CN106381540A - 一种用于制备负离子粘胶纤维的负离子粉分散液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于制备负离子粘胶纤维的负离子粉分散液及其制备方法，其中所述的分散液包括负离子粉、分散剂和电解质，溶解于水溶液中，其中分散剂先制备成分散剂水溶液，分散剂水溶液比重为1.35g/cm³～1.5g/cm³，分散剂的在分散剂水溶液中的含量是2.5％～5％；负离子粉加入量与分散剂加入量的质量比为的5:1～10:1；电解质的溶解量在分散剂水溶液中是接近饱和或饱和的，所述负离子粉分散液的中粒径D50小于等于0.3μm。所述的负离子粉分散液可用于制备具有负离子粉高添加量为3％～6％同时纤维干断裂强度可达2.2cN/dTex或以上负离子粘胶纤维，该方法操作简便，经济，适合于工业化生产。

Description

一种用于制备负离子粘胶纤维的负离子粉分散液及其制备 方法

技术领域

本发明涉及纺织化工领域，特别地涉及一种用于制备负离子粘胶纤维的负离子粉分散液及其制备方法。

背景技术

粘胶纤维，属于人造纤维，是目前应用非常广泛的一种纺织纤维，普通粘胶纤维具有优良的服用性能和广泛的使用范围。粘胶纤维由天然纤维素经碱化而成碱纤维素，再与二硫化碳作用生成纤维素黄原酸酯，溶解于稀碱溶液内得到的粘稠溶液称粘胶，粘胶经湿法纺丝和一系列处理工序后即成粘胶纤维，通常的黏胶纤维的制备工艺为本领域所熟知。

随着人们生活水平的提高和纺织工业技术水平的进步，各种具有附加功能的粘胶纤维相继开发出来，特别是具有负离子释放功能的粘胶纤维已越来越为人们所青睐，其对改善空气质量、环境具有明显的作用，对人体具有很好的保健作用。

但是，目前公开的技术中，为了获得粘胶纤维的附加功能通常需要在粘胶纤维制备过程中加入特定的附加物，如加入能释放负离子矿物或其他物质，而加入的附加物使得其强度更低，加入量越大，其强度越低，同时可能导致易团聚、沉降、不稳定，以致纺丝工艺过滤困难等。低强度纤维往往使得制成的面料不宜强烈搓洗，使用寿命短；缩水性高，洗涤后外观不理想；弹性差，易变形等。

粘胶负离子纤维的生产方法(CN1470684A)，该方法先制成负离子粉的水基分散液，然后在纺丝前加入到粘胶纤维原液中，加入负离子粉占纤维总量的1％，增加了一道过滤工序，并优化了纺丝酸浴组成，最后制得了含约1％负离子粉的粘胶纤维，其纤维干断裂强度为1.88cN/dTex，湿断裂强度为0.99cN/dTex，干断裂伸长率17.4％。所述的制备方法减少了负离子粉的添加量，同时强化了原液过滤并优化凝固浴组成得以提高可纺性。但是，纤维负离子的添加量偏少以及制成纤维的物理性能有所下降，纤维的生产成本也有较大幅度提高。

负离子粘胶纤维及制造方法(CN 1585565 A)，公开了一种纺织生产用的负离子粘胶纤维及其制造方法，其特点是纤维中含总质量(8.6～9.2)％的甲种纤维素、(5.35～5.65)％的氢氧化钠、(4～9)％的超细粉粒状电气石。制造方法是在湿法纺丝前加入含上述电气石的功能整理剂浆料,浆料中含(23～33)％的平均直径为0.65μm的电气石粉粒、(1～2)％硬脂酸(均为质量比)和水。所述负离子粘胶纤维的干断裂强度2.02cN/dTex,湿断裂强度1.102cN/dTex，干断裂伸长率为18.1％。该发明以硬酯酸为分散剂制得的电气石分散液，稳定性差，硬脂酸在粘胶纤维纺丝凝固浴中与二价锌离子反应形成沉淀物，使凝固浴透明度下降，随之可能产生纺丝条件恶化、凝固浴过滤困难等。

