CN111041604A - 一种抗菌阻燃无纺布及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗菌阻燃无纺布，由如下重量份原料制成：聚丙烯70‑80份、马来酸酐接枝聚丙烯9‑11份、纳米氧化锌0.8‑1份、植物纤维10‑12份、阻燃剂0.6‑0.8份、抗氧化剂0.2‑0.3份、偶联剂0.1‑0.2份、加工助剂0.1‑0.2份；本发明还公开了该无纺布的制备工艺。本发明以聚丙烯和马来酸酐接枝聚丙烯作为聚合物基体，在熔融原料中加入了阻燃剂和纳米氧化锌，能够显著提高无纺布的阻燃性能；对熔织得到的无纺布表面进行等离子体处理和壳聚糖溶液整理操作，使得壳聚糖牢固结合于无纺布表面并在无纺布纤维间隙间成膜，赋予无纺布持久的抗菌性能，并且提高其力学性能；制得一种具备阻燃与抗菌性能，并且力学性能好的无纺布，适用于医用领域。

Description

一种抗菌阻燃无纺布及其制备工艺
技术领域
本发明属于无纺布生产领域，具体是涉及一种抗菌阻燃无纺布及其制备工艺。
背景技术
无纺布又称非织造布，其制造工艺不同于传统的纺织过程。无纺布最大的特点是不需要纺纱，制造过程类似于造纸工艺。目前，通常是在一条生产线上直接、连续地将纤维加工成无纺布；在无纺布生产线中，将定向或随机排列的纤维通过摩擦、抱合、粘合等方法组合，经过针刺机或者针刺机组在垂直无纺布面方向，反复地进行穿刺从而使纤维形成无纺布。
无纺布用途广泛，其中医用无纺布方面，包括一次性口罩、防护服、手术衣、隔离衣、实验服，护士帽、手术帽、医生帽、手术包、产妇包、急救包、尿布、枕套、床单、被套、鞋套等一次性医用耗材系列。与传统的纯棉机织医用纺织品相比，无纺布具有尘埃过滤性高、手术感染率低、消毒灭菌方便、易于与其它材料复合等特点。对于医用的特殊使用环境，无纺布的抗菌和阻燃性能显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌阻燃无纺布及其制备工艺，以聚丙烯和马来酸酐接枝聚丙烯作为聚合物基体，在熔融原料中加入了阻燃剂和纳米氧化锌，能够显著提高无纺布的阻燃性能；对熔织得到的无纺布表面进行等离子体处理和壳聚糖溶液整理操作，使得壳聚糖牢固结合于无纺布表面并在无纺布纤维间隙间成膜，赋予无纺布持久的抗菌性能，并且提高无纺布的力学性能；本发明制得一种具备阻燃与抗菌性能，并且力学性能好的无纺布，适用于医用领域。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗菌阻燃无纺布，由如下重量份原料制成：聚丙烯70-80份、马来酸酐接枝聚丙烯9-11份、纳米氧化锌0.8-1份、植物纤维10-12份、阻燃剂0.6-0.8份、抗氧化剂0.2-0.3份、偶联剂0.1-0.2份、加工助剂0.1-0.2份。
进一步地，所述阻燃剂由如下方法制备：
向反应釜内先后投入纯水和哌嗪，待哌嗪完全溶于水时，滴入磷酸，常温匀速搅拌反应120-130min后，体系升温至75-80℃，并加入三聚氰胺，继续搅拌反应120-130min，反应结束后，待体系温度自然降至室温，析出白色固体，将固-液两相离心分离，将分离出的固相产物于150-160℃条件下烘干，得到中间体；将干燥的中间体加入捏合机中，升温至240-250℃，反应2-3h，降温至60-65℃，将产物粉碎过1250目筛，得到阻燃剂。
进一步地，所述哌嗪、三聚氰胺和磷酸的质量之比为1:(0.9-1):(3-3.1)。
一种抗菌阻燃无纺布的制备工艺，包括如下步骤：
第一步、聚丙烯原料处理：将聚丙烯用去离子水冲洗干净，送至料斗式热风干燥机进行对流式干燥，干燥的温度为140-145℃，干燥时间为1-3h；
第二步、混料：将经过处理的聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯、纳米氧化锌、植物纤维、阻燃剂、抗氧化剂、偶联剂和加工助剂混合后，送进螺杆挤压机，进行熔融混合；
第三步、成网：使熔体进入熔喷模头，经由模头上的喷丝孔挤出，再经热气流超倍牵伸，纤维冷却固化沉积于接收装置上，收卷成网，即得到无纺布；
