CN115259132A - 一种超高首效硬炭负极材料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于离子电池负极材料技术领域，公开了一种超高首效硬炭负极材料的制备方法，包括S1、用破碎机将生物质材料破碎成碎屑；S2、将处理后的生物质材料与添加剂球磨混合均匀；S3、将混合物在空气中进行预氧化处理；其条件为：将室温以1～10℃/min的升温速率升至150～300℃，并恒温保持18～24h，然后自然冷却至室温；S4、将预氧化后的混合物置于惰性气体中，先升温至450～650℃，保温1～4h；然后升温至800～1000℃，恒温1～4h；再升温至1000～1650℃，并恒温碳化1～4h，最后自然冷却至室温即可得到硬炭负极材料；还公开了利用该方法制备的硬炭负极材料在钠/锂离子电池中的应用；本发明解决了现有技术硬炭负极材料的首圈库伦效率低、循环稳定性和倍率差的问题，适用于钠/锂离子电池负极材料的制备。

Description

一种超高首效硬炭负极材料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及离子电池负极材料技术领域，具体为一种超高首效硬炭负极材料的制备方法及应用。
背景技术
随着世界经济的快速发展和人口数量的逐渐增加，不可再生能源消耗压力逐年增加，绿色、可持续发展的清洁能源越来越受到人们的关注和研究。然而新能源的利用常常受到自然环境的间歇性制约，因此大力发展能源储存技术至关重要。锂离子电池由于具有高可逆容量和良好的倍率稳定性等优点，已成为应用最广泛的电化学储能系统。然而，随着各种电子设备和电动汽车等大规模的工业应用需求不断增加，锂资源的高成本和有限储量已成为人们关注的焦点。因此，亟需开发成本低廉、性能优异的储能电池体系。研究发现，钠离子电池因其钠元素储量丰富、分布均匀且广泛，以及与锂离子电池类似的工作机制而被认为是理想的备选方案。
对于钠离子电池来说，开发低成本、高性能的电极材料是实现钠离子电池商业化应用的关键。而在各种负极材料中碳基材料因其原料丰富、合成简单、成本低廉等优点而备受青睐。但是现有的硬炭负极材料的首圈库伦效率低、循环稳定性和倍率差，其严重阻碍了硬炭基负极材料在钠离子电池的工业产业化中的应用，因此，如何得到一种高容量、高首效的硬炭负极材料是离子电池领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明意在提供一种超高首效硬炭负极材料的制备方法，以解决现有技术的硬炭负极材料的首圈库伦效率低、循环稳定性和倍率差的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种超高首效硬炭负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、用破碎机将生物质材料破碎成碎屑；
S2、将经步骤S1处理后的生物质材料与添加剂球磨混合均匀；
S3、将步骤S2得到的混合物在空气中进行预氧化处理；其中，预氧化处理的条件为：将室温以1～10℃/min的升温速率升至150～300℃，并恒温保持18～24h，然后自然冷却至室温；
S4、将步骤S3预氧化后的混合物置于惰性气体中，先升温至450～650℃，保温1～4h；然后升温至800～1000℃，恒温1～4h；再升温至1000～1650℃，并恒温碳化1～4h，最后自然冷却至室温即可得到硬炭负极材料。
进一步地，在S1中，生物质材料为紫金花的树干、树枝、枯萎树叶、凋零花瓣中的一种或多种。
进一步地，在S2中，添加剂为磷酸氢二铵、亚磷酸氢二铵、柠檬酸氢二铵、草酸铵、尿素、甘油、顺丁烯二酸酐中的一种或几种。
进一步地，在S2中，生物质材料与添加剂的质量比为10:0～10。
进一步地，在S2中，生物质材料与添加剂球磨的转速为300～1000rpm，球磨珠为氧化锆、玛瑙和不锈钢珠中的一种，总的物料与球磨珠的质量比例为1:5～50。
进一步地，在S4中，惰性气体为氮气或氩气或两者的混合气体。
进一步地，在S4中，在1000℃以下的升温速率为1～8℃/min，在1000℃以上升温速率为1～4℃/min。
利用上述的一种超高首效硬炭负极材料的制备方法制备的硬炭负极材料在钠离子电池或锂离子电池中的应用。
技术方案的有益效果是：
1、本发明提供的方法以廉价、环保、可再生、易获得的生物质混合添加剂为原料制备得到负极材料，制备工艺简单，成本低廉；而且将生物质材料与添加剂混合后，收碳率得到明显提高，最高可提高10～20％；
2、本发明制备的硬炭具有良好的导电性，比表面积适中，作为钠离子/锂离子电池负极材料具备极高的首次库伦效率，作为钠离子电池负极材料时首次库伦效率高达92.3％；
3、本发明提供的硬炭负极材料容量高，吸附性低，首次库伦效率高，循环稳定好，解决了现有硬炭负极材料的首圈库伦效率低、循环稳定性和倍率差的问题。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的硬炭负极材料的扫描电子显微镜照片；
图2为本发明实施例1得到的硬炭负极材料的XRD慢扫图谱；
图3为本发明实施例1得到的硬炭负极材料的拉曼图谱；
