CN115178209A - 一种微波法制备磷酸钒钠正极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波法制备磷酸钒钠正极材料的方法，所述钠离子电池正极材料中采用碳包覆，包括如下步骤：步骤一，制备钠离子电池正极材料用前驱物，将化学计量比的偏钒酸铵和柠檬酸置于烧杯中加热搅拌，使溶液成为深蓝色，随后加入磷酸二氢氨和无水乙酸钠，继续搅拌后将混合溶液在干燥箱内烘干得到前驱体即可得到钠离子电池用磷酸钒钠/碳复合材料，本发明采用节能、低碳、环保、经济的绿色合成路线，无环境污染，易工业化，材料的结构稳定、循环稳定性好、充放电效率高，并且成本低廉、原材料丰富，可用于包括磷酸盐体系、硅酸盐、钛酸盐、硼酸盐、硫酸盐以及其他聚阴离子钠离子二次电池用碳包覆的正极材料的合成。
Description
技术领域
本发明涉及钠离子电池材料技术领域，具体为一种微波法制备磷酸钒钠正极材料的方法。
背景技术
储能技术是平衡各类能量应用需求，提升社会整体能量使用效率的有效手段，在各类储能技术中，电化学储能技术是一个重要分支。电化学储能的载体是电池，在现有储能电池体系中，锂离子电池以其材料体系灵活、技术更新快成为最受关注的储能电池体系，已在各类示范工程中广泛应用。但是，当前锂离子电池安全问题尚未根本解决，电池成本较高，而且随着规模化储能及电动汽车技术的推广应用，锂离子电池在未来最大的挑战是锂资源匮乏。作为与锂元素同族的金属元素，钠与锂的各项物理化学性质较为接近，且在自然界蕴藏丰富(地壳储量第四的元素)，储量远高于锂资源，同时提取相对比较容易。因此，钠离子电池相对锂离子电池成本更低，从长期来看可以突破自然资源依赖，具有先天的成本优势。同时，大多数现有钠离子电池材料体系工作电压范围与水稳定电压窗口一致，可与水相电解液匹配使用，具有先天的安全性优势。因此，钠离子电池是非常值得关注的一种新型储能电池体系。
聚阴离子体磷酸钒钠Na3V2(PO4)3(NVP)属于钠离子超导体(NASICON)材料，其NASICON结构骨架形成了稳定的容钠位，并且开放的三维离子迁移通道利于提高钠离子的扩散。Na3V2(PO4)3相比于其它过渡金属NASICON结构材料具有易制备、大容量、高电位特点。Na3V2(PO4)3电化学反应过程V4+/V3+和V3+/V2+氧化还原电对分别产生3.4V和1.6V(vs Na/Na+)的工作电压，理论容量可达176mAh·g-1，离子扩散系数为～10-11cm2·s-1。Na3V2(PO4)3作为电极材料已被应用于钠离子电池、混合离子电池、水系电池、混合超级电容器等体系，并具有理想的电化学储能特性。
目前制备磷酸钒钠Na3V2(PO4)3正极材料的常用方法为高温固相法，此方法合成温度高、煅烧时间长、需要惰性气体保护，采用微波法制备磷酸钒钠 Na3V2(PO4)3正极材料一次合成、时间短、速度快、绿色无污染、节能符合现在绿色化学的要求。此合成方法也是具有工业化的潜力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微波法制备磷酸钒钠正极材料的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种微波法制备磷酸钒钠正极材料的方法，所述钠离子电池正极材料中采用碳包覆，包括如下步骤：
步骤一，制备钠离子电池正极材料用前驱物，将化学计量比的偏钒酸铵和柠檬酸置于烧杯中加热搅拌，使溶液成为深蓝色，随后加入磷酸二氢氨和无水乙酸钠，继续搅拌后将混合溶液在干燥箱内烘干得到前驱体；
步骤二，将得到的前驱体，在家用微波炉中进行热处理，柠檬酸炭化形成碳层能够附着在正极材料表面；
步骤三，将前驱体在微波炉中加热，降温即可得到钠离子电池用磷酸钒钠/碳复合材料。
优选的，步骤一中，所述前驱物以含有偏钒酸铵为钒源。
优选的，采用微波法合成时间短、速度快、绿色、环保。
优选的，步骤一中，偏钒酸铵和柠檬酸搅拌温度为80℃。
优选的，步骤一中，混合溶液搅拌时间为6h。
优选的，步骤一中，干燥温度为80℃，时间为10h。
优选的，步骤二中，微波炉选用家用微波炉，最大功率为700W。
优选的，步骤三中，所述辐射功率为600W辐射时间为20～30min。
优选的，所述合成的正极材料包括磷酸盐体系正极材料、硅酸盐正极材料、钛酸盐正极材料、硼酸盐正极材料、硫酸盐正材料以及其他聚阴离子钠离子二次电池用正极材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用微波法合成钠离子电池正极材料，采用家用微波炉作为合成设备，讲样品置于微波炉中进行微波辐射20-30min后即可得到钠离子电池正极材料磷酸钒钠(Na3V2(PO4)3)，此方法合成具有时间短、速度快、节能、低碳、环保、经济、无环境污染，易工业化等优点，合成样品是钒源来源于偏钒酸铵，柠檬酸在实验中既是还原剂又是碳包覆的碳源，此合成方法可以快速制备得到结晶度好的纳米级磷酸钒钠(Na3V2(PO4)3，材料的性能稳定、循环性能好、充放电效率高，并且成本低廉、原材料丰富，可用于包括磷酸盐体系、硅酸盐、钛酸盐、硼酸盐、硫酸盐以及其他聚阴离子钠离子二次电池用碳包覆的正极材料的合成。
