CN1279234A - 3.5－二甲基苯甲酸提纯方法 - Google Patents

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本发明涉及的是一种对未提纯的3.5－二甲基苯甲酸粗品提纯、除味、增白的精制方法。其特征是将未提纯的3.5－二甲基苯甲酸粗品加入到溶剂水中再加碱加热反应,使3.5－二甲基苯甲酸变成3.5－二甲基苯甲酸盐,过滤除去杂质,冷冻使3.5－二甲基苯甲酸盐结晶析出,固液分离后,再加溶剂水加酸反应使3.5－二甲基苯甲酸粉剂析出,固液分离后,再加入溶剂水、醇,减压蒸馏、固液分离,干燥得高纯度成品。

Description

3．5—二甲基苯甲酸提纯方法
本发明3．5—二甲基苯甲酸提纯方法涉及的是一种对未提纯的3．5—二甲基苯甲酸粗品提纯、除味、增白的精制方法。
未提纯的3．5—二甲基苯甲酸粗品是通过均三甲苯经空气液相氧化或气相氧化或电化学氧化精馏而得到的产品。该产品中杂质5—甲基间苯二甲酸2．4—二甲基苯甲酸等，因沸点相近，均不能在精馏时除去，因此直接影响到产品质量。另外均三甲苯挥发性较强，人闻到之后，头晕恶心。因此精馏出来的产品有如下不足之处：纯度不高，有较浓的难闻的味道，外观色泽差距较大。
本发明的目的是针对目前3．5—二甲基苯甲酸粗品存在不足之处提供一种3．5—二甲基苯甲酸精制提纯的方法，3．5—二甲基苯甲酸粗品通过碱溶变成不溶于冷水的3．5—二甲基苯甲酸盐，去除冷水，再将其溶于热水进行酸析，重结晶的方法去除杂质达到提纯除味增白的目的。
本发明3．5—二甲基苯甲酸精制提纯方法是采取以下方案实现的：高纯度3．5—二甲基苯甲酸是在未提纯的3．5—二甲基苯甲酸粗品(未提纯制品)通过精制提纯而得到的产品。(1)．将未提纯的3．5—二甲基苯甲酸粗品通过与碱在水溶液中反应生成不溶于冷水溶液中的3．5—二甲基苯甲酸盐与溶于冷水溶液中的杂质一元酸、二元酸杂质经分离除去；(2)．不溶于冷水的3．5—二甲基苯甲酸盐再溶于热水中加酸析出3．5—二甲基苯甲酸粉剂；(3)．3．5—二甲基苯甲酸粉剂经溶剂A水与溶剂B醇溶液加热减压蒸馏冷却使3．5—二甲基苯甲酸很好的结晶，离心分离，溶液回收回用，分离后的3．5—二甲基苯甲酸结晶体经烘干得高纯度的3．5—二甲基苯甲酸产品。在这个精制提纯的方法中的关键是：(1)．3．5—二甲基苯甲酸盐不溶于中性冷水溶液，而其杂质(有机酸盐)溶于中性冷水溶液中。(2)．选择溶剂A与溶剂B能混溶而且溶剂A水不能溶解3．5—二甲基苯甲酸，溶剂B醇要能溶解3．5—二甲基苯甲酸又能溶解均三甲苯。
3．5—二甲基苯甲酸提纯方法：
1．将未提纯的3．5—二甲基苯甲酸粗品(未提纯制品)加入到溶剂水中，再加碱，碱可采用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾，液体固体均可，加热至80～105℃，促使反应，3．5—二甲基苯甲酸∶溶剂水为1∶2～3(重量比)，控制PH=6．5～8，使3．5—二甲基苯甲酸变成3．5—二甲基苯甲酸盐，3．5—二甲基苯甲酸盐溶于热水溶液，乘热过滤，除去不溶于热溶液的杂质。将热溶液放入溶器中冷却冷冻到—5～5℃使不溶于冷溶液的35—二甲基苯甲酸盐结晶析出，进行固液分离，去除溶液的一元酸盐，二元酸盐固液分离后，冷溶液回收回用；
2．3．5—二甲基苯甲酸盐再加溶剂水，3．5—二甲基苯甲酸盐∶溶剂水为1∶2～3(重量比)，加热到70±10℃，再加酸进行反应，酸可采用盐酸、硫酸、硝酸，控制PH=2—3，使3．5—二甲基苯甲酸粉剂在溶液中析出，进行固液分离，固液分离后，废水处理排放；
3．3．5—二甲基苯甲酸粉剂加入到溶剂A水和溶剂B甲醇或乙醇溶液中，3．5—二甲基苯甲酸粉剂∶溶剂A水∶溶剂B甲醇或乙醇为1∶2～5∶2～5(重量比)，在70±5℃条件下减压蒸馏，减压蒸馏可采用真空泵抽气减压，冷却固液分离，醇水回收回用，3．5—二甲基苯甲酸结晶体经烘干得3．5—二甲基苯甲酸高纯度成品。
3．5—二甲基苯甲酸加碱的反应式：
例：
3．5—二甲基苯甲酸盐加酸的反应式：
例：
优点：本发明提纯的3．5—二甲基苯甲酸产品，气味不大、杂质少、产品纯度99．74％(HPLC归一法)98．6％(HPLC外标法)比目前国内市埸上的北京化工厂生产的试剂纯度97％(HPLC归一法)高，非常接近美国迪马公司的标准物质3．5—二甲基苯甲酸的纯度99％(HPLC外标法)外观白色结晶体。价格低廉是美国迪马公司的试剂价格的千分之一，回收率高达95％左右。经提纯的3．5—二甲基苯甲酸为我国生产国际通用的高效、低毒、低残留新型农药米螨提供了工业品价格，试剂级质量的中间体，进而提高了农药的纯度。
实施例1．
(1)．将未提纯的3．5—二甲基苯甲酸粗品200kg加水600kg，35—二甲基苯甲酸：溶剂水为1∶3(重量比)，再加碱氢氧化钠边加热边加碱至80℃、控制PH=6．5，乘热过滤放入不锈钢桶中冷至—5～5℃时析出3．5—二甲基苯甲酸盐，固液分离液体回收回用；(2)．3．5—二甲基苯甲酸盐200kg加水400kg，3．5—二甲基苯甲酸盐∶溶剂水为1∶2(重量比)，加热到70±10℃时加盐酸控制PH=2析出3．5—二甲基苯甲酸粉剂，固液分离废水经处理后排放，(3)．3．5—二甲基苯甲酸粉剂150kg加水300kg加醇采用甲醇或乙醇300kg，3．5—二甲基苯甲酸粉剂∶溶剂A水∶溶剂B甲醇或乙醇为1∶2∶2，热至70±5℃条件下减压蒸馏，冷却至常温固液分离，醇、水回收回用；3．5—二甲基苯甲酸结晶体经干燥得3．5—二甲基苯甲酸高纯度产品，含量99．74％(HPLC)。
实施例2．
(1)．将未提纯的3．5—二甲基苯甲酸粗品200kg加水500kg再加碱氢氧化钾边加热边加碱至沸100℃控制PH=7乘热过滤放入不锈钢桶中冷却至—5～5℃时析出3．5—二甲基苯甲酸盐，固液分离液体回收回用；(2)．将3．5—二甲基苯甲酸盐200kg加水500kg，3．5—二甲基苯甲酸盐∶溶剂水为1∶2．5(重量比)加热到70±10℃时加盐酸、硫酸、硝酸控制PH=2～3析出3．5—二甲基苯甲酸粉剂固液分离废水经处理后排放，(3)．3．5—二甲基苯甲酸粉剂150kg加水450kg加醇采用甲醇或乙醇450kg，3．5—二甲基苯甲酸粉剂∶溶剂A水∶溶剂B甲醇或乙醇为1∶3∶3(重量比)，加热至70±5℃条件下减压蒸馏，冷却至常温固液分离，醇水回收回用，3．5—二甲基苯甲酸结晶体经干燥得3．5—二甲基苯甲酸高纯度产品，含量98．963％(HPLC)。
实施例3．
(1)．将未提纯的3．5—二甲基苯甲酸粗品200kg加水400kg3．5—二甲基苯甲酸：溶剂水为1∶2(重量比)，再加碱碳酸氢钠，边加热边加碱至沸105℃控制PH=7乘热过滤放入不锈钢桶中冷冻至—5～5℃时析出3．5—二甲基苯甲酸盐，固液分离液体回收回用，(2)．将3．5—二甲基苯甲酸盐200kg加水600kg，3．5—二甲基苯甲酸盐：溶剂水为1∶3(重量比)加热到70±10℃时加硝酸，控制PH=2～3析出3．5—二甲基苯甲酸粉剂，固液分离废水经处理后排放，(3)．3．5—二甲基苯甲酸粉剂150kg加水750kg加醇采用甲醇或乙醇750kg，3．5—二甲基苯甲酸盐∶溶剂A水∶溶剂B甲醇或乙醇为1∶5∶5(重量比)，加热至70±5℃条件下减压蒸馏，冷却至常温固液分离，醇、水回收回用，3．5—二甲基苯甲酸结晶体经干燥得3．5—二甲基苯甲酸高纯度产品，含量98．136％(HPLC)。

