CN111617753A - 一种Ce-Cu/γ-Al2O3负载型催化剂催化湿式氧化再生活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及吸附剂再生领域，尤其涉及一种Ce‑Cu/γ‑Al2O3负载型催化剂催化湿式氧化再生活性炭的方法，包括以下步骤：将吸附饱和活性炭与水混合均匀，得到活性炭浆液；以γ‑Al2O3为载体负载一定量Ce‑Cu复合催化剂并固定在搅拌轴上，对活性炭浆液进行搅拌；将反应体系在温度200～320℃，起始氧分压0.5～3Mpa、工作压力5～22Mpa条件下，湿式氧化1～3h；将反应体系降温泄压至室温常压，清洗活性炭；经固液分离、干燥，得到再生活性炭。本发明中，再生活性炭质量好、再生率高，与新活性炭比较，再生处理后的活性炭的吸附能力恢复到90％以上，以有机物指标COD表征的活性炭再生率达到85％以上。
Description
技术领域
本发明涉及吸附剂再生领域，尤其涉及一种Ce-Cu/γ-Al2O3负载型催化剂催化湿式氧化再生活性炭的方法。
背景技术
活性炭作为一种优质的吸附材料，不仅吸附能力强，还具有稳定的化学性质和较高的机械强度，且丧失吸附性能后能够再生，因此被广泛应用于社会生产的各个领域。我国每年活性炭消费量高达l0万t以上，且有逐年上升的趋势。其中，水和废水处理领域每年消费活性炭最多，也是需求增长的主要领域。活性炭吸附水中的污染物后，在改善水质的同时自身也变成有毒有害的固体废物，若处置不当就会造成二次污染。由于活性炭价格昂贵，活性炭吸附饱和后都要考虑进行再生，从经济和环保的角度考虑，使活性炭有效再生、提高活性炭利用效率具有重要意义。
活性炭再生是指在不破坏活性炭原有结构的前提下，用物理或化学方法去除吸附于活性炭微孔的吸附质，恢复其吸附性能的过程。活性炭的传统再生法主要有热再生法、溶剂再生法、微波再生法等。加热再生法,因为需要补充燃料,运转费用较高,排出气体中含有NOx、S0x等有害气体会造成二次污染，炭损失较大，反复再生后吸附性能丧失。溶剂再生法一般用于高浓度有机废水吸附的活性炭再生，该方法优点是炭损失较小，缺点是易产生二次污染。微波再生法再生效率高、再生时间短、再生后活性炭微孔发达，但微波对人体有害，暂时无法实现工业生产。
吸附饱和活性炭的空隙内吸附大量复杂高分子有机物，其孔隙堵塞严重，处理难度大，高温、高压虽有助于活性炭内有机物的处理，但容易破坏活性炭的微孔结构，引入催化剂可提高再生速率和效果，并降低再生费用，但是现有催化剂的炭沉积和金属浸出等问题会造成催化剂失活。而催化法湿式氧化再生活性炭，炭损失小，过程无二氧化硫、氮氧化物等大气污染物产生，适用于再生吸附质为难降解有机物的粉末活性炭，克服了上述缺点,催化湿式氧化再生法可降低再生温度和压力，添加催化剂能降低基建费用和一半左右的运营费用，但是现有催化剂的炭沉积和金属浸出等问题会造成催化剂失活，因此，急需开发一种新的方法再生活性炭，以实现工业化应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ce-Cu/γ-Al2O3负载型催化剂催化湿式氧化再生活性炭的方法，该方法反应条件温和，可使吸附饱和的活性炭高效、快速再生，该方法得到的再生活性炭具有碳损耗低、再生率高、吸附性能高等特点，以有机物指标COD表征的活性炭再生率达到85％以上，且过程无二氧化硫、氮氧化物等大气污染物产生。。
本发明实现目的所采用的方案是：一种Ce-Cu/γ-Al2O3负载型催化剂催化湿式氧化再生活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将吸附饱和活性炭与水混合均匀，得到活性炭浆液；
(2)以γ-Al2O3为载体负载一定量Ce-Cu复合催化剂并固定在搅拌轴上，对步骤(1)得到的活性炭浆液进行搅拌；
(3)将步骤(2)的反应体系在温度200～320℃，起始氧分压0.5～3Mpa、工作压力5～22Mpa条件下，湿式氧化1～3h；
(4)将步骤(3)的反应体系降温泄压至室温常压，清洗催化湿式氧化后的活性炭；经固液分离、干燥，得到再生活性炭。
本发明中，在所述的湿式氧化反应的温度、压力、氧气作用下，配合Ce-Cu复合催化剂，水转变成大量活性的热水，吸附在活性炭表面上的有机污染物在水热环境中脱附，从活性炭内部向外部扩散，进入溶液，氧从气相传输进入液相通过产生羟基自由基氧化脱附出来的有机物，将大分子有机物分解为小分子有机物甚至CO2和水等无害物质，随后经过超声清洗清除活性炭空隙内残余物，固液分离、干燥处理，从而达到吸附饱和污染物活性炭的高效、环保再生的目的。本发明中，Ce-Cu复合催化剂，稀土元素Ce能显著提高催化剂的活性和稳定性，在高温高压条件下，金属离子溶出最少，并高效疏通活性炭的微孔结构，降低活性炭的损耗。
优选地，所述步骤(1)中，吸附饱和活性炭为污水处理过程中吸附饱和难降解有机物的活性炭。
优选地，所述步骤(1)中，活性炭浆液的浓度为10～60g/L。另一优选地，活性炭浆液的浓度为50～60g/L。
优选地，所述步骤(2)中，Ce-Cu复合催化剂为金属盐混合物或氧化物混合物；Ce-Cu复合催化剂中Ce和Cu的摩尔比为3:1；所述Ce-Cu复合催化剂投加量为吸附饱和活性炭重量的0.1％～1％。
