CN115337904B - 一种含镁生物炭的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含镁生物炭的制备方法，包括如下步骤：S1.将富含镁的生物质干燥、粉碎，得富镁生物质粉末；S2.将步骤S1的富镁生物质粉末于缺氧氛围中700～900℃热解1～3h，自然冷却至室温，得初级生物炭；S3.将步骤S2的初级生物炭置于密封反应容器中80～120℃水热反应10～14h，过滤、烘干、碾磨过筛，得含镁生物炭。本发明以富镁的生物质为原料，通过简单的高温热解耦合水热反应制备得到含镁生物炭，可将其用于磷的吸附回收后再作为磷控释肥，与其他磷吸附生物炭相比，具备制备方法简单、原料价廉易得、使用绿色环保、且无需外源添加金属离子等优点。
Description
技术领域
本发明涉及固废资源化利用技术领域，具体地，涉及一种含镁生物炭的制备方法及其应用，更具体地，涉及一种利用富镁的农林废弃物生物质为原料制备生物炭，并将其应用于磷的吸附及磷控释肥。
背景技术
磷通常被认为是引起水体富营养化的主要原因之一，大量的含磷污水未经过处理，直接排入河流海洋，有害藻类大量繁衍，导致水生生物死亡，污染水资源，因而磷的回收利用研究极其重要。另外一方面，磷元素不仅参与细胞的组成及合成，而且在新陈代谢及遗传信息传递方面发挥重要作用，是影响农作物生长发育及产量的重要营养元素。但土壤中磷含量相对较低且土壤对磷具有较高的固定能力，施入土壤的磷肥由于土壤的吸附作用无法被植物利用，最终导致土壤中有效磷含量匮乏从而成为影响植物生长的限制因素。而生物炭的施加可增加土壤阳离子交换容积和细菌溶解性能，增大土壤表面对磷的排斥，从而降低土壤对有效磷的吸附。因此，通过生物炭的吸附从水体中回收磷并用于农业生产具有十分重要的意义。
生物炭作为一种农业废弃物资源化利用过程中开发的新型材料，在环境污染修复和土壤改良方面均具有巨大的应用潜力。然而一般的生物炭表面含有丰富的负电荷，对磷的吸附性能差，需要进行物理化学改性，才能提升其对磷的吸附能力。目前的改性方法主要是往生物炭中定向掺杂镁、铁、钙、铅等金属离子，以镁改性生物炭为例，中国专利CN110270310A公开了先向生物质粉末加入氯化镁溶液，充分混匀、微波，过滤、烘干得到富镁生物质，再将富镁生物质转移至缺氧氛围中，在450-700℃温度条件下热裂解，制得富镁生物炭；中国专利CN110256174A将秸秆生物质粉末加入氯化镁溶液中混匀、浸渍后滤出并烘干，然后转移至缺氧氛围中，在450-700℃温度条件下热裂解，获得富镁生物炭材料。然而上述现有技术制备过程相对复杂，且可能会引入金属离子污染，而且不利于磷吸附的官能团氢氧化镁的形成。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述缺陷和不足，提供一种含镁生物炭的制备方法。
本发明的第二个目的在于提供所述制备方法制备得到的含镁生物炭。
本发明的第三个目的在于提供所述含镁生物炭在磷吸附或在制备磷控释肥中的应用。
本发明的上述目的是通过以下技术方案给予实现的：
一种含镁生物炭的制备方法，包括如下步骤：
S1.将富含镁的生物质干燥、粉碎，得富镁生物质粉末；
S2.将步骤S1的富镁生物质粉末于缺氧氛围中700～900℃热解1～3h，自然冷却至室温，得初级生物炭；
S3.将步骤S2的初级生物炭置于密封反应容器中80～120℃水热反应10～14h，过滤、烘干、碾磨过筛，得含镁生物炭。
本发明利用富含镁的生物质为原料，通过简单的高温热解耦合水热反应制备得到含镁生物炭。区别与现有技术中单一利用高温热解或水热法制备生物炭，本发明在高温热解形成初级生物炭后，还需要经过进一步的水热反应，从而形成更利于磷吸附的官能团氢氧化镁，使得磷的吸附量显著增加。而镁对磷的吸附，虽然形成的MgHPO4和Mg(H2HPO4)2属于沉淀，但是MgHPO4或Mg(H2HPO4)2并不是永久沉淀物，在适当环境下会慢慢释放出来，因而可以进一步作为植物的磷控释肥进行应用，具体是先利用所述富含氢氧化镁官能团的生物炭先将磷吸附回收，再作为磷控释肥。本发明的含镁生物炭与其他磷吸附生物炭相比，具备制备方法简单、原料价廉易得、使用绿色环保、且无需外源添加金属离子等优点。用在磷的吸附回收上可显著提高磷的回收率，且由于磷以沉淀形式存在，磷得以缓慢释放，从而实现了磷的控释。
本发明所述富含镁的生物质为自然环境中天然存在的富镁生物质，而非通过人为向生物质中添加镁离子获得的改性生物质。
优选地，所述富含镁的生物质为富含镁的农林废弃物。
进一步优选地，所述富含镁的农林废弃物为富含镁的浒苔、香蕉叶或秸秆叶中的任一一种或多种。
优选地，步骤S1所述干燥为70～90℃鼓风干燥22～26h。