图4为本发明实施例1提供的钠离子电池的首次充放电曲线图；
图5为本发明实施例2提供的锂离子电池的充放电循环图；
图6为本发明实施例3得到的硬炭负极材料的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明：
实施例1
一种超高首效硬炭负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、用破碎机将紫金花树枝进行初次破碎成碎屑；
S2、经步骤S1处理后的紫金花树枝与磷酸氢二氨以质量比为10:1进行球磨混合；其中球磨的条件为：球磨珠选用玛瑙球磨珠，总的物料与球磨珠的质量比为1:15，球磨转速为500rpm，球磨时间为2h；
S3、将步骤S2得到的混合物放入马弗炉内在空气氛围中进行预氧化处理；其中，预氧化处理的条件为：将室温以10℃/min的升温速率升至200℃，并恒温保持20h，之后自然冷却至室温；
S4、将步骤S3预氧化后的混合物置于高温反应炉内，在氮气的保护中，先以8℃/min的升温速率升至500℃，保温3h；然后以5℃/min的升温速率升至1000℃，并恒温2h；再以2℃/min的升温速率升至1350℃，并恒温碳化2h，最后自然冷却至室温即可得到硬炭负极材料。
如图1至图4所示，采用以下方法对本实施例制备的硬炭负极材料进行结构和电化学测试：
图1为硬炭负极材料的扫描电镜图片，从图中可以看出该硬炭负极材料表面较为光滑，在颗粒呈不规则形状，同时粒度分布一般为2-10μm，整体粒度分布较为均一；
图2为硬炭负极材料的XRD慢扫图谱，从XRD图可以看出，硬炭在2θ角为～23°和～44°处各有一个特征宽峰，分别对应石墨结构的(002)和(100)/(101)晶面，为典型的HC曲线；
图3为硬炭负极材料的拉曼图谱，从拉曼光谱可看出，样品在1590cm-1和1350cm-1左右各有一个峰，分别代表G峰和D峰。其中G峰由SP2杂化碳的面内伸缩振动产生，代表石墨结构；D峰则代表无定形部分和各种缺陷、空位等。HC的G峰和D峰的积分面积之比(IG/ID)为1.76，说明HC的石墨化度较低，是典型的无定型碳的特征。
称取本实例制备的硬炭负极材料，导电剂Super P和粘结剂羧甲基纤维素钠(CMC)共200mg，以质量比8:1:1，经玛瑙研钵研磨充分之后加入少量去离子水混合形成均匀的黑色糊状浆料，将这些浆料涂覆在铜箔集流体上作为测试电极，以金属钠片作为对比电极组装成为扣式电池，采用电解液为1M六氟磷酸钠溶解在体积比为1:1的碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)混合溶液中，电解液中加入5wt.％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)作为添加剂，玻璃纤维为隔膜，以CR2032型不锈钢为电池外壳组装成扣式电池，在50mA/g的电流密度下，测试循环性能。
图4为硬炭负极材料在50mA/g电流密度下的首圈恒流充放电曲线图。由图4的测试结果可知，该硬炭材料放电容量为375.5mAh/g，充电比容量为349.5mAh/g，首次库伦效率达到92.3％，同时可以看到该材料的放量曲线在电压平台接近0V位置有大量容量，表现为典型的硬炭充放电特征。
实施例2
一种超高首效硬炭负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、用破碎机将紫金花树干进行初次破碎成碎屑；
S2、经步骤S1处理后的紫金花树干与草酸铵以质量比为10:2进行球磨混合；其中球磨的条件为：球磨珠选用玛瑙球磨珠，物料与球磨珠的质量比为1:15，球磨转速为800rpm，球磨时间为4h；
S3、将步骤S2得到的混合物放入马弗炉内在空气氛围中进行预氧化处理；其中，预氧化处理的条件为：将室温以10℃/min的升温速率升至250℃，并恒温保持24h，之后自然冷却至室温；
S4、将步骤S3预氧化后的混合物置于高温反应炉内，在氩气的保护中，先以8℃/min的升温速率升至600℃，保温2h；然后以5℃/min的升温速率升至1000℃，并恒温3h；再以2℃/min的升温速率升至1150℃，并恒温碳化3h，最后自然冷却至室温即可得到硬炭负极材料。
根据氮气等温吸脱附曲线计算得到该硬炭的比表面积适中，为1.1m2/g。
称取本实例制备的硬炭，导电剂Super P和聚四氟乙烯(PVDF)共1000mg，以质量比9:0.5:0.5，经玛瑙研钵研磨充分之后加入适量N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合形成均匀的黑色糊状浆料，将这些浆料涂覆在铜箔集流体上作为测试电极，以金属锂片作为对比电极组装成为扣式电池，1M六氟磷酸锂溶解在体积比为1:1:1的碳酸乙烯酯(EC)，碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)混合溶液中，聚丙烯作为隔膜，以CR2032型不锈钢为电池外壳组装成锂离子电池扣式电池，在300mA/g的电流密度下，测试循环性能。该硬炭材料放电容量为539.3mAh/g，充电比容量为458.7m Ah/g，首次库伦效率仍然可以达到85.2％。