因此，开发一种能够制备具有高负离子添加量又具有高纤维强度的粘胶纤维，同时过程中粘胶纤维原液稳定，不产生团聚、沉降的制备方法是非常有必要的，有工业应用意义的。

发明内容

发明概述

本发明人通过多次试验尝试，终于开发出一种能够制备具有高负离子添加量又具有高纤维强度的粘胶纤维的制备方法。所述制备方法，在纺丝前向粘胶纤维原液中加入事先制备好的负离子分散液，然后按照常规纺丝工艺制备、后处理，然后获得粘胶纤维。其中所述的负离子分散液包括负离子粉、分散剂和电解质，溶解于水中。通常负离子粉分散液中，因负离子粉比重大，粗粒子极易沉淀再聚集，分散剂的加入使再聚集速度减慢；电解质的加入使负离子粉与分散介质的比重差减少，起到防沉剂的作用。该方法克服高添加负离子粉粘胶纤维制备过程中遇到的常见制备问题，解决了制备添加物粘胶纤维容易团聚、沉淀，以及粘胶纤维原液不稳定等问题，该方法操作简便，经济，适合于工业化生产。

本发明第一方面提供了一种用于制备负离子粘胶纤维的负离子粉分散液。

本发明第二方面提供了一种用于制备负离子粘胶纤维的负离子粉分散液的制备方法。

本发明第三方面提供了一种高添加量高强粘胶负离子粘胶纤维。

术语定义

本发明中“水”系指纯化水或软化水。

本发明中“％”除另有说明外，均系指质量百分比。

本发明中“比重”系指某物质的密度与在标准大气压，3.98℃时纯水下的密度(999.972kg/m3)的比值。

本发明中“接近饱和或饱和”系指在常温或40℃以下，在配置分散剂溶液时的实时温度下的溶质溶解状态。

本发明中“干断裂伸长率(％)”是指纤维干断裂时纤维伸长度与纤维原长度的比值，是长度单位比值。

发明详述

本发明第一方面旨在提供一种用于制备负离子粘胶纤维的负离子粉分散液，包括负离子粉、分散剂和电解质，溶解于水溶液中；

其通过以下方法制备：

a)将分散剂完全溶解于水溶液中，然后加入电解质，溶解完全，搅拌均匀获得分散剂水溶液；

b)将负离子粉加入a)所得的分散剂水溶液，搅拌均匀，研磨至中粒径D50≤0.3μm，获得负离子粉分散液；

其中所述的负离子粉加入量与分散剂加入量的质量比为5:1～10:1；

其中所述的分散剂水溶液比重为1.35g/cm³～1.5g/cm³，分散剂在分散剂水溶液中的含量是2.5％～5％；

其中所述的电解质的溶解量在分散剂水溶液中是接近饱和或饱和的。

本发明所述的负离子粉体的粒径≤0.3μm；在一些实施例中≤0.2μm。经研究发现，当负离子粉体的粒径≤0.3μm纺丝换头数及成品疵点大为下降，可纺性大为提高，有利于初生丝条的取向拉伸，纤维强度与普通粘胶纤维趋于一致，普通粘胶纤维纺丝工艺下，纤维强度可达2.2cN/dTex或以上，高湿模量或半高湿模量粘胶纤维纺丝工艺条件下，纤维干断裂强度可达2.8cN/dTex或以上。

本发明所述的负离子粉分散液中，因负离子粉比重大，粗粒子极易沉淀再聚集，分散剂的加入使再聚集速度减慢；电解质的加入使负离子粉与分散介质的比重差减少，起到防沉剂的作用。因而分散剂及电解质的可以使研磨更加顺利地进行。

