CN115814791A - 一种负载型氧化铜/γ-氧化铝催化剂及其制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种负载型CuO/γ‑Al2O3催化剂及其制备方法与应用，制备方法包括：将γ‑Al2O3加入至铜盐溶液中，并依次经过震荡、超声、静置、煅烧，得到CuO/γ‑Al2O3催化剂。与现有技术相比，本发明所制备的CuO/γ‑Al2O3催化剂可用于腐殖酸废水的非均相芬顿氧化降解反应中，并具有较高的催化活性；同时制备方法还具有简单易行、成本低廉、稳定性好、无二次污染等优点，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，涉及一种负载型氧化铜/γ-氧化铝催化剂及其制备与应用。
背景技术
垃圾渗滤液中的腐殖酸会对水体造成危害，主要表现在：腐殖酸的存在相当程度上支配着“微量金属的生态效应”。天然水体中的腐殖酸能与重金属，特别是能与汞形成稳定的络合物，从而对水体中汞的存在形态和迁移转化起着重大影响。另外，腐殖酸是导致水体发黑发臭的主要物质。腐殖酸还能与卤元素结合生成一些致癌致突变的物质，危害人类健康。
高级氧化技术是上世纪发展起来一种利用水体中羟基自由基(·OH)具有高效的强氧化性对有机物进行氧化成小分子物质，有的甚至直接碳化成二氧化碳和水的一门新兴水体处理技术。其反应机理是采用紫外光、电、过渡金属(Fe2+、Ag+、Cu2+等)等作为催化剂来活化氧化物(H2O2)使其中的-O-O-键断裂生成自由基，利用自由基的高氧化还原电位进攻污染水体中的有机物。
芬顿技术是一种有效的高级氧化技术，具有环境友好，反应快速等优点，在生物难降解废水方面获得广泛应用，芬顿技术分为均相芬顿和非均相芬顿，均相芬顿法具有反应过程简单、反应启动快、易于操作、可以在常温常压下运行等优点，但存在pH适用范围较小(pH＝3～4)、H2O2试剂用量大、氧化效率有限、处理时间较长、易造成二次污染等问题。与均相体系相比，非均相体系最大的优越性在于可以实现催化剂的回收利用，并且能够克服离子态催化剂随着消耗活性降低的缺陷。
非均相体系中的负载型催化剂的载体在用于类芬顿催化时，主要的作用是为反应提供附着位点，此外，具有良好导电性的载体还能帮助界面电子传递，加快氧化还原对的循环，因此在合成材料时，选择合适的载体材料并适当改性，可以极大优化材料的催化效果。γ-Al2O3因为其较大的比表面积和孔体积，同时表面具有酸性中心，因此作为催化剂载体有着广泛的应用。铜元素作为多相催化剂，具有催化性能好、成本低等特点，CuO与H2O2的反应速率要快于氧化铁，因为铜系催化剂在中性的pH下更容易溶解，所以催化反应可以在更中性的条件下进行。
传统的粉末状催化剂在使用过程中催化剂稳定性较差，容易因活性组分流失或积碳而失活；此外，还有些催化剂耐冲击负荷能力较差，在动态实验中，因机械强度不足导致磨损比较严重，从而使处理效率降低。因此，寻求高效、稳定的催化剂是使非均相芬顿技术走向实际应用的必要途径。
发明内容
本发明的目的就是针对现有非均相芬顿催化剂在水处理过程中稳定性差，磨损严重导致处理效率低的问题，而提供一种负载型氧化铜/γ-氧化铝催化剂以及基于超声浸渍法的制备方法与在水处理方面的应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种负载型CuO/γ-Al2O3催化剂的制备方法，包括：
将γ-Al2O3加入至铜盐溶液中，并依次经过震荡、超声、静置、煅烧，得到CuO/γ-Al2O3催化剂。
进一步地，所述的铜盐溶液为0.02～0.1mol/L的硝酸铜溶液，所述的γ-Al2O3与铜盐溶液的投料比为200g:1L。
进一步地，震荡过程中，震荡频率为100～150r/min，震荡时间为20～60min，震荡温度为20～60℃。
进一步地，超声过程中，超声功率为200～300W，超声频率为40kHz，超声时间为10～30min。
进一步地，静置过程中，静置温度为室温，静置时间为3～15h。
进一步地，煅烧前，还包括去离子水洗涤至pH＝6～7，以及在80～120℃下干燥2～10h。
进一步地，煅烧过程中，煅烧温度为100～500℃，煅烧时间为1～5h。
一种负载型CuO/γ-Al2O3催化剂，采用如上所述的方法制备而成。
一种负载型CuO/γ-Al2O3催化剂的应用，包括将所述的CuO/γ-Al2O3催化剂用于氧化降解废水中的腐殖酸。
进一步地，降解过程包括：向废水中加入CuO/γ-Al2O3催化剂与双氧水溶液，调节混合液pH至pH为5，之后在20～60℃下反应30～150min，即可去除废水中的腐殖酸；
其中，CuO/γ-Al2O3催化剂与废水的投料比为(0.2～0.8)g:(80～120)mL，混合液中H2O2的浓度为49～245mmol/L。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)本发明不含有贵金属，催化剂成本低廉；
2)本发明在催化剂上负载了CuO活性组分，使得催化剂在非均相芬顿反应中具有较高的催化活性，有机物去除率得到显著提高；
