CN105496808A - 山茶籽黄酮的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种山茶籽黄酮的提取方法；取脱脂山茶属植物种子粉碎物，加入20～60g/L的表面活性剂溶液，超声波辅助提取30～40分钟，过滤，得固体滤渣和含山茶籽黄酮的提取液；向所述提取液中加入电解质，调节离子强度为0.5～1.5mol/L，恒温平衡20～60分钟，平衡温度为40～80℃，静置或离心，分出水相和表面活性剂富集相；将表面活性剂富集相在≤50℃的条件下真空干燥除水，即可。本发明的提取效率较传统溶剂提取法高近1.5倍；且本发明的提取工艺不使用挥发性有机溶剂，不影响环境，绿色环保，是一种快捷、简便、有效的提取方法，所得提取物可作为功效型表面活性剂直接用于化妆品配方。

Description

山茶籽黄酮的提取方法
技术领域
本发明涉及植物的提取，具体涉及一种山茶籽黄酮的提取方法。
背景技术
目前，在国内外对山茶科植物的研究中，对油茶油及其茶籽饼的研究报道最多，对山茶花油的研究和应用也较多，重点集中在对油茶植物茶籽油的研究利用和其茶籽饼粕中茶皂素的开发，但是对山茶籽粕的研究和利用非常少。研究发现，提取过山茶花油的残渣中含有很强抗氧化活性成分，该抗氧化活性成分据报道为黄酮类物质。
在对茶籽饼的开发研究中，有一些对其黄酮类成分的生产工艺研究。如：CN101899070A公开了“一种中压柱快速分离油茶饼粕中黄酮苷的制备方法”，该方法将茶籽脱壳破碎，用非极性溶性脱脂，再用乙醇水溶液进行提取，过滤浓缩得到粗提物浸膏，过中压柱快速分离得到90％以上的黄酮苷混合物，进一步采用高效液相色谱制备，得到95％以上的黄酮苷单体。上述工艺产品纯度较高，但工艺复杂，原料利用度不高，难以实现产业化。再如：CN101348510A公开了“山茶黄酮素的制备方法”，该方法主要以乙醇溶液提取，提取物干燥后经大孔树脂吸附分离，最后洗脱液浓缩干燥得山茶黄酮素产品。此工艺耗时较长，成本也相对较高。
浊点萃取法以其操作步骤简单，应用范围广、提取产率高、不使用挥发性有机溶剂、表面活性剂可回收、提取温度低、活性成分在提取过程中不易变性、经济、安全、具有易于放大、对环境友好等特点，被广泛应用于分析领域，但其在天然植物活性成分提取方面比较少。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术存在的缺陷，提供了一种山茶籽黄酮的提取方法，该方法基于超声波辅助-浊点萃取法，优化从脱脂山茶籽(即山茶籽粕)中提取总黄酮的浊点萃取提取工艺。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
第一方面，本发明涉及一种山茶籽黄酮的提取方法，所述方法包括如下步骤：
S1、提取：按固液比为1∶20～1∶50g/mL，称取脱脂山茶属植物种子粉碎物，加入浓度为20～60g/L的表面活性剂溶液，超声波辅助提取30～40分钟，过滤，得到固体滤渣和含山茶籽黄酮的提取液；
S2、浊点分相萃取：向所述含山茶籽黄酮的提取液中加入电解质，调节离子强度为0.5～1.5mol/L，再将提取液恒温平衡20～60分钟，平衡温度设置在40～80℃，静置或离心至分相清晰，分出水相和表面活性剂富集相；
S3、除水：将所述表面活性剂富集相在≤50℃的条件下真空干燥除水，得到山茶籽黄酮与表面活性剂的混合物。
优选的，所述表面活性剂为浊点在30～80℃的非离子型表面活性剂。本发明发现，该浊点范围内的表面活性剂具有高安全性；用于洗发产品可作为增溶剂，分散剂，增溶和分散油脂、香精、ZPT等水不溶性物质。
更优选的，所述表面活性剂为脂肪酸聚醚酯。脂肪酸聚醚酯类非离子表面活性剂，实验室合成两种为代表，分别为聚乙二醇-8月桂酸酯和聚丙二醇-3月桂酸酯。其他类型的非离子表面活性剂如TritonX-100，114等基酚聚氧乙烯醚类表面活性剂，安全性方面不适合用于化妆品中；具体来说，采用TritonX-100，114得到的提取物必需分离除去所使用的表面活性剂才能应用于化妆品中，并且，由于无法实现完全纯粹的分离，因而对化妆品的安全性能产生了不利影响。
优选的，所述电解质为氯盐。更优选为氯化钠。
优选的，所述脱脂山茶属植物种子粉碎物是通过如下方法制备而得：当年采收的山茶属植物种子，粉碎，使通过0.5mm孔径的标准筛网，以石油醚脱脂两次，残渣挥干溶剂，备用。
优选的，步骤S1中，所述表面活性剂的浓度为40～60g/L。
优选的，步骤S2中，所述离子强度为1.0～1.5mol/L，提取液恒温平衡20～35分钟，平衡温度设置在50～70℃。
