CN113072411B - 一种基于污泥脱水泥饼的污泥热解炭缓释硅肥制备方法 - Google Patents

一种基于污泥脱水泥饼的污泥热解炭缓释硅肥制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于污泥资源化利用领域，公开了一种基于污泥脱水泥饼的污泥热解炭缓释硅肥制备方法，该方法是以污泥为原料，先使用碱性污泥调理剂对污泥进行调理，脱水得到脱水泥饼；将脱水泥饼在850～1100℃进行热解，使污泥中的Si转化为包括铝硅酸盐和硅酸盐至少一种在内的有效硅，得到污泥热解炭缓释硅肥。本发明通过对方法的整体流程工艺、关键的热处理温度条件等进行改进，使污泥中的Si活化转化成铝硅酸盐和硅酸盐，便于被植物吸收，能够有效克服我国污泥中Si植物可利用性低、土地利用过程中存在环境风险的问题，为污泥处理提供了一种新的途径。并且由于有效硅与污泥多孔生物炭的有效结合，可以减缓雨水冲刷作用下Si溶出的速率。

Description

一种基于污泥脱水泥饼的污泥热解炭缓释硅肥制备方法
技术领域
本发明属于污泥资源化利用领域，更具体地，涉及一种基于污泥脱水泥饼的污泥热解炭缓释硅肥制备方法。
背景技术
所谓污泥，即在城市生活和工业污水处理中，不同处理过程产生的各类沉淀物、漂浮物等的统称。污泥因含有较高的有机质，其中较高的N、P含量能有效地在短期内提升土壤肥力，同时减少化肥的投加，因此污泥土地利用受到人们广泛关注，如专利CN 101962302 A中将污泥制备成N、P、K复合有机肥。但我国市政污泥与发达国家相比，由于污水收集及处理设施存在一定差距和化粪池的广泛应用使污水厂进水COD偏低，最终造成剩余污泥中的有机物、N和P含量偏低，而泥沙(SiO2)含量偏高。根据文献数据显示(具体可参见Wang Min-Jian.Land application of sewage sludge in china.Science of the TotalEnvironment,1997,197(1):149-160.)，我国市政污泥中N、P含量平均值分别为2.53％和1.05％，而西方国家如英国其污泥中N、P含量平均值分别为2.80％和1.60％。因此，我国污泥直接作为氮肥和磷肥进行土壤改良的应用效果不如预期的好，常常需要外加氮源和磷源保证其肥效，如CN201110024846.5中往污泥中添加含磷酸根和铵离子物质。
硅是植物体组成的重要营养元素，被国际土壤界列为继N、P、K之后的第四大元素。作为一种中量营养元素，硅已被证明可以增强植物的抗病性、水分利用效率和光合作用，并修复植物的营养失衡。植物根系吸收土壤中水溶性的硅并通过蒸腾作用输送到其他植物部位，通过在细胞间隙和角质层下积累扩大聚合形成一个屏障，防止病原体攻击，同时硅能增加作物茎秆的机械强度，有效的提高作物抗倒伏能力，有利于密植。随着人们施肥水平的提高，研究发现大量化肥的施入必须要有硅肥的配合，“氮磷钾+硅”的科学平衡施肥，才能达到优质高产的效果。目前我国缺硅土壤占总耕地面积的50～80％以上，以水稻为例，我国常年种植水稻的面积达3300多万公顷，缺硅土壤占50％以上。如果全部施用硅肥，按增产10％计，仅此一项每年应可增产100万吨稻谷，故推广硅肥的生产与应用具有非常明显的社会和经济效益。目前常见的硅肥主要分为水溶性硅肥和枸溶性硅肥两类。水溶性硅肥是指溶于水可以被植物直接吸收的硅肥，农作物对其吸收利用率较高，为化学试剂合成，生产工艺较复杂，成本较高，如专利CN201310207032.4。枸溶性硅肥是指不溶于水而溶于酸后可以被植物吸收的硅肥，常见的多为炼钢厂的废钢渣、粉煤灰、矿石经煅烧工艺等加工而成，如专利CN201610619266.3，但溶解过于缓慢，施用量较大且有重金属环境风险。