进一步优选地，步骤S1所述干燥为80℃鼓风干燥24h。
优选地，所述缺氧氛围为在氮气气氛中。
优选地，步骤S2中热解为700～900℃热解2h。
进一步优选地，步骤S2中热解为800℃热解2h。
优选地，步骤S2中热解温度是以8～12℃/min的升温速率上升。
进一步优选地，步骤S2中述热解温度是以10℃/min的升温速率上升。
优选地，步骤S3水热反应，水：初级生物炭质量比为8～12：1。
进一步优选地，步骤S3水热反应，水：初级生物炭质量比为10：1。
优选地，步骤S3中水热反应为80～120℃水热反应12h。
进一步优选地，步骤S3中水热反应为100℃水热反应12h。
优选地，所述密封反应容器为高压反应釜。
本发明还提供上述任一所述方法制备得到的的含镁生物炭。
本发明的含镁生物炭用在磷的吸附回收上可显著提高磷的回收率，且由于磷以沉淀形式存在，磷得以缓慢释放，从而实现了磷的控释。因此本发明还请求保护所述含镁生物炭在磷吸附或在制备磷控释肥中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种含镁生物炭的制备方法，区别与现有技术中单一利用高温热解或水热法制备生物炭，本发明在高温热解形成初级生物炭后，还需要经过进一步的水热反应，从而形成更利于磷吸附的官能团氢氧化镁，使得磷的吸附量显著增加。而镁对磷的吸附，虽然形成的MgHPO4和Mg(H2HPO4)2属于沉淀，但是MgHPO4或Mg(H2HPO4)2并不是永久沉淀物，在适当环境下会慢慢释放出来，因而可以进一步作为植物的磷控释肥进行应用。本发明的含镁生物炭与其他磷吸附生物炭相比，具备制备方法简单、原料价廉易得、使用绿色环保、且无需外源添加金属离子等优点。本发明的含镁生物炭用在磷的吸附回收上可显著提高磷的回收率，且由于磷以沉淀形式存在，磷得以缓慢释放，从而实现了磷的控释，将其应用于磷的吸附及磷控释肥开发，在缓解农林废弃物污染、废水中磷的污染、养分的良性循环以及新型控释肥的开发方面均具有重要意义。
附图说明
图1为本发明制备的含镁生物炭的最大平衡吸附量结果。
图2为本发明制备的EBC-800-100生物炭在吸附了磷之后种植柑橘幼苗效果。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种含镁生物炭的制备方法，包括以下步骤得到：
(1)将富含镁的浒苔置于80℃的鼓风干燥箱24h，烘干后取出用粉碎机粉碎。
(2)将步骤(1)中的粉末置于管式炉中，在氮气气氛下以10℃/min的升温速率升温至800℃热解2h，自然冷却到室温后得到初级浒苔生物炭。
(3)将步骤(2)中的初级浒苔生物炭置于高压反应釜中，水：生物炭质量比按10：1配比，100℃水热反应12h。过滤，烘干，碾磨过筛。得到浒苔生物炭，所得生物炭命名为EBC-800-100。
实施例2
一种含镁生物炭的制备方法，其具体操作过程基本与实施例1相同，不同之处在于：步骤(2)中的热解温度是700℃，所得生物炭命名为EBC-700-100。
实施例3
一种含镁生物炭的制备方法，其具体操作过程基本与实施例1相同，不同之处在于：步骤(2)中的热解温度是900℃，所得生物炭命名为EBC-900-100。
实施例4
一种含镁生物炭的制备方法，其具体操作过程基本与实施例1相同，不同之处在于：步骤(3)的水热反应温度为80℃，所得生物炭命名为EBC-800-80。
实施例5
一种含镁生物炭的制备方法，其具体操作过程基本与实施例1相同，不同之处在于：步骤(3)的水热反应温度为120℃，所得生物炭命名为EBC-800-120。
实施例6
一种含镁生物炭的制备方法，包括以下步骤得到：
(1)将香蕉叶置于70℃的鼓风干燥箱26h，烘干后取出用粉碎机粉碎。
(2)将步骤(1)中的粉末置于管式炉中，在氮气气氛下以8℃/min的升温速率升温至700℃热解3h，自然冷却到室温后得到初级香蕉叶生物炭。
(3)将步骤(2)中的初级香蕉叶生物炭置于高压反应釜中，水：生物炭质量比按8：1配比，80℃水热反应14h。过滤，烘干，碾磨过筛。得到含镁香蕉叶生物炭。
实施例7
一种含镁生物炭的制备方法，包括以下步骤得到：
(1)将秸秆叶置于90℃的鼓风干燥箱22h，烘干后取出用粉碎机粉碎。
(2)将步骤(1)中的粉末置于管式炉中，在氮气气氛下以12℃/min的升温速率升温至900℃热解1h，自然冷却到室温后得到初级秸秆叶生物炭。
(3)将步骤(2)中的初级秸秆叶生物炭置于高压反应釜中，水：生物炭质量比按12：1配比，120℃水热反应10h。过滤，烘干，碾磨过筛。得到含镁秸秆叶生物炭。
对比例1
