CN113578292A - 一种超临界二氧化碳萃取再生粉末活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及活性炭再生技术领域，提供了一种超临界CO2萃取再生粉末活性炭的方法。本发明采用超临界CO2将粉末活性炭中吸附的有机物萃取出来，从而实现粉末活性炭的再生，超临界CO2能够将粉末活性炭中的有机成分有效带出，且无炭损，再生率高，再生后的活性炭吸附率高，过程安全可靠，不产生二次污染；本发明将透气材料放置在粉末活性炭表面并压实，防止粉末活性炭随CO2气体被冲出；进一步的，本发明在萃取前将粉末活性炭和醇混合，通过加入醇，提高被吸附有机物的溶解度，从而进一步提高粉末活性炭的再生率。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭再生技术领域，尤其涉及一种超临界CO2萃取再生粉末活性炭的方法。
背景技术
活性炭具有巨大的比表面积和较高的孔隙率，吸附性能优异，尤其是在处理有机废水方面具有广泛的应用。活性炭按照外形区分，可以分为：粉末活性炭、颗粒活性炭、蜂窝炭、柱状炭等。其中，颗粒活性炭粒径较大，可以用于气相吸附或液相吸附，且容易进行再生，但是吸附速率慢，水处理效果较差。粉状活性炭具有发达的中孔结构，吸附容量大，且价格低廉，在废水处理方面的应用最为广泛，但是粉状活性炭具有轻、细的特点，非常容易飞扬，再生困难。
活性炭再生是指通过一定条件的处理，使吸附在活性炭内部的杂质进行脱附，并使活性炭恢复原有的活性，以达到重复使用的目的，具有明显的经济效益。传统的活性炭再生方法包括热再生法和湿式氧化法。其中热再生法一般分为干燥、热解和活化3个阶段，均在气体环境中完成，前两个阶段需要惰性气体提供热量以蒸发孔隙水及解吸、分解或炭化吸附质，活化阶段还需氧化性气体(H2O、CO2、O2)参与碳化物的分解反应。粉末活性炭具有轻细易飞扬的特性，再生时不能利用大量气体提供热量，否则将吹走粉末炭，工程中为解决此问题需要对颗粒炭再生炉进行改造，造成粉末活性炭的再生成本较高，同时这种方法再生率较低，容易破坏粉末活性炭的孔隙结构和表面活性位点，再生后的粉末活性炭吸附率大幅降低。湿式氧化法在高温(125～320℃)、高压(0.5～20MPa)条件下，用氧气或者空气作为氧化剂，将吸附在活性炭中的有机物分解为CO2、H2O或小分子有机物。这种方法可用于吸附质为难降解有机物的粉末活性炭，但是温度较高，容易造成再生活性炭吸附率下降。
因此，现有技术中对于粉末活性炭的回收存在再生率低、再生后粉末活性炭的吸附率低的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种超临界二氧化碳萃取再生粉末活性炭的方法，本发明提供的方法步骤简单，成本低，再生率高，再生后的粉末活性炭吸附率高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种超临界CO2萃取再生粉末活性炭的方法，包括以下步骤：
在吸附有机物的粉末活性炭表面放置透气材料，压实后使用超临界CO2对吸附有机物的粉末活性炭进行萃取，得到再生粉末活性炭。
优选的，所述吸附有机物的粉末活性炭的粒径为10～100μm；所述吸附有机物的粉末活性炭的含水率＜10％。
优选的，所述透气材料为棉花、PTFE膜和无纺布中的一种或几种，所述压实为将筛网放置在透气材料上表面并压实。
优选的，在粉末活性炭表面放置透气材料前，还包括将粉末活性炭和醇混合。
优选的，所述醇为甲醇和/或乙醇；所述醇的质量为吸附有机物的粉末活性炭质量的1/8～1/6。
优选的，所述萃取为动态循环萃取。
优选的，所述萃取的条件包括：超临界CO2的流量为15～40L/h，压力为30～35MPa，温度为40～55℃，时间为2～3h。
