CN114289006A - 一种用于Li-CO2电池碳球催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于Li‑CO2电池碳球催化剂的制备方法及其应用，以葡萄糖为碳源，通过水热的方法制备纳米碳球，包括如下步骤：称取设定量的葡萄糖，加水混合，得到均匀的葡萄糖溶液；将葡萄糖溶液通过水热反应，得到多孔碳球，然后通过洗涤，得到沉淀物为分布均匀的碳球，进行干燥后，得到用于Li‑CO2电池碳球催化剂。所述催化剂为通过控制葡萄糖浓度、洗涤剂种类或浓度、水热反应温度、时间和干燥温度中任意条件参数的组合，调控多孔纳米碳球催化剂颗粒的形貌和孔径大小，用于Li‑CO2电池。所述碳球催化剂，增加了材料的活性位点从而提高了材料本征活性；形成的纳米碳球作为电极用于锂‑二氧化碳电极具有较低的充放电平台和催化性能。
Description
技术领域
本发明属于新能源材料领域，特别涉及一种用于Li-CO2电池的碳球催化剂及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，化石燃料使用根据广泛，二氧化碳(CO2)排放量一直在稳步增加。CO2累积引起的气候变化和温室效应严重影响社会的可持续发展。电化学能量转换和存储技术，如燃料电池和可充电电池，被认为是实现可持续发展，低碳经济的重要战略。在电化学储能方面，锂基电池无疑是迄今为止最成功的二次电池技术。凭借可靠的插入式正极，锂离子电池可以储存足够的能量，在小型电子设备甚至大型车辆中得到广泛应用。如今，商用锂离子电池的重量能量密度几乎接近其理论极限。然而，即使在理论能量密度水平，具有传统插入式正极的锂离子电池也无法满足对高能量密度二次电池的需求。寻找能够提供更高容量的替二次电池体系显得至关重要。
Li-CO2电池，能够通过固定二氧化碳转化为电能，有利于资源化利用二氧化碳，促进低碳经济发展。此外，Li-CO2电池具有高放电势(～2.8V)和理论比能量密度(1876Whkg-1)，在能量转换和存储系统、潜艇操作甚至火星探索领域应用前景广阔。Li-CO2电池中的可逆电化学反应：4Li+3CO2＝2Li2CO3+C，其中碳酸锂(Li2CO3)作为主要放电产物是一种宽带隙绝缘子。其在充电过程中的分解动力学慢，而且高的充电电位加速了电极的氧化和电解质的分解。在循环过程中，Li2CO3的不完全分解和不可逆的形成，以及固体碳酸盐物质在正极表面的积累，也会导致电池的电化学性能明显下降，直至Li-CO2电池的“猝死”。虽然Li-CO2电池能够进行可逆循环，放电产物的生成和分解是其中关键，目前大部分研究工作也集中于提高催化剂的催化活性来解决放电产物Li2CO3导致的问题，从而进一步提高电池的整体性能。
碳基材料因其价格相对较低、环境友好、活性高、毒性低在二次中应用广泛。但它们作为Li-CO2电池电极，其循环性能、速率能力和能源效率仍然非常有限。因此，设计高效正极催化剂来降低充放电电池过电位是非常重要的。其中，多孔碳可以将Li2CO3沉积在其三维(3D)网络中，并赋予Li-CO2电池更好的循环稳定性。此外，多孔碳可以作为导电网络，可以加速电子转移和提供较多的功能集团，从而表现处优异的催化活性，极大地促进催化反应进行。因此，多孔碳材料作为电极，有利于提高Li-CO2电池的电化学性能。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种用于Li-CO2电池碳球催化剂的制备方法及其应用，所述催化剂具有较低的充放电平台和电池性能。本发明通过水热的方法以葡萄糖为碳源制备纳米碳球。所述碳球催化剂，增加了材料的活性位点从而提高了材料本征活性；形成的纳米碳球作为电极用于锂-二氧化碳电极具有较低的充放电平台和催化性能。同时，整个催化剂的制备方法简单易行，在锂二氧化碳电池应用中适宜于推广。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于Li-CO2电池碳球催化剂的制备方法，以葡萄糖为碳源，通过水热的方法制备纳米碳球，包括如下步骤：
