CN202766446U - 一种生产l-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的专用装置 - Google Patents
一种生产l-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的专用装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN202766446U CN202766446U CN 201220487641 CN201220487641U CN202766446U CN 202766446 U CN202766446 U CN 202766446U CN 201220487641 CN201220487641 CN 201220487641 CN 201220487641 U CN201220487641 U CN 201220487641U CN 202766446 U CN202766446 U CN 202766446U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- magnesium
- membrane filter
- producing
- special device
- ascorbic acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Abstract
一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的专用装置，包括冷却反应釜、湍流式水洗装置、卷式纳滤膜过滤器、接镁反应釜、喷雾干燥机，其特征在于：所述冷却反应釜顺序连接湍流式水洗装置、卷式纳滤膜过滤器、接镁反应釜、喷雾干燥机。本实用新型装置结构简单、操作方便，生产的L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁产品制成率高、纯度高，在生产过程中不使用有机溶剂，后处理简单，不会造成环境污染。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种L-抗坏血酸衍生物的生产装置，具体为一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的专用装置，属于L-抗坏血酸衍生物的制备领域。
背景技术
L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁是一种L-抗坏血酸衍生物，其将2位羟基衍生为磷酸酯可提高L-抗坏血酸的稳定性，所形成的衍生物被体内广泛存在的磷酸酯酶水解后能再生L-抗坏血酸，因而已成为饲料添加剂、食品强化剂和高级化妆品增白的主要成分，是一种有价值的精细化学品。
至今为止，L-抗坏血酸磷酸酯化主要有二个方法：一是三氯氧磷的磷酸化(如欧洲公开专利388869和582924，美国专利4179445，日本公开特许昭60-69079等描述的)，以维生素C为原料，在酯化前将5位和6位碳上的羟基保护起来，即维生素C先与丙酮进行缩酮反应生成5，6-氧一异亚丙基一L一抗坏血酸(5，6-0一isopropylidene-L-ascorbic acid)，再用吡啶溶液溶解，KOH调整PH值，滴加三氯氧磷反应，蒸去吡啶后多次除盐，浓缩，再进行阳离子树脂交换，收集洗脱液，加MgO反应，最后低碳醇晶析过滤干燥完成。其产物主要是L-抗坏血酸-2-单磷酸酯，副产物主要为L-抗坏血酸-3-磷酸酯及2-焦磷酸酯和二(抗坏血酸)-2，2’-二磷酸酯。反应产物需要繁杂过程的进行提纯，也不能用简单方法进行干燥所有的反应混合物。第二种方法是采用磷酸盐进行磷酸化，如美国专利4647672和5110950的方法，得到的主要产物是L-抗坏血酸-2-聚磷酸酯，如采用三偏磷酸钠时，产物为L-抗坏血酸-2-三磷酸酯，但也含有一定比例的L-抗坏血酸-2-单磷酸酯。前者可以通过过量的碱降解为单磷酸酯，其比率取决于起始原料的化学计量比和具体的反应条件。从混合物中提纯L-抗坏血酸-2-单磷酸酯也不是简单可以做到，产品中的无机盐残留常很高。虽然该方法合成路线短，但副产物多，产品分离提纯困难，产品总收率低。传统的L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的合成工艺复杂、杂质较多，且使用丙酮等有机溶液对环境造成破坏。
发明内容
本实用新型针对现有技术中存在的问题，提供一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的专用装置，该装置的磷酸酯化反应在水溶剂中进行，不采用有机溶剂，整个工序简单，不仅加快了磷酸酯化反应速度，缩短了反应时间，简化操作程序，而且对环境安全；采用纳滤膜过滤器，杂质去除效率高，成品L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁纯度在97％以上，稳定性好。
本实用新型所采用的技术方案如下：一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的专用装置，包括冷却反应釜、湍流式水洗装置、卷式纳滤膜过滤器、接镁反应釜、喷雾干燥机，其特征在于：所述冷却反应釜顺序连接湍流式水洗装置、卷式纳滤膜过滤器、接镁反应釜、喷雾干燥机。
本实用新型的优点在于：该装置结构简单、操作方便，生产的L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁产品制成率高、纯度高，在生产过程中不使用有机溶剂，后处理简单，不会造成环境污染。
附图说明
图1为本实用新型的装置结构示意图。
图中，1.冷却反应釜，2.湍流式水洗装置，3.卷式纳滤膜过滤器，4.接镁反应釜，5.喷雾干燥机。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型作进一步说明。
本实用新型中一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的专用装置，包括冷却反应釜1、湍流式水洗装置2、卷式纳滤膜过滤器3、接镁反应釜4、喷雾干燥机5，其特征在于：所述冷却反应釜1顺序连接湍流式水洗装置2、卷式纳滤膜过滤器3、接镁反应釜4、喷雾干燥机5。
本实用新型的工作过程为：将110Kg L-抗坏血酸、44Kg无水氯化钙、550Kg去离子水加入-20℃的1000L冷却反应釜1中，搅拌3小时，再滴加浓度70％的氢氧化钠水溶液，调节PH为10.5，再加入三偏磷酸钠275Kg，保持温度在45℃，反应6小时，得到的反应物为维生素C酯钙；
将维生素C酯钙加入1000L湍流式水洗装置2中用水洗涤，再用硫酸调节PH为3.5，得到的反应物为维生素C磷酸酯；
将维生素C磷酸酯经卷式纳滤膜过滤器3进行纳滤膜过滤，卷式纳滤膜过滤器3进口的温度为140℃，卷式纳滤膜过滤器3出口的温度为50℃；纳滤膜具有纳米级孔径，纳滤膜的截留分子量为1500，卷式纳滤膜过滤器3对无机盐有较高的脱除率，脱除率为98％；