优选的，所述萃取前，还包括使用CO2对超临界萃取设备进行冲洗。
优选的，所述萃取得到再生粉末活性炭和溶解有有机物的超临界CO2，所述萃取后还包括：将所述溶解有有机物的超临界CO2减压后分离，得到CO2和萃取液，将CO2收集后返回萃取步骤重复利用。
本发明提供了一种超临界CO2萃取再生粉末活性炭的方法，包括以下步骤：在吸附有机物的粉末活性炭表面放置透气材料，压实后使用超临界CO2对粉末活性炭进行萃取，得到再生粉末活性炭。本发明采用超临界CO2将粉末活性炭中吸附的有机物萃取出来，从而实现粉末活性炭的再生，超临界CO2能够将粉末活性炭中的有机成分有效带出，且无炭损，再生率高，再生后的活性炭吸附率高，过程安全可靠，不产生二次污染；本发明采用透气材料将粉末活性炭压实，防止粉末活性炭随CO2气体被冲出。
进一步的，本发明进行超临界CO2萃取的温度和压力低，成本较低。
进一步的，本发明在萃取前将粉末活性炭和醇混合，所述醇提高了被吸附物质的溶解度，从而进一步提高粉末活性炭的再生率，提高了再生后粉末活性炭的吸附率。
实施例结果表明，采用本发明的方法对粉末活性炭进行再生，再生率达到100％，再生后的粉末活性炭的吸附量与初始时几乎相同。
具体实施方式
本发明提供了一种超临界CO2萃取再生粉末活性炭的方法，包括以下步骤：
在吸附有机物的粉末活性炭表面放置透气材料，压实后使用超临界CO2对粉末活性炭进行萃取，得到再生粉末活性炭。
本发明在吸附有机物的粉末活性炭表面放置透气材料。在本发明中，所述吸附有机物的粉末活性炭的粒径优选为10～100μm，更优选为20～60μm；所述吸附有机物的粉末活性炭的含水率优选＜10％，优选＜6％；在本发明的具体实施例中，优选先对所述吸附有机物的粉末活性炭进行干燥，以使其符合上述含水率的要求，本发明对所述干燥的条件没有特殊要求，能够干燥至粉末活性炭的含水率符合上述要求即可。
在本发明中，所述吸附有机物的粉末活性炭优选为在有机废水中吸附有机物后的粉末活性炭；所述有机废水优选为钴镍冶炼有机废水、稀土萃取分离冶炼废水或钨冶炼废水；所述有机废水中COD的含量优选为100～500mg/L，更优选为200～350mg/L，有机碳(TOC)含量优选为20～200mg/L，更优选为100～200mg/L。
本发明对吸附有机物的粉末活性炭中有机物的吸附量没有要求，只要是需要将有机物进行脱附的粉末活性炭均可以使用本发明的方法进行再生，在本发明的具体实施例中，具体是吸附有机物至饱和的粉末活性炭；更具体的，所述有机物的种类为萃取剂，如P507、P204、TBP、N235等。
在本发明的具体实施例中，所述萃取优选在超临界CO2萃取设备中进行，本发明优选将吸附有机物的粉末活性炭后装入超临界CO2萃取设备的萃取器中，然后在其表面放置透气材料。本发明对所述超临界CO2萃取设备没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的超临界萃取设备即可；在本发明的具体实施例中，所述超临界萃取设备包括依次连通的CO2进气瓶、萃取器、分离器，CO2进气瓶和萃取器之间设置有高压阀和减压阀，萃取器中设置有温度控制器，萃取器和分离器之间设置有减压阀，分离器底部设置有放油阀；在本发明中，所述萃取器是用于进行超临界CO2萃取的主要装置，吸附有机物的粉末活性炭和超临界CO2在萃取器进行进行接触；所述分离器用于将萃取后的超临界CO2和有机物进行分离；本发明对所述萃取器和分离器的具体结构没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的萃取器和分离器即可。
在本发明中，所述透气材料优选为棉花、PTFE膜和无纺布中的一种或几种，所述压实优选为将筛网放置在透气材料上表面并压实；所述筛网优选为不锈钢筛网；本发明对所述透气材料和筛网的重量没有特殊要求，能够将粉末活性炭压实，能够防止粉末活性炭被冲出即可。在本发明中，所述筛网的网孔尺寸优选小于1mm。
