CN102942440A - 连续吸附脱除粗苯中二硫化碳和噻吩的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续吸附脱除粗苯中二硫化碳（CS2）和噻吩的方法。主要是将焦化粗苯依次流过填充有不同吸附剂的固定床，先后脱除CS2和噻吩，得到不含二硫化碳与噻吩的苯溶液，同时对饱和吸附剂进行再生，获得高浓度的CS2溶液和噻吩溶液，吸附剂在固定床内得到再生，并可以多次重复使用。本发明具有设备简单，吸附条件温和，脱附-再生便捷，操作简捷，且吸附剂再生后，可多次循环使用的特点，同时也将降低后续加氢脱硫负荷，为加氢脱硫扩能提供了可能。

Description

连续吸附脱除粗苯中二硫化碳和噻吩的方法
技术领域
本发明属于煤化工技术领域，涉及焦化粗苯的除杂，具体而言，本发明提供了连续吸附脱除粗苯中二硫化碳和噻吩的方法。
背景技术
苯既可来自石油炼制过程中的芳烃抽提，又可来自煤的焦化干馏，随着原油价格的走俏，焦化苯逐渐成为了石油苯的替代产品，然而限于原料与工艺，焦化苯的含硫量往往大大高于石油苯，硫对有机化工加工过程的危害很大，故焦化苯的价格远低于石油苯，也正因如此，焦化苯的精制具有很大的利润空间。
焦化苯精制的主要目的实质是脱硫，而脱硫主要是除去CS2和噻吩。
脱除焦化苯中噻吩有化学方法和物理方法。化学法能耗高，操作复杂，成本高，且破坏了噻吩结构，不能够对其进行回收利用。物理法主要有萃取精制法、冷冻结晶法、吸附分离法等。其中，吸附分离法简单易行，能耗低，不仅可以有效地净化焦化粗苯，回收噻吩，还可以使吸附剂得以再生。
公开号为CN 1935948A的专利公开了脱除二苯并噻吩的Na+交换Y型分子筛的再生方法：在450℃氩气中焙烧18小时。公开号为1226082的专利将吸附饱和后的分子筛吸附剂在200~400℃下通入N2吹扫2~6小时进行再生。以上两种方法耗时长，能耗高，且循环使用次数和效果不够理想。
以连续吸附法实现对粗苯中微量CS2杂质和噻吩的脱除，同时分别获得含高浓度CS2和噻吩的苯溶液，目前为止，还没有文献报道。
发明内容
本发明的目的是通过连续动态吸附法，选择性吸附脱除粗苯中以液态形式存在的微量CS2和噻吩，分别实现CS2和噻吩的回收，得到不含CS2和噻吩的粗苯，降低后续加氢脱硫负荷，提高加氢产能。
本发明提供了一种连续吸附脱除粗苯中二硫化碳和噻吩的方法，该方法包括如下步骤：
1）通过泵控制使粗苯通过装有CS2吸附剂的CS2吸附单元；
2）使步骤1）所得粗苯通过装有噻吩吸附剂的噻吩吸附单元，
其中，所述CS2吸附单元包括2个并联的CS2吸附塔，所述2个并联的CS2吸附塔相互切换使用，当一个CS2吸附塔中的吸附剂吸附饱和后，将待处理粗苯切换至另一个CS2吸附塔进行吸附处理，同时对吸附饱和的CS2吸附塔中的CS2吸附剂进行脱附和再生处理；
所述噻吩吸附单元包括2个并联的噻吩吸附塔，所述2个并联的噻吩吸附塔相互切换使用，当一个噻吩吸附塔中的吸附剂吸附饱和后，将待处理粗苯切换至另一个噻吩吸附塔进行吸附处理，同时对吸附饱和的噻吩吸附塔中的噻吩吸附剂进行脱附和再生处理；
所述脱附处理是指采用氮气脱附CS2吸附剂和噻吩吸附剂上的CS2与噻吩，氮气的流量控制在0.1~3ml·min-1，脱附温度控制在20℃~300℃；优选地，在室温下，向CS2吸附塔/噻吩吸附塔的固定床中通入N2（0.5ml/min）吹扫30min，此时使收集到的液体进入稀二硫化碳/稀噻吩储槽。
所述再生处理是指在100~400℃下，分别向CS2吸附塔和噻吩吸附塔中通入氮氧混合气体0.5~2h，使CS2吸附塔和噻吩吸附塔中的吸附剂再生，其中，在氮氧混合气体中，氧气的含量为1.5wt%；优选地，在氮气吹扫条件下，将CS2吸附塔/噻吩吸附塔的固定床升温至200℃（升温速率为2℃/min），并在200℃下持续通入氮气1小时，脱附氮气经冷凝器冷凝后，其中的CS2/噻吩被冷凝回收至浓二硫化碳/噻吩储槽；