3)本发明以活性氧化铝为载体使得催化剂易于与有机废水分离，工艺流程简单；
4)本发明中的CuO/γ-Al2O3催化剂制备方法简单易行，稳定性高，可重复利用，无二次污染。
附图说明
图1为活性氧化铝负载前的SEM图谱。
图2为活性氧化铝负载CuO后的SEM图谱。
图3为不同催化剂去除腐殖酸废水的效果图。
图4为不同催化剂载体负载前后去除腐殖酸废水的效果图。
图5为探究实施例1制备的CuO/γ-Al2O3催化剂的稳定性。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
一种负载型CuO/γ-Al2O3催化剂，其制备方法包括以下步骤：
1)将γ-Al2O3加入至0.02～0.1mol/L(优选为0.06mol/L)的硝酸铜溶液中，并在20～60℃(优选为30℃)下置于100～150r/min(优选为150r/min)的摇床内震荡20～40min(优选为30min)，得到震荡混合液；其中，γ-Al2O3与硝酸铜溶液的优选投料比为200g:1L；
2)将震荡混合液置于200～300W(优选为240W)超声机中，以40k Hz的超声频率，超声处理10～30min(优选为30min)，然后室温下静置3～15h(优选为15h)；
3)过滤，并用去离子水洗涤至pH＝6～7，再在80～120℃(优选为100℃)下干燥2～10h(优选为10h)；
4)在100～500℃(优选为300℃)下煅烧1～5h(优选为3h)，得到CuO/γ-Al2O3催化剂。
一种负载型CuO/γ-Al2O3催化剂的应用，包括将CuO/γ-Al2O3催化剂用于有效氧化降解废水中的腐殖酸，具体包括：向废水中加入CuO/γ-Al2O3催化剂与双氧水溶液，调节混合液pH至pH为5，之后在20～60℃下反应30～150min，即可去除废水中的腐殖酸；
其中，CuO/γ-Al2O3催化剂与废水的投料比为(0.2～0.8)g:(80～120)mL，混合液中H2O2的浓度为49～245mmol/L。
本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下实施例中，基于HJ/T399-2007进行快速消解分光光度法；硝酸铜购自上海泰坦科技股份有限公司，γ-Al2O3购自国药集团化学试剂有限公司，活性炭购自上海泰坦科技股份有限公司。
实施例1：
一种负载型CuO/γ-Al2O3催化剂，其制备方法包括以下步骤：
1)将10gγ-Al2O3加入至50mL11.28g/L的硝酸铜溶液中，并置于摇床内，于30℃、150r/min的条件下震荡30min，得到震荡混合液；
2)将震荡混合液置于240W超声机中，在30℃下以40k Hz的超声频率，超声处理30min促进浸渍，之后取出样品并在室温下静置15h；
3)过滤将浸渍后的活性氧化铝颗粒从硝酸铜溶液中分离，并用去离子水洗涤至pH＝6～7，再置于烘箱内，在100℃下干燥10h；
4)将干燥后的活性氧化铝颗粒置于马弗炉内，在300℃煅烧3h，得到CuO/γ-Al2O3催化剂。
如图1所示为活性氧化铝负载前的SEM图谱，从图中可以看出，活性氧化铝表面凹凸不平存在大量褶皱、凹槽以及空隙，这使得活性氧化铝具有较大的比表面积，有助于活性金属组分的分散和负载。如图2所示为活性氧化铝负载CuO后的SEM图谱，从图中可以看出，活性金属组分通过结晶的方式附着在活性氧化铝表面。
实施例2：
一种负载型CuO/γ-Al2O3催化剂，其制备方法与实施例1相比，区别仅在于：
步骤1)中，硝酸铜溶液浓度为15.04g/L；
步骤2)中，煅烧温度为400℃；
其余同实施例1。
实施例3：
一种负载型CuO/γ-Al2O3催化剂，其制备方法与实施例1相比，区别仅在于：
步骤1)中，硝酸铜溶液浓度为18.80g/L；
步骤2)中，煅烧温度为500℃；
其余同实施例1。
应用实施例1：不同催化剂对腐殖酸废水的高级氧化处理
在三个150mL的锥形瓶内分别加入100mL 200mg/L腐殖酸水溶液作为待处理废水，分别称取实施例1制备的CuO/γ-Al2O3催化剂0.5g，与相同条件下制备的CuO催化剂0.5g，γ-Al2O3 0.5g，调节pH为5，H2O2浓度为49mmol/L，将锥形瓶置于摇床中，摇床的振荡速度为150r/min，温度调节为30℃，反应时间30min，反应结束后取反应液的上清液，用快速消解分光光度法测量废水的COD，结合反应前后的COD进行计算催化剂对废水COD的去除率。
分别以CuO(其制备方法为在未加入γ-Al2O3的情况下依照实施例1的方法制得)、γ-Al2O3替代CuO/γ-Al2O3催化剂重复上述实验作为对比例，结果如图3所示，从图中可以看出，用单独的CuO做催化剂与过氧化氢反应时，催化效果最高只有38％；用负载前的活性氧化铝(γ-Al2O3)做非均相芬顿实验，结果表明COD去除率为58％；而负载后的催化剂CuO/γ-Al2O3在同样的催化条件下COD去除率可达82％。由此可见，负载的CuO活性组分起到了关键的催化作用。