(1)称取设定量的葡萄糖，加水混合，得到均匀的葡萄糖溶液；
(2)将葡萄糖溶液通过水热反应，得到多孔碳球，然后通过洗涤，得到沉淀物为分布均匀的碳球，进行干燥后，得到用于Li-CO2电池碳球催化剂。
优选地，在所述步骤(1)中，所述水采用自来水、去离子水或自来水和去离子水的液体，控制所述葡萄糖溶液中，葡萄糖的摩尔体积为0.05-0.7mol/L。进一步优选地，所用葡萄糖溶液的摩尔体积优选为0.083mol/L，可以根据摩尔体积控制碳球的尺寸。
优选地，在所述步骤(2)中，葡萄糖溶液体积不超过反应釜内衬体积的3/4，葡萄糖溶液体积不低于反应釜内衬体积的1/4，密封；控制所述水热反应的温度为140-220℃，反应时间为6-26h，然后将产物溶液在室温下冷却。
优选地，在所述步骤(2)中，采用离心洗涤或者抽滤洗涤方法；在所述离心洗涤步骤中，洗涤剂采用乙醇、去离子水、自来水，或者采用水和乙醇混合物，或者采用浓度不高于1mol/L的盐酸溶液洗涤；当洗涤剂采用混合溶液时，根据不同溶液的浓度选择离心洗涤或抽滤洗涤，当混合溶液浓度为0.05-0.1mol/L时，采用离心洗涤，当混合溶液浓度为0.05-0.7mol/L时，采用抽滤洗涤，得到不同尺寸颗粒的沉淀物。
优选地，在所述步骤(2)中，沉淀物可使用真空干燥和冷冻干燥处理；所述真空干燥步骤为40-80℃下干燥8-15h，而冷冻干燥先在-5～-30℃的冰箱中将沉淀物结块，然后在-20～-40℃的温度进行冷冻干燥。
一种用于Li-CO2电池的多孔纳米碳球催化剂，利用本发明用于Li-CO2电池碳球催化剂的制备方法制备而成，所述催化剂为通过控制葡萄糖浓度、洗涤剂种类或浓度、水热反应温度、时间和干燥温度中任意条件参数的组合，调控多孔纳米碳球催化剂颗粒的形貌和孔径大小，用于Li-CO2电池。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明制备方法是先是通过水热的方法以葡萄糖为碳源制备得到纳米碳球；所述多孔碳球催化剂，提高了材料本征活性的同时进一步增加了材料的活性位点；另外形成的纳米碳球具有较低的充放电平台和电池性能；
2.本发明整个催化剂的制备方法简单易行，适宜于工业推广。
附图说明
图1为本发明实施例一中葡萄糖碳球材料的SEM图。
图2为本发明优选实施例葡萄糖碳球结构示意图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种用于Li-CO2电池碳球催化剂的制备方法，以葡萄糖为碳源，通过水热的方法制备纳米碳球，包括如下步骤：
(1)称取设定量的葡萄糖，加水混合，得到均匀的摩尔体积0.083mol/L的葡萄糖溶液；
(2)将60mL葡萄糖溶液加入100mL反应釜中，密封后放入200℃的烘箱中反应24h；待反应釜冷却到室温时，以乙醇、水和1mol/L的盐酸溶液洗涤为洗涤剂，用11000rmp的转速离心5次，离心时间为2min；然后放入到60℃烘箱中进行真空干燥12h，得到纳米碳球，用于Li-CO2电池碳球催化剂。
本实施例得到的用于Li-CO2电池的葡萄糖碳球催化剂材料的SEM图见附图1所示；其中，图1中为葡萄糖碳球催化剂的形貌，可以看出结构均匀分布的球体，另外，大致估算出的这种碳球的直径大约为100-200纳米，这为材料提供很多的接触面积。另外，多孔碳可以作为导电网络，通过加速电子转移和提供较大的反应区域，赋予其化合物较高的耐久性和优异的活性。图2为葡萄糖碳球结构示意图。本实施例通过水热的方法以葡萄糖为碳源制备纳米碳球。所述碳球催化剂，增加了材料的活性位点从而提高了材料本征活性；形成的纳米碳球作为电极用于锂-二氧化碳电极具有较低的充放电平台和催化性能。同时，整个催化剂的制备方法简单易行，在锂二氧化碳电池应用中适宜于推广。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种用于Li-CO2电池碳球催化剂的制备方法，以葡萄糖为碳源，通过水热的方法制备纳米碳球，包括如下步骤：
