CN107994222B - 一种三明治结构碳基复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种三明治结构碳基复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三明治结构碳基复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将壳聚糖与锌盐类造孔剂混合均匀，经碳化处理，得多孔碳纳米片；(2)将步骤(1)所得多孔碳纳米片浸泡在可溶性镍盐溶液中，取出干燥，经CVD气相沉积，即得三明治结构碳基复合材料。该制备方法原料易得、重复性好、易于实现工业化生产。本发明公开了一种三明治结构碳基复合材料，该碳基复合材料导电性好。本发明还公开了上述三明治结构碳基复合材料作为负极材料在钠离子电池中的应用，采用本法的碳基复合材料制作的钠离子电池比容量高、倍率性能好、循环性能好。

Description

一种三明治结构碳基复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及钠离子电池技术领域，具体涉及一种三明治结构碳基复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
钠离子电池凭借钠储量丰富，可借鉴现有电池成果等优势，成为新一代二次电池体系的研究热点。虽然钠离子电池中的反应机制与锂离子电池中相似，然而，钠离子半径比锂离子要大55％左右，钠离子在相同结构材料中的嵌入和扩散往往都相对困难，电极材料决定着电池的容量、工作电压和循环寿命等重要的参数，因而电极材料的比容量、动力学性能和循环性能等都相应地变差。因此理想的钠离子电池用嵌入型负极材料需要较大的层间距。
现有钠离子电池负极材料中，碳材料是研究最早也是研究较多的负极材料。无定型碳材料凭借其比容量高，循环寿命长等优点，成为研究较多的碳材料种类。对于无定型碳储钠容量主要来源于活性位点、低石墨化微晶区和微孔区等，然而无定型碳材料作为钠离子电池负极材料，普遍存在着导电性差和倍率性能差的问题，严重抑制了无定型碳作为钠离子电池负极的应用。材料的结构对材料电化学性能产生巨大影响，因此，对无定型碳材料进行结构和石墨化调控是解决现有钠离子电池碳负极材料存在问题的一个重要方向。
发明内容
针对以上背景技术中提到的不足和缺陷，本发明的目的在于，提供一种原料易得、重复性好、易于实现工业化生产的三明治结构碳基复合材料的制备方法。
本发明的另一个目的在于，提供一种电子导电性和离子迁移率高的三明治结构碳基复合材料。
本发明的另一个目的在于，提供一种上述三明治结构碳基复合材料在钠离子电池中的应用。将该碳基复合材料作为钠离子电池的负极材料，所得钠离子电池比容量高、倍率性能好、循环性能好。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
本发明中，三明治结构碳基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖与锌盐类造孔剂混合均匀，经碳化处理，得多孔碳纳米片；
(2)将步骤(1)所得多孔碳纳米片浸泡在可溶性镍盐溶液中，取出干燥，经CVD气相沉积，即得三明治结构碳基复合材料。
本发明采用锌盐类造孔剂，以壳聚糖作为碳源，经碳化处理制备出多孔碳纳米片材料。锌盐类造孔剂作为自牺牲模板在碳化过程中分解和气化，在碳材料中形成大量微小孔洞，得到具有多孔结构的碳纳米片材料。再将多孔碳纳米片浸泡在可溶性镍盐溶液中，取出干燥，通过液相法使镍离子均匀附着在多孔碳纳米片上，实现催化剂(镍离子)的均匀负载；在CVD气相沉积过程中，通过镍的催化作用，石墨化碳均匀生长在多孔碳纳米片表面，形成石墨化碳层包覆无定型碳层的三明治结构，石墨化碳层的形成有利于提高材料的电学性能；另外，采用CVD气相沉积法也便于精确控制石墨化碳层的厚度，从而实现对碳基复合材料结构的精确设计和调控。
通过本发明的方法所得的三明治结构碳基复合材料孔隙率高，层间距适中，反应活性位点丰富，与电解液润湿性好，为钠离子和电解液传输提供良好的动力学条件，具有良好的钠离子嵌入和脱出能力，导电性好，该三明治结构碳基复合材料兼具高电子电导率和离子迁移率，可实现钠离子的快速可逆存储。
作为优选，步骤(2)中，CVD气相沉积的条件为：C2H2气流速率为1～100mL/min，氩气气流速率为10～1000mL/min，气相沉积温度为700～1000℃，气相沉积时间为0.5～5h。在此条件下所得三明治结构碳基复合材料中石墨化碳层的厚度适中。
进一步优选，气相沉积时间为1～5h。
作为优选，步骤(2)中，可溶性镍盐为氯化镍、硝酸镍和乙酸镍中的一种或几种。
进一步优选为氯化镍。
作为优选，步骤(2)中，可溶性镍盐溶液的浓度为0.01～1mol/L。
进一步优选为0.05～1mol/L。
更进一步优选为0.5～1mol/L。
作为优选，步骤(1)中，碳化处理的温度为500～1200℃。
作为优选，步骤(1)中，碳化处理的时间为0.5～5h。