将卷式纳滤膜过滤器3过滤得到的滤液加入1000L接镁反应釜4中，经弱碱性阴离子交换树脂，依次用0.05M盐酸和1.5M盐酸洗脱，收集洗脱部分，洗脱部分在不断搅拌下用氧化镁调节PH为11，得到的反应物为L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁，将L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁经过滤除杂脱色；
将L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁滤液于30℃减压浓缩至原体积的五分之一，加入体积为浓缩滤液6倍含量为95％的乙醇，然后通过喷雾干燥机5干燥，干燥温度为160℃，干燥时间为40min，即得白色的L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁75.90KG，L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁含量98.91％。
本实用新型装置与常规装置比较，说明如下：
一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的专用装置与常用装置的技术性能比较
由此可见，本实用新型装置结构简单、操作方便，生产的L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁产品制成率高、纯度高，在生产过程中不使用有机溶剂，后处理简单，不会造成环境污染。
Claims (1)
1.一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的专用装置，包括冷却反应釜、湍流式水洗装置、卷式纳滤膜过滤器、接镁反应釜、喷雾干燥机，其特征在于：所述冷却反应釜顺序连接湍流式水洗装置、卷式纳滤膜过滤器、接镁反应釜、喷雾干燥机。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201220487641 CN202766446U (zh) | 2012-09-15 | 2012-09-15 | 一种生产l-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的专用装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201220487641 CN202766446U (zh) | 2012-09-15 | 2012-09-15 | 一种生产l-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的专用装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN202766446U true CN202766446U (zh) | 2013-03-06 |
Family
ID=47773033
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201220487641 Expired - Fee Related CN202766446U (zh) | 2012-09-15 | 2012-09-15 | 一种生产l-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的专用装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN202766446U (zh) |
-
2012
- 2012-09-15 CN CN 201220487641 patent/CN202766446U/zh not_active Expired - Fee Related
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102127110B (zh) | 一种草铵膦溶液的分离提纯方法 | |
| CN103665039A (zh) | 一种维生素c磷酸酯钠的制备方法 | |
| CN103509028B (zh) | 一种叶绿素铜酸及铜钠盐的制备方法 | |
| CN101307075B (zh) | 一种l-抗坏血酸-2-单磷酸酯镁的制备方法 | |
| CN103923136A (zh) | 一种抗坏血酸葡糖苷的生产方法 | |
| CN103087091A (zh) | L-α-甘油磷酸胆碱的合成方法 | |
| CN202766446U (zh) | 一种生产l-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的专用装置 | |
| CN202766445U (zh) | 一种生产维生素c磷酸酯镁的专用装置 | |
| CN101768165B (zh) | 一种塔拉粉制备鞣花酸的方法 | |
| CN202766448U (zh) | 一种生产l-抗坏血酸-2-磷酸酯钙的专用装置 | |
| CN101781264B (zh) | 1-甲基-5-巯基-1,2,3,4-四氮唑的生产方法 | |
| CN103641895A (zh) | 一种利用万古霉素发酵液生产盐酸万古霉素的方法 | |
| CN103288801A (zh) | 一种高纯度埃索美拉唑钠的制备方法 | |
| CN202766447U (zh) | 一种生产l-抗坏血酸-2-磷酸酯钠的专用装置 | |
| CN202786070U (zh) | 一种生产维生素c磷酸酯钠的专用装置 | |
| CN105481895B (zh) | 一种高纯度Vc-2-单磷酸酯钠的制备方法以及由此制备的高纯度Vc-2-单磷酸酯钠产品 | |
| CN106083983B (zh) | 一种从无患子中制备常春藤皂苷元的方法 | |
| CN115849410B (zh) | 一种碱金属六氟磷酸盐的制备方法 | |
| CN101654464B (zh) | 维生素b1磷酸单酯的合成方法 | |
| CN103265443A (zh) | 一种工业生产高纯度亚氨基二乙酸的方法 | |
| CN103665040A (zh) | 一种维生素c磷酸酯镁的制备方法 | |
| CN103665041A (zh) | 一种l-抗坏血酸-2-磷酸酯钙的制备方法 | |
| CN107602434B (zh) | 雨生红球藻来源的虾青素晶体及其制备工艺 | |
| CN103694280A (zh) | 从含有氨基葡萄糖盐酸盐母液中提取氨基葡萄糖盐酸盐的方法 | |
| CN1563108A (zh) | 一种制备低分子量透明质酸钙的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130306 Termination date: 20160915 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |