CN111889091B - 一种蒸汽再生活性炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及环保领域，具体关于一种蒸汽再生活性炭的方法；包括：炭干燥，热再生和收集再生炭；本发明的一种蒸汽再生活性炭的方法，本发明提供了一种蒸汽再生活性炭的方法，采用多种方法联合抑制水蒸气与炭材料发生化学反应；本发明利用平衡原理，在高温介质水蒸气中加入氢气和一氧化碳，能通过增加产物的浓度来抑制该反应的进行，降低炭损失；另一方面，本发明通过在废活性炭中添加一种硅烷基硫化物抑制剂，也能同时抑制氧化还原反应的进行，联合作用减少炭材料与水蒸气的反应，最大限度的降低碳材料的损失，保证碳材料的机械强度和表面性能；本发明的技术方案成本低，环境友好，是一种纯绿色的循环经济，可大规模的应用到活性炭再生产中。

Description

一种蒸汽再生活性炭的方法
技术领域
本发明涉及环保领域，尤其是一种蒸汽再生活性炭的方法。
背景技术
活性炭作为吸附剂在环保领域广泛被应用于污水处理、大气污染防治等各个方面；虽然活性炭对于重金属、有机物等均具有较好的吸附能力，但是由于活性炭的吸附饱和问题，无法持续使用，需要通过再生，使其能够重复利用。
CN109433173A公开了一种废活性炭再生的方法，属于环保技术领域。所述的再生的方法，包括以下步骤：在废活性炭中加入水，得到湿废活性炭；将湿废活性炭进入炭化炉炉尾，经高温炭化；将高温炭化后的废活性炭投入至搅拌釜中，同时通入水，充分混合；将水洗后的废活性炭打入板框压滤机，压滤后进入活化炉进料仓；对进入活化炉进料仓中的废活性炭，加入增粘剂，再由挤压机挤压成颗粒状；将步骤5中颗粒状废活性炭通过变频喂料机均匀进入活化炉内，与烟道气和通入的水蒸汽接触反应，经高温活化后得到的活性炭吸附性能可达到原炭吸附效果的90％以上。该发明所提供的再生方法，科学合理，简单易行，解决了粉末活性炭重量损失严重的问题，再生效果好。
CN108745327A涉及一种颗粒活性炭的再生方法，尤其是指一种颗粒活性炭的再生方法。包括以下步骤；(a)烘干；(b)酸溶液浸泡；(c)挤出酸性水；(d)冲洗：①采用淡碱溶液对步骤(b)处理后颗粒活性炭进行冲洗,②采用淡碱溶液对步骤(2)处理后颗粒活性炭冲洗时pH值应调为3，然后加入双氧水将颗粒活性炭表面的污染物进行氧化,③采用淡碱溶液对步骤(2)处理后颗粒活性炭继续冲洗，直至pH值调为6到7。该发明的优点在于：具有方法简单，再生液可以再利用，双氧水在再生过程几乎全部使用，不产生任何污染物，费用低，能源消耗小，操作简单，再生用氧化双氧水和有机物反应，最终形成二氧化碳和水，不产生任何污染。
CN108059162A公开了一种饱和活性炭再生设备，该饱和活性炭再生设备包括：回转炉，在饱和活性炭再生过程中，回转炉内为负压；驱动机构，驱动机构用于驱动回转炉转动；温度探测器，温度探测器位于回转炉上以采集回转炉内的温度；炉头，炉头位于回转炉的第一端，炉头上设置有新风口、活化剂进口和燃烧机管，新风口用于向回转炉内通入新鲜空气，活化剂进口用于向回转炉内通入活化剂，燃烧机管用于点燃可燃气体并将热量供给到回转炉内；炉尾仓，炉尾仓回转炉的第二端，炉尾仓上设置有加料口和排气口，加料口用于将饱和活性炭送入回转炉内，排气口用于排放尾气。上述饱和活性炭再生设备提高了饱和活性炭的再生效率，有效降低能耗。
以上专利以及现有技术现阶段工业上常用的多用的仍然是热再生法，传统热再生法采用水蒸汽、烟道气、二氧化碳等气体介质在多层炉、管式炉、焖烧炉等设备中对活性炭进行再生，但是热再生时碳会与介质气体发生化学反应导致活性炭的流逝，例如水蒸气会与炭在高温下反应生成氢气和一氧化碳气体而出现5%-10%的炭损失，这种炭损失也会造成再生炭机械强度下降，炭表面化学结构发生变化，影响再生炭的吸附性能。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种蒸汽再生活性炭的方法。
一种蒸汽再生活性炭的方法，其主要方案包括：