本发明所述的负离子粉可以是适于纺织工业中应用的能够释放负离子的矿物质或其他材料的微粉，包括但不限于电气石粉；

本发明所述的分散剂可以是六偏磷酸钠、平平加或其组合；

本发明所述的电解质可以是盐酸钠盐、硫酸钠盐、硝酸钠盐或磷酸钠盐等，如十水硫酸钠等；

为了加快负离子粉的研磨，所述负离子粉分散液中的负离子粉还可以预先经过碱溶液浸泡，使负离子粉的晶体间结构变弱，使湿研磨效果大幅增大，研磨时间缩短3～4倍。

本发明所述的碱溶液可以是能够在水溶液中电离出氢氧根负离子的碱性物质水溶液，如30％氢氧化钠水溶液。

在一些实施例负离子粉可以是电气石粉，其加入量与分散剂加入量的质量比为5:1～10:1。

在一些实施例中分散剂是平平加或平平加和六偏磷酸钠，其分散剂水溶液比重为1.35g/cm³～1.5g/cm³，分散剂在分散剂水溶液中的含量是2.5％～5％。

在一些实施例中电解质可以是十水硫酸钠，其在分散液中的溶解度处于饱和状态或接近饱和。

在一些实施例中，负离子粉预先在常温或40℃以下温度中，浸泡于30％氢氧化钠的水溶液中，浸泡时间至少12h以上或24h以上；在一些实施例中，负离子粉与30％氢氧化钠水溶液质量比≥1：4或1：5；滤干，制得的滤饼含水量不超过25％或30％。

在一些实施例中，本发明所述的用于制备负离子粘胶纤维的负离子粉分散液，包括电气石粉、平平加、六偏磷酸钠和十水硫酸钠，溶解于水溶液中；

其通过以下方法制备：

a)将平平加和六偏磷酸钠完全溶解于水溶液中，然后加入十水硫酸钠，溶解完全，搅拌均匀获得分散剂水溶液；

b)将电气石粉加入a)所得的分散剂水溶液，搅拌均匀，研磨至中粒径D50≤0.3μm，获得负离子粉分散液；

其中所述的电气石粉加入量与分散剂加入量的质量比为6.7:1；

其中所述的分散剂水溶液比重为1.43g/cm³，平平加在分散剂水溶液中的含量是1.1％，六偏磷酸钠在分散剂水溶液中的含量是2.2％。

其中所述的电解质的溶解量在分散剂水溶液中是接近饱和或饱和的；

其中所述的电气石粉预先在常温或40℃以下温度中，浸泡于30％氢氧化钠的水溶液中，浸泡时间至少12h以上或24h以上，然后过滤获得，电气石粉与30％氢氧化钠水溶液浓度比≥1：4或1：5；滤干，制得的滤饼含水比例不应超过25％或30％。

在一些实施例中，本发明所述的用于制备负离子粘胶纤维的负离子粉分散液，包括电气石粉、平平加和十水硫酸钠，溶解于水溶液中；

其中通过以下方法制备：

a)将平平加完全溶解于水溶液中，然后加入十水硫酸钠，溶解完全，搅拌均匀获得分散剂水溶液；

b)将电气石粉加入a)所得的分散剂水溶液，搅拌均匀，研磨至中粒径D50≤0.3μm，获得负离子粉分散液；

其中所述的电气石粉加入量与分散剂加入量的质量比为5:1；

其中所述的分散剂水溶液比重为1.46g/cm³，平平加在分散剂水溶液中的含量是4.4％；

其中所述的电解质的溶解量在分散剂水溶液中是接近饱和或饱和的；

其中所述的电气石粉预先在常温或40℃以下温度中，浸泡于30％氢氧化钠的水溶液中，浸泡时间至少24h以上，然后过滤获得，电气石粉与30％氢氧化钠水溶液浓度比≥1：5；滤干，制得的滤饼含水比例不应超过25％。

