CN107715846B - 一种超支化多氨基化合物改性的水稻秸秆纤维素吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超支化多氨基化合物改性的水稻秸秆纤维素吸附剂,其特征在于,首先通过粉碎、蒸汽爆破、热水提取、醇溶制备水稻秸秆纤维素;其次,水稻秸秆纤维素与环氧氯丙烷反应制得环氧化纤维素;然后,将环氧化纤维素与超支化多氨基化合物反应得到氨基改性纤维素;最后将氨基改性纤维素和海藻酸钠在离子液体中复合,得到一种超支化多氨基化合物改性的水稻秸秆纤维素吸附剂。本发明制备条件相对温和,工艺简单,操作方便,易规模化,有很好的工业化推广前景,产品对重金属的吸附能力强,能够用于重金属离子废水、有机废水处理等领域。
Description
技术领域
本发明属于吸附剂领域,具体涉及一种超支化多氨基化合物改性的水稻秸秆纤维素吸附剂及其制备方法。
背景技术
随着中国工业化的不断加速,涉及重金属排放的行业越来越多,包括矿山开采、金属冶炼、化工、印染、皮革、农药、饲料等,再加上一些污染企业的违法开采、超标排污等问题突出,使重金属污染事件出现高发态势。工业废水的不合理排放造成的水体污染一直都是一个严重的环境问题,重金属离子在低浓度时即有很高的毒性,能在生物有机体中累积,引起一系列失调和疾病。因此,从工业废水中分离移除重金属离子对于环境保护和人类健康有着至关重要的作用。目前,用于重金属处理的方法主要有化学沉淀法、活性炭吸附法、离子交换法等。化学沉淀法主要使用石灰石类碱性物质,使重金属离子产生沉淀分离出来,但从水体分离出来的重金属离子又沉淀到河底的淤泥中,依然对环境和生物体造成危害 ;活性炭吸附法和离子交换法可以很好的从水体中分离出重金属,但其成本太高,应用也受到限制。近年来,利用天然高分子材料作为重金属吸附剂分离重金属受到越来越多研究人员的关注,其中资源丰富、价廉、易得的天然纤维素为基体的吸附材料备受关注。
纤维素分子中含有大量的极性基团——羟基,且天然纤维素纤维具有比表面积大、多微孔结构,具有很好的重金属吸附潜力。改性纤维素重金属吸附剂即通过碱化活化、氧化、交联和接枝共聚中的一种或多种反应对纤维素进行改性,而得到的具有丰富氨基官能团的、可用于水体重金属吸附的改性纤维素。通过对纤维素大分子中羟基的改性,引入具有良好重金属吸附性能的官能团,使其具有更高的重金属吸附能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方法简单、成本低廉且吸附效果优异的超支化多氨基化合物改性的水稻秸秆纤维素吸附剂及其制备方法。
为了实现上述的目的,本发明采用了如下技术方案:
一种超支化多氨基化合物改性的水稻秸秆纤维素吸附剂,其特征在于,首先通过粉碎、蒸汽爆破、热水提取、醇溶制备水稻秸秆纤维素;其次,水稻秸秆纤维素与环氧氯丙烷反应制得环氧化纤维素;然后,将环氧化纤维素与超支化多氨基化合物反应得到氨基改性纤维素;最后将氨基改性纤维素和海藻酸钠在离子液体中复合,得到一种超支化多氨基化合物改性的水稻秸秆纤维素吸附剂。
所述的超支化多氨基化合物改性的水稻秸秆纤维素吸附剂,其特征在于,其由如下具体步骤制备而成:
(1)将水稻秸秆采用来水清洗干净,50-60℃低温烘干,粉碎机粉碎,过40-60目筛,50-60℃低温烘干,得到水稻秸秆粉,备用;将水稻秸秆粉于汽爆压力2.6-2.8MPa的条件下进行蒸汽爆破,保压时间80-100s,60-70℃真空干燥箱中干燥;将汽爆后的水稻秸秆每次采用3-5倍重量份70-80℃去离子水逆流提取3-4次,过滤;将滤饼用5-6倍重量份的70-75%的乙醇水溶液于150-160℃反应60-80min,过滤,50-60℃真空干燥箱中干燥,粉碎过筛,得到150-200目的颗粒,得到水稻秸秆纤维素;
(2)将水稻秸秆纤维素置于15-18倍重量份的去离子水中,混合搅拌80-100min使其充分溶胀,依次加入氨水、环氧氯丙烷和十六烷基三甲基溴化铵,升高温度至80-90℃,恒温磁力搅拌20-24h,过滤,滤饼分别采用去离子水和无水乙醇洗涤2-次,50-60℃真空干燥箱中干燥,得到环氧化纤维素;