在本发明中，在吸附有机物的粉末活性炭表面放置透气材料前，优选还包括将吸附有机物的粉末活性炭和醇混合；所述醇优选为甲醇和/或乙醇；所述醇的质量优选为吸附有机物的粉末活性炭质量的1/8～1/6，更优选为1/7。在本发明的具体实施例中，直接将醇加入萃取器中和吸附有机物的粉末活性炭混合，然后再放置棉花和筛网即可。本发明通过加入醇，可以进一步提高粉末活性炭中被吸附有机物的溶出量，增加有机物的萃取率，从而提高粉末活性炭的再生率。
使用棉花和筛网将吸附有机物的粉末活性炭压实后，本发明使用超临界CO2对粉末活性炭进行萃取，得到再生粉末活性炭。在本发明中，所述萃取前，优选使用CO2对超临界萃取设备进行冲洗，以排除设备中的空气。
在本发明中，所述萃取的方式优选为动态循环萃取；所述萃取的参数优选包括：超临界CO2的流量为15～40L/h，优选为20～35L/h，压力为30～35MPa，优选为32～33MPa，温度为40～55℃，优选为45～50℃，时间为2～3h，优选为2.3～2.5h；在本发明的具体实施例中，所述萃取的过程优选包括：将CO2通入萃取器中，CO2的流量控制为15～40L/h，然后升压并将压力保持在30～35MPa，同时将萃取器内的温度升至40～55℃，此时CO2转变为超临界状态，并与萃取器中的吸附有机物的粉末活性炭进行动态循环接触；所述萃取的时间自CO2转变为超临界状态时开始计。
萃取得到再生粉末活性炭和溶解有有机物的超临界CO2，所述萃取后，本发明优选将溶解有有机物的超临界CO2减压后分离，得到CO2和萃取液，将CO2收集后返回萃取步骤重复利用；在本发明的具体实施例中，具体是将溶解有有机物的超临界CO2通过减压阀降低压力，然后进入分离器中，在分离器中分离出有机物，通过放油阀将有机物放出，CO2则收集后返回萃取步骤重复利用。
本发明提供的再生方法再生率高，再生后的粉末活性炭的吸附量高，采用本发明的方法再生一次后即可使粉末活性炭的吸附率量恢复至约为初始值。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
某钴镍冶炼难降解有机废水，经前期预处理后，COD含量为350mg/L，新购买煤质粉末活性炭进行深度吸附处理，粉末活性炭吸附达到饱和后，烘干至水分＜10％，称取100kg的粉末活性炭装入萃取器中，加入乙醇12kg，用棉花和筛网压实，用CO2反复冲洗设备以排除空气。
打开CO2气瓶阀进气，CO2流量为20L/h，启动高压阀升压，当压力升到35MPa，再调节减压阀将压力保持在35MPa，同时启动升温按钮，将萃取器中的温度升至40℃。超临界CO2循环进入萃取器中，与吸附饱和的粉末活性炭接触，反应2h后，将含有溶解有机物的超临界CO2通过减压阀降低压力，在分离器中分离出有机物，从放油阀中把有机物放出，将再生后的活性炭从萃取器中取出。
将再生后的粉末活性炭再次用于吸附有机废水，吸附饱和后按照上述方法进行再生，共进行吸附-再生三次，计算三次再生后的再生率，再生率的计算方法为：
再生率＝1-(新活性炭吸附容量-再生后活性炭吸附容量)/新活性炭吸附容量
经计算，三次再生后所得粉末活性炭的再生率为98.5％，新活性炭的吸附容量635.17mg/g，3次再生后活性炭的吸附容量625.64mg/g。
实施例2
某稀土萃取分离冶炼废水，经前期预处理后，COD含量为220mg/L，总磷含量为15mg/L，TOC含量145mg/L，采用粉末活性炭对废水进行深度处理，粉末活性炭吸附达到饱和后，烘干至水分＜10％。
称取100kg的粉末活性炭装入萃取器中用棉花和筛网压实，用CO2反复冲洗设备以排除空气。打开CO2气瓶阀进气，CO2流量为20L/h，启动高压阀升压，当压力升到30MPa，再调节减压阀将压力保持在30MPa，同时启动升温按钮，将萃取器中的温度升至40℃。超临界CO2循环进入萃取器中，与吸附饱和的粉末活性炭接触，反应3h后，将含有溶解有机物的超临界CO2通过减压阀降低压力，在分离器中分离出有机物，从放油阀中把有机物放出，将再生后的活性炭从萃取器中取出。