步骤一、炭干燥，将废活性炭送入到料斗中，加入0.01%-0.08%的硅烷基硫化物抑制剂，混合均匀，然后传输到烘干炉中，控制温度为80-120℃烘干成干炭粉；
步骤二、热再生，将干燥后的干炭粉输送到沸腾活化炉中，使用高温介质气体吹沸炭粉12-30s得到的再生炭粉和炉气；其特征在于所述的高温介质气体为含有摩尔份数为1%-20%的抑制气的水蒸气；
步骤三、收集再生炭，将再生炭粉和炉气引入到分离器中，分离再生活性炭和炉气，再生活性炭在料斗中收集后冷却到100-150℃出料；炉气分离后通过加热器重新加热后再次进入到沸腾活化炉中。
所述硅烷基硫化物抑制剂，其制备方法如下：
按照质量份数，将 80-120份的四甲基(氢)二硅氧烷和 1-7份铂碳催化剂，100-200份乙醇，加入反应釜中，在氮气保护下，搅拌30-120min，然后将10-16份的烯丙基硫脲，30-40份的烯丙基乙基巯醚缓慢加入到高压反应釜中，在氮气保护下，升温至50～75℃，保温反应120-180min，然后降温到40-60℃、过滤除去铂碳催化剂，再经蒸发除去乙醇，即可得到硅烷基硫化物抑制剂。
其反应机理为：四甲基(氢)二硅氧烷和烯丙基硫脲，烯丙基乙基巯醚发生硅氢加成反应，得到多硫基团的硅烷。其方程式示意为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
Figure DEST_PATH_IMAGE004
步骤一所述的烘干炉中采用沸腾干燥法干燥废旧活性炭。
步骤二所述的高温介质气体温度为820-880℃。
步骤二所述的抑制气为氢气或一氧化碳或两者的混合物。
步骤二所述的抑制气和硅烷基硫化物抑制剂剂能够抑制水蒸气与碳的化学反应，降低炭损失。
步骤三所述的分离器为旋风分离器。
本发明的一种蒸汽再生活性炭的方法，本发明提供了一种蒸汽再生活性炭的方法，采用多种方法联合抑制水蒸气与炭材料发生化学反应；本发明利用平衡原理，在高温介质水蒸气中加入氢气和一氧化碳，能通过增加产物的浓度来抑制该反应的进行，降低炭损失；另一方面，本发明通过在废活性炭中添加一种硅烷基硫化物抑制剂，也能同时抑制氧化还原反应的进行，联合作用减少炭材料与水蒸气的反应，最大限度的降低碳材料的损失，保证碳材料的机械强度和表面性能；本发明的技术方案成本低，环境友好，是一种纯绿色的循环经济，可大规模的应用到活性炭再生产中。
四甲基(氢)二硅氧烷烯丙基硫脲，烯丙基乙基巯醚发生硅氢加成反应，得到多硫基团的硅烷，三种化合物具有协同作用，提高了再生活性炭碘吸附值，降低了处理过程中炭损失。
附图说明
图1为实施例2制备的硅烷基硫化物抑制剂样品的傅里叶红外光谱图：
在2962cm-1附近存在碳氢的伸缩吸收峰，在1098/1021cm-1附近存在硅氧的反对称伸缩吸收峰，在802cm-1附近存在硅氧的对称伸缩吸收峰，在692cm-1附近存在硅碳的伸缩吸收峰，说明四甲基(氢)二硅氧烷参与了反应；在731cm-1附近存在碳硫单键的伸缩吸收峰，说明烯丙基乙基巯醚参与了反应；在3392cm-1附近存在氮氢键的伸缩吸收峰，在1280cm-1附近存在碳氮单键的伸缩吸收峰，说明烯丙基硫脲参与了反应；在1641cm-1附近无明显的碳碳双键吸收峰，在2147cm-1附近无明显的硅氢吸收峰，说明双键和硅氢键大部分已参与反应。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
本实验再生活性炭的碘吸附值测定方法采用GB/T 12496.7—90检测活性炭的碘吸附值。
实施例1
一种蒸汽再生活性炭的方法，其主要方案包括：
步骤一、炭干燥，将废活性炭送入到料斗中，加入0.01%的硅烷基硫化物抑制剂，混合均匀，然后传输到烘干炉中，控制温度为80℃烘干成干炭粉；
步骤二、热再生，将干燥后的干炭粉输送到沸腾活化炉中，使用高温介质气体吹沸炭粉12s得到的再生炭粉和炉气；其特征在于所述的高温介质气体为含有摩尔份数为1%的抑制气的水蒸气；
步骤三、收集再生炭，将再生炭粉和炉气引入到分离器中，分离再生活性炭和炉气，再生活性炭在料斗中收集后冷却到100℃出料；炉气分离后通过加热器重新加热后再次进入到沸腾活化炉中。