(3)将环氧化纤维素加入到10-12倍重量份的N,N-二甲基甲酰胺中,升高温度至90-100℃,恒温磁力搅拌50-60min,加入0.8-1.1倍重量份的超支化多氨基化合物,继续恒温磁力搅拌50-60min,加入5-6倍重量份的三乙胺,继续恒温磁力搅拌4-5h,抽滤,去离子水洗涤,冷冻干燥,得到氨基改性纤维素;
(4)将氨基改性纤维素和海藻酸钠以1:0.9-1.1的质量比加入到相当于海藻酸钠10-12倍重量份的加热至90-100℃的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯化盐中,通氮气,90-100℃恒温磁力搅拌3-4h,冷却至50-60℃,得到混合液,用口径为0.6-0.8mm的注射器吸取混合液,逐滴将其滴入装有去离子水的烧杯中,抽滤,去离子水洗涤,50-60℃真空干燥箱中干燥,得到超支化多氨基化合物改性的水稻秸秆纤维素吸附剂。
所述的超支化多氨基化合物改性的水稻秸秆纤维素吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中水稻秸秆纤维素、氨水、环氧氯丙烷和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:6-8:0.5-0.7:0.01-0.02。
所述的超支化多氨基化合物改性的水稻秸秆纤维素吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中氨水为30%的氨水。。
所述的超支化多氨基化合物改性的水稻秸秆纤维素吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中超支化多氨基化合物通过丁二酸酐、邻苯二甲酸酐、环丁酸酐中的任一种与二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任一种合成得到。
采用上述的技术方案,本发明的有益效果是:
本发明首先通过粉碎、蒸汽爆破、热水提取、醇溶制备水稻秸秆纤维素;避免了强碱强酸条件对纤维素的破坏,使得纤维素作为增强填料的本质特征的刚性结晶结构和棒状形貌得以保持,具有高结晶度、高模量、可再生、可生物降解、环境友好等优点;本发明将水稻秸秆纤维素先后与环氧氯丙烷和超支化多氨基化合物反应得到氨基改性纤维素实现纤维素的氨基化改性,工艺简单,操作方便,适合规模化生产,有很好的工业化推广前景。本发明以纤维素为主要原料,制备吸附剂,原料廉价易得,具备可再生性、可降解性、高效吸附性,安全环保,无二次污染,并使未被充分利用或废弃的资源得以有效利用。本发明将氨基改性纤维素和海藻酸钠复合,结合纤维素的稳定性、机械强度和海藻酸钠的吸附能力,增加了吸附剂的吸附容量,亲水性好,材料轻便并含大量微孔,对重金属离子的吸附能力强,能够有效净化重金属污染的水体。
具体实施方式
本实施例的超支化多氨基化合物改性的水稻秸秆纤维素吸附剂,其由如下具体步骤制备而成:
(1)将水稻秸秆采用来水清洗干净,60℃低温烘干,粉碎机粉碎,过40目筛,60℃低温烘干,得到水稻秸秆粉,备用;将水稻秸秆粉于汽爆压力2.6MPa的条件下进行蒸汽爆破,保压时间100s,70℃真空干燥箱中干燥;将汽爆后的水稻秸秆每次采用5倍重量份80℃去离子水逆流提取3次,过滤;将滤饼用6倍重量份的75%的乙醇水溶液于160℃反应80min,过滤,60℃真空干燥箱中干燥,粉碎过筛,得到200目的颗粒,得到水稻秸秆纤维素;
(2)将水稻秸秆纤维素置于18倍重量份的去离子水中,混合搅拌100min使其充分溶胀,依次加入氨水、环氧氯丙烷和十六烷基三甲基溴化铵,升高温度至90℃,恒温磁力搅拌24h,过滤,滤饼分别采用去离子水和无水乙醇洗涤2-次,60℃真空干燥箱中干燥,得到环氧化纤维素;
(3)将环氧化纤维素加入到12倍重量份的N,N-二甲基甲酰胺中,升高温度至100℃,恒温磁力搅拌60min,加入0.9倍重量份的超支化多氨基化合物,继续恒温磁力搅拌60min,加入6倍重量份的三乙胺,继续恒温磁力搅拌5h,抽滤,去离子水洗涤,冷冻干燥,得到氨基改性纤维素;