所述CS2吸附剂为硅铝分子筛，可选自3A型、4A型、5A型、13X型、10X型、NaY型和CaY型。
所述噻吩吸附剂为负载Ag+，Ce3+，Cu2+，Zn2+中一种或两种离子的NaY型分子筛。制备方法如下：
I、称取40-60目的NaY型分子筛并置于陶瓷坩埚中，在马弗炉中300-600°C下焙烧3-6小时后，在空气中自然降至室温；
II、将经步骤I处理的NaY型分子筛放入选自AgNO3、Ce(NO3)3、La(NO3)3、Cu(NO3)2和ZnCl2中一种或两种水溶液中，采用等体积浸渍法计算所述水溶液的用量，浸渍温度为20-80°C，浸渍时间为8-48小时；
III、将经步骤II处理的NaY型分子筛用去离子水冲洗2-4次，过滤，滤饼在90-110°C下烘干2-12小时，然后在马弗炉中450-550°C下焙烧1-5小时，制得所述金属离子负载的Y型分子筛，其中，基于所述金属离子负载的Y型分子筛的总重量，负载金属的含量为5-20wt%。
优选地，在所述CS2吸附塔中，粗苯自下而上流过；在塔上部采样，用气相色谱检测的方法确定吸附是否饱和；在所述噻吩吸附塔中，粗苯自下而上流过；在塔上部采样，用气相色谱检测的方法确定吸附是否饱和；
优选地，泵送粗苯的流量控制在0.1~3ml·min-1的范围内，
优选地，所述CS2吸附塔和噻吩吸附塔中的操作温度为10℃~40℃。
本发明的效果和益处为：
①.焦化苯自下而上流过固定床，可以实现吸附剂与被吸附物质的充分接触。
②.用氮气直接脱附，即可实现CS2和噻吩的回收。
③.CS2与噻吩分别采用不同的吸附剂，提高了选择性和吸附效率，吸附容量更高。
④.吸附操作条件温和，脱除CS2和噻吩效率较高。
⑤.采用吸附-脱附为一体的固定床装置，在同一装置内，吸附剂得以再生。
⑥.本发明具有设备简单，吸附条件温和，脱附便捷，操作简捷等特点。
附图说明
图1为根据本发明的一个实施方式的连续吸附脱除粗苯中二硫化碳和噻吩的装置。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实验试剂
焦化粗苯（取自旭阳集团邢台园区焦化车间）
所用CS2吸附剂为购自国药集团化学试剂有限公司的5A分子筛（钙-A型分子筛），记为X1。
NaY型分子筛购自南开大学催化剂厂。
主要实验仪器
Agilent 7890A气相色谱仪（FPD检测器）
制备例：制备负载20wt%Ag+的NaY型分子筛，以此作为噻吩吸附剂。
I、称取20g 40-60目的NaY型分子筛并置于陶瓷坩埚中，在马弗炉中540°C下焙烧3小时，然后取出，在空气中自然降至室温；
II、将经步骤I处理的NaY型分子筛放入AgNO3水溶液（0.787g AgNO3溶于4ml去离子水）中，25°C下浸渍时间为24小时；
III、将经步骤II处理的NaY型分子筛用去离子水冲洗3次，过滤，滤饼在100°C下烘干2小时，然后在马弗炉中540°C下焙烧3小时，记为X2,备用。
实施例
在如图1所示的连续吸附脱除装置中进行粗苯中二硫化碳和噻吩的去除。
在图1所示的连续吸附脱除装置中，通过泵控制使粗苯先通过装有CS2吸附剂的CS2吸附单元；而后，再通过装有噻吩吸附剂的噻吩吸附单元。
在所述CS2吸附单元包括2个并联的CS2吸附塔，所述2个并联的CS2吸附塔相互切换使用，当一个CS2吸附塔中的吸附剂吸附饱和后，将待处理粗苯切换至另一个CS2吸附塔进行吸附处理，同时对吸附饱和的CS2吸附塔中的CS2吸附剂进行脱附和再生处理；
在所述噻吩吸附单元包括2个并联的噻吩吸附塔，所述2个并联的噻吩吸附塔相互切换使用，当一个噻吩吸附塔中的吸附剂吸附饱和后，将待处理粗苯切换至另一个噻吩吸附塔进行吸附处理，同时对吸附饱和的噻吩吸附塔中的噻吩吸附剂进行脱附和再生处理；
