：1；
所述无机抗菌材料同实施例1；
所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯(CAS号为25038-59-9)；
所述改性聚酯的制备原料同实施例1，不同之处仅在于，按重量份计，其包括：通式为(I)的化合物70份、乙二醇35份、含蝶啶结构类化合物18份、助剂1份；
所述改性聚酯的制备方法同实施例1；
所述涤纶成纤树脂同实施例1；
所述抗菌剂整理剂包括植物组分和固香剂；所述植物组分、固香剂的重量比为100：1；
所述植物组分同实施例1，不同之处仅在于，按重量份计，所述植物组分包括薄荷提取物8份、绿茶提取物8份、芦荟提取物20份、白芍提取物20份、杨树皮提取物8份、金银花提取物20份、竹叶提取物10份；还包括占植物组分总质量的10wt％的肉桂提取物；
所述固香剂为水杨酸苯酯(CAS号为118-55-8)。
所述持久抗菌抑菌面料的制备方法同实施例1。
实施例4
实施例4提供了一种持久抗菌抑菌面料，同实施例3，不同之处仅在于所述固香剂为香兰素(CAS号为121-33-5)。
实施例5
实施例5提供了一种持久抗菌抑菌面料，同实施例3，不同之处仅在于将所述肉桂提取物替换为十二烷基二甲基苄基氯化铵(CAS号为63449-41-2)。
实施例6
实施例6提供了一种持久抗菌抑菌面料，同实施例3，不同之处仅在于所述无机抗菌材料、聚酯、改性聚酯的重量比为1：10：0.2。
实施例7
实施例7提供了一种持久抗菌抑菌面料，同实施例3，不同之处仅在于所述无机抗菌材料、聚酯、改性聚酯的重量比为1：10：5。
实施例8
实施例8提供了一种持久抗菌抑菌面料，同实施例3，不同之处仅在于将2,6,7-蝶啶三醇替换为异山梨醇(CAS号为652-67-5)。
实施例9
实施例9提供了一种持久抗菌抑菌面料，同实施例3，不同之处仅在于将2,6,7-蝶啶三醇替换为2-氨基-4,7-二羟基蝶啶(CAS号为529-69-1)。
实施例10
实施例10提供了一种持久抗菌抑菌面料，同实施例3，不同之处仅在于无改性聚酯。
实施例11
实施例11提供了一种持久抗菌抑菌面料，同实施例3，不同之处仅在于无水杨酸苯酯。
实施例12
实施例12提供了一种持久抗菌抑菌面料，同实施例3，不同之处仅在于无肉桂提取物。
性能测试
1.抑菌性：选择实施例1～12所述持久抗菌抑菌面料为送检面料，对照组为标准棉布，按照标准，均裁剪成15mm×15mm大小，按照FZ/T 73023-2006抗菌针织品，《抗菌物质的溶出性测试方法-晕圈法》，检测金黄色葡萄球菌(Staphylococcursaureus)ATCC 6538，通过测定抑菌圈宽度来测定其抑菌性，其中抑菌圈宽度为4～5mm记为A，抑菌圈宽度为3～4mm记为B，2～3mm记为C，抑菌圈宽度为1～2mm记为D，抑菌圈宽度小于1mm记为E；同时观察与培养基接触部分细菌的生长情况，与培养基接触部分细菌无生长说明抑菌性好，与培养基接触部分细菌生长良好说明抑菌性差；测试结果见表1。
表1抑菌性测试结果
细菌生长情况 抑菌圈宽度
实施例1 无细菌生长 B
实施例2 无细菌生长 B
实施例3 无细菌生长 C
实施例4 少数细菌生长 A
实施例5 少数细菌生长 A
实施例6 无细菌生长 B
实施例7 少数细菌生长 D
实施例8 少数细菌生长 D
实施例9 少数细菌生长 D
实施例10 无细菌生长 B
实施例11 少数细菌生长 D
实施例12 少数细菌生长 D
对照组 细菌生长良好 0mm
从表1可以看出，按本标准要求，面料洗涤一次后，实施例1～12所述持久抗菌抑菌面料的抑菌圈宽度均不高于5mm，符合安全性指标。
2.长久抗菌性：所述实施例1～12所述持久抗菌抑菌面料、标准棉布均放置在美的全自动洗衣机MB55V30型号的按照标准模式、35L水量的程序洗涤，水洗50次后，将实施例1～12所述持久抗菌抑菌面料为送检面料，对照组为标准棉布，按照标准，均裁剪成18mm×18mm大小，各称取0.4g，按照检测标准FZ/T 73023-2006抗菌针织品，按AAA级要求，对样品进行50次水洗涤后进行长久抗菌测试；检测对大肠杆菌(Escherichia coli)ATCC 25922、金黄色葡萄球菌(Staphylococcursaureus)ATCC 6538、白色念珠菌(Candida albicans)ATCC 10231的抗菌效果，其中，用吐温-80(0.01wt％)接种，记录接种前大肠杆菌液浓度、接种前金黄色葡萄球菌液浓度、接种前白色念珠菌液浓度分别为1.5×105cfu/mL、1.2×105cfu/mL、1×105cfu/mL，分别记录培养18h后的大肠杆菌液浓度、金黄色葡萄球菌液浓度、白色念珠菌液浓度并计算其抑菌率，抑菌率大于99％记为A，抑菌率为90～99％记为B，抑菌率为80～90％记为C，抑菌率为70～80％记为D，抑菌率为60～70记为E，抑菌率小于60％记为F，测试结果见表2。
表2长久抗菌性测试结果
Figure BDA0002625516090000171
按标准抗菌AAA级的要求，经50次水洗后，金黄色葡萄球菌的抑菌率不低于80％，大肠杆菌的抑菌率不低于70％，白色念珠菌的抑菌率不低于60％。