第二方面，本发明还涉及一种前述提取方法获得的山茶籽黄酮在作为化妆品配方用功效型表面活性剂中的用途。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
①提取效率较传统溶剂(乙醇)提取法高。与传统超声波辅助有机溶剂提取法而得到的黄酮提取率为0.447％，本发明工艺的黄酮提取率为0.639％。
②本发明工艺不使用挥发性有机溶剂，不影响环境，绿色环保，是一种快捷、简便、有效的提取方法，所得提取物可作为功效型表面活性剂直接用于化妆品配方。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为平衡温度对黄酮提取率的影响示意图；
图2为平衡时间对黄酮提取率的影响示意图；
图3为表面活性剂浓度对黄酮提取率的影响示意图；
图4为离子强度对黄酮提取率的影响示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明涉及一种基于浊点萃取法提取山茶属植物种子中黄酮类成分的方法，包括，提取步骤，按固液比g/mL为1∶30，称取脱脂山茶属植物种子粉碎物，加入浓度为20～60g/L的脂肪酸聚醚酯类表面活性剂溶液，超声波辅助提取30～40分钟，过滤，得到固体滤渣和含山茶籽黄酮的提取液；浊点分相萃取步骤，向所述山茶籽黄酮提取液中加入氯化钠，调节离子强度为0.5～1.5mol/L，再将提取液恒温平衡20～60分钟，平衡温度设置在40～80℃，静置或离心至分相清晰，分出水相和表面活性剂富集相；除水步骤，将所述表面活性剂富集相在≤50℃的条件下真空干燥除水，得到山茶籽黄酮与表面活性剂的混合物。
本发明中，在进行提取工艺的研究中，发现影响提取效率的主要因素有：表面活性剂浓度、离子强度、平衡温度和平衡时间。
因此，在表面活性剂浓度为20～60g/L、离子强度0.5～1.5mol/L，平衡温度40-80℃，以及平衡时间20～60分钟内，以总黄酮得率为指标，采用单因素实验法考察各因素对提取效率的影响。
图1为平衡温度对黄酮提取率的影响示意图；图2为平衡时间对黄酮提取率的影响示意图；图3为表面活性剂浓度对黄酮提取率的影响示意图；图4为离子强度对黄酮提取率的影响示意图。由图1、2、3、4可知，表面活性剂浓度为40～60g/L、离子强度1.0～1.5mol/L，平衡温度50～70℃，以及平衡时间20～35分钟时具有良好的黄酮提取率。
具体制备见以下各实施例：
实施例1
本实施例涉及一种基于浊点萃取法提取山茶属植物种子中黄酮类成分的方法，包括如下步骤：
步骤一：提取步骤
按固液比g/mL为1∶30，称取脱脂山茶属植物种子粉碎物，加入浓度为30g/L的非离子表面活性剂聚乙二醇-8月桂酸酯溶液，超声波辅助提取30分钟，过滤，得到固体滤渣和含山茶籽黄酮的提取液。
步骤二：浊点分相萃取步骤
向提取步骤中得到的山茶籽黄酮提取液中加入氯化钠，调节离子强度为1.0mol/L，再将提取液置于恒温水浴中，温度50℃，恒温平衡40分钟，静置或离心至分相清晰，分出水相和表面活性剂富集相。
步骤三：除水步骤
将表面活性剂富集相直接在50℃真空干燥除水，得到山茶籽黄酮与表面活性剂混合物。
作为本实施例的优选方案，还可以包括原料预处理步骤，该原料预处理步骤可以设置在提取步骤之前，即：
称取100g当年采收的山茶属植物种子，用万能粉碎机粉碎，使通过0.5mm孔径的标准筛网，以石油醚脱脂两次，残渣挥干溶剂，备用。
实施例2
本实施例涉及一种基于浊点萃取法提取山茶属植物种子中黄酮类成分的方法，包括如下步骤：
步骤一：提取步骤
称取100g当年采收的山茶属植物种子，用万能粉碎机粉碎，使通过0.5mm孔径的标准筛网，以石油醚脱脂两次，残渣挥干溶剂，备用；
按固液比g/mL为1∶30，称取脱脂山茶属植物种子粉碎物，加入浓度为40g/L的非离子表面活性剂聚乙二醇-8月桂酸酯溶液，超声波辅助提取35分钟，过滤，得到固体滤渣和含山茶籽黄酮的提取液。
步骤二：浊点分相萃取步骤
向提取步骤中得到的山茶籽黄酮提取液中加入氯化钠，调节离子强度为1.5mol/L，再将提取液置于恒温水浴中，温度70℃，恒温平衡30分钟，静置或离心至分相清晰，分出水相和表面活性剂富集相。
步骤三：除水步骤
将表面活性剂富集相直接在40℃真空干燥除水，得到山茶籽黄酮与表面活性剂混合物。
实施例3
本实施例涉及一种基于浊点萃取法提取山茶属植物种子中黄酮类成分的方法，包括如下步骤：
步骤一：提取步骤