本发明第二方面旨在提供一种用于制备负离子粘胶纤维的负离子粉分散液的制备方法，包括以下步骤：

a)配制分散剂水溶液，再向分散剂水溶液中加入电解质，混匀获得分散剂水溶液；

b)将负离子粉加入到步聚b)配制的分散剂水溶液，搅拌均匀，研磨至中粒径D50≤0.3μm。

在一些实施例中，b)步骤中加入的负离子粉是预先经过碱溶液浸泡，然后过滤获得的。

本发明所述方法中，经过碱溶液浸泡负离子粉，使负离子粉的晶体间结构变弱，使湿研磨效果大幅增大，研磨时间缩短3～4倍。

在一些实施例中，负离子粉在浸泡于30％碱溶液中，浸泡时间至少12h以上或24h以上。

在一些实施例中，负离子粉浸泡温度为在摄氏40度以下或常温。

在一些实施例中，负离子粉与碱溶液质量比≥1：4或1：5；滤干，制得的滤饼含水比例不应超过25％或30％。

在一些实施例中，负离子粉加入量与分散剂加入量的质量比为5:1～10:1或5:1。

在一些实施例中，b)所制备获得分散剂水溶液的比重为1.35g/cm³～1.5g/cm³，分散剂在分散剂水溶液中的含量是2.5％～5％。

在一些实施例中，b)中所述的研磨是在以氧化锆珠为研磨介质的立式砂磨机中进行，并用激光粒度仪检测粒径，检测方法：将加入研磨珠的容器固定在“快手”高速涂料试验机中进行研磨，1h后进行第一次细度的测定，以后每隔0.5h检测一次细度，当中粒径D50研磨至≤0.3μm时，停止研磨。

在一些实施例中，一种用于制备负离子粘胶纤维的负离子粉分散液的制备方法，包括以下步骤：

a)在常温下，将100g电气石粉浸泡于30％的氢氧化钠水溶液中至少24h以上，电气石粉与30％氢氧化钠水溶液浓度比≥1:5，滤干，过滤获得含水比例不超过25％的滤饼；

b)将20g平平加溶解于水溶液，溶解完全，再加入150g十水硫酸钠直至溶解接近饱或饱和，调节分散剂水溶液的比重至1.46g/cm3；

c)将a)得到的滤饼加入b)配制的分散剂水溶液中，搅拌均匀，送入以氧化锆珠为研磨介质的立式砂磨机中，经多道循环研磨，其间用激光粒度仪检测粒径，当中粒径D50研磨至≤0.3μm时，停止研磨。

本制备方法中所述的负离子粉、碱溶液、分散剂及电解质与前述负离子粉分散液中所述的负离子粉、碱溶液、分散剂及电解质的解释一致。

本发明以上所述的负离子粉分散液可以用于制备负离子粘胶纤维，特别适合用于制备高添加量高强粘胶负离子粘胶纤维。根据粘胶纤维需要释放负离子的级数越高，需要在粘胶纤维中加入相应的负离子粉越多，但负离子粉等附加物加入越多所制得的粘胶纤维强度越低，两者难以兼顾，这是本领域常识和技术问题。采用本发明所述的负离子分散液，按相应的方法在负离子粘胶纤维制备过程中添加，可以实现负离子粉添加量达到3％～6％(负离子粉干重与粘胶纤维中甲种纤维的质量比)，同时粘胶纤维的干断裂强度仍然在2.2cN/dTex以上。