结合我国市政污泥低有机物含量、高SiO2含量的特点，污泥具有作为制备硅肥的潜力。但自然条件下土壤中植物唯一可吸收利用的硅形态为单硅酸(H4SiO4)，污泥中的SiO2不能直接被植物吸收。且污泥中含有重金属、各种病原体及有毒致癌污染物。故污泥中含有的污染物的环境风险也是限制污泥土地利用的主要原因。目前尚未有利用污泥中硅元素制备缓释硅肥的报道。
综上，如果能通过一定方法，将污泥中SiO2转化为植物可利用的有效硅，实现Si元素的长时间释放，使其作为土壤改良剂，实现污泥资源化处置的同时对缺硅土壤进行改良是一个前景广阔的研究方向。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供一种基于污泥脱水泥饼的污泥热解炭缓释硅肥制备方法，其中通过对方法的整体流程工艺、关键的热处理温度条件等进行改进，利用含有碱性物质的污泥调理剂脱水得到的污泥脱水泥饼，在高温热解过程中，污泥中的SiO2和铝硅酸盐与碱性物质发生固相熔融反应，生成铝硅酸盐和硅酸盐，使污泥中的Si活化，便于被植物吸收，能够有效克服我国污泥中Si元素植物可利用性低、土地利用过程中存在环境风险的问题，为污泥处理提供了一种新的途径。并且由于有效硅与污泥多孔生物炭的有效结合，可以减缓雨水冲刷作用下Si溶出的速率，达到缓释效果。
为实现上述目的，按照本发明，提供了一种基于污泥脱水泥饼的污泥热解炭缓释硅肥制备方法，其特征在于，该方法是以污泥为原料，先使用碱性污泥调理剂对原料污泥进行调理，使污泥脱水得到污泥脱水泥饼；然后，将所述污泥脱水泥饼在850～1100℃的温度下进行热解活化处理，使污泥中的Si元素转化为包括铝硅酸盐和硅酸盐至少一种在内的有效硅，得到污泥热解炭缓释硅肥。
作为本发明的进一步优选，所述碱性污泥调理剂包括钙盐、氧化钙、氢氧化钙、镁盐、氧化镁、氢氧化镁、氢氧化钠、氢氧化钾和碱性废渣中的一种或几种；
优选的，所述碱性污泥调理剂中所含的碱金属元素、碱土金属元素，与原料污泥中Si元素的摩尔比满足：(0.5×N1+N2)：N3＝(0.8～1.2)：1，其中，N1代表碱金属元素的物质的量，N2代表碱土金属元素的物质的量，N3代表Si元素的物质的量；
更优选的，所述钙盐包括碳酸钙或硫酸钙，所述镁盐包括碳酸镁或硫酸镁，所述碱性废渣包括电石渣、钢渣、赤泥中的至少一种。
作为本发明的进一步优选，所述热解活化处理是在保护性气体的氛围下进行的；
所述保护性气体为惰性气体或氮气，所述惰性气体优选为氦气或氩气。
作为本发明的进一步优选，所述热解的时间为1h～6h。
作为本发明的进一步优选，所述原料污泥为生活污水处理厂剩余活性污泥或浓缩污泥，污泥干基中Si元素含量为10～30wt％。
作为本发明的进一步优选，制备得到的污泥热解炭缓释硅肥中，C的含量为5～15wt％，比表面积范围为45～100m2/g。
作为本发明的进一步优选，所述污泥脱水泥饼的含水率为0～70wt％。
作为本发明的进一步优选，所述污泥脱水泥饼在经过脱水处理后，还经过了干燥处理。
