CN111889090B - 一种高温热解再生活性炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及环保领域，具体关于一种高温热解再生活性炭的方法；包括：干燥，添加再生助剂，炭化，冷却和活化等步骤；本发明的一种高温热解再生活性炭的方法，本发明提供了利用一种羧基化离子液体和钠盐作为活性炭再生助剂的高温热解再生活性炭的方法，本方法提供的钠盐和一种羧基化离子液体配合使用能够防止高沸点的有机物在高温下石墨化而失去活性的问题，大大保证了再生活性炭的活性和吸附效果；本发明活化剂用量低、对环境友好、对设备要求简单，具备显著的经济和社会效益。

Description

一种高温热解再生活性炭的方法
技术领域
本发明涉及环保领域，尤其是一种高温热解再生活性炭的方法。
背景技术
活性炭再生就是将失去活性的废活性炭经过特殊处理，使其恢复绝大多数吸附能力，以便重新用于吸附过程，最理想的活性炭再生过程是直接摧毁活性炭所吸附的有毒有害获奖有价值的吸附质脱附回收，同时不改变 活性炭的比表面积和孔结构。
CN110871057A公开了一种游离碳利用吸附、再生或再活化的方法使物质发生化学或物理变化实现分离的技术领域，具体涉及一种活性炭再生方法，包括以下步骤：将惰性气体加热后通入装有活性炭的吸附塔底部再生，然后依次经过碱液洗涤塔、气液分离器和挥发性有机化合物处理装置，所述碱洗塔通过管线与吸附塔连接，所述气液分离器通过管线与碱洗塔连接，所述挥发性有机化合物处理装置通过管线与气液分离器连接。利用该方法对苯吸附量达饱和的活性炭进行脱附再生，再生的活性炭再生后循环利用，且具有高效性。
CN110354832A公开了一种活性炭再生方法，包括如下步骤：1)预处理；2)清洗处理；3)干燥；4)预炭化；5)炭化；6)活化；7)进一步活化；8)冷却。该发明采用的是加热的方法进行废活性炭的再生，和传统技术相比，该发明中的方法温度较低，产生的废气少，不会对大气造成严重的污染；并且炭化和活化均采用两步，使得虽然整个方法总体反应温度较低，但是所生产的产品吸附力和再次使用次数均有所提高。
CN109999771A公开了一种活性炭再生方法，涉及活性炭再生技术领域，包括控制加热容器的下部开口关闭；将已用活性炭颗粒从加热容器的上部开口持续投入加热容器内，使已用活性炭颗粒填满至少两块电极板之间的空间；控制加热容器的下部开口打开，使已用活性炭颗粒以预设速率由上往下流动依次通过至少两块电极板，流动方向与电流流向保持一致；对至少两块电极板施加电压，控制加热温度到达预设值并控制温度保持在预设值；再生活性炭颗粒从加热容器的下部开口输出。该发明通过与已用活性炭颗粒流平行地施加电流，提高了电流和加热的均匀性。
目前，各种实际应用和研究中的活性炭再生方法有热再生法、溶剂再生法、化学药品再生法、超临界流体萃取法、生物再生法、电化学再生法、湿式空气氧化再生法、催化氧化再生法、光催化再生法及超声再生法等。热再生法处理活性炭高沸点的有机物在吸附状态下被热分解，一部分转化成小分子物质而脱附，其余部分通过炭化以固定碳的形态残留下来。这部分残留碳的状态，对随后的活化有很大的影响。在高温下的炭化过程一旦持续很长的时间，非晶质的固定碳便石墨化，使活化困难，非常影响再生活性炭的性能。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种高温热解再生活性炭的方法。
一种高温热解再生活性炭的方法，其主要方案包括：
步骤一、干燥，将使用过的废旧活性炭在干燥塔中加热到130-160℃，控制温度翻滚加热120-180min；
步骤二、添加再生助剂，按照质量份数，向烘干后的废旧活性炭中加入0.01%-0.1%的二羧基硅烷基离子液体，0.1%-0.5%的钠盐，控温100-150℃，搅拌混合20-30min；
步骤三、炭化：将混合均匀的废旧活性炭放入到炭化炉中，在惰性气氛下加热到480-620℃，保温碳化4-7h；
步骤四、活化，完成炭化处理后将活性炭加热到720-800℃，并且氮气中加入水蒸气，保温活化60-180min；
步骤五、冷却，将经过活化处理后的活性炭在氮气氛下冷却到100℃以下即可。
所述二羧基硅烷基离子液体，其制备方法如下：