(4)将氨基改性纤维素和海藻酸钠以1:0.9的质量比加入到相当于海藻酸钠12倍重量份的加热至100℃的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯化盐中,通氮气,90-100℃恒温磁力搅拌4h,冷却至60℃,得到混合液,用口径为0.8mm的注射器吸取混合液,逐滴将其滴入装有去离子水的烧杯中,抽滤,去离子水洗涤,60℃真空干燥箱中干燥,得到超支化多氨基化合物改性的水稻秸秆纤维素吸附剂。
本实施例的步骤(2)中水稻秸秆纤维素、氨水、环氧氯丙烷和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:8:0.7:0.02。
本实施例的步骤(2)中氨水为30%的氨水。
本实施例的步骤(3)中超支化多氨基化合物通过丁二酸酐、邻苯二甲酸酐、环丁酸酐中的任一种与二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任一种合成得到。
Claims (1)
1.一种超支化多氨基化合物改性的水稻秸秆纤维素吸附剂,其特征在于,首先通过粉碎、蒸汽爆破、热水提取、醇溶制备水稻秸秆纤维素;其次,水稻秸秆纤维素与环氧氯丙烷反应制得环氧化纤维素;然后,将环氧化纤维素与超支化多氨基化合物反应得到氨基改性纤维素;最后将氨基改性纤维素和海藻酸钠在离子液体中复合,得到一种超支化多氨基化合物改性的水稻秸秆纤维素吸附剂;
其由如下具体步骤制备而成:
(1)将水稻秸秆采用自来水清洗干净,50-60℃低温烘干,粉碎机粉碎,过40-60目筛,得到水稻秸秆粉,备用;将水稻秸秆粉于汽爆压力2.6-2.8MPa的条件下进行蒸汽爆破,保压时间80-100s,60-70℃真空干燥箱中干燥;将汽爆后的水稻秸秆每次采用3-5倍重量份70-80℃去离子水逆流提取3-4次,过滤;将滤饼用5-6倍重量份的70-75%的乙醇水溶液于150-160℃反应60-80min,过滤,50-60℃真空干燥箱中干燥,粉碎过筛,得到150-200目的颗粒,得到水稻秸秆纤维素;
(2)将水稻秸秆纤维素置于15-18倍重量份的去离子水中,混合搅拌80-100min使其充分溶胀,依次加入氨水、环氧氯丙烷和十六烷基三甲基溴化铵,升高温度至80-90℃,恒温磁力搅拌20-24h,过滤,滤饼分别采用去离子水和无水乙醇洗涤2次,50-60℃真空干燥箱中干燥,得到环氧化纤维素;
(3)将环氧化纤维素加入到10-12倍重量份的N,N-二甲基甲酰胺中,升高温度至90-100℃,恒温磁力搅拌50-60min,加入0.8-1.1倍重量份的超支化多氨基化合物,继续恒温磁力搅拌50-60min,加入5-6倍重量份的三乙胺,继续恒温磁力搅拌4-5h,抽滤,去离子水洗涤,冷冻干燥,得到氨基改性纤维素;
(4)将氨基改性纤维素和海藻酸钠以1:0.9-1.1的质量比加入到相当于海藻酸钠10-12倍重量份的加热至90-100℃的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯化盐中,通氮气,90-100℃恒温磁力搅拌3-4h,冷却至50-60℃,得到混合液,用口径为0.6-0.8mm的注射器吸取混合液,逐滴将其滴入装有去离子水的烧杯中,抽滤,去离子水洗涤,50-60℃真空干燥箱中干燥,得到超支化多氨基化合物改性的水稻秸秆纤维素吸附剂;
步骤(2)中水稻秸秆纤维素、氨水、环氧氯丙烷和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:6-8:0.5-0.7:0.01-0.02;
步骤(2)中氨水为30%的氨水;
步骤(3)中超支化多氨基化合物通过丁二酸酐、邻苯二甲酸酐、环丁酸酐中的任一种与二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任一种合成得到。
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GR01 | Patent grant | ||
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