通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，由于本发明是使用碱性污泥调理剂调理脱水后的污泥脱水泥饼高温热解得到污泥热解炭缓释硅肥，该方法利用含有碱性物质的污泥调理剂脱水得到的污泥脱水泥饼，在高温热解过程中，污泥中的SiO2和铝硅酸盐与碱性物质发生固相熔融反应，生成铝硅酸盐和硅酸盐，使污泥中的Si活化，从而能被植物所吸收。该方法得到的污泥热解炭中有效硅含量大于20wt％，符合硅肥行业标准。同时高温热解过程使污泥中的有机物受热分解形成致密多孔的生物炭结构，与生成的铝硅酸盐和硅酸盐互相包裹，使污泥热解炭中有效硅缓慢释放，重复提取17天后污泥热解炭中硅仍未浸出完全。且高温热解可实现良好的致病菌灭活效果，使有毒有机污染物分解，并将污泥中重金属固化/稳定化在污泥热解生物炭中，消除污泥土地利用可能造成的环境风险。本发明通过将碱性调理剂调理后的脱水泥饼高温热解制备缓释硅肥的方法具有显著的经济和环境意义。
具体说来，本发明处理方法的具体原理如下：
初始污泥中Si的主要存在形态以SiO2为主，还有一部分以铝硅酸盐的形式存在。通过含有碱性物质的污泥调理剂脱水得到的污泥脱水泥饼，在高温热解过程(高于850℃)中，污泥中原本以晶体形态存在的SiO2的Si-O键断裂，转化为无定型态Si，从而能与污泥中的碱性物质(如钙、镁盐及其氧化物、氢氧化钠和氢氧化钾等)发生固相熔融反应，使污泥中的Si活化，生成铝硅酸盐和硅酸盐(式1、式2)。生成的铝硅酸盐和硅酸盐可溶于水，易溶于弱酸，在自然条件下的土壤环境中易于转化为单硅酸(H4SiO4)(式3、式4)，从而被植物所吸收。
Ca2+/Mg2+/K+/Na++SiO2→(Ca/Mg/K2/Na2)SiO3 (1)
Ca2+/Mg2+/K+/Na++Al2O3·SiO2→(Ca/Mg/K2/Na2)2Al2(SiO3)5 (2)
(Ca/Mg/K2/Na2)SiO3+H2O→H4SiO4+(Ca/Mg/K2/Na2)O (3)
(Ca/Mg/K2/Na2)2Al2(SiO3)5+H2O→H4SiO4+(Ca/Mg/K2/Na2)O·Al2O3 (4)
本发明优选将投加的碱性污泥调理剂的碱金属或碱土金属，与原料污泥中Si元素的摩尔比控制为Ca/Mg/Na2/K2:Si＝0.8～1.2，能够充分活化污泥中的Si，同时节约碱性污泥调理剂的用量。并且，在高温热解过程，污泥中的有机物受热分解形成致密多孔的石墨化生物炭结构，与生成的铝硅酸盐和硅酸盐互相包裹，使污泥热解炭中的Si元素释放得到抑制，使其不像化学肥料中的营养物质那样易溶于水，而且释放得更慢。因此，在适当的施用量下，污泥热解炭可以在较长时间内以较慢的速率滋养植物，具有较高的利用效率，避免有效硅的流失。
与此同时，高温热解可实现良好的致病菌灭活效果，使有毒有机污染物的分解，并将污泥中重金属固化/稳定化在污泥热解生物炭中，消除污泥土地利用可能造成的环境风险。
附图说明
图1是碱性调理剂调理后污泥与原始污泥不同热解温度制得的污泥热解炭中有效态硅含量的变化对比图。
图2是实施例1中碱性调理剂调理后的污泥与原始污泥900℃热解得到的污泥热解炭水溶液中重复提取17天的累计硅溶出曲线。
图3中的(a)和(b)是实施例1中碱性调理剂调理后900℃热解得到的污泥热解炭不同放大倍率下的TEM表征图。