在此，本发明提供一种高添加量高强粘胶负离子粘胶纤维，其特征是通过以下步骤制备：

a)将本发明以上所述的任一负离子分散液加入到纺丝前的粘胶纤维原液中；

b)然后纺丝、后处理工艺纺丝制成负离子粘胶纤维；

其中所述的负离子添加量为3％～6％，负离子粉干重对甲种纤维素质量；粘胶纤维干断裂强度可达2.2cN/dTex或以上。

粘胶纤维原液可以是按照纤维纺织工业中常规的制备方法，采用天然纤维素经过浸渍、压榨、粉碎、老化、黄化、溶解、熟成、过滤、脱泡等工序制备获得。

后续纺丝、后处理工艺纺丝制成负离子粘胶纤维的方法，根据在本领域常识可以是采用湿法纺丝，粘胶通过喷丝孔形成细流进入含酸凝固浴，粘胶中碱被中和，细流凝固成丝条，纤维素黄酸酯分解再生成水化纤维素；然后可以选择性地进行本领域常用的后处理，如水洗、脱硫、酸洗、上油和干燥等后处理加工，以实现后续加工目的。

在一些实施例中，本发明所述的负离子分散液加入到纺丝前粘胶纤维原液中的方法是通过计量泵及静、动态混合器以纺前注射的方式直接加入到纺丝前的，同样以计量泵计量输送的粘胶纤维原液中。

使用纺前注射装置，将负离子分散液注入到纺丝纺前原液中，然后纺丝，相比将之加入到黄化后三道(或四道)过滤前，直到纤维凝固，负离子微粒走过的路程短，有利于减少再聚集的可能性。另外，因负离子分散液中含量大量的电解质，在原液添加中位置也不宜加入过靠前，否则会导致粘胶熟成度的波动，尽而影响可纺性及成品纤维强度。

本发明提供的负离子粉分散液可以用于制备负离子粘胶纤维，特别适合用于制备高添加量高强粘胶负离子粘胶纤维，负离子粉添加量可达到3％以上(负离子粉干重对甲种纤维素质量)，同时制得的粘胶纤维干断裂强度可达2.2cN/dTex或以上。本发明提供的技术方案克服了制备该高添加量高强粘胶负离子粘胶纤维的技术困难，有效地解决了制备所述纤维中常遇到的容易团聚、沉淀，以及粘胶纤维原液不稳定等问题，弥补现有技术中缺陷。

同时本发明提供的负离子粉添加量为3％～6％，负离子粉干重对甲种纤维素质量，同时制得的粘胶纤维干断裂强度可达2.2cN/dTex或以上的负离子粘胶纤维具有非常实用的价值，解决了当前纺织工业及人们的高强负离子纤维的需求，具有显著的进步性。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面进一步披露一些非限制实施例对本发明作进一步的详细说明。

本发明所使用的试剂均可以从市场上购得或者可以通过本发明所描述的方法制备而得。

实施例1

负离子分散液及制备：

组分	重量(g)
		电气石粉	100
平平加	20
		十水硫酸钠	150

称取电气石粉100g于1L烧杯中，加入含30％的氢氧化钠500g，浸泡24h，布氏漏斗吸滤，滤干，称重为139g。

配制分散剂水溶液：称平平加20g，十水硫酸钠150g，混合后加入到1升烧杯中，缓慢加去离子水，边搅拌边加入，直至固体混合物全部溶解，分散剂称重为455g，测比重为1.46g/cm³。

将139g滤饼，加入到455g分散剂水溶液中，搅拌均匀，在实验式立式研磨机中，加入500g直径为2.0～2.8mm的氧化锆珠进行研磨，其间用激光粒度仪检测，待中粒径D50研磨至0.3微米时，停止研磨，滤出锆珠；负离子粉分散液备用。

负离子粘胶纤维制备：

将研磨好的负离子粉分散液，通过计量泵及静、动态混合器以纺前注射的方式直接加入到纺丝前的、同样以计量泵计量输送的粘胶纤维原液中，负离子添加量为5.5％(负离子粉干重对甲种纤维素质量)，经纺丝计量泵送入纺丝凝固浴，然后按常规纺丝、后处理工艺纺丝制成负离子粘胶纤维。