第四步、将无纺布浸泡于无水乙醇中20-24h，晾干，再放于丙酮溶液中超声洗涤20-25min，去除无纺布上附着的有机溶剂、灰尘等杂质，再经去离子水充分冲洗后放入40-50℃烘箱中烘干；
第五步、将经过预处理的无纺布悬挂于等离子体仪的处理腔中，抽真空到10Pa，通入O2，将真空度调至30Pa，打开射频电源对聚丙烯无纺布进行等离子体处理，处理功率为80W，处理时间为15min；
第六步、将壳聚糖溶解在体积分数为1％的乙酸水溶液中，得到质量浓度为1.5％的壳聚糖溶液，将经等离子体处理的无纺布浸入到该壳聚糖溶液中，于60-62℃水浴温度下保持40-45min；
第七步、将上述无纺布取出、沥干后，110℃-115℃下干燥8-10min，得到抗菌阻燃无纺布。
进一步地，第二步中螺杆挤压机1-6区各区温度控制如下：1区：135-150℃；2区：160-190℃；3区：195-210℃；4区：210-220℃；5区：220-225℃；6区：220-225℃。
进一步地，第三步中熔喷模头的温度控制在205℃-225℃之间；热气压力控制在3-5MPa；热气温度控制在250-350℃。
本发明的有益效果：
本发明在无纺布原料中加入了阻燃剂，制得的阻燃剂为为多个功能分子缩聚在一起的复合物，哌嗪主要作为“碳源”功能团，三聚氰胺主要作为“气源”功能团，缩聚磷酸作为“酸源”功能团，将膨胀型阻燃剂的三要素“酸源、气源和碳源”在分子层面上结合在一起，具有很高的阻燃效率、较高的耐温性能；同时，原料组分中的氧化锌能够与酸源产生的酸反应，催化酯化反应的进行，生成更多的剩炭，形成稳定的保护炭层，进而与阻燃剂表现出协效阻燃行为，提高阻燃效果；
本发明对熔织的无纺布进行了表面等离子体处理和壳聚糖溶液整理操作，等离子体处理能够改善无纺布表面的亲润性能，打开聚丙烯表面的键，壳聚糖表面带有的活泼羟基和氨基，能够与聚丙烯表面打开的键之间产生作用，进而提升与壳聚糖结合牢度，键合的壳聚糖具有较高的结合力，不易脱落，能够长久发挥抗菌功效；另外，无纺布与壳聚糖通过水浴处理，水浴过程中，无纺布纤维变得疏松，有利于壳聚糖进入其间隙中形成膜，形成牢固的结合，提高无纺布的力学性能；再者，壳聚糖表面的活泼羟基、氨基也能够与阻燃剂表面的羟基、氨基和双键产生作用，提高阻燃剂与无纺布之间的结合牢度，提高阻燃效果；
本发明以聚丙烯和马来酸酐接枝聚丙烯作为聚合物基体，在熔融原料中加入了阻燃剂和纳米氧化锌，能够显著提高无纺布的阻燃性能；对熔织得到的无纺布表面进行等离子体处理和壳聚糖溶液整理操作，使得壳聚糖牢固结合于无纺布表面并在无纺布纤维间隙间成膜，赋予无纺布持久的抗菌性能，并且提高无纺布的力学性能；本发明制得一种具备阻燃与抗菌性能，并且力学性能好的无纺布，适用于医用领域。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种抗菌阻燃无纺布，由如下重量份原料制成：聚丙烯70-80份、马来酸酐接枝聚丙烯9-11份、纳米氧化锌0.8-1份、植物纤维10-12份、阻燃剂0.6-0.8份、抗氧化剂0.2-0.3份、偶联剂0.1-0.2份、加工助剂0.1-0.2份；
植物纤维为甘蔗、玉米杆、麦秆、稻秆或芦苇秆中的至少一种；
抗氧化剂为季戊四醇脂、亚磷酸酯或硫代二丙酸酯类抗氧剂中的至少一种；
偶联剂为铝酸酯偶联剂或硅烷偶联剂；
阻燃剂由如下方法制备：
向反应釜内先后投入纯水和哌嗪，待哌嗪完全溶于水时，滴入磷酸，常温匀速搅拌反应120-130min后，体系升温至75-80℃，并加入三聚氰胺，继续搅拌反应120-130min，反应结束后，待体系温度自然降至室温，析出白色固体，将固-液两相离心分离，将分离出的固相产物于150-160℃条件下烘干，得到中间体；将干燥的中间体加入捏合机中，升温至240-250℃，反应2-3h，降温至60-65℃，将产物粉碎过1250目筛，得到阻燃剂；
哌嗪、三聚氰胺和磷酸的质量之比为1:(0.9-1):(3-3.1)；初始时纯水的加入量为哌嗪质量的10-12倍；
制得的阻燃剂为多个功能分子缩聚在一起的复合物，哌嗪主要作为“碳源”功能团，三聚氰胺主要作为“气源”功能团，缩聚磷酸作为“酸源”功能团，将膨胀型阻燃剂的三要素“酸源、气源和碳源”在分子层面上结合在一起，具有很高的阻燃效率、较高的耐温性能；同时，原料组分中的氧化锌能够与酸源产生的酸反应，催化酯化反应的进行，生成更多的剩炭，形成稳定的保护炭层，进而与阻燃剂表现出协效阻燃行为，提高阻燃效果；