图4是实施例1中碱性调理剂调理后900℃热解得到的污泥热解炭水稻幼苗30天水培情况对比图(其中，空白对照组和施用本发明污泥热解炭缓释硅肥的实验组，使用的营养液均没有Si元素营养成分，其他营养成分如N、P、K等均过量；空白对照组是直接使用该营养液，施用本发明污泥热解炭缓释硅肥的实验组则是在该营养液内额外施加了污泥热解炭缓释硅肥)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
本实施例中所使用的污泥取自武汉市三金潭污水处理厂污泥浓缩池，本实施例的基于污泥脱水泥饼的污泥热解炭缓释硅肥制备方法，按以下步骤进行：
(1)使用CaO作为污泥调理剂对剩余活性污泥进行污泥调理脱水，污泥干基中Si含量为10wt％，投加的CaO中Ca与污泥中Si元素的摩尔比为Ca:Si＝1.2，脱水得到含水率为70wt％的脱水泥饼。
(2)采用热解炉对步骤(1)得到的脱水泥饼进行热解，将30g脱水泥饼作为热解原料，于900℃热解2h，热解气氛为氮气，得到污泥热解炭缓释硅肥。其中污泥热解炭C含量为8.36％，比表面积为69.31m2/g。
实施例2
本实施例中所使用的污泥取自武汉市南太子湖污水处理厂二沉池，本实施例的基于污泥脱水泥饼的污泥热解炭缓释硅肥制备方法，按以下步骤进行：
(1)使用Fenton试剂和CaSO4作为污泥调理剂对剩余活性污泥进行污泥调理脱水，污泥干基中Si含量为19wt％，投加的CaSO4中Ca与污泥中Si元素的摩尔比为Ca:Si＝0.8，脱水得到含水率为50wt％的脱水泥饼，自然晾干得到含水率为20wt％的脱水泥饼。
(2)采用热解炉对步骤(1)最终得到的脱水泥饼进行热解，将30g脱水泥饼作为热解原料，于1100℃热解6h，热解气氛为氩气，得到污泥热解炭缓释硅肥。其中污泥热解炭C含量为5.02％，比表面积为45.31m2/g。
实施例3
本实施例中所使用的污泥取自武汉市沙湖污水处理厂污泥浓缩池，本实施例的基于污泥脱水泥饼的污泥热解炭缓释硅肥制备方法，按以下步骤进行：
(1)使用Fe2(SO4)3和MgO作为污泥调理剂对剩余活性污泥进行污泥调理脱水，污泥干基中Si含量为30wt％，投加的MgO中Mg与污泥中Si元素的摩尔比为Mg:Si＝0.8，脱水得到含水率为49wt％的脱水泥饼，烘干得到含水率为0wt％的干污泥。
(2)采用热解炉对步骤(1)最终得到的干污泥进行热解，将30g干污泥作为热解原料，于到850℃热解1h，热解气氛为氦气，得到污泥热解炭缓释硅肥。其中污泥热解炭C含量为14.33％，比表面积为98.66m2/g。
实施例4
本实施例中所使用的污泥取自武汉市三金潭污水处理厂二沉池，本实施例的基于污泥脱水泥饼的污泥热解炭缓释硅肥制备方法，按以下步骤进行：
(1)使用KOH作为污泥调理剂对剩余活性污泥进行水热法污泥调理脱水，水热反应温度为140℃，反应时间为30min，污泥干基中Si含量为22wt％，投加的KOH中K与污泥中Si元素的摩尔比为K2:Si＝0.9，脱水得到含水率为60wt％的脱水泥饼。
(2)采用热解炉对步骤(1)得到的脱水泥饼进行热解，将30g脱水泥饼作为热解原料，于900℃热解3h，热解气氛为氮气，得到污泥热解炭缓释硅肥。其中污泥热解炭C含量为11.23％，比表面积为75.21m2/g。
实施例5
本实施例中所使用的污泥取自武汉市龙王嘴污水处理厂污泥浓缩池，本实施例的基于污泥脱水泥饼的污泥热解炭缓释硅肥制备方法，按以下步骤进行：