活性炭浆液送至高温高压反应釜中，以γ-Al2O3为载体负载一定量Ce-Cu复合催化剂并固定在搅拌轴上，对浆液进行搅拌；所述搅拌轴设置有不锈钢网筒，用于投放和固定催化剂；所述Ce-Cu复合催化剂的配比为Ce：Cu＝3：1，粒径为100～200目；稀土元素Ce作为一个重要组分被引入到催化剂后能显著提高催化剂的活性和稳定性，在高温高压条件下，金属离子溶出最少，并高效疏通活性炭的微孔结构，降低活性炭的损耗。另一优选的，所述Ce-Cu复合催化剂投加量为吸附饱和活性炭重量的0.1％～0.3％。
优选地，所述Cu的金属盐包括CuCl2、Cu(NO3)2中的至少一种；所述Ce的金属盐为CeCl3；所述Cu的金属氧化物为CuO、Cu2O中的至少一种，所述Ce的金属氧化物为CeO2。
优选地，所述步骤(3)中，向反应体系中充入氧气或空气，使起始氧分压为0.5～3Mpa。
优选地，所述步骤(3)中，在进行催化湿式氧化反应时，对活性炭浆液进行搅拌，搅拌频率为100～200r/min。另一优选地，反应温度为210～250℃，所述反应温度能更好地恢复饱和炭的微孔结构，而温度过高会破坏活性炭孔隙结构。另一优选地，氧分压为0.5～1Mpa，工作压力为5～10Mpa。
优选地，所述步骤(4)中，采用超声清洗催化湿式氧化后的活性炭，清洗时间10～20min，超声波频率为20～35kHZ。步骤(4)所述降温泄压为采用水浴冷却或自然冷却至室温常压；所述超声清洗时间10～20min，超声波频率为20～35kHZ，在此超声频率内活性炭空隙内残余物可彻底得到清除；所述固液分离可采用膜过滤、离心等方式，实现精细化分离，得到纯度高的再生活性炭；所述干燥处理可采用风干等方式，经风干后得到再生活性炭。
本发明具有以下优点和有益效果：
本发明中，在所述的湿式氧化反应的温度、压力、氧气作用下，配合Ce-Cu/γ-Al2O3负载型催化剂，水转变成大量活性的热水，无需额外添加有机溶剂，反应条件温和，可使吸附饱和的活性炭高效、快速再生。本发明，在所述反应条件下，吸附在活性炭表面上的有机污染物在水热环境中脱附，从活性炭内部向外部扩散，进入溶液，氧从气相传输进入液相通过产生羟基自由基氧化脱附出来的有机物，将大分子有机物分解为小分子有机物甚至CO2和水等无害物质，随后经过超声清洗清除活性炭空隙内残余物，固液分离、干燥处理，从而达到吸附饱和污染物活性炭的高效、环保再生的目的。本发明中，Ce-Cu/γ-Al2O3负载型催化剂，稀土元素Ce能显著提高催化剂的活性和稳定性，在高温高压条件下，金属离子溶出最少，并高效疏通活性炭的微孔结构，降低活性炭的损耗，具有很好的经济效益。
本发明中，再生活性炭质量好、再生率高，与新活性炭比较，经再生处理后的活性炭的吸附能力恢复到90％以上，以有机物指标COD表征的活性炭再生率达到85％以上，同时经再生的活性炭可循环使用5次以上。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种Ce-Cu/γ-Al2O3负载型催化剂催化湿式氧化再生活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)称取吸附饱和活性炭15g，加入300ml去离子水，搅拌均匀，得到活性炭浆液50g/L；
(2)活性炭浆液送至永磁旋转搅拌高压釜中，容积2L，并配有电加热炉、搅拌器、温度和转速控制器，加入Ce-Cu复合催化剂25mg，粒径为100目，控制温度220℃，通入氧气，控制氧分压0.6Mpa，工作压力5Mpa，搅拌频率设置为100r/min，反应2h；
(3)将反应器自然冷却降温泄压至室温常压，超声清洗时间10min，超声波频率为20kHZ，催化湿式氧化后的活性炭再经过膜过滤、烘干处理，得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、再生率进行测试对比新活性炭，得出亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的91％，以有机物指标COD表征的活性炭再生率达到86％，再生后的活性炭能够可重复利用5次。
实施例2
一种Ce-Cu/γ-Al2O3负载型催化剂催化湿式氧化再生活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)称取吸附饱和活性炭90g，加入1500ml去离子水，搅拌均匀，得到活性炭浆液60g/L；
(2)活性炭浆液送至永磁旋转搅拌高压釜中，容积2L，并配有电加热炉、搅拌器、温度和转速控制器，加入Ce-Cu复合催化剂180mg，粒径为150目，控制温度230℃，通入氧气，控制氧分压0.7Mpa，工作压力8Mpa，搅拌频率设置为150r/min，反应3h；
(3)将反应器自然冷却降温泄压至室温常压，超声清洗时间15min，超声波频率为25kHZ，催化湿式氧化后的活性炭再经过膜过滤、烘干处理，得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、再生率进行测试对比新活性炭，得出亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的95％，以有机物指标COD表征的活性炭再生率达到90％，再生后的活性炭能够可重复利用6次。