附图说明
图1是一种微波法制备磷酸钒钠正极材料的方法的流程图；
图2是一种微波法制备磷酸钒钠正极材料的方法的设备使用示意图；
图3是合成的Na3V2(PO4)3材料的XRD图；
图4是合成的Na3V2(PO4)3材料的交流阻抗图；
图5是合成的Na3V2(PO4)3材料的充放电曲线图；
图6是合成的Na3V2(PO4)3材料的倍率性能图；
图7是合成的Na3V2(PO4)3材料的循环伏安图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-图7，本发明提供一种技术方案：一种微波法制备磷酸钒钠(Na3V2(PO4)3)正极材料的制备方法，以钠离子电池材料前驱物为原料，采用微波合成方法，活性炭的埋覆下一步直接合成钠离子电池用正极材料，包括以下具体步骤：
(1)称取5mmol/1.1723g的偏钒酸铵置于50ml蒸馏水的烧杯中。
(2)称取5mmol/1.5123g的柠檬酸置于上述烧杯中。
(3)称取5mmol/1.2309g的乙酸钠钠加入上述烧杯中。
(4)称取5mmol/1.2309g的磷酸二氢氨加入上述烧杯中。
(5)搅拌温度为80℃。
(6)将烧杯中的混合物继续搅拌6h。
(7)搅拌后的样品放置在干燥箱中进行10小时、80℃烘干。
(8)烘干后的样品研磨后放在10ml小坩埚中，在微波炉中600W辐射 20min后，得到黑色粉末样品。
(9)将粉末样品进行研磨，在双面铝箔上使用5μm压膜器进行铺片。
(10)样品烘干12小时，使用裁片机进行裁片，将正极材料裁片为12mm 直径。
(11)按照负极壳、对电极钠片、隔膜、电解液、正极材料、垫片、弹片、正极壳顺序进行电池组装。
综上：本发明采用微波法合成钠离子电池正极材料，采用家用微波炉作为合成设备，讲样品置于微波炉中进行微波辐射20-30min后即可得到钠离子电池正极材料磷酸钒钠(Na3V2(PO4)3)，此方法合成具有时间短、速度快、节能、低碳、环保、经济、无环境污染，易工业化等优点，合成样品是钒源来源于偏钒酸铵，柠檬酸在实验中既是还原剂又是碳包覆的碳源，此合成方法可以快速制备得到结晶度好的纳米级磷酸钒钠(Na3V2(PO4)3，材料的性能稳定、循环性能好、充放电效率高，并且成本低廉、原材料丰富，可用于包括磷酸盐体系、硅酸盐、钛酸盐、硼酸盐、硫酸盐以及其他聚阴离子钠离子二次电池用碳包覆的正极材料的合成。
本发明中未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种微波法制备磷酸钒钠正极材料的方法，其特征在于，所述钠离子电池正极材料中采用碳包覆，包括如下步骤：
步骤一，制备钠离子电池正极材料用前驱物，将化学计量比的偏钒酸铵和柠檬酸置于烧杯中加热搅拌，使溶液成为深蓝色，随后加入磷酸二氢氨和无水乙酸钠，继续搅拌后将混合溶液在干燥箱内烘干得到前驱体；
步骤二，将得到的前驱体，在家用微波炉中进行热处理，柠檬酸炭化形成碳层能够附着在正极材料表面；
步骤三，将前驱体在微波炉中加热，降温即可得到钠离子电池用磷酸钒钠/碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种微波法制备磷酸钒钠正极材料的方法，其特征在于：步骤一中，所述前驱物以含有偏钒酸铵为钒源。
3.根据权利要求1所述的一种微波法制备磷酸钒钠正极材料的方法，其特征在于：采用微波法合成时间短、速度快、绿色、环保。
4.根据权利要求1所述的一种微波法制备磷酸钒钠正极材料的方法，其特征在于：步骤一中，偏钒酸铵和柠檬酸搅拌温度为80℃。
5.根据权利要求1所述的一种微波法制备磷酸钒钠正极材料的方法，其特征在于：步骤一中，混合溶液搅拌时间为6h。
6.根据权利要求1所述的一种微波法制备磷酸钒钠正极材料的方法，其特征在于：步骤一中，干燥温度为80℃，时间为10h。
7.根据权利要求1所述的一种微波法制备磷酸钒钠正极材料的方法，其特征在于：步骤二中，微波炉选用家用微波炉，最大功率为700W。
8.根据权利要求1所述的一种微波法制备磷酸钒钠正极材料的方法，其特征在于：步骤三中，所述辐射功率为600W辐射时间为20～30min。
9.根据权利要求1所述的一种微波法制备磷酸钒钠正极材料的方法，其特征在于：所述合成的正极材料包括磷酸盐体系正极材料、硅酸盐正极材料、钛酸盐正极材料、硼酸盐正极材料、硫酸盐正材料以及其他聚阴离子钠离子二次电池用正极材料。
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