将再生后的粉末活性炭再次用于吸附冶炼废水，吸附饱和后按照上述方法进行再生，共进行吸附-再生4次，计算4次再生后的再生率，计算方法和实施例1一致。
计算结果表明，4次再生后粉末活性炭的再生率为99.2％，4次再生后所得粉末活性炭对COD的吸附量和初始时几乎相同。
实施例3
某钨冶炼废水，经前期预处理后，石油类含量为150mg/L，采用粉末活性炭对废水进行深度处理，粉末活性炭吸附达到饱和后，烘干至水分＜10％，称取100kg的粉末活性炭装入萃取器中用棉花和筛网压实，用CO2反复冲洗设备以排除空气。打开CO2气瓶阀进气，CO2流量为20L/h，启动高压阀升压，当压力升到30MPa，再调节减压阀将压力保持在30MPa，同时启动升温按钮，将萃取器中的温度升至50℃。超临界CO2循环进入萃取器中，与吸附饱和的粉末活性炭接触，反应2.5h后，将含有溶解有机物的超临界CO2通过减压阀降低压力，在分离器中分离出有机物，从放油阀中把有机物放出，将再生后的活性炭从萃取器中取出。
将再生后的粉末活性炭再次用于吸附钨冶炼废水，吸附饱和后按照上述方法进行再生，共进行吸附-再生4次，计算4次再生后的再生率，计算方法和实施例1一致。
计算结果表明，4次再生后粉末活性炭的再生率为98.6％，4次再生后所得粉末活性炭对COD的吸附量和初始时几乎相同。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种超临界CO2萃取再生粉末活性炭的方法，其特征在于，包括以下步骤：
在吸附有机物的粉末活性炭表面放置透气材料，压实后使用超临界CO2对吸附有机物的粉末活性炭进行萃取，得到再生粉末活性炭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附有机物的粉末活性炭的粒径为10～100μm；所述吸附有机物的粉末活性炭的含水率＜10％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述透气材料为棉花、PTFE膜和无纺布中的一种或几种，所述压实为将筛网放置在透气材料上表面并压实。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在粉末活性炭表面放置透气材料前，还包括将粉末活性炭和醇混合。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述醇为甲醇和/或乙醇；所述醇的质量为吸附有机物的粉末活性炭质量的1/8～1/6。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取为动态循环萃取。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述萃取的条件包括：超临界CO2的流量为15～40L/h，压力为30～35MPa，温度为40～55℃，时间为2～3h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取前，还包括使用CO2对超临界萃取设备进行冲洗。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取得到再生粉末活性炭和溶解有有机物的超临界CO2，所述萃取后还包括：将所述溶解有有机物的超临界CO2减压后分离，得到CO2和萃取液，将CO2收集后返回萃取步骤重复利用。
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