所述脱附处理是指，在氮气吹扫条件下，将CS2吸附塔/噻吩吸附塔的固定床升温至200℃（升温速率为2℃/min），并在200℃下持续通入氮气1小时，脱附氮气经冷凝器冷凝后，其中的CS2/噻吩被冷凝回收至浓二硫化碳/噻吩储槽。
实施例1：粗苯中CS2和噻吩的吸附
CS2吸附塔内均填充88g吸附剂X1。室温下，将CS2含量为0.23wt%，噻吩含量为0.45wt%的焦化粗苯以0.6ml/min的速度通入到二硫化碳吸附单元的一个CS2吸附塔1的固定床，被处理粗苯自下而上经泵通过CS2吸附剂X1，在该CS2吸附塔1上部采样，每隔一段时间取样，用气相色谱检测样品中的CS2峰。13.4h时，样品的气相色谱中出现CS2峰表明该CS2吸附塔1中吸附剂已吸附饱和，切换到另外一个并联的CS2吸附塔2接着进行吸附，本吸附塔1进行再生。
脱除CS2后的粗苯，自下而上流经填装200g吸附剂X2的噻吩吸附单元的一个噻吩吸附塔1，常温常压下，流量为0.6ml/min，在该噻吩吸附塔1上部采样，收集到第一滴液体开始计时，每隔一段时间取样，用气相色谱检测样品中的噻吩峰。22h时，样品的气相色谱中出现噻吩峰表明该噻吩吸附塔中吸附剂已吸附饱和，切换到另外一个并联的噻吩吸附塔2接着进行吸附，本吸附塔1进行再生。
实施例2：CS2吸附剂的脱附和再生
实施例1中CS2吸附塔1中吸附剂吸附饱和后，室温下，向固定床中通入N2（0.5ml/min）吹扫30min，此时收集到的液体为CS2吸附塔1中被吸附后的粗苯,使其通入稀二硫化碳储槽。接着，在氮气吹扫条件下，将固定床升温至200℃（升温速率为2℃/min），并在200℃下持续通入氮气1小时。脱附氮气经冷凝器冷凝后，其中的CS2被冷凝回收至浓二硫化碳储槽，冷凝液记为C1。气相分析显示，C1中CS2的浓度为9.35wt%。
随后，在200℃，向固定床持续通入氮氧混合气体（含氧气质量分数为1.5%）1小时，二硫化碳吸附剂得以再生，再生后的吸附剂记为L2。
实施例3：噻吩吸附剂的脱附和再生
实施例1中噻吩吸附剂吸附饱和后，室温下，向固定床中通入N2吹扫通入N2（0.5ml/min）吹扫30min，此时收集到的液体为吸附塔1中脱除部分噻吩的粗苯，使其通入稀噻吩储槽。接着，在氮气吹扫条件下，将固定床由室温程序升温至200℃（升温速率为2℃/min），并在200℃下继续通氮气1小时。脱附氮气经冷凝器冷凝后，其中的噻吩被冷凝回收至浓噻吩储槽，回收到的液体即为脱附后含高浓度噻吩的苯溶液。
随后，将固定床继续升温至300℃，持续通入氮氧混合气体（含氧气质量分数为1.5%）1小时，噻吩吸附剂得以再生。再生后的样品记为Ⅱ。
实施例4：CS2/噻吩吸附单元中两个并联的CS2/噻吩吸附塔的切换使用
当CS2吸附塔2/噻吩吸附塔2中的吸附剂吸附饱和后，可再次切换至CS2吸附塔1/噻吩吸附塔1，以此方式重复进行相应吸附剂的吸附和脱附再生。
例如，经过脱附和再生后的吸附剂L2和吸附剂Ⅱ的第二次吸附实验同实施例1。第二次再生后的样品分别记为样品L3和样品Ⅲ。每次吸附CS2后，按实施例2操作对吸附CS2吸附剂进行再生。每次吸附噻吩后，按实施例3对噻吩吸附剂进行再生。循环4次后处理的粗苯量、5A分子筛对CS2的饱和吸附量，冷凝液中CS2的浓度记录在表1中。负载20wt%Ag+的NaY型分子筛对噻吩的饱和吸附量、脱附的噻吩浓度记录在表2中。
表1.5A分子筛循环吸附CS2的实验结果
Figure BDA00002450442100081
表2.负载20wt%Ag+的NaY分子筛循环吸附噻吩的实验结果
Figure BDA00002450442100091
