CN111530421A - 一种用于重金属吸附的生物炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于重金属吸附的生物炭,所述的用于重金属吸附的生物炭的生产原料为玉米秸秆、硫酸亚铁与高锰酸钾,步骤一,称量硫酸亚铁与高锰酸钾和生物炭,放入坩埚中,加入50ml去离子水,放入超声器中超声震荡,便于充分改性;步骤二,将步骤一中原料放入离心器中,在4000r/min条件下分离5分钟,弃去上清液;步骤三,将步骤二中样品在400℃的马弗炉里4个小时;步骤四,待热解结束后,样品降到室温后,取出固体产品,研磨过40目筛,装袋备用,本发明以玉米秸秆炭为原料,利用高锰酸钾和硫酸亚铁改性剂对生物碳改性,通过二次正交通用旋转设计,对对生物炭改性处理,拟增加生物炭对重金属吸附固定能力。
Description
技术领域
本发明涉及考核办法相关制品领域,具体为一种用于重金属吸附的生物炭 及其制备方法。
背景技术
随着经济社会的发展,重金属污染已严重威胁人们的身体健康,对我国可 持续发展已凸显严重影响,因此,环境污染的控制已成为一个世界性难题。研 究新的治理方法尤为重要。如今,随着科技的进步,人们对重金属污染修复取 得很大的效果,但再修复过程投入昂贵,投入产出比差,修复效果不持续,易 反复,进而困扰重金属污染区修复,生物炭是有机物在缺氧条件下高温裂解的 一种产物,具有较强的吸附特性,常被作为一种吸附剂被应用,其吸附机制主 要是一种无污染、低成本的物理吸附方法,其吸附效果较好。例如生物炭作为 水处理吸附剂、生物炭在土壤重金属镉污染治理的应用。在土壤重金属污染修 复中,体现投入量大,综合修复效果一般。因此生物炭改性对增加其吸附功能 是一个重要途径,生物炭吸附是一种无污染、低成本的物理吸附方法,其吸附 效果非常好,关于生物炭改性研究较多,有研究表明,对生物炭的改性可以很 好改良其吸附特性,例如改性生物炭作为水污染处理剂、巯基改性生物炭吸附 水中的镉、混合改性芦苇生物炭对水中磷酸盐的吸附、高锰酸钾改性生物炭对 U(Ⅵ)的吸附、铁改性花生壳生物炭吸附除磷。表明生物炭改性可以较好的改良 生物炭功能基团,但是现有的生物炭不能够很好的吸附固定重金属。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于重金属吸附的生物炭及其制备方法,以考 虑员工的长远发展,以机制留人让员工多劳多得,完善并有竞争力的激励体系, 旨在调动员工的积极性,特开发本技术,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种用于重金属吸附的生物 炭,所述的用于重金属吸附的生物炭的生产原料为玉米秸秆、硫酸亚铁与高锰 酸钾。
一种用于重金属吸附的生物炭的制备方法,包括以下步骤
步骤一,称量硫酸亚铁与高锰酸钾和生物炭,放入坩埚中,加入50ml去离 子水,放入超声器中超声震荡,便于充分改性;
步骤二,将步骤一中原料放入离心器中,在4000r/min条件下分离5分钟, 弃去上清液;
步骤三,将步骤二中样品在400℃的马弗炉里4个小时;
步骤四,待热解结束后,样品降到室温后,取出固体产品,研磨过40目筛, 装袋备用。
优选的,所述步骤一中超声器温度为60℃,超声震荡时间为30分钟。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明以玉米秸秆炭为原料,利用高锰酸钾和硫酸亚铁改性剂对生物碳改 性,通过二次正交通用旋转设计,对对生物炭改性处理,拟增加生物炭对重金 属吸附固定能力。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显 然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施 例。
实施例1
本发明提供的一种实施例:一种用于重金属吸附的生物炭,所述的用于重 金属吸附的生物炭的生产原料为玉米秸秆、硫酸亚铁与高锰酸钾。
本发明还提供一种用于重金属吸附的生物炭的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,称量硫酸亚铁与高锰酸钾和生物炭,放入坩埚中,加入50ml去离 子水,放入超声器中超声震荡,便于充分改性;
步骤二,将步骤一中原料放入离心器中,在4000r/min条件下分离5分钟, 弃去上清液;
步骤三,将步骤二中样品在400℃的马弗炉里4个小时;
步骤四,待热解结束后,样品降到室温后,取出固体产品,研磨过40目筛, 装袋备用。
进一步的,所述步骤一中超声器温度为60℃,超声震荡时间为30分钟。
实施例2
一种用于重金属吸附的生物炭,所述的用于重金属吸附的生物炭的生产原 料为玉米秸秆、硫酸亚铁与高锰酸钾。
一种用于重金属吸附的生物炭的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,称量硫酸亚铁与高锰酸钾和生物炭,放入坩埚中,加入50ml无水 乙醇,放入超声器中,在60℃条件下,超声震荡30分钟,便于充分改性;