如图5所示，为本实施例得到的硬炭负极材料电池，在300mA/g的电流密度下，循环100圈后，容量保持率为98％。在1000mA/g的电流密度下，充电比容量为425mAh/g，在2000mA/g的电流密度下，充电比容量为398mAh/g。
实施例3
一种超高首效硬炭负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、用破碎机将枯萎的紫金花进行初次破碎成碎屑；
S2、经步骤S1处理后的紫金花与尿素以质量比为12:1进行球磨混合；其中球磨的条件为：球磨珠选用玛瑙球磨珠，物料与球磨珠的质量比为1:15，球磨转速为400rpm，球磨时间为4h；
S3、将步骤S2得到的混合物放入马弗炉内在空气氛围中进行预氧化处理；其中，预氧化处理的条件为：从室温以10℃/min的升温速率升至250℃，并恒温保持20h，之后自然冷却至室温；
S4、将步骤S3预氧化后的混合物置于高温反应炉内，在氮气和氩气混合气体的保护中，先以8℃/min的升温速率升至400℃，保温2h；然后以5℃/min的升温速率升至800℃，并恒温3h；再以2℃/min的升温速率升至1450℃，并恒温碳化3h，最后自然冷却至室温即可得到硬炭负极材料。
采用以下方法对本实施例制备的硬炭负极材料进行测试：
如图6所示，为本实施例制备的硬炭负极材料的扫描电镜图片，从图中可以看出该硬炭负极材料表面较为光滑，在颗粒呈不规则形状，同时粒度分布一般为2～10μm，整体粒度分布较为均一。
根据氮气等温吸脱附曲线计算得到该硬炭的比表面积较小，为1.1m2/g。
称取本实例制备的硬炭，导电剂Super P和粘结剂羧甲基纤维素钠(CMC)200mg，以质量比8:1:1，经玛瑙研钵研磨充分之后加入少量去离子水混合形成均匀的黑色糊状浆料，将这些浆料涂覆在铜箔集流体上作为测试电极，以金属钠片作为对比电极组装成为扣式电池，采用电解液为1M六氟磷酸钠溶解在体积比为1:1的碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)混合溶液中，电解液中加入5wt.％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)作为添加剂，玻璃纤维为隔膜，以CR2032型不锈钢为电池外壳组装成扣式电池，在50mA/g的电流密度下，测试循环性能。该硬炭材料放电容量为382.8mAh/g，充电比容量为354.1m Ah/g，首次库伦效率达到92.5％，同时可以看到该材料的放量曲线在电压平台接近0V位置有大量容量，表现为典型的硬炭充放电特征，电池循环1000圈后，容量保持率为96％。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (8)

1.一种超高首效硬炭负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、用破碎机将生物质材料破碎成碎屑；
S2、将经步骤S1处理后的生物质材料与添加剂球磨混合均匀；
S3、将步骤S2得到的混合物在空气中进行预氧化处理；其中，预氧化处理的条件为：将室温以1～10℃/min的升温速率升至150～300℃，并恒温保持18～24h，然后自然冷却至室温；
S4、将步骤S3预氧化后的混合物置于惰性气体中，先升温至450～650℃，保温1～4h；然后升温至800～1000℃，恒温1～4h；再升温至1000～1650℃，并恒温碳化1～4h，最后自然冷却至室温即可得到硬炭负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种超高首效硬炭负极材料的制备方法，其特征在于：在S1中，生物质材料为紫金花的树干、树枝、枯萎树叶、凋零花瓣中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种超高首效硬炭负极材料的制备方法，其特征在于：在S2中，添加剂为磷酸氢二铵、亚磷酸氢二铵、柠檬酸氢二铵、草酸铵、尿素、甘油、顺丁烯二酸酐中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种超高首效硬炭负极材料的制备方法，其特征在于：在S2中，生物质材料与添加剂的质量比为10:0～10。
5.根据权利要求4所述的一种超高首效硬炭负极材料的制备方法，其特征在于：在S2中，生物质材料与添加剂球磨的转速为300～1000rpm，球磨珠为氧化锆、玛瑙和不锈钢珠中的一种，总的物料与球磨珠的质量比例为1:5～50。
6.根据权利要求1所述的一种超高首效硬炭负极材料的制备方法，其特征在于：在S4中，惰性气体为氮气或氩气或两者的混合气体。
7.根据权利要求1所述的一种超高首效硬炭负极材料的制备方法，其特征在于：在S4中，在1000℃以下的升温速率为1～8℃/min，在1000℃以上升温速率为1～4℃/min。
8.利用权利要求1～7任一项所述的一种超高首效硬炭负极材料的制备方法制备的硬炭负极材料在钠离子电池或锂离子电池中的应用。
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