按照质量份数，将 30-50份的四甲基(氢)二硅氧烷和 1-7份铂碳催化剂，加入反应釜中，搅拌1-5h，然后将1.3-4.5份的1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐，20-30份的2-己烯-1,6-二酸，100-200份乙醇，缓慢加入到高压反应釜中，在氮气保护下，升温至60-75℃，保温反应2-5h，然后降温到40-60℃、过滤除去铂碳催化剂，再经蒸发除去乙醇，即可得到二羧基硅烷基离子液体。
其反应机理为：四甲基(氢)二硅氧烷和1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐（CAS：31410-07-8）， 2-己烯-1,6-二酸发生硅氢加成反应，生成二羧基硅烷离子液体。
其部分反应方程式示意为：
Figure 475399DEST_PATH_IMAGE002
Figure 330223DEST_PATH_IMAGE004
步骤一所述的干燥塔中蒸发的废气需要经过有机废气处理站处理。
步骤二所述的钠盐为草酸钠或乙酸钠或甲酸钠。
步骤三所述的炭化炉中升温速度为10-30℃/min。
步骤三所述的炭化炉中气氛为氮气气氛，氧气含量低于1%。
步骤四所述的水蒸气占氮气的质量份数为5%-15%。
本发明的一种高温热解再生活性炭的方法，本发明提供了利用一种二羧基硅烷离子液体和钠盐作为活性炭再生助剂的高温热解再生活性炭的方法，本方法提供的钠盐和一种二羧基硅烷离子液体配合使用能够防止高沸点的有机物在高温下石墨化而失去活性的问题，大大保证了再生活性炭的活性和吸附效果；本发明活化剂用量低、对环境友好、对设备要求简单，具备显著的经济和社会效益。
四甲基(氢)二硅氧烷和1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐， 2-己烯-1,6-二酸发生硅氢加成反应，生成二羧基硅烷离子液体，三种化合物协同作用，活性炭比表面积可达2294m2/g，碘吸附值可达1482mg/g，具有显著的进步。
附图说明
图1为实施例2所制备的二羧基硅烷基离子液体产品的傅里叶红外光谱图；
在2966cm-1附近存在碳氢的伸缩吸收峰，在1100/802cm-1附近存在硅氧的反对称/对称伸缩吸收峰，在690cm-1附近存在硅碳的伸缩吸收峰，说明四甲基(氢)二硅氧烷参与了反应；在1770cm-1附近存在羧羰基的反对称伸缩吸收峰，在927cm-1附近存在羧羟基的面外弯曲吸收峰，说明2-己烯-1,6-二酸参与了反应；在1021cm-1附近存在碳氮单键的吸收峰，在1640cm-1附近存在碳氮双键的吸收峰，说明1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐参与了反应。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
本实验碘吸附值测定方法采用GB/T 12496.7—90检测活性炭的碘吸附值，比表面积测定方法采用北京彼奥德公司的SSA4300孔隙及比表面积分析仪进行 N2吸附-脱附实验，样品测试前 200℃脱气2 h，按照 BET 方程计算活性炭的比表面积。
实施例1
一种高温热解再生活性炭的方法，其主要方案包括：
步骤一、干燥，将使用过的废旧活性炭在干燥塔中加热到130℃，控制温度翻滚加热120min；
步骤二、添加再生助剂，向烘干后的废旧活性炭中加入0.01%的二羧基硅烷基离子液体，0.1%的钠盐，控温100℃，搅拌混合20min；
步骤三、炭化：将混合均匀的废旧活性炭放入到炭化炉中，在惰性气氛下加热到480℃，保温碳化4h；
步骤四、活化，完成炭化处理后将活性炭加热到720℃，并且氮气中加入水蒸气，保温活化60min；
步骤五、冷却，将经过活化处理后的活性炭在氮气氛下冷却到100℃以下即可。
所述二羧基硅烷基离子液体，其制备方法如下：
将 30g的四甲基(氢)二硅氧烷和 1g铂碳催化剂，加入反应釜中，搅拌1h，然后将1.3g的1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐，20g的2-己烯-1,6-二酸，100g乙醇，缓慢加入到高压反应釜中，在氮气保护下，升温至60℃，保温反应2h，然后降温到40℃、过滤除去铂碳催化剂，再经蒸发除去乙醇，即可得到二羧基硅烷基离子液体。