(1)使用NaOH作为污泥调理剂对剩余活性污泥进行水热法污泥调理脱水，水热反应温度为140℃，反应时间为30min，污泥干基中Si含量为26wt％，投加的NaOH中Na与污泥中Si元素的摩尔比为Na2:Si＝1.1，脱水得到含水率为60wt％的脱水泥饼。
(2)采用热解炉对步骤(1)得到的脱水泥饼进行热解，将30g脱水泥饼作为热解原料，于950℃热解3h，热解气氛为氩气，得到污泥热解炭缓释硅肥。其中污泥热解炭C含量为13.01％，比表面积为85.12m2/g。
实施例6
本实施例中所使用的污泥取自武汉市汤逊湖污水处理厂污泥浓缩池，本实施例的基于污泥脱水泥饼的污泥热解炭缓释硅肥制备方法，按以下步骤进行：
(1)使用PAM和MgSO4作为污泥调理剂对剩余活性污泥进行污泥调理脱水，污泥干基中Si含量为20wt％，投加的MgO4中Mg与污泥中Si元素的摩尔比为Mg:Si＝1.0，脱水得到含水率为50wt％的脱水泥饼。
(2)采用热解炉对步骤(1)得到的脱水泥饼进行热解，将30g脱水泥饼作为热解原料，于950℃热解5h，热解气氛为氩气，得到污泥热解炭缓释硅肥。其中污泥热解炭C含量为8.04％，比表面积为75.31m2/g。
实施例7
本实施例中所使用的污泥取自武汉市沌口污水处理厂污泥浓缩池，本实施例的基于污泥脱水泥饼的污泥热解炭缓释硅肥制备方法，按以下步骤进行：
(1)使用FeCl3和钢渣作为污泥调理剂对剩余活性污泥进行污泥调理脱水，污泥干基中Si含量为16.82wt％，投加的钢渣中碱金属和碱土金属与污泥中Si元素的摩尔比为(0.5×N1+N2)：Si＝1.1，脱水得到含水率为48.31wt％的脱水泥饼。其中，N1代表钢渣中碱金属元素的物质的量，N2代表钢渣中碱土金属元素的物质的量。
(2)采用热解炉对步骤(1)得到的脱水泥饼进行热解，将30g脱水泥饼作为热解原料，于1000℃热解4h，热解气氛为氩气，得到污泥热解炭缓释硅肥。其中污泥热解炭C含量为9.12％，比表面积为80.11m2/g。
对实施例1-7得到的污泥热解炭缓释硅肥进行有效二氧化硅含量、重金属含量及有机污染物含量进行检测。结果如表1所示。
表1污泥热解炭缓释硅肥有效SiO2、重金属及有机污染物含量
Figure BDA0002987348630000091
Figure BDA0002987348630000101
注：PCDD/PCDF：多氯代二苯并二噁英/多氯代二苯并呋喃
LOD：检测限，0.01mg/kg
所有实施例得到的污泥热解炭缓释硅肥中有效SiO2含量满足中国农业行业标准《硅肥》(NY/T 797-2004)中对硅肥中有效态SiO2含量(>20wt％)的规定。同时其重金属和有机污染物含量低于中国国家标准《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)中对污泥农用的污染物的限值规定。说明污泥热解炭缓释硅肥能作为硅肥安全使用。
另外，调整实施例1中的热解温度，得到不同热解温度处理的污泥热解炭缓释硅肥，将它们与未经碱性调理剂调理的原始污泥在对应热解温度下制得的污泥热解炭，进行有效态硅含量的对比，结果如图1所示，热解温度对污泥热解炭(含污泥热解炭缓释硅肥)中的有效硅含量有显著影响。对于使用CaO作为污泥调理剂的情况，当热解温度达到850℃时，污泥热解炭中有效硅含量较700℃有明显增加，可以看出当热解温度高于850℃时，污泥中的SiO2与石灰的反应速率大大增加，最终使得污泥中有效硅含量大幅增加。