3.长久抑菌性能测试：所述实施例1～12所述持久抗菌抑菌面料、标准棉布均放置在紫外光下长久照射12h，放置黑暗情况下12h，如此交替算一次，一共30次，操作后将实施例1～12所述持久抗菌抑菌面料为送检面料，对照组为标准棉布，按照标准，均裁剪成18mm×18mm大小，各称取0.4g，按照检测标准FZ/T73023-2006抗菌针织品，按AAA级要求，对样品进行长久抑菌测试；检测对大肠杆菌(Escherichia coli)ATCC 25922、金黄色葡萄球菌(Staphylococcursaureus)ATCC 6538、白色念珠菌(Candida albicans)ATCC 10231的抗菌效果，其中，用吐温-80(0.01wt％)接种，记录接种前大肠杆菌液浓度、接种前金黄色葡萄球菌液浓度、接种前白色念珠菌液浓度分别为1.5×105cfu/mL、1.2×105cfu/mL、1×105cfu/mL，分别记录培养18h后的大肠杆菌液浓度、金黄色葡萄球菌液浓度、白色念珠菌液浓度并计算其抑菌率，抑菌率大于99％记为A，抑菌率为90～99％记为B，抑菌率为80～90％记为C，抑菌率为70～80％记为D，抑菌率为60～70记为E，抑菌率小于60％记为F，测试结果见表3。
表3长久抑菌性测试结果
Figure BDA0002625516090000181
4.面料强度：称取克重为100g/m2实施例1～12所述持久抗菌抑菌面料，按照BS ENISO 13937-1:2000(E)的标准，测试实施例1～12所述持久抗菌抑菌面料的撕裂强度，其中，撕裂强度大于700gf记为合格，否则记为不合格，测试结果见表4。
表4强度测试结果
撕裂强度
实施例1 合格
实施例2 合格
实施例3 合格
实施例4 合格
实施例5 合格
实施例6 不合格
实施例7 合格
实施例8 合格
实施例9 合格
实施例10 不合格
实施例11 合格
实施例12 合格
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种持久抗菌抑菌面料，其特征在于，其由下列重量份数的原料制成：抗菌母粒20～25份、涤纶成纤树脂70～85份、抗菌剂整理剂10-25份。
2.根据权利要求1所述的持久抗菌抑菌面料，其特征在于，所述抗菌母粒的制备原料包括无机抗菌材料、聚酯和改性聚酯；所述无机抗菌材料、聚酯、改性聚酯的重量比为1：(5～15)：(0.8～1.2)。
3.根据权利要求2所述的持久抗菌抑菌面料，其特征在于，所述无机抗菌材料选自纳米银粒子、纳米锌粒子、纳米铜粒子、Ag2O、TiO2、ZnO、CaO、MgO、CuO、Cu2O、红外线粉、木鱼石球粉、沸石粉中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的持久抗菌抑菌面料，其特征在于，所述纳米银粒子的平均粒径为1～20nm。
5.根据权利要求2所述的持久抗菌抑菌面料，其特征在于，按重量份计，所述改性聚酯的制备原料包括：通式为(I)的化合物60～80份、乙二醇20～50份、含蝶啶结构类化合物5～35份、助剂0.02～2份；所述通式为(I)的结构式为
Figure FDA0002625516080000011
其中，R1、R2独立的表示氢原子、C1～C10的烃基。
6.根据权利要求5所述的持久抗菌抑菌面料，其特征在于，所述含蝶啶结构类化合物选自2,6,7-蝶啶三醇、2-氨基-4,7-二羟基蝶啶、2,4-二羟基蝶啶、2-氨基-4,7-二羟基-6-甲基蝶啶、4,7-二羟基蝶啶、1-甲基-6,7-二苯基2,4-二羟基蝶啶中的一种或多种。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的持久抗菌抑菌面料，其特征在于，所述抗菌剂整理剂包括植物组分和固香剂；所述植物组分、固香剂的重量比为(50～200)：1。
8.根据权利要求7所述的持久抗菌抑菌面料，其特征在于，按重量份计，按重量份计，所述植物组分包括薄荷提取物2～8份、绿茶提取物2～8份、芦荟提取物5～20份、白芍提取物5～20份、杨树皮提取物2～8份、金银花提取物5～20份、竹叶提取物3～10份。
9.根据权利要求8所述的持久抗菌抑菌面料，其特征在于，所述植物组分还包括肉桂提取物；所述肉桂提取物含量占植物组分总质量的5～20wt％。
10.一种根据权利要求2～9中任一项所述持久抗菌抑菌面料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取无机抗菌材料、聚酯和改性聚酯，共混，用螺杆挤压机挤出，切粒，制得抗菌母粒，备用；
(2)按重量份数取步骤(1)得到的抗菌母粒和涤纶成纤树脂共混，然后经异形孔纺丝板，制得预取向丝，再经过加弹变形生产出低弹涤纶变形丝；
(3)将步骤(2)制备得到的低弹涤纶变形丝浸泡到抗菌剂整理剂中，取出烘干即得纺丝；
(4)将步骤(3)得到的纺丝编织成面料，即得持久抗菌抑菌面料。
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