步骤二,将步骤一中改性原料放在100℃电热板上晾干;
步骤三,将步骤二中原料干燥后放入400℃的马弗炉里4个小时;
步骤四,待热解结束后,样品降到室温后,取出固体产品,研磨过40目筛, 装袋备用。
试验设计
以生物炭、硫酸亚铁、高锰酸钾为原料,采用正交旋转试验设计,设置3 因素4水平,共计20个处理组合,结果如表1所示:
表1正交试验结果
注:玉米秸秆、高锰酸钾、硫酸亚铁单位g,Cr、Cd、Pb浓度单位mg/kg
吸附实验:
取4只45ml的聚乙烯离心管,加入15ml100ppm的K2Cr2O溶液、15ml100ppm Pb(NO3)2溶液和15ml100ppmCdCl2溶液。摇匀,加入0.1g改性生物炭,放在震 荡摇匀。共15组,60个离心管,放入恒温振荡器中震荡,温度为25℃,转速 为200r/min,震荡6小时。然后以5000r/min的离心速度,离心5分钟。用针 管吸取上层清液5ml,放入50ml容量瓶中,定容到标准线后,待下一步测定。 固体取出放到坩埚里,蒸干放入袋里密封待测。
测定项目及方法:
红外分析:实验试样在100℃下干燥1h后冷却至室温后,称取少许样品放 入到玛瑙研钵中混合足量化学纯溴化钾(KBr),充分研磨压片,要研细、研匀 后,先采集一下背景光谱,把制成压片放到红外光谱仪上进行测量,采集样品 光谱,之后对图谱进行基线矫正、去除二氧化碳峰以及平滑处理本,并记录红 外光谱图。
X-射线衍射分析:称取100℃干燥1h后研细过100目筛的生物炭的样品 装入样品池中,用玻璃片压平整后再X射线衍射仪在θ为5-80°、波长为0.154 nm、辐射管电流为40mA、电压为40kV、速度为0.2°、Theta:30.0034、2Theta: 60.007、步宽0.02°的条件下进行测定。
扫描电镜:扫描电镜可把被测物体放大到上万倍,可清楚的观察到样品表面 的各种特征图像。
AAS:做铅标准溶液和镉标准溶液,先做标准曲线,相关系数达到0.999, 然后通过进样口进样,每个样品进样两分钟。
浸泡蒸干灼烧改性处理的不同生物炭重金属镉吸附能力比较:
由表1可得,其中处理一NO.7和处理二NO.7的炭吸附重金属镉(Cd)的 效果最为显著,其次是处理一NO.3和处理二NO.3的秸秆炭效果也不错。
通过统计分析得出下列表格以及经水热釜、离心处理的生物炭吸收水体中 重金属含量的回归方程Y1、α=0.10显著水平剔除不显著项后简化后的回归方 程Y2,经水热釜、干燥处理的生物炭吸收水体中重金属含量的回归方程Y3、α =0.10显著水平剔除不显著项后,简化后的回归方程Y4:
Y1=6.08642+0.21422X1-0.34929X2-0.05124X3-0.35906X1^2-0.06543X2^2 -0.02972X3^2-0.17163X1X2-0.52713X1X3-0.41738X2X3
Y2=6.08642-0.34929X2-0.35906X1^2-0.52713X1X3-0.41738X2X3 Y3=12.76008+1.03966X1-3.43576X2+2.47728X3-2.21981X1^2-0.72181X2^2-1. 69938X3^2-0.14175X1X2-1.90550X1X3+0.13925X2X3
Y4=12.76008-3.43576X2+2.47728X3-2.21981X1^2-1.69938X3^2-1.90550X1 X3
表2离心处理试验结果方差分析表
由表2可以看出变异源为X2时,F值最大,说明处理间效果最明显;变异 来源为X1^2时,F值最大,说明处理间效果最明显;变异来源为X1X3时,F值 最大,说明处理间效果最明显。变异来源为X1X3时P值小于0.05,说明组间变 异显著。
表3离心处理最高值的各个因素组合
浸泡蒸干灼烧改性处理的不同生物炭重金属镉吸附能力比较:
表4干燥处理试验结果方差分析表
由表4可以看出变异源为X2时,F值最大,说明处理间效果最明显;变异 来源为X1^2时,F值最大,说明处理间效果最明显;变异来源为X1X3时,F值 最大,说明处理间效果最明显。变异来源为X2时P值小于0.05,说明组间变异 显著。
表5干燥处理最高值的各个因素组合
表4干燥处理单因子效应分析(其他因子为零水平)
浸泡离心灼烧改性处理的不同生物炭重金属铅吸附能力比较:
由表3可得,其中处理一NO.9和处理二NO.7的炭吸附重金属铅(Pb)的 效果最为显著,其次是处理一NO.12和处理二NO.9的秸秆炭效果也不错。
通过统计分析得出下列表格以及经水热釜、离心处理的生物炭吸收水体中 重金属含量的回归方程Y1、α=0.10显著水平剔除不显著项后简化后的回归方 程Y2,经水热釜、干燥处理的生物炭吸收水体中重金属含量的回归方程Y3、α =0.10显著水平剔除不显著项后,简化后的回归方程Y4:
Y1=14.29836-0.55167X1+0.14771X2+0.62521X3-0.22974X1^2-0.38354X2^ 2-1.12777X3^2+0.99750X1X2+0.35525X1X3+0.16725X2X3