Claims (3)

1．一种3．5—二甲基苯甲酸提纯方法，其特征是：
(1)．将未提纯的3．5—二甲基苯甲酸粗品加入到溶剂水中再加碱、加热至80～105℃促使反应，3．5—二甲基苯甲酸：溶剂水为1∶2～3(重量比)，控制PH=6．5～8，使3．5—甲基苯甲酸变成3．5—二甲基苯甲酸盐，3．5—二甲基苯甲酸盐溶于热溶液乘热过滤，除去不溶于溶液的杂质，将热溶液放入容器中冷却，冷却到—5～5℃使不溶于冷溶液的3．5—二甲基苯甲酸盐结晶析出，进行固液分离，固液分离后泠溶液回收回用；
(2)．3．5—二甲基苯甲酸盐再加溶剂水加热到70±10℃，再加酸，3．5—二甲基苯甲酸盐：溶剂A水为1∶2～3(重量比)；使3．5—二甲基苯甲酸粉剂在溶液中析出，进行固液分离，固液分离后，废水处理后排放；
(3)．3．5—二甲基苯甲酸粉剂加入到溶剂A水和溶剂B甲醇或乙醇溶液中，3．5—二甲基苯甲酸粉剂∶溶剂A水∶溶剂B甲醇或乙醇为1∶2～5∶2～5(重量比)，在70±5℃条件下减压蒸馏，冷却、固液分离，醇、水回收回用，3．5—二甲基苯甲酸结晶体经干燥得3．5—二甲基苯甲酸高纯度成品。
2．根据权利要求1所述的3．5—二甲基苯甲酸提纯方法，其特征是将未提纯的3．5—二甲基苯甲酸粗品加入到碱溶剂中反应，碱可采用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾中的一种。
3．根据权利要求1所述的3．5—二甲基苯甲酸提纯方法，其特征是3．5—二甲基苯甲酸盐加入到酸溶液中的反应，酸可采用盐酸、硫酸、硝酸中的一种。
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