一种抗菌阻燃无纺布的制备工艺，包括如下步骤：
第一步、聚丙烯原料处理：将聚丙烯用去离子水冲洗干净，送至料斗式热风干燥机进行对流式干燥，干燥的温度为140-145℃，干燥时间为1-3h；
第二步、混料：将经过处理的聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯、纳米氧化锌、植物纤维、阻燃剂、抗氧化剂、偶联剂和加工助剂混合后，送进螺杆挤压机，进行熔融混合；
螺杆挤压机1-6区各区温度控制如下：1区：135-150℃；2区：160-190℃；3区：195-210℃；4区：210-220℃；5区：220-225℃；6区：220-225℃；
第三步、成网：使熔体进入熔喷模头，经由模头上的喷丝孔挤出，再经热气流超倍牵伸，纤维冷却固化沉积于接收装置上，收卷成网，即得到无纺布；
熔喷模头的温度控制在205℃-225℃之间；热气压力控制在3-5MPa；热气温度控制在250-350℃；
第四步、将无纺布浸泡于无水乙醇中20-24h，晾干，再放于丙酮溶液中超声洗涤20-25min，去除无纺布上附着的有机溶剂、灰尘等杂质，再经去离子水充分冲洗后放入40-50℃烘箱中烘干；
第五步、将经过预处理的无纺布悬挂于等离子体仪的处理腔中，抽真空到10Pa，通入O2，将真空度调至30Pa，打开射频电源对聚丙烯无纺布进行等离子体处理，处理功率为80W，处理时间为15min；
第六步、将壳聚糖溶解在体积分数为1％的乙酸水溶液中，得到质量浓度为1.5％的壳聚糖溶液，将经等离子体处理的无纺布浸入到该壳聚糖溶液中，于60-62℃水浴温度下保持40-45min；
第七步、将上述无纺布取出、沥干后，110℃-115℃下干燥8-10min，得到抗菌阻燃无纺布；
等离子体处理能够改善无纺布表面的亲润性能，打开聚丙烯表面的键，壳聚糖表面带有的活泼羟基和氨基，能够与聚丙烯表面打开的键之间产生作用，进而提升与壳聚糖结合牢度，键合的壳聚糖具有较高的结合力，不易脱落，能够长久发挥抗菌功效；另外，无纺布与壳聚糖通过水浴处理，水浴过程中，无纺布纤维变得疏松，有利于壳聚糖进入其间隙中形成膜，形成牢固的结合，提高无纺布的力学性能；再者，壳聚糖表面的活泼羟基、氨基也能够与阻燃剂表面的羟基、氨基和双键产生作用，提高阻燃剂与无纺布之间的结合牢度，提高阻燃效果。
实施例1
一种抗菌阻燃无纺布，由如下重量份原料制成：聚丙烯70份、马来酸酐接枝聚丙烯9份、纳米氧化锌0.8份、植物纤维10份、阻燃剂0.6份、抗氧化剂0.2份、偶联剂0.1份、加工助剂0.1份；
该无纺布由如下步骤制成：
第一步、聚丙烯原料处理：将聚丙烯用去离子水冲洗干净，送至料斗式热风干燥机进行对流式干燥，干燥的温度为140℃，干燥时间为1h；
第二步、混料：将经过处理的聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯、纳米氧化锌、植物纤维、阻燃剂、抗氧化剂、偶联剂和加工助剂混合后，送进螺杆挤压机，进行熔融混合；
第三步、成网：使熔体进入熔喷模头，经由模头上的喷丝孔挤出，再经热气流超倍牵伸，纤维冷却固化沉积于接收装置上，收卷成网，即得到无纺布；
第四步、将无纺布浸泡于无水乙醇中20h，晾干，再放于丙酮溶液中超声洗涤20min，去除无纺布上附着的有机溶剂、灰尘等杂质，再经去离子水充分冲洗后放入40℃烘箱中烘干；
第五步、将经过预处理的无纺布悬挂于等离子体仪的处理腔中，抽真空到10Pa，通入O2，将真空度调至30Pa，打开射频电源对聚丙烯无纺布进行等离子体处理，处理功率为80W，处理时间为15min；
第六步、将壳聚糖溶解在体积分数为1％的乙酸水溶液中，得到质量浓度为1.5％的壳聚糖溶液，将经等离子体处理的无纺布浸入到该壳聚糖溶液中，于60℃水浴温度下保持40min；
第七步、将上述无纺布取出、沥干后，110℃下干燥8min，得到抗菌阻燃无纺布。
实施例2