由图2可知，相较于直接由原泥热解制备的污泥热解炭，石灰作为污泥调理剂调理脱水得到的脱水泥饼热解污泥炭重复浸出17天的累计硅溶出量和溶出速率均有明显增加。证明本发明的污泥热解炭缓释硅肥具有缓释的效果，且有一定的硅溶出速率；进一步的，在适当的施用量下，污泥热解炭可以在较长时间内以较慢的速率滋养植物，具有较高的利用效率，避免有效硅的流失。
由图3中的(b)可知，污泥热解炭中炭骨架结构与铝硅酸钙晶体互相包裹，从而使污泥热解炭中的Si元素释放得到抑制，使其不像化学肥料中的营养物质那样易溶于水，而且释放得更慢。
由图4可知，施用本发明污泥热解炭缓释硅肥的实验组，相较于空白对照组，水稻幼苗根重量增长36.11％，水稻幼苗茎重量增长76.85％。进一步证明本发明污泥热解炭缓释硅肥的硅能有效的被水稻所吸收，从而达到使作物产量增加的效果。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于污泥脱水泥饼的污泥热解炭缓释硅肥制备方法，其特征在于，该方法是以污泥为原料，先使用碱性污泥调理剂对原料污泥进行调理，使污泥脱水得到污泥脱水泥饼；然后，将所述污泥脱水泥饼在850～1100℃的温度下进行热解活化处理，使污泥中的Si元素转化为包括铝硅酸盐和硅酸盐至少一种在内的有效硅，得到污泥热解炭缓释硅肥；
所述原料污泥为生活污水处理厂剩余活性污泥或浓缩污泥，污泥干基中Si元素含量为10～30wt％；
所述碱性污泥调理剂包括钙盐、氧化钙、氢氧化钙、镁盐、氧化镁、氢氧化镁、氢氧化钠、氢氧化钾和碱性废渣中的一种或几种；
所述碱性污泥调理剂中所含的碱金属元素、碱土金属元素，与原料污泥中Si元素的摩尔比满足：(0.5×N1+N2)：N3＝(0.8～1.2)：1，其中，N1代表碱金属元素的物质的量，N2代表碱土金属元素的物质的量，N3代表Si元素的物质的量。
2.如权利要求1所述基于污泥脱水泥饼的污泥热解炭缓释硅肥制备方法，其特征在于，所述钙盐包括碳酸钙或硫酸钙，所述镁盐包括碳酸镁或硫酸镁，所述碱性废渣包括电石渣、钢渣、赤泥中的至少一种。
3.如权利要求1所述基于污泥脱水泥饼的污泥热解炭缓释硅肥制备方法，其特征在于，所述热解活化处理是在保护性气体的氛围下进行的；
所述保护性气体为惰性气体或氮气。
4.如权利要求3所述基于污泥脱水泥饼的污泥热解炭缓释硅肥制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氦气或氩气。
5.如权利要求1所述基于污泥脱水泥饼的污泥热解炭缓释硅肥制备方法，其特征在于，所述热解的时间为1h～6h。
6.如权利要求1所述基于污泥脱水泥饼的污泥热解炭缓释硅肥制备方法，其特征在于，制备得到的污泥热解炭缓释硅肥中，C的含量为5～15wt％，比表面积范围为45～100m2/g。
7.如权利要求1所述基于污泥脱水泥饼的污泥热解炭缓释硅肥制备方法，其特征在于，所述污泥脱水泥饼的含水率为0～70wt％。
8.如权利要求7所述基于污泥脱水泥饼的污泥热解炭缓释硅肥制备方法，其特征在于，所述污泥脱水泥饼在经过脱水处理后，还经过了干燥处理。
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