步骤一所述的干燥塔中蒸发的废气需要经过有机废气处理站处理。
步骤二所述的钠盐为草酸钠。
步骤三所述的炭化炉中升温速度为10℃/min。
步骤三所述的炭化炉中气氛为氮气气氛，氧气含量低于1%。
步骤四所述的水蒸气占氮气的质量百分比浓度为5%。
本实验所制得的活性炭比表面积为2047m2/g，碘吸附值为1357mg/g。
实施例2
一种高温热解再生活性炭的方法，其主要方案包括：
步骤一、干燥，将使用过的废旧活性炭在干燥塔中加热到140℃，控制温度翻滚加热150min；
步骤二、添加再生助剂，向烘干后的废旧活性炭中加入0.04%的二羧基硅烷基离子液体，0.3%的钠盐，控温130℃，搅拌混合25min；
步骤三、炭化：将混合均匀的废旧活性炭放入到炭化炉中，在惰性气氛下加热到540℃，保温碳化6h；
步骤四、活化，完成炭化处理后将活性炭加热到760℃，并且氮气中加入水蒸气，保温活化120min；
步骤五、冷却，将经过活化处理后的活性炭在氮气氛下冷却到100℃以下即可。
所述二羧基硅烷基离子液体，其制备方法如下：
将 36g的四甲基(氢)二硅氧烷和 4g铂碳催化剂，加入反应釜中，搅拌2h，然后将2.3g的1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐，25g的2-己烯-1,6-二酸，160g乙醇，缓慢加入到高压反应釜中，在氮气保护下，升温至68℃，保温反应4h，然后降温到52℃、过滤除去铂碳催化剂，再经蒸发除去乙醇，即可得到二羧基硅烷基离子液体。
步骤一所述的干燥塔中蒸发的废气需要经过有机废气处理站处理。
步骤二所述的钠盐为乙酸钠。
步骤三所述的炭化炉中升温速度为20℃/min。
步骤三所述的炭化炉中气氛为氮气气氛，氧气含量低于1%。
步骤四所述的水蒸气占氮气的质量百分比浓度为10%。
本实验所制得的活性炭比表面积为2151m2/g，碘吸附值为1392mg/g。
实施例3
一种高温热解再生活性炭的方法，其主要方案包括：
步骤一、干燥，将使用过的废旧活性炭在干燥塔中加热到160℃，控制温度翻滚加热120-180min；
步骤二、添加再生助剂，向烘干后的废旧活性炭中加入0.1%的二羧基硅烷基离子液体， 0.5%的钠盐，控温150℃，搅拌混合30min；
步骤三、炭化：将混合均匀的废旧活性炭放入到炭化炉中，在惰性气氛下加热到620℃，保温碳化7h；
步骤四、活化，完成炭化处理后将活性炭加热到800℃，并且氮气中加入水蒸气，保温活化180min；
步骤五、冷却，将经过活化处理后的活性炭在氮气氛下冷却到100℃以下即可。
所述二羧基硅烷基离子液体，其制备方法如下：
将 50g的四甲基(氢)二硅氧烷和 7g铂碳催化剂，加入反应釜中，搅拌5h，然后将4.5g的1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐，30g的2-己烯-1,6-二酸，200g乙醇，缓慢加入到高压反应釜中，在氮气保护下，升温至75℃，保温反应5h，然后降温到60℃、过滤除去铂碳催化剂，再经蒸发除去乙醇，即可得到二羧基硅烷基离子液体。
步骤一所述的干燥塔中蒸发的废气需要经过有机废气处理站处理。
步骤二所述的钠盐为甲酸钠。
步骤三所述的炭化炉中升温速度为10-30℃/min。
步骤三所述的炭化炉中气氛为氮气气氛，氧气含量低于1%。
步骤四所述的水蒸气占氮气的质量百分比浓度为15%。
本实验所制得的活性炭比表面积为2294m2/g，碘吸附值为1482mg/g。
对比例1
一种高温热解再生活性炭的方法，其主要方案包括：
步骤一、干燥，将使用过的废旧活性炭在干燥塔中加热到160℃，控制温度翻滚加热120-180min；
步骤二、添加再生助剂，向烘干后的废旧活性炭中加入0.5%的钠盐，控温150℃，搅拌混合30min；
步骤三、炭化：将混合均匀的废旧活性炭放入到炭化炉中，在惰性气氛下加热到620℃，保温碳化7h；
步骤四、活化，完成炭化处理后将活性炭加热到800℃，并且氮气中加入水蒸气，保温活化180min；