一种含镁生物炭的制备方法，其具体操作过程基本与实施例1相同，不同之处在于：步骤(2)中的热解温度是500℃，所得生物炭命名为EBC-500-100。
对比例2
一种含镁生物炭的制备方法，其具体操作过程基本与实施例1相同，不同之处在于：步骤(2)中的热解温度是600℃，所得生物炭命名为EBC-600-100。
对比例3
一种含镁生物炭的制备方法，其具体操作过程基本与实施例1相同，不同之处在于：未进行步骤(3)的水热反应。所得生物炭命名为EBC-800。
测试例1
本测试例是测试上述制备的生物炭的性能测试，具体如下三个方面：
1、实施例1-5及对比例1-3中所制备的含镁生物炭的比表面积通过全自动比表面与孔径分析仪测定。
经过检测发现，实施例1所制备的生物炭EBC-800-100比表面积约380.7cm2/g，显著高于对比例1-2及实施例2-3及所制备的EBC-500-100(52.7cm2/g)、EBC-600-100(110.3cm2/g)、EBC-700-100(281.3cm2/g)和EBC-900-100(362.1cm2/g)生物炭；说明热解温度会显著影响所制备生物炭的比表面积，从而会影响其对磷的吸附。
2、实施例1-5及对比例1-3中所制备的含镁生物炭中镁的相对含量和存在形式通过X射线光电子能谱仪检测。
对生物炭中镁的相对含量和存在形式进行检测发现，实施例1所制备的生物炭EBC-800-100中镁主要以氧化镁和氢氧化镁形式存在，其中氢氧化镁占主要的，约85％，显著高于对比例3、与实施例4-5所制备的EBC-800、EBC-800-80和EBC-800-120生物炭中氢氧化镁的含量10％(EBC-800)，60％(EBC-800-80)和77％(EBC-800-120)；说明热解后再进行水热反应，尤其是100℃下的水热反应，显著有利于氢氧化镁的形成。而相比于氧化镁，氢氧化镁更有利于磷的吸附以及后面在适当情况下的解吸。
3、实施例1-5及对比例1-3中所制备的含镁生物炭对磷的吸附性能测试，包括如下步骤：
(1)将实施例1-5及对比例1-3中所制备的含镁生物炭应用于废水中磷的吸附。
(2)将步骤(1)中所得的吸附了磷的生物炭作为控释肥应用于作物生长。
结果如图1所示，EBC-800-100对磷的最大平衡吸附量约为100.6mg/g，显著高于EBC-500-100(对比例1)、EBC-600-100(对比例2)、EBC-700-100(实施例2)、EBC-900-100(实施例3)、EBC-800(对比例3)、EBC-800-80(实施例4)和EBC-800-120(实施例5)的20.3mg/g、33.8mg/g、71.5mg/g、88.2mg/g、62.5mg/g、79.9mg/g、81.3mg/g，且实施例2-5显著高于对比例3，说明热解后再进行水热反应后形成的氢氧化镁，确实能提升含镁生物炭对磷的吸附效果。
而随后将吸附了磷的生物炭应用于柑橘幼苗种植，结果如图2所示，发现在其他条件不变情况下，与直接施用等量磷肥相比，施用了吸附了磷的含镁生物炭(EBC-800-100)可显著促进柑橘生长；说明本发明的含镁生物炭在吸附磷之后，磷得以缓慢释放，从而实现了磷的控释，可作为或制备磷控释肥，更有利于作物的生长。
Claims (8)
1.一种含镁生物炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将富含镁的生物质干燥、粉碎，得富镁生物质粉末；所述富含镁的农林废弃物为富含镁的浒苔、香蕉叶或秸秆叶中的任一一种或多种；
S2.将步骤S1的富镁生物质粉末于缺氧氛围中800～900℃热解1～3h，自然冷却至室温，得初级生物炭；
S3.将步骤S2的初级生物炭置于密封反应容器中80～120℃水热反应10～14h，过滤、烘干、碾磨过筛，得含镁生物炭；所述含镁生物炭中镁主要以氧化镁和氢氧化镁形式存在，其中氢氧化镁占主要的。
2.根据权利要求1所述含镁生物炭的制备方法，其特征在于，所述缺氧氛围为氮气气氛。
3.根据权利要求1所述含镁生物炭的制备方法，其特征在于，步骤S2中热解为800～900℃热解2h。
4.根据权利要求1所述含镁生物炭的制备方法，其特征在于，热解温度是以8～12℃/min的升温速率上升。
5.根据权利要求1所述含镁生物炭的制备方法，其特征在于，步骤S3水热反应，水：初级生物炭质量比为8～12：1。
6.根据权利要求1所述含镁生物炭的制备方法，其特征在于，步骤S3中水热反应为80～120℃水热反应12h。
7.权利要求1～6任一所述制备方法制备得到的含镁生物炭。
8.权利要求7所述含镁生物炭在磷吸附或在制备磷控释肥中的应用。
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