一种抗菌阻燃无纺布，由如下重量份原料制成：聚丙烯75份、马来酸酐接枝聚丙烯10份、纳米氧化锌0.9份、植物纤维11份、阻燃剂0.7份、抗氧化剂0.25份、偶联剂0.15份、加工助剂0.15份；
该无纺布由如下步骤制成：
第一步、聚丙烯原料处理：将聚丙烯用去离子水冲洗干净，送至料斗式热风干燥机进行对流式干燥，干燥的温度为143℃，干燥时间为2h；
第二步、混料：将经过处理的聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯、纳米氧化锌、植物纤维、阻燃剂、抗氧化剂、偶联剂和加工助剂混合后，送进螺杆挤压机，进行熔融混合；
第三步、成网：使熔体进入熔喷模头，经由模头上的喷丝孔挤出，再经热气流超倍牵伸，纤维冷却固化沉积于接收装置上，收卷成网，即得到无纺布；
第四步、将无纺布浸泡于无水乙醇中22h，晾干，再放于丙酮溶液中超声洗涤23min，去除无纺布上附着的有机溶剂、灰尘等杂质，再经去离子水充分冲洗后放入45℃烘箱中烘干；
第五步、将经过预处理的无纺布悬挂于等离子体仪的处理腔中，抽真空到10Pa，通入O2，将真空度调至30Pa，打开射频电源对聚丙烯无纺布进行等离子体处理，处理功率为80W，处理时间为15min；
第六步、将壳聚糖溶解在体积分数为1％的乙酸水溶液中，得到质量浓度为1.5％的壳聚糖溶液，将经等离子体处理的无纺布浸入到该壳聚糖溶液中，于61℃水浴温度下保持43min；
第七步、将上述无纺布取出、沥干后，112℃下干燥9min，得到抗菌阻燃无纺布。
实施例3
一种抗菌阻燃无纺布，由如下重量份原料制成：聚丙烯80份、马来酸酐接枝聚丙烯11份、纳米氧化锌1份、植物纤维12份、阻燃剂0.8份、抗氧化剂0.3份、偶联剂0.2份、加工助剂0.2份；
该无纺布由如下步骤制成：
第一步、聚丙烯原料处理：将聚丙烯用去离子水冲洗干净，送至料斗式热风干燥机进行对流式干燥，干燥的温度为145℃，干燥时间为3h；
第二步、混料：将经过处理的聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯、纳米氧化锌、植物纤维、阻燃剂、抗氧化剂、偶联剂和加工助剂混合后，送进螺杆挤压机，进行熔融混合；
第三步、成网：使熔体进入熔喷模头，经由模头上的喷丝孔挤出，再经热气流超倍牵伸，纤维冷却固化沉积于接收装置上，收卷成网，即得到无纺布；
第四步、将无纺布浸泡于无水乙醇中24h，晾干，再放于丙酮溶液中超声洗涤25min，去除无纺布上附着的有机溶剂、灰尘等杂质，再经去离子水充分冲洗后放入50℃烘箱中烘干；
第五步、将经过预处理的无纺布悬挂于等离子体仪的处理腔中，抽真空到10Pa，通入O2，将真空度调至30Pa，打开射频电源对聚丙烯无纺布进行等离子体处理，处理功率为80W，处理时间为15min；
第六步、将壳聚糖溶解在体积分数为1％的乙酸水溶液中，得到质量浓度为1.5％的壳聚糖溶液，将经等离子体处理的无纺布浸入到该壳聚糖溶液中，于62℃水浴温度下保持45min；
第七步、将上述无纺布取出、沥干后，115℃下干燥10min，得到抗菌阻燃无纺布。
对比例1
将实施例1原料中的纳米氧化锌原料去掉，其余原料及制备过程不变。
对比例2
将实施例1原料中的阻燃剂原料去掉，其余原料及制备过程不变。
对比例3
将实施例1原料中得到的无纺布不进行第四步至第七步的操作。
对实施例1-3和对比例1-3制得的无纺布，做如下性能测试：
将无纺布试样裁剪成10cm×1cm，在万能拉力机上进行拉伸强度和断裂伸长率测试；阻燃性能按照UL-94V0标准进行测试；抗菌性能，测试对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率；测试结果如下表：
Figure BDA0002336368990000101