应用实施例2：负载不同载体类型的催化剂对腐殖酸废水的高级氧化处理
在四个150mL的锥形瓶内分别加入100mL 200mg/L腐殖酸水溶液作为待处理废水，再分别称取实施例1制备的CuO/γ-Al2O3催化剂0.5g，未负载前的活性氧化铝(γ-Al2O3)0.5g，与颗粒活性炭(AC)0.5g，与相同条件下制备的CuO/AC催化剂0.5g(即依照实施例1的方法将γ-Al2O3替换为AC所制得的催化剂)，调节pH为5，H2O2浓度为49mmol/L，将锥形瓶置于摇床中，摇床的振荡速度为150r/min，温度调节为30℃，反应时间30min，反应结束后取反应液的上清液，用快速消解分光光度法测量废水的COD，结合反应前后的COD进行计算催化剂对废水COD的去除率。
结果如图4所示，从图中可以看出，不同的载体的催化效果不同，活性炭(AC)与过氧化氢反应，对废水中COD的去除率只有40％，而活性氧化铝载体的去除效果可达58％。氧化铜负载到不同载体后的催化剂的COD去除效果也不相同。负载氧化铜后，CuO/AC对COD的去除效果提升了18％，而负载后的催化剂CuO/γ-Al2O3在同样的催化条件下COD去除率可达82％。
应用实施例3：一种负载型CuO/γ-Al2O3催化剂稳定性探究
在150mL的锥形瓶内加入100mL 200mg/L腐殖酸水溶液作为待处理废水，称取实施例1制备的CuO/γ-Al2O3催化剂0.5g，调节pH为5，H2O2浓度为49mmol/L，将锥形瓶置于摇床中，摇床的振荡速度为150r/min，温度调节为30℃，反应时间30min，反应结束后取反应液的上清液，用快速消解分光光度法测量废水的COD，结合反应前后的COD进行计算催化剂对废水COD的去除率，在同条件下重复进行10次催化氧化实验。
结果如图5所示，从图中可以看出，在此条件下重复反应10次，催化氧化反应的COD去除率波动范围在60％～82％，催化剂在重复反应10次，还能将COD去除率保持在60％以上，由此可知，CuO/γ-Al2O3催化剂处理腐殖酸废水催化性能效果稳定。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种负载型CuO/γ-Al2O3催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：
将γ-Al2O3加入至铜盐溶液中，并依次经过震荡、超声、静置、煅烧，得到CuO/γ-Al2O3催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种负载型CuO/γ-Al2O3催化剂的制备方法，其特征在于，所述的铜盐溶液为0.02～0.1mol/L的硝酸铜溶液，所述的γ-Al2O3与铜盐溶液的投料比为200g:1L。
3.根据权利要求1所述的一种负载型CuO/γ-Al2O3催化剂的制备方法，其特征在于，震荡过程中，震荡频率为100～150r/min，震荡时间为20～60min，震荡温度为20～60℃。
4.根据权利要求1所述的一种负载型CuO/γ-Al2O3催化剂的制备方法，其特征在于，超声过程中，超声功率为200～300W，超声频率为40kHz，超声时间为10～30min。
5.根据权利要求1所述的一种负载型CuO/γ-Al2O3催化剂的制备方法，其特征在于，静置过程中，静置温度为室温，静置时间为3～15h。
6.根据权利要求1所述的一种负载型CuO/γ-Al2O3催化剂的制备方法，其特征在于，煅烧前，还包括去离子水洗涤至pH＝6～7，以及在80～120℃下干燥2～10h。
7.根据权利要求1所述的一种负载型CuO/γ-Al2O3催化剂的制备方法，其特征在于，煅烧过程中，煅烧温度为100～500℃，煅烧时间为1～5h。
8.一种负载型CuO/γ-Al2O3催化剂，其特征在于，采用如权利要求1至7任一项所述的方法制备而成。
9.如权利要求8所述的一种负载型CuO/γ-Al2O3催化剂的应用，其特征在于，所述的CuO/γ-Al2O3催化剂用于氧化降解废水中的腐殖酸。
10.根据权利要求9所述的一种负载型CuO/γ-Al2O3催化剂的应用，其特征在于，降解过程包：向废水中加入CuO/γ-Al2O3催化剂与双氧水溶液，调节混合液pH至pH为5，之后在20～60℃下反应30～150min，即可去除废水中的腐殖酸；
其中，CuO/γ-Al2O3催化剂与废水的投料比为(0.2～0.8)g:(80～120)mL，混合液中H2O2的浓度为49～245mmol/L。
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| CN106345450A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-01-25 | 浙江巨能环境工程设备有限公司 | 一种负载型臭氧氧化催化剂及其制备方法与应用 |
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