实施例2

负离子分散液及制备：

组分	重量(g)
		电气石粉	100
六偏磷酸钠	10
		平平加	5
十水硫酸钠	150

称取电气石粉100g于1L烧杯中，加入含30％的氢氧化钠500g，浸泡24h，布氏漏斗吸滤，滤干，称重为140g。

配制分散剂水溶液：称六偏磷酸钠10g、平平加5g，十水硫酸钠150g，混合后加入到1升烧杯中，缓慢加去离子水，边搅拌边加入，直至固体混合物全部溶解，分散剂称重为450g，测比重为1.43g/cm³。

将140g滤饼，加入到450g分散剂水溶液中，搅拌均匀，在实验式立式研磨机中，加入500g直径为2.0～2.8mm的氧化锆珠进行研磨，其间用激光粒度仪检测，待中粒径D50研磨至0.3微米时，停止研磨，滤出锆珠；负离子粉分散液备用。

负离子粘胶纤维制备：

将研磨好的负离子粉分散液，通过计量泵及静、动态混合器以纺前注射的方式直接加入到纺丝前的、同样以计量泵计量输送的粘胶纤维原液中，负离子添加量为3.1％(负离子粉干重对甲种纤维素质量)，经纺丝计量泵送入纺丝凝固浴，然后按常规纺丝、后处理工艺纺丝制成负离子粘胶纤维。

实施例3

负离子分散液及制备：

组分	重量(g)
		电气石粉	100
平平加	25
		十水硫酸钠	150

称取电气石粉100g于1L烧杯中，加入含30％的氢氧化钠500g，浸泡24h，布氏漏斗吸滤，滤干，称重为142g。

配制分散剂水溶液：称平平加25g，十水硫酸钠150g，混合后加入到1升烧杯中，缓慢加去离子水，边搅拌边加入，直至固体混合物全部溶解，分散剂称重为460g，测比重为1.49g/cm³。

将142g滤饼，加入到460g分散剂水溶液中，搅拌均匀，在实验式立式研磨机中，加入500g直径为2.0～2.8mm的氧化锆珠进行研磨，其间用激光粒度仪检测，待中粒径D50研磨至0.3微米时，停止研磨，滤出锆珠；负离子粉分散液备用。

负离子粘胶纤维制备：

将研磨好的负离子粉分散液，通过计量泵及静、动态混合器以纺前注射的方式直接加入到纺丝前的、同样以计量泵计量输送的粘胶纤维原液中，负离子添加量为4.5％(负离子粉干重对甲种纤维素质量)，经纺丝计量泵送入纺丝凝固浴，然后按常规纺丝、后处理工艺纺丝制成负离子粘胶纤维。

实施例4对比例1

负离子分散液及制备：

组分	重量(g)
		电气石粉	100
平平加	5
		十水硫酸钠	150

称取电气石粉100g于1L烧杯中，加入含30％的氢氧化钠500g，浸泡12h，布氏漏斗吸滤，称重为155g。

配制分散剂水溶液：称平平加5g，十水硫酸钠150g，混合后加入到1升烧杯中，缓慢加去离子水，边搅拌边加入，直至固体混合物全部溶解，分散剂称重为440g，测比重为1.32g/cm³。

将155g滤饼，加入到440g分散剂水溶液中，搅拌均匀，在实验式立式研磨机中，加入500g直径为2.0～2.8mm的氧化锆珠进行研磨，其间用激光粒度仪检测，待中粒径D50研磨至0.5微米时，停止研磨，滤出锆珠；负离子粉分散液备用。

负离子粘胶纤维制备：

将研磨好的负离子粉分散液，通过计量泵及静、动态混合器以纺前注射的方式直接加入到纺丝前的、同样以计量泵计量输送的粘胶纤维原液中，负离子添加量为4.0％(负离子粉干重对甲种纤维素质量)，经纺丝计量泵送入纺丝凝固浴，然后按常规纺丝、后处理工艺纺丝制成负离子粘胶纤维。