所述硅烷基硫化物抑制剂，其制备方法如下：
将 80g的四甲基(氢)二硅氧烷和 1g铂碳催化剂，100g乙醇，加入反应釜中，在氮气保护下，搅拌30min，然后将10g的烯丙基硫脲，30g的烯丙基乙基巯醚缓慢加入到高压反应釜中，在氮气保护下，升温至50℃，保温反应120min，然后降温到40℃、过滤除去铂碳催化剂，再经蒸发除去乙醇，即可得到硅烷基硫化物抑制剂。
步骤一所述的烘干炉中采用沸腾干燥法干燥废旧活性炭。
步骤二所述的高温介质气体温度为820℃。
步骤二所述的抑制气为氢气。
步骤二所述的抑制气和硅烷基硫化物抑制剂剂能够抑制水蒸气与碳的化学反应，降低炭损失。
步骤三所述的分离器为旋风分离器。
本实验所制得的再生活性炭碘吸附值为1286mg/g，处理过程中炭损失为2.42%。
实施例2
一种蒸汽再生活性炭的方法，其主要方案包括：
步骤一、炭干燥，将废活性炭送入到料斗中，加入0.04%的硅烷基硫化物抑制剂，混合均匀，然后传输到烘干炉中，控制温度为100℃烘干成干炭粉；
步骤二、热再生，将干燥后的干炭粉输送到沸腾活化炉中，使用高温介质气体吹沸炭粉24s得到的再生炭粉和炉气；其特征在于所述的高温介质气体为含有摩尔份数为10%的抑制气的水蒸气；
步骤三、收集再生炭，将再生炭粉和炉气引入到分离器中，分离再生活性炭和炉气，再生活性炭在料斗中收集后冷却到130℃出料；炉气分离后通过加热器重新加热后再次进入到沸腾活化炉中。
所述硅烷基硫化物抑制剂，其制备方法如下：
所述硅烷基硫化物抑制剂，其制备方法如下：
将 90g的四甲基(氢)二硅氧烷和 3g铂碳催化剂，150g乙醇，加入反应釜中，在氮气保护下，搅拌70min，然后将12g的烯丙基硫脲，33g的烯丙基乙基巯醚缓慢加入到高压反应釜中，在氮气保护下，升温至67℃，保温反应150min，然后降温到45℃、过滤除去铂碳催化剂，再经蒸发除去乙醇，即可得到硅烷基硫化物抑制剂。
步骤一所述的烘干炉中采用沸腾干燥法干燥废旧活性炭。
步骤二所述的高温介质气体温度为850℃。
步骤二所述的抑制气为一氧化碳。
步骤二所述的抑制气和硅烷基硫化物抑制剂剂能够抑制水蒸气与碳的化学反应，降低炭损失。
步骤三所述的分离器为旋风分离器。
本实验所制得的再生活性炭碘吸附值为1315mg/g，处理过程中炭损失为2.21%。
实施例3
一种蒸汽再生活性炭的方法，其主要方案包括：
步骤一、炭干燥，将废活性炭送入到料斗中，加入0.08%的硅烷基硫化物抑制剂，混合均匀，然后传输到烘干炉中，控制温度为120℃烘干成干炭粉；
步骤二、热再生，将干燥后的干炭粉输送到沸腾活化炉中，使用高温介质气体吹沸炭粉30s得到的再生炭粉和炉气；其特征在于所述的高温介质气体为含有摩尔份数为20%的抑制气的水蒸气；
步骤三、收集再生炭，将再生炭粉和炉气引入到分离器中，分离再生活性炭和炉气，再生活性炭在料斗中收集后冷却到150℃出料；炉气分离后通过加热器重新加热后再次进入到沸腾活化炉中。
所述硅烷基硫化物抑制剂，其制备方法如下：
将 120g的四甲基(氢)二硅氧烷和 7g铂碳催化剂，200g乙醇，加入反应釜中，在氮气保护下，搅拌120min，然后将16g的烯丙基硫脲，40g的烯丙基乙基巯醚缓慢加入到高压反应釜中，在氮气保护下，升温至75℃，保温反应180min，然后降温到60℃、过滤除去铂碳催化剂，再经蒸发除去乙醇，即可得到硅烷基硫化物抑制剂。
步骤一所述的烘干炉中采用沸腾干燥法干燥废旧活性炭。
步骤二所述的高温介质气体温度为880℃。
步骤二所述的抑制气为氢气和一氧化碳按照摩尔比1:1组成的混合物。
步骤二所述的抑制气和硅烷基硫化物抑制剂剂能够抑制水蒸气与碳的化学反应，降低炭损失。
步骤三所述的分离器为旋风分离器。
本实验所制得的再生活性炭碘吸附值为1352mg/g，处理过程中炭损失为2.08%。
对比例1
一种蒸汽再生活性炭的方法，其主要方案包括：
步骤一、炭干燥，将废活性炭送入到料斗中，传输到烘干炉中，控制温度为80℃烘干成干炭粉；
步骤二、热再生，将干燥后的干炭粉输送到沸腾活化炉中，使用高温介质气体吹沸炭粉12s得到的再生炭粉和炉气；其特征在于所述的高温介质气体为含有摩尔份数为1%的抑制气的水蒸气；