进一步优选为1～5h。
更进一步优选为2～5h。
作为优选，步骤(1)中，所述混合具体是指将壳聚糖和锌盐类造孔剂在球磨机中球磨1～20h。
进一步优选为球磨4～20h。
作为优选，步骤(1)中，壳聚糖与锌盐类造孔剂的质量比为1：(1～100)。
进一步优选为1：(10～100)。
作为优选，步骤(1)中，锌盐类造孔剂为醋酸锌、氯化锌和硝酸锌中的一种或几种。
进一步优选为硝酸锌。
作为优选，步骤(2)中，浸泡的时间为1～20h。
进一步优选为2～20h。
更进一步优选为5～20h。
本发明还提供了一种三明治结构碳基复合材料，该碳基复合材料由上述的制备方法制备得到。该碳基复合材料由石墨化碳层包覆无定型碳层形成三明治结构，其外层为石墨化碳材料，内层为无定型碳材料。
作为优选的方案，所述石墨化碳层的厚度为1～100nm，所述无定型碳层的厚度为10～200nm。
进一步优选的方案，石墨化碳层的厚度为20～100nm，无定型碳层的厚度为10～100nm。
本发明另一方面还提供了一种上述三明治结构碳基复合材料的应用，将其作为负极材料应用于钠离子电池中。采用本发明制备的三明治结构碳基复合材料为工作电极，以钠为对电极，组装成扣式电池。
在50mA/g的电流密度下，测试扣式电池的循环性能；在2000mA/g的电流密度下测试扣式电池的倍率性能。测试结果表明，采用本发明的三明治结构碳基复合材料组装的电池具有良好的电化学性能：在50mA/g的流密度下，循环50圈后，仍能保持300mA/g以上的比容量；在2000mA/g的放电密度下，仍能保持100mAh/g以上的比容量。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的制备方法采用易得的壳聚糖和锌盐类造孔剂分别作为碳源和模板，经碳化处理得到多孔碳纳米片材料，锌盐作为造孔剂和自牺牲模板，经过碳化分解和气化，使碳材料具有多孔结构，同时免除模板工序，绿色环保、原料易得、成本低。
(2)本发明的制备方法采用液相法在多孔碳纳米片上附着镍盐催化剂，再通过CVD气相沉积在多孔碳纳米片表面形成石墨化碳层，并且精确控制石墨化碳层厚度，构成石墨化碳层包覆无定型碳的三明治结构，该方法工艺简单，重现性好，环境友好，适合工业化生产。
(3)本发明的制备方法采用两步法得到反应活性位点丰富、层间距适中，孔隙率高，导电性好的三明治结构碳基复合材料，该碳基复合材料作为钠离子电池的负极材料具有优异的电学性能。
(4)本发明的三明治结构碳基材料克服了现有碳材料普遍存在的反应活性位点缺乏和层间距过大或过小的问题，三明治结构碳基材料的导电性好，层间距适中，反应活性位点丰富，钠离子传输动力学优异，对钠离子嵌入脱嵌引起的体积膨胀收缩问题提供良好的缓解，所得三明治结构碳基材料储钠性能优异。
(5)本发明的三明治结构碳基复合材料作为负极材料用于钠离子电池中，所得钠离子电池具有比容量高、倍率性能好、循环性能好等优点。
总而言之，本发明的制备方法工艺简单、重现性好、原料易得、成本低、绿色环保、适合于工业化生产；本发明的碳基复合材料具有三明治结构，反应活性位点丰富、层间距适中，孔隙率高，导电性好；采用本发明的三明治结构碳基复合材料制作的钠离子电池比容量高、倍率性能好、循环性能好，其在50mA/g的流密度下，循环50圈后，仍能保持300mA/g以上的比容量；在2000mA/g的放电密度下，仍能保持100mAh/g以上的比容量。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的三明治结构碳基复合材料的扫描电镜图(SEM)。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
将壳聚糖1g和硝酸锌10g放在球磨罐中，球磨5h，经过600℃碳化，经过水洗和乙醇洗涤得到多孔碳纳米片材料。
将0.2g所得多孔碳纳米片材料放在浓度为0.1mol/L的氯化镍溶液中浸泡1h，经过冷冻干燥后，将所得前驱体放在CVD(化学气相沉积)系统中，控制C2H2气流速率为1mL/min，氩气气流速率为100mL/min，温度为700℃，时间为5h。所得材料经过洗涤干燥之后得到三明治结构碳基复合材料。其石墨化碳层厚度约为10nm，无定型碳层厚度约为200nm。所得三明治结构碳基复合材料的扫描电镜图如图1所示。
采用本实施例制备的三明治结构碳基复合材料为工作电极，钠为对电极，组装成扣式电池。在50mA/g的电流密度下，测试电池的循环性能；在2000mA/g的电流密度下测试电池的倍率性能。测试结果表明，该钠离子电池具有良好的电化学性能：在50mA/g的电流密度下，循环50圈后，仍能保持301mAh/g的比容量；在2000mA/g的放电密度下，仍能保持110mAh/g的比容量。
实施例2：
将壳聚糖1g和硝酸锌100g放在球磨罐中，球磨5h，经过1200℃碳化，经过水洗和乙醇洗涤得到多孔碳纳米片材料。