粘胶纤维纺丝过程中凝聚成团比较严重，导致过滤相对困难。

实施例5对比例2

负离子分散液及制备：

组分	重量(g)
		电气石粉	100
平平加	35
		十水硫酸钠	150

称取电气石粉100g于1L烧杯中，加入含30％的氢氧化钠500g，浸泡12h，布氏漏斗吸滤，称重为160g。

配制分散剂水溶液：称平平加35g，十水硫酸钠150g，混合后加入到1升烧杯中，缓慢加去离子水，边搅拌边加入，直至固体混合物全部溶解，分散剂称重为465g，测比重为1.55g/cm³。

将160g滤饼，加入到465g分散剂水溶液中，搅拌均匀，在实验式立式研磨机中，加入500g直径为2.0～2.8mm的氧化锆珠进行研磨，其间用激光粒度仪检测，待中粒径D50研磨至0.5微米时，停止研磨，滤出锆珠；负离子粉分散液备用。

负离子粘胶纤维制备：

将研磨好的负离子粉分散液，通过计量泵及静、动态混合器以纺前注射的方式直接加入到纺丝前的、同样以计量泵计量输送的粘胶纤维原液中，负离子添加量为3.9％(负离子粉干重对甲种纤维素质量)，经纺丝计量泵送入纺丝凝固浴，然后按常规纺丝、后处理工艺纺丝制成负离子粘胶纤维。

实施例6

分别检测实施例1-5制备获得的负离子粘胶纤维的单位面积负离子释放量、纤维干断裂强度、纤维湿断裂强度以及纤维干断裂伸长率，对比考察不同实施例方案获得的负离子粘胶纤维的相关参数。

综上实施例所述，实施例1-3提供的技术方案制备获得的负离子粘胶纤维具有负离子粉高添加量，有很好的负离子释放度，以及很好的纤维强度。而实施例4或5提供的技术方案，其采用的负离子分散液有别于实施例1-3，例如，滤饼的含水量比较大，以及实施例4分散剂的在分散剂水溶液中的含量是1.14％，实施例4分散剂的在分散剂水溶液中的含量是7.50％等等，导致实施例4或5制备获得负离子粘胶纤维性能不理想。

因此，本发明提供的技术方案成功解决了本领域存在的技术缺陷，成功制备负离子粉添加量为3％～6％，负离子粉干重对甲种纤维素质量，粘胶纤维干断裂强度可达2.2cN/dTex或以上的负离子粘胶纤维，具有积极的进步性。

本发明的方法已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明内。

Claims (10)

1.一种用于制备负离子粘胶纤维的负离子粉分散液，包括负离子粉、分散剂和电解质，溶解于水溶液中；

其通过以下方法制备：

a)将分散剂完全溶解于水溶液中，然后加入电解质，溶解完全，搅拌均匀获得分散剂水溶液；

b)将负离子粉加入a)所得的分散剂水溶液，搅拌均匀，研磨至中粒径D50≤0.3μm，获得负离子粉分散液；

其中所述的负离子粉加入量与分散剂加入量的质量比为5:1～10:1；

其中所述的分散剂水溶液比重为1.35g/cm³～1.5g/cm³，分散剂在分散剂水溶液中的含量是2.5％～5％；

其中所述的电解质的溶解量在分散剂水溶液中是接近饱和或饱和的。

2.根据权利要求1所述的负离子粉分散液，其中所述负离子粉是预先经过碱溶液浸泡的。

3.根据权利要求2所述的负离子粉分散液，负离子粉预先在常温或40℃以下温度中，浸泡于30％氢氧化钠的水溶液中，浸泡时间至少12h以上；负离子粉与30％氢氧化钠水溶液质量比≥1：5；滤干，制得的滤饼含水量不超过30％。