实施例3
一种Ce-Cu/γ-Al2O3负载型催化剂催化湿式氧化再生活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)称取吸附饱和活性炭90g，加入1500ml去离子水，搅拌均匀，得到活性炭浆液60g/L；
(2)活性炭浆液送至永磁旋转搅拌高压釜中，容积2L，并配有电加热炉、搅拌器、温度和转速控制器，加入Ce-Cu复合催化剂180mg，粒径为200目，控制温度250℃，通入氧气，控制氧分压1Mpa，工作压力10Mpa，搅拌频率设置为200r/min，反应3h；
(3)将反应器自然冷却降温泄压至室温常压，超声清洗时间20min，超声波频率为30kHZ，催化湿式氧化后的活性炭再经过膜过滤、烘干处理，得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、再生率进行测试对比新活性炭，得出亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的96％，以有机物指标COD表征的活性炭再生率达到91％，再生后的活性炭能够可重复利用7次。
由以上实施例可见：本方法在所述的湿式氧化反应的温度、压力、氧气作用下，配合Ce-Cu/γ-Al2O3负载型催化剂，水转变成大量活性的热水，吸附在活性炭表面上的有机污染物在水热环境中脱附，从活性炭内部向外部扩散，进入溶液，氧从气相传输进入液相通过产生羟基自由基氧化脱附出来的有机物，将大分子有机物分解为小分子有机物甚至CO2和水等无害或低毒物质，使活性炭内的吸附位逐步空出，从而实现活性炭的再生。
经再生处理后的活性炭的吸附能力恢复到90％以上，以有机物指标COD表征的活性炭再生率达到85％以上，同时经再生的活性炭可循环使用5次以上。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种Ce-Cu/γ-Al2O3负载型催化剂催化湿式氧化再生活性炭的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将吸附饱和活性炭与水混合均匀，得到活性炭浆液；
(2)以γ-Al2O3为载体负载一定量Ce-Cu复合催化剂并固定在搅拌轴上，对步骤(1)得到的活性炭浆液进行搅拌；
(3)将步骤(2)的反应体系在温度200～320℃，起始氧分压0.5～3Mpa、工作压力5～22Mpa条件下，湿式氧化1～3h；
(4)将步骤(3)的反应体系降温泄压至室温常压，清洗催化湿式氧化后的活性炭；经固液分离、干燥，得到再生活性炭。
2.如权利要求1所述的一种Ce-Cu/γ-Al2O3负载型催化剂催化湿式氧化再生活性炭的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，吸附饱和活性炭为污水处理过程中吸附饱和难降解有机物的活性炭。
3.如权利要求1所述的一种Ce-Cu/γ-Al2O3负载型催化剂催化湿式氧化再生活性炭的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，活性炭浆液的浓度为10～60g/L。
4.如权利要求1所述的一种Ce-Cu/γ-Al2O3负载型催化剂催化湿式氧化再生活性炭的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，Ce-Cu复合催化剂为金属盐混合物或氧化物混合物；Ce-Cu复合催化剂中Ce和Cu的摩尔比为1:3；所述Ce-Cu复合催化剂投加量为吸附饱和活性炭重量的0.1％～1％。
5.如权利要求4所述的一种Ce-Cu/γ-Al2O3负载型催化剂催化湿式氧化再生活性炭的方法，其特征在于：所述Cu的金属盐包括CuCl2、Cu(NO3)2中的至少一种；所述Ce的金属盐为CeCl3；所述Cu的金属氧化物为CuO、Cu2O中的至少一种，所述Ce的金属氧化物为CeO2。
6.如权利要求1所述的一种Ce-Cu/γ-Al2O3负载型催化剂催化湿式氧化再生活性炭的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，向反应体系中充入氧气或空气，使起始氧分压为0.5～3Mpa。
7.如权利要求1所述的一种Ce-Cu/γ-Al2O3负载型催化剂催化湿式氧化再生活性炭的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，在进行催化湿式氧化反应时，对活性炭浆液进行搅拌，搅拌频率为100～200r/min。
8.如权利要求1所述的一种Ce-Cu/γ-Al2O3负载型催化剂催化湿式氧化再生活性炭的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，采用超声清洗催化湿式氧化后的活性炭，清洗时间10～20min，超声波频率为20～35kHZ。
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