称取100g当年采收的山茶属植物种子，用万能粉碎机粉碎，使通过0.5mm孔径的标准筛网，以石油醚脱脂两次，残渣挥干溶剂，备用；
按固液比g/mL为1∶30，称取脱脂山茶属植物种子粉碎物，加入浓度为60g/L的非离子表面活性剂聚丙二醇-3月桂酸酯溶液，超声波辅助提取40分钟，过滤，得到固体滤渣和含山茶籽黄酮的提取液。
步骤二：浊点分相萃取步骤
向提取步骤中得到的山茶籽黄酮提取液中加入氯化钠，调节离子强度为1.2mol/L，再将提取液置于恒温水浴中，温度80℃，恒温平衡20分钟，静置或离心至分相清晰，分出水相和表面活性剂富集相。
步骤三：除水步骤
将表面活性剂富集相直接在30℃真空干燥除水，得到山茶籽黄酮与表面活性剂混合物。
实施例4
本实施例涉及一种基于浊点萃取法提取山茶属植物种子中黄酮类成分的方法，包括如下步骤：
步骤一：提取步骤
称取100g当年采收的山茶属植物种子，用万能粉碎机粉碎，使通过0.5mm孔径的标准筛网，以石油醚脱脂两次，残渣挥干溶剂，备用；
按固液比g/mL为1∶30，称取脱脂山茶属植物种子粉碎物，加入浓度为20g/L的非离子表面活性剂脂肪酸聚醚酯溶液，超声波辅助提取40分钟，过滤，得到固体滤渣和含山茶籽黄酮的提取液。
步骤二：浊点分相萃取步骤
向提取步骤中得到的山茶籽黄酮提取液中加入氯化钠，调节离子强度为0.5mol/L，再将提取液置于恒温水浴中，温度40℃，恒温平衡60分钟，静置或离心至分相清晰，分出水相和表面活性剂富集相。
步骤三：除水步骤
将表面活性剂富集相直接在40℃真空干燥除水，得到山茶籽黄酮与表面活性剂混合物。
实施例5
本实施例涉及实施例1～4提取得到的山茶籽黄酮提取物的应用，具体涉及一种山茶祛屑止痒洗发液，其配方如表1所示：
表1配方(重量百分比)
制作方法：
将去离子水加入烧杯中，加热至30℃左右，加入纤维素季铵盐JR-400并搅拌使其分散溶解均匀，依次加入山茶花油、山茶籽黄酮提取物、月桂醇醚硫酸钠(70％)、椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱(30％)、椰子油脂肪酸单乙醇胺、十八醇、乳化硅油CD-1020、吡啶硫酮锌、柠檬酸、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠、开松，加热至75-85℃，搅拌使溶解分散均匀，冷却至70-75℃时加入珠光双酯，搅拌冷却至40℃时加入香精，搅拌均匀即可。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (8)

1.一种山茶籽黄酮的提取方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、提取：按固液比为1∶20～1∶50g/mL，称取脱脂山茶属植物种子粉碎物，加入浓度为20～60g/L的表面活性剂溶液，超声波辅助提取30～40分钟，过滤，得到固体滤渣和含山茶籽黄酮的提取液；
S2、浊点分相萃取：向所述含山茶籽黄酮的提取液中加入电解质，调节离子强度为0.5～1.5mol/L，再将提取液恒温平衡20～60分钟，平衡温度设置在40～80℃，静置或离心至分相清晰，分出水相和表面活性剂富集相；
S3、除水：将所述表面活性剂富集相在≤50℃的条件下真空干燥除水，得到山茶籽黄酮与表面活性剂的混合物。
2.根据权利要求1所述的山茶籽黄酮的提取方法，其特征在于，所述表面活性剂为浊点在30～80℃的非离子型表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的山茶籽黄酮的提取方法，其特征在于，所述表面活性剂为脂肪酸聚醚酯类表面活性剂。
4.根据权利要求1所述的山茶籽黄酮的提取方法，其特征在于，所述电解质为氯盐。
5.根据权利要求1所述的山茶籽黄酮的提取方法，其特征在于，所述脱脂山茶属植物种子粉碎物是通过如下方法制备而得：当年采收的山茶属植物种子，粉碎，使通过0.5mm孔径的标准筛网，以石油醚脱脂两次，残渣挥干溶剂，备用。
6.根据权利要求1所述的山茶籽黄酮的提取方法，其特征在于，步骤S1中，所述表面活性剂溶液的浓度为40～60g/L。
7.根据权利要求1或6所述的山茶籽黄酮的提取方法，其特征在于，步骤S2中，所述离子强度为1.0～1.5mol/L，提取液恒温平衡20～35分钟，平衡温度设置在50～70℃。
8.一种根据权利要求1～7中任一项所述的提取方法获得的山茶籽黄酮在作为化妆品配方用功效型表面活性剂中的用途。
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