由上表可知，实施例1-3制得的无纺布的拉伸强度为6.72-6.85MPa，断裂伸长率为55.9-57.1％，说明本发明制得的无纺布具有良好的力学性能；实施例1-3制得的无纺布的垂直燃烧等级均达到了V1级，延燃时间为42-45s，说明本发明制得的无纺布具有良好的阻燃性能；实施例1-3制得的无纺布对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均达到了99％以上，说明本发明制得的无纺布具有良好的抗菌性能；结合对比例1，说明纳米氧化锌的加入对阻燃剂能够起到协效阻燃的效果，提高无纺布的阻燃性能；结合对比例2，说明阻燃剂的加入能够赋予无纺布良好的阻燃性能；结合对比例3，说明经过壳聚糖溶液整理后，不仅能够赋予无纺布良好的抗菌性能，还能在无纺布纤维间隙成膜，提高无纺布的力学性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所述本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种抗菌阻燃无纺布，其特征在于，由如下重量份原料制成：聚丙烯70-80份、马来酸酐接枝聚丙烯9-11份、纳米氧化锌0.8-1份、植物纤维10-12份、阻燃剂0.6-0.8份、抗氧化剂0.2-0.3份、偶联剂0.1-0.2份、加工助剂0.1-0.2份。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌阻燃无纺布，其特征在于，所述阻燃剂由如下方法制备：
向反应釜内先后投入纯水和哌嗪，待哌嗪完全溶于水时，滴入磷酸，常温匀速搅拌反应120-130min后，体系升温至75-80℃，并加入三聚氰胺，继续搅拌反应120-130min，反应结束后，待体系温度自然降至室温，析出白色固体，将固-液两相离心分离，将分离出的固相产物于150-160℃条件下烘干，得到中间体；将干燥的中间体加入捏合机中，升温至240-250℃，反应2-3h，降温至60-65℃，将产物粉碎过1250目筛，得到阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的一种抗菌阻燃无纺布，其特征在于，所述哌嗪、三聚氰胺和磷酸的质量之比为1:(0.9-1):(3-3.1)。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌阻燃无纺布的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、聚丙烯原料处理：将聚丙烯用去离子水冲洗干净，送至料斗式热风干燥机进行对流式干燥，干燥的温度为140-145℃，干燥时间为1-3h；
第二步、混料：将经过处理的聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯、纳米氧化锌、植物纤维、阻燃剂、抗氧化剂、偶联剂和加工助剂混合后，送进螺杆挤压机，进行熔融混合；
第三步、成网：使熔体进入熔喷模头，经由模头上的喷丝孔挤出，再经热气流超倍牵伸，纤维冷却固化沉积于接收装置上，收卷成网，即得到无纺布；
第四步、将无纺布浸泡于无水乙醇中20-24h，晾干，再放于丙酮溶液中超声洗涤20-25min，去除无纺布上附着的有机溶剂、灰尘等杂质，再经去离子水充分冲洗后放入40-50℃烘箱中烘干；
第五步、将经过预处理的无纺布悬挂于等离子体仪的处理腔中，抽真空到10Pa，通入O2，将真空度调至30Pa，打开射频电源对聚丙烯无纺布进行等离子体处理，处理功率为80W，处理时间为15min；
第六步、将壳聚糖溶解在体积分数为1％的乙酸水溶液中，得到质量浓度为1.5％的壳聚糖溶液，将经等离子体处理的无纺布浸入到该壳聚糖溶液中，于60-62℃水浴温度下保持40-45min；
第七步、将上述无纺布取出、沥干后，110℃-115℃下干燥8-10min，得到抗菌阻燃无纺布。
5.根据权利要求4所述的一种抗菌阻燃无纺布的制备工艺，其特征在于，第二步中螺杆挤压机1-6区各区温度控制如下：1区：135-150℃；2区：160-190℃；3区：195-210℃；4区：210-220℃；5区：220-225℃；6区：220-225℃。
6.根据权利要求4所述的一种抗菌阻燃无纺布的制备工艺，其特征在于，第三步中熔喷模头的温度控制在205℃-225℃之间；热气压力控制在3-5MPa；热气温度控制在250-350℃。
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