步骤三、收集再生炭，将再生炭粉和炉气引入到分离器中，分离再生活性炭和炉气，再生活性炭在料斗中收集后冷却到100℃出料；炉气分离后通过加热器重新加热后再次进入到沸腾活化炉中。
步骤一所述的烘干炉中采用沸腾干燥法干燥废旧活性炭。
步骤二所述的高温介质气体温度为820℃。
步骤二所述的抑制气为氢气。
步骤二所述的抑制气和硅烷基硫化物抑制剂剂能够抑制水蒸气与碳的化学反应，降低炭损失。
步骤三所述的分离器为旋风分离器。
本实验所制得的再生活性炭碘吸附值为927mg/g，处理过程中炭损失为9.3%。
对比例2
所述硅烷基硫化物抑制剂，其制备方法如下：
将 120g的四甲基(氢)二硅氧烷和 7g铂碳催化剂，200g乙醇，加入反应釜中，在氮气保护下，搅拌120min，然后将40g的烯丙基乙基巯醚缓慢加入到高压反应釜中，在氮气保护下，升温至75℃，保温反应180min，然后降温到60℃、过滤除去铂碳催化剂，再经蒸发除去乙醇，即可得到硅烷基硫化物抑制剂。
其余同实施例3，
本实验所制得的再生活性炭碘吸附值为1218mg/g，处理过程中炭损失为5.19%。
对比例3
所述硅烷基硫化物抑制剂，其制备方法如下：
将 120g的四甲基(氢)二硅氧烷和 7g铂碳催化剂，200g乙醇，加入反应釜中，在氮气保护下，搅拌120min，然后将16g的烯丙基硫脲缓慢加入到高压反应釜中，在氮气保护下，升温至75℃，保温反应180min，然后降温到60℃、过滤除去铂碳催化剂，再经蒸发除去乙醇，即可得到硅烷基硫化物抑制剂。
其余同实施例3，
本实验所制得的再生活性炭碘吸附值为1266mg/g，处理过程中炭损失为4.67%。

Claims (6)

1.一种蒸汽再生活性炭的方法，其主要方案包括：
步骤一、炭干燥，将废活性炭送入到料斗中，加入0.01%-0.08%的硅烷基硫化物抑制剂，混合均匀，然后传输到烘干炉中，控制温度为80-120℃烘干成干炭粉；
步骤二、热再生，将干燥后的干炭粉输送到沸腾活化炉中，使用高温介质气体吹沸炭粉12-30s得到的再生炭粉和炉气；其特征在于所述的高温介质气体为含有摩尔份数为1%-20%的抑制气的水蒸气；
步骤三、收集再生炭，将再生炭粉和炉气引入到分离器中，分离再生活性炭和炉气，再生活性炭在料斗中收集后冷却到100-150℃出料；炉气分离后通过加热器重新加热后再次进入到沸腾活化炉中；
所述硅烷基硫化物抑制剂使用四甲基(氢)二硅氧烷和烯丙基硫脲，烯丙基乙基巯醚发生硅氢加成反应，得到多硫基团的硅烷；
步骤二所述的抑制气为氢气或一氧化碳或两者的混合物，在高温介质水蒸气中加入氢气和一氧化碳，通过增加产物的浓度来抑制该反应的进行。
2.根据权利要求1所述的一种蒸汽再生活性炭的方法，所述硅烷基硫化物抑制剂，其制备方法如下：
按照质量份数，将 80-120份的四甲基(氢)二硅氧烷和 1-7份铂碳催化剂，100-200份乙醇，加入反应釜中，在氮气保护下，搅拌30-120min，然后将10-16份的烯丙基硫脲，30-40份的烯丙基乙基巯醚缓慢加入到高压反应釜中，在氮气保护下，升温至50～75℃，保温反应120-180min，然后降温到40-60℃、过滤除去铂碳催化剂，再经蒸发除去乙醇，即可得到硅烷基硫化物抑制剂。
3.根据权利要求1所述的一种蒸汽再生活性炭的方法，步骤一所述的烘干炉中采用沸腾干燥法干燥废旧活性炭。
4.根据权利要求1所述的一种蒸汽再生活性炭的方法，步骤二所述的高温介质气体温度为820-880℃。
5.根据权利要求1所述的一种蒸汽再生活性炭的方法，步骤二所述的抑制气和硅烷基硫化物抑制剂能够抑制水蒸气与碳的化学反应，降低炭损失。
6.根据权利要求1所述的一种蒸汽再生活性炭的方法，步骤三所述的分离器为旋风分离器。
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GR01 Patent grant
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