4.一种用于制备负离子粘胶纤维的负离子粉分散液，包括电气石粉、平平加、六偏磷酸钠和十水硫酸钠，溶解于水溶液中；

其通过以下方法制备：

a)将平平加和六偏磷酸钠完全溶解于水溶液中，然后加入十水硫酸钠，溶解完全，搅拌均匀获得分散剂水溶液；

b)将电气石粉加入a)所得的分散剂水溶液，搅拌均匀，研磨至中粒径D50小于等于0.3μm，获得负离子粉分散液；

其中所述的电气石粉加入量与分散剂加入量的质量比为6.7:1；

其中所述的分散剂水溶液比重为1.43g/cm³，平平加在分散剂水溶液中的含量是1.1％，六偏磷酸钠在分散剂水溶液中的含量是2.2％；

其中所述的电解质的溶解量在分散剂水溶液中是接近饱和或饱和的；

其中所述的电气石粉预先在常温或40℃以下温度中，浸泡于30％氢氧化钠的水溶液中，浸泡时间至少24h以上，然后过滤获得，电气石粉与30％氢氧化钠水溶液浓度比≥1：5；滤干，制得的滤饼含水比例不应超过30％。

5.一种用于制备负离子粘胶纤维的负离子粉分散液，包括电气石粉、平平加和十水硫酸钠，溶解于水溶液中；

其中通过以下方法制备：

a)将平平加完全溶解于水溶液中，然后加入十水硫酸钠，溶解完全，搅拌均匀获得分散剂水溶液；

b)将电气石粉加入a)所得的分散剂水溶液，搅拌均匀，研磨至中粒径D50小于等于0.3μm，获得负离子粉分散液；

其中所述的电气石粉加入量与分散剂加入量的质量比为5:1；

其中所述的分散剂水溶液比重为1.46g/cm³，平平加在分散剂水溶液中的含量是4.4％；

其中所述的电解质的溶解量在分散剂水溶液中是接近饱和或饱和的；

其中所述的电气石粉预先在常温或40℃以下温度中，浸泡于30％氢氧化钠的水溶液中，浸泡时间至少24h以上，然后过滤获得，电气石粉与30％氢氧化钠水溶液浓度比≥1：5；滤干，制得的滤饼含水比例不应超过25％。

6.一种制备权利要求1-5任一所述的负离子粉分散液的方法，包括以下步骤：

a)配制分散剂水溶液，再向分散剂水溶液中加入电解质，混匀获得分散剂水溶液；

b)将负离子粉加入到步聚b)配制的分散剂水溶液，搅拌均匀，研磨至中粒径D50小于等于0.3μm。

7.根据权利要求6所述的方法，其中所述的b)步骤中加入的负离子粉是预先经过碱溶液浸泡，然后过滤获得的。

8.一种制备权利要求5所述的负离子粉分散液的方法，其包括以下步骤：

a)在常温下，将100g电气石粉浸泡于30％的氢氧化钠水溶液中至少24h以上，电气石粉与30％氢氧化钠水溶液浓度比≥1:5，滤干，过滤获得含水比例不超过25％的滤饼；

b)将20g平平加溶解于水溶液，溶解完全，再加入150g十水硫酸钠直至溶解接近饱或饱和，调节分散剂水溶液的比重至1.46g/cm³；

c)将a)得到的滤饼加入b)配制的分散剂水溶液中，搅拌均匀，送入以氧化锆珠为研磨介质的立式砂磨机中，经多道循环研磨，其间用激光粒度仪检测粒径，当中粒径D50研磨至小于等于0.3μm时，停止研磨。

9.一种负离子粘胶纤维，其通过以下制备方法获得：

a)采用权利要求1-5任一所述的负离子分散液加入到纺丝前的粘胶纤维原液中；

b)然后纺丝、后处理工艺纺丝制成负离子粘胶纤维；

其中，负离子粉添加量为3％～6％，负离子粉干重对甲种纤维素质量。

10.根据权利要求9所述的负离子粘胶纤维，其中离子分散液加入到纺丝前的粘胶纤维原液是通过计量泵及静、动态混合器以纺前注射的方式直接加入到纺丝前的，同样以计量泵计量输送的粘胶纤维原液中。