本发明中CS2与噻吩分别采用不同的吸附剂，提高了选择性和吸附效率，CS2苯溶液和噻吩苯溶液分别浓缩到40倍和10倍以上，这对CS2的提纯和噻吩进一步加工成乙酰噻吩具有现实意义。脱除CS2和噻吩等硫化物的焦化粗苯降低了后续加氢脱硫负荷，同时可以取代石油苯进行深一步的加工应用。

Claims (6)

1.一种连续吸附脱除粗苯中二硫化碳和噻吩的方法，该方法包括如下步骤：
1）通过泵控制使粗苯通过装有CS2吸附剂的CS2吸附单元；
2）使步骤1）所得粗苯通过装有噻吩吸附剂的噻吩吸附单元，
其中，所述CS2吸附单元包括2个并联的CS2吸附塔，所述2个并联的CS2吸附塔相互切换使用，当一个CS2吸附塔中的吸附剂吸附饱和后，将待处理粗苯切换至另一个CS2吸附塔进行吸附处理，同时对吸附饱和的CS2吸附塔中的CS2吸附剂进行脱附和再生处理；
所述噻吩吸附单元包括2个并联的噻吩吸附塔，所述2个并联的噻吩吸附塔相互切换使用，当一个噻吩吸附塔中的吸附剂吸附饱和后，将待处理粗苯切换至另一个噻吩吸附塔进行吸附处理，同时对吸附饱和的噻吩吸附塔中的噻吩吸附剂进行脱附和再生处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述脱附处理是指采用氮气分别脱附CS2吸附剂或噻吩吸附剂上的CS2或噻吩，氮气的流量控制在0.1~3ml·min-1，脱附温度控制在20℃~300℃；
所述再生处理是指在100~400℃下，分别向CS2吸附塔和噻吩吸附塔中通入氮氧混合气体0.5~2h，使CS2吸附塔和噻吩吸附塔中的吸附剂再生，其中，在氮氧混合气体中，氧气的含量为1.5wt%。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述脱附处理是指在室温下，以0.5ml/min的流量向CS2吸附塔/噻吩吸附塔的固定床中通入N2吹扫30min，同时使收集到的液体进入稀二硫化碳/稀噻吩储槽；所述再生处理是指在氮气吹扫条件下，以2℃/min的升温速率将CS2吸附塔/噻吩吸附塔的固定床升温至200℃，并在200℃下持续通入氮气1小时；脱附氮气经冷凝器冷凝后，其中的CS2/噻吩被冷凝回收至浓二硫化碳/噻吩储槽。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述CS2吸附剂为硅铝分子筛，可选自3A型、4A型、5A型、13X型、10X型、NaY型和CaY型；所述噻吩吸附剂为负载Ag+，Ce3+，Cu2+，Zn2+中一种或两种离子的NaY型分子筛。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述噻吩吸附剂的制备方法如下：
I、称取40-60目的NaY型分子筛并置于陶瓷坩埚中，在马弗炉中300-600°C下焙烧3-6小时后，在空气中自然降至室温；
II、将经步骤I处理的NaY型分子筛放入选自AgNO3、Ce(NO3)3、La(NO3)3、Cu(NO3)2和ZnCl2中一种或两种水溶液中，采用等体积浸渍法计算所述水溶液的用量，浸渍温度为20-80°C，浸渍时间为8-48小时；
III、将经步骤II处理的NaY型分子筛用去离子水冲洗2-4次，过滤，滤饼在90-110°C下烘干2-12小时，然后在马弗炉中450-550°C下焙烧1-5小时，制得所述金属离子负载的Y型分子筛，其中，基于所述金属离子负载的Y型分子筛的总重量，负载金属的含量为5-20wt%。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，在所述CS2吸附塔中，粗苯自下而上流过，且在塔上部采样，用气相色谱检测的方法确定吸附是否饱和；以及，在所述噻吩吸附塔中，粗苯自下而上流过，且在塔上部采样，用气相色谱检测的方法确定吸附是否饱和。
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