将0.2g所得多孔碳纳米片材料放在浓度为1mol/L的氯化镍溶液中浸泡10h，经过冷冻干燥后，将所得前驱体放在CVD系统中，控制C2H2气流速率为100mL/min，氩气气流速率为1000mL/min，温度为1000℃，时间为1h。所得材料经过洗涤干燥之后得到三明治结构碳基复合材料。其石墨化碳层厚度约为80nm，无定型碳层厚度约为100nm。
采用本实施例制备的三明治结构碳基材料为工作电极，钠为对电极，组装成扣式电池，在50mA/g的电流密度下，测试循环性能；在2000mA/g的电流密度下测试电池的倍率性能。测试结果表明，本例制备的钠离子电池具有良好的电化学性能：在50mA/g的电流密度下，循环50圈后，仍能保持321mAh/g的比容量；在2000mA/g的放电密度下，仍能分别保持147mAh/g的比容量。
实施例3：
将壳聚糖1g和硝酸锌20g放在球磨罐中，球磨4h，经过1000℃碳化，经过水洗和乙醇洗涤得到多孔碳纳米片材料。将所得0.2g多孔碳纳米片材料放在浓度为0.5mol/L的氯化镍溶液中浸泡5h，经过冷冻干燥后，将所得前驱体放在CVD系统中，控制C2H2气流速率为10mL/min，氩气气流速率为100mL/min，温度为800℃，时间为3h。所得材料经过洗涤干燥之后得到三明治结构碳基材料。石墨化碳层厚度为50nm，无定型碳层厚度为150nm。
采用本实施例制备的三明治结构碳基复合材料为工作电极，钠为对电极，组装成扣式电池。在50mA/g的电流密度下，测试电池的循环性能；在2000mA/g的电流密度下测试电池的倍率性能。测试结果表明，该钠离子电池具有良好的电化学性能：在50mA/g的电流密度下，循环50圈后，仍能保持335mAh/g的比容量；在2000mA/g的放电密度下，仍能保持140mAh/g的比容量。
对比例1：
本对比例与实施例的区别在于，多孔碳纳米片不浸泡在氯化镍溶液中，且不进行CVD气相沉积。
将壳聚糖1g和硝酸锌10g放在球磨罐中，球磨5h，经过600℃碳化，再经过水洗和乙醇洗涤得到多孔碳纳米片材料。
采用本对比例制备的多孔碳纳米片材料为工作电极，钠为对电极，组装成扣式电池，在50mA/g的电流密度下，测试电池的循环性能；在2000mA/g的电流密度下测试电池的倍率性能。测试结果表明：在50mA/g的电流密度下，循环50圈后，仅能保持203mAh/g的比容量；在2000mA/g的放电密度下，仅能保持76mAh/g的比容量。

Claims (10)

1.一种三明治结构碳基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将壳聚糖与锌盐类造孔剂混合均匀，经碳化处理，得多孔碳纳米片；
（2）将步骤（1）所得多孔碳纳米片浸泡在可溶性镍盐溶液中，取出干燥，经CVD气相沉积，即得三明治结构碳基复合材料，所述碳基复合材料由石墨化碳层包覆无定型碳层形成三明治结构，其外层为石墨化碳材料，内层为无定型碳材料。
2.根据权利要求1所述的三明治结构碳基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，CVD气相沉积的条件为：C2H2气流速率为1~100 mL/min，氩气气流速率为10~1000mL/min，气相沉积温度为700~1000℃，气相沉积时间为0.5~5 h。
3.根据权利要求1所述的三明治结构碳基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，可溶性镍盐为氯化镍、硝酸镍和乙酸镍中的一种或几种，可溶性镍盐溶液的浓度为0.01~1 mol/L。
4.根据权利要求1所述的三明治结构碳基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，碳化处理的温度为500~1200℃；碳化处理的时间为0.5~5h。
5.根据权利要求1所述的三明治结构碳基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，锌盐类造孔剂为醋酸锌、氯化锌和硝酸锌中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的三明治结构碳基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，壳聚糖与锌盐类造孔剂的质量比为1：（0.01~1）。
7.根据权利要求1所述的三明治结构碳基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，浸泡的时间为1~20h。
8.一种三明治结构碳基复合材料，其特征在于，所述碳基复合材料由权利要求1~7中任一项所述的制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的三明治结构碳基复合材料，其特征在于，所述石墨化碳层的厚度为1~100nm，所述无定型碳层的厚度为10~200nm。
10.一种如权利要求8或9所述的三明治结构碳基复合材料的应用，其特征在于，将其作为负极材料应用于钠离子电池中。
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