Y2=14.29836+0.62521X3-1.12777X3^2+0.99750X1X2
Y3=261.97561-0.00919X1+0.00299X2-0.00120X3-84.41709X1^2-84.37819 X2^2-84.33930X3^2+0.05875X1X2-0.06875X1X3+0.01875X2X3
Y4=261.97561
表6离心处理试验结果方差分析表
由表6可以看出变异源为X3时,F值最大,说明处理间效果最明显;变异来源 为X3^2时,F值最大,说明处理间效果最明显;变异来源为X1X2时,F值最大, 说明处理间效果最明显。变异来源为X1X2时P值小于0.05,说明组间变异显著。。
浸泡离心灼烧改性处理的不同生物炭重金属铅吸附能力比较
由表1可得,其中处理一NO.9和处理二NO.7的炭吸附重金属铅(Pb)的 效果最为显著,其次是处理一NO.12和处理二NO.9的秸秆炭效果也不错。
通过统计分析得出下列表格以及经水热釜、离心处理的生物炭吸收水体中 重金属含量的回归方程Y1、α=0.10显著水平剔除不显著项后简化后的回归方 程Y2,经水热釜、干燥处理的生物炭吸收水体中重金属含量的回归方程Y3、α =0.10显著水平剔除不显著项后,简化后的回归方程Y4:
Y1=14.29836-0.55167X1+0.14771X2+0.62521X3-0.22974X1^2-0.38354X2^ 2-1.12777X3^2+0.99750X1X2+0.35525X1X3+0.16725X2X3 Y2= 14.29836+0.62521X3-1.12777X3^2+0.99750X1X2
Y3=261.97561-0.00919X1+0.00299X2-0.00120X3-84.41709X1^2-84.37819X 2^2-84.33930X3^2+0.05875X1X2-0.06875X1X3+0.01875X2X3 Y4= 261.97561
表2-6-1离心处理试验结果方差分析表
表7离心处理最高值的各个因素组合
浸泡蒸干灼烧改性处理的不同生物炭重金属铅吸附能力比较:
表8干燥处理试验结果方差分析表
由表8可以看出变异来源为X3时,F值最大,说明处理间效果最明显,变 异来源为X3^2时,F值最大,说明处理间效果最明显,变异来源为X1X3时,F 值最大,说明处理间效果最明显。变异来源为X1X2、X1X3、X2X3时P值小于0.01, 说明组间变异极显著。
表9干燥处理最高值的各个因素组合
本发明以玉米秸秆炭为原料,利用高锰酸钾和硫酸亚铁改性剂对生物碳改 性,通过二次正交通用旋转设计,对对生物炭改性处理,拟增加生物炭对重金 属吸附固定能力。结果表明:IR表征改性生物炭中3318cm-1、2883cm-1含有 OH、1006cm-1--1515cm-1脂肪性CH2的不对称和对称C-H伸缩峰;XRD表明改 性生物炭中含有α-Fe2O3峰、γ-Fe2O3峰、酸性水钠锰矿峰,δ-MnO2峰;SEM 表面及形貌区别于离心处理改性的形貌特征,其中大部分处理样品的表面形貌 都呈现球团状的覆盖物。通过恒温振荡吸附实验,发现浸泡离心灼烧处理在生 物炭改性剂吸附重金属量最大,最大能够达到15毫克,并比较了改性液干燥和 离心处理的改性差异,以超声振荡离心后放入马弗炉里处理最优。结论,生物 炭改性可以较好的吸附固定重金属。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例 的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其 他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例 看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求 而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和 范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (3)
1.一种用于重金属吸附的生物炭,其特征在于,所述的用于重金属吸附的生物炭的生产原料为玉米秸秆、硫酸亚铁与高锰酸钾。
2.一种用于重金属吸附的生物炭的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,称量硫酸亚铁与高锰酸钾和生物炭,放入坩埚中,加入50ml去离子水,放入超声器中超声震荡,便于充分改性;
步骤二,将步骤一中原料放入离心器中,在4000r/min条件下分离5分钟,弃去上清液;
步骤三,将步骤二中样品在400℃的马弗炉里4个小时;
步骤四,待热解结束后,样品降到室温后,取出固体产品,研磨过40目筛,装袋备用。
3.根据权利要求2所述的一种用于重金属吸附的生物炭的制备方法,其特征在于:所述步骤一中超声器温度为60℃,超声震荡时间为30分钟。
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