(1)称取设定量的葡萄糖，加水混合，得到均匀的摩尔体积0.7mol/L的葡萄糖溶液；
(2)将50mL葡萄糖溶液加入100mL反应釜中，密封后放入140℃的烘箱中反应26h；待反应釜冷却到室温时，以乙醇、水和1mol/L的盐酸溶液洗涤为洗涤剂，用11000rmp的转速离心5次，离心时间为2min；然后放入到80℃烘箱真空干燥8h，得到纳米碳球，用于Li-CO2电池碳球催化剂。
本实施例通过水热的方法以葡萄糖为碳源制备纳米碳球，参见图2。所述碳球催化剂，增加了材料的活性位点从而提高了材料本征活性；形成的纳米碳球作为电极用于锂-二氧化碳电极具有较低的充放电平台和催化性能。同时，整个催化剂的制备方法简单易行，在锂二氧化碳电池应用中适宜于推广。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，在所述步骤(2)中，干燥方式采冷冻干燥，先在-5～-30℃的冰箱中将沉淀物结块，然后在-20～-40℃的温度进行冷冻干燥。本实施例通过水热的方法以葡萄糖为碳源制备纳米碳球，参见图2。所述碳球催化剂，增加了材料的活性位点从而提高了材料本征活性；形成的纳米碳球作为电极用于锂-二氧化碳电极具有较低的充放电平台和催化性能。同时，整个催化剂的制备方法简单易行，在锂二氧化碳电池应用中适宜于推广。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种用于Li-CO2电池碳球催化剂的制备方法，其特征在于，以葡萄糖为碳源，通过水热的方法制备纳米碳球，包括如下步骤：
(1)称取设定量的葡萄糖，加水混合，得到均匀的葡萄糖溶液；
(2)将葡萄糖溶液通过水热反应，得到多孔碳球，然后通过洗涤，得到沉淀物为分布均匀的碳球，进行干燥后，得到用于Li-CO2电池碳球催化剂。
2.根据权利要求1所述用于Li-CO2电池碳球催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，所述水采用自来水、去离子水或自来水和去离子水的液体，控制所述葡萄糖溶液中，葡萄糖的摩尔体积为0.05-0.7mol/L。
3.根据权利要求1所述用于Li-CO2电池碳球催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，葡萄糖溶液体积不超过反应釜内衬体积的3/4，葡萄糖溶液体积不低于反应釜内衬体积的1/4，密封；控制所述水热反应的温度为140-220℃，反应时间为6-26h，然后将产物溶液在室温下冷却。
4.根据权利要求1所述用于Li-CO2电池碳球催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，采用离心洗涤或者抽滤洗涤方法；在所述离心洗涤步骤中，洗涤剂采用乙醇、去离子水、自来水，或者采用水和乙醇混合物，或者采用浓度不高于1mol/L的盐酸溶液洗涤；当洗涤剂采用混合溶液时，根据不同溶液的浓度选择离心洗涤或抽滤洗涤，当混合溶液浓度为0.05-0.1mol/L时，采用离心洗涤，当混合溶液浓度为0.05-0.7mol/L时，采用抽滤洗涤，得到不同尺寸颗粒的沉淀物。
5.根据权利要求1所述用于Li-CO2电池碳球催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，沉淀物可使用真空干燥和冷冻干燥处理；所述真空干燥步骤为40-80℃下干燥8-15h，而冷冻干燥先在-5～-30℃的冰箱中将沉淀物结块，然后在-20～-40℃的温度进行冷冻干燥。
6.一种用于Li-CO2电池的多孔纳米碳球催化剂，利用权利要求1-5中任一项所述用于Li-CO2电池碳球催化剂的制备方法制备而成，其特征在于：所述催化剂为通过控制葡萄糖浓度、洗涤剂种类或浓度、水热反应温度、时间和干燥温度中任意条件参数的组合，调控多孔纳米碳球催化剂颗粒的形貌和孔径大小，用于Li-CO2电池。
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