步骤五、冷却，将经过活化处理后的活性炭在氮气氛下冷却到100℃以下即可。
步骤一所述的干燥塔中蒸发的废气需要经过有机废气处理站处理。
步骤二所述的钠盐为甲酸钠。
步骤三所述的炭化炉中升温速度为10-30℃/min。
步骤三所述的炭化炉中气氛为氮气气氛，氧气含量低于1%。
步骤四所述的水蒸气占氮气的质量百分比浓度为15%。
本实验所制得的活性炭比表面积为1857m2/g，碘吸附值为638mg/g。
对比例2
所述二羧基硅烷基离子液体，其制备方法如下：
将 50g的四甲基(氢)二硅氧烷和 7g铂碳催化剂，加入反应釜中，搅拌5h，然后将4.5g的1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐， 200g乙醇，缓慢加入到高压反应釜中，在氮气保护下，升温至75℃，保温反应5h，然后降温到60℃、过滤除去铂碳催化剂，再经蒸发除去乙醇，即可得到二羧基硅烷基离子液体。
其它同实施例3，
本实验所制得的活性炭比表面积为1924m2/g，碘吸附值为983mg/g。
对比例3
所述二羧基硅烷基离子液体，其制备方法如下：
将 50g的四甲基(氢)二硅氧烷和 7g铂碳催化剂，加入反应釜中，搅拌5h，然后将30g的2-己烯-1,6-二酸，200g乙醇，缓慢加入到高压反应釜中，在氮气保护下，升温至75℃，保温反应5h，然后降温到60℃、过滤除去铂碳催化剂，再经蒸发除去乙醇，即可得到二羧基硅烷基离子液体。
其它同实施例3，
本实验所制得的活性炭比表面积为1982m2/g，碘吸附值为1035 mg/g。

Claims (7)

1.一种高温热解再生活性炭的方法，其主要方案包括：
步骤一、干燥，将使用过的废旧活性炭在干燥塔中加热到130-160℃，控制温度翻滚加热120-180min；
步骤二、添加再生助剂，按照质量份数，向烘干后的废旧活性炭中加入0.01%-0.1%的二羧基硅烷基离子液体，0.1%-0.5%的钠盐，控温100-150℃，搅拌混合20-30min；
步骤三、炭化：将混合均匀的废旧活性炭放入到炭化炉中，在惰性气氛下加热到480-620℃，保温碳化4-7h；
步骤四、活化，完成炭化处理后将活性炭加热到720-800℃，并且氮气中加入水蒸气，保温活化60-180min；
步骤五、冷却，将经过活化处理后的活性炭在氮气氛下冷却到100℃以下即可；
四甲基(氢)二硅氧烷和1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐，2-己烯-1,6-二酸发生硅氢加成反应，生成二羧基硅烷离子液体。
2.根据权利要求1所述的一种高温热解再生活性炭的方法，其特征在于：所述二羧基硅烷基离子液体，其制备方法如下：
按照质量份数，将 30-50份的四甲基(氢)二硅氧烷和 1-7份铂碳催化剂，加入反应釜中，搅拌1-5h，然后将1.3-4.5份的1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐，20-30份的2-己烯-1,6-二酸，100-200份乙醇，缓慢加入到高压反应釜中，在氮气保护下，升温至60-75℃，保温反应2-5h，然后降温到40-60℃、过滤除去铂碳催化剂，再经蒸发除去乙醇，即可得到二羧基硅烷基离子液体。
3.根据权利要求1所述的一种高温热解再生活性炭的方法，其特征在于：步骤一所述的干燥塔中蒸发的废气需要经过有机废气处理站处理。
4.根据权利要求1所述的一种高温热解再生活性炭的方法，其特征在于：步骤二所述的钠盐为草酸钠或乙酸钠或甲酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种高温热解再生活性炭的方法，其特征在于：步骤三所述的炭化炉中升温速度为10-30℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种高温热解再生活性炭的方法，其特征在于：步骤三所述的炭化炉中气氛为氮气气氛，氧气含量低于1%。
7.根据权利要求1所述的一种高温热解再生活性炭的方法，其特征在于：步骤四所述的水蒸气占氮气的质量份数为5%-15%。
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