CN108242544B - 一种生物质活性碳基碳材料及其制备方法和在钠离子电池中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物质活性碳基碳材料及其制备方法和在钠离子电池中的应用。生物质活性碳基碳材料的制备方法为：以生物质原材料为基底和模板，以类气相沉积法吸附催化剂，通过原位聚合有机物后，高温热解，即得比表面积适宜、储钠缺陷多、层间距较大的生物质活性碳基碳材料，该方法原料来源广泛、工艺流程简单、生产周期短，成本低廉，有利于工业化生产；得到的生物质活性碳基碳材料用作钠离子电池负极材料，具有优异的电化学性能。

Description

一种生物质活性碳基碳材料及其制备方法和在钠离子电池中 的应用
技术领域
本发明涉及一种碳材料，特别涉及一种以生物质活性碳为基底制备生物质活性碳基碳材料的方法以及生物质活性碳基碳材料在钠离子电池中的应用，属于钠离子电池技术领域。
背景技术
锂离子电池因其能量密度高、安全性能好、可操作性强且和优异的可逆性，已成为各类电子设备的理想电源。然而全球锂资源储量少且分布很不均匀，这势必会极大地限制锂离子电池的大规模使用。而相比于匮乏的锂资源，与锂同族的钠资源在地壳中的储量要丰富得多。所以开发与锂离子电池类似的钠离子电池来应对目前能源市场存在的问题成为一个很好的选择。
石墨(包括天然石墨和人造石墨)是被广泛使用的锂离子电池负极材料，是研究最早也是商品化程度最高的负极材料。锂离子嵌入到石墨类材料后形成LiC6石墨层间化合物，对应的理论容量为372mAh g-1。然而，由于钠离子半径(1.02
Figure BDA0001538343670000011
)比锂离子半径(0.76
Figure BDA0001538343670000012
)大很多，钠离子并不能像锂离子那样易于嵌入到石墨碳层间(层间距3.35
Figure BDA0001538343670000013
)。因此，传统的商业化锂离子电池石墨负极并不适合作为钠离子电池的负极材料。
现有技术中有报道采用生物质材料如竹子、落葵薯及花生壳等制备出可以作为钠离子电池电极材料使用的碳材料。如中国专利(申请号201611206428.7)公开了利用竹子制备钠离子电池电极碳材料的方法，具体是将竹子碳化后，采用碱活化，能够有效增大碳材料自身比表面积。又如中国专利(申请号201611205029.9、201611206369.39.)公开了一种利用落葵薯及花生壳制备钠离子电池电极碳材料的方法，具体是将烘干后的落葵薯或花生壳置于高温炉内碳化，得到大比表面积落葵薯衍生碳，可以作为室温钠离子电池的负极材料，但是其电池循环性能较差。
发明内容
针对现有的钠离子电池用生物质碳材料存在技术上的缺陷，本发明的目的在于提供一种比表面积适宜、储钠缺陷多、层间距较大的生物质活性碳基碳材料。
本发明的另一个目的是在于提供一种以生物质活性碳为基底制备生物质碳基碳材料的制备方法；该方法具有原料来源广泛、制备简单、条件可控、成本低廉，有望实现工业化生产等优点。
本发明的第三个目的是在于提供所述生物质活性碳基碳材料作为钠离子电池正极材料的应用，可以获得电化学性能优异的钠离子电池。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种生物质活性碳基碳材料的制备方法，其包括以下步骤：
1)通过类气相沉积法在生物质活性碳中沉积用于催化有机单体聚合的催化剂，得到负载催化剂的生物质活性碳；
2)将负载催化剂的生物质活性碳置于有机单体体系中进行原位聚合，得到有机聚合物原位包覆生物质活性碳；
3)将有机聚合物原位包覆生物质活性碳通过热解，得到生物质活性碳基碳材料。
本发明技术方案中采用生物质活性碳作为基底和模板，生物质活性碳具备比表面积高、孔结构丰富、稳定性好等特点，通过类气相沉积法能将氯化铝等催化剂通过挥发吸附沉积在生物质活性碳的孔结构内部及表面，再将生物质碳置于溶液聚合体系中进行原位聚合，能使有机物均匀包裹在生物质活性碳的表面及孔结构骨架表面，通过高温热解后，得到比表面积适宜、储钠缺陷多、层间距较大的生物质活性碳基碳材料，可以作为优质的钠离子电池用电极材料使用。
本发明技术方案中生物质活性碳上的碳层的厚度很容易调控，可以通过控制催化剂量、聚合单体加入量等条件来进行调控，并且碳层通过富含杂原子的聚合物碳化得到，得到的是杂原子掺杂的活性碳，能提高材料的电化学活性。
本发明的技术方案中原料来源广泛、工艺流程简单、生产周期短，成本低廉，有利于工业化生产。
优选的方案，将生物质活性碳与催化剂分开放置在同一密封反应釜内，经过100～300℃温度热处理后，冷却，即得负载催化剂的生物质活性碳。通过类气相沉积法能使生物质活性碳内部充分均匀吸附沉积催化剂材料。
较优选的方案，生物质活性碳与催化剂的质量比为1:0.1～1。
较优选的方案，热处理时间为1～12h。
本发明通过控制热处理时间和催化剂的比例可以有效控制生物质活性碳吸附催化剂的量及均匀度，从而对碳包覆层的厚度和均匀度进行有效控制。
较优选的方案，所述催化剂包括AlCl3和/或FeCl3。
优选的方案，所述有机单体体系中包括苯胺、噻吩、吡咯、2-噻吩甲醇中至少一种有机单体。
优选的方案，所述有机单体体系中有机单体质量为生物质活性碳质量的0.5～50倍；较优选为5～20倍。
优选的方案，所述热解的温度为400～1000℃，时间为0.5～10h。优选的热解温度为700～800℃。热解过程在惰性或氮气气氛下进行，这是本领域的公知常识。热解时间为1.5～3小时。
优选的方案，所述生物质活性碳通过如下方法制备得到：将生物质材料晒干，粉碎，置于活化剂溶液中浸渍后，烘干，在惰性气氛下，以1～15℃/min的速率升温至500～1000℃碳化0.5～10h，即得生物质活性碳。通过该方法制备的生物质活性碳比表面积大，孔结构发达，有利于进一步获得储钠缺陷多、层间距较大、储钠容量大的生物质活性碳基碳材料。
较优选的方案，所述活化剂溶液中活化剂与生物质材料的质量比为0.1:1～10:1。
较优选的方案，所述活化剂包括氢氧化钾、氯化锌、磷酸中至少一种。
较优选的方案，所述生物质材料包括竹子、椰壳、榴莲壳、花生壳中至少一种。
较优选方案，升温速率为8～10℃/min。
本发明还提供了一种生物质活性碳基碳材料，其由上述制备方法得到。
本发明还提供了一种生物质活性碳基碳材料的应用，其作为钠离子电池正极材料应用。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果：
1、本发明的生物质活性碳基碳材料具有比表面积适宜、储钠缺陷多、层间距较大的特点，特别适合用于钠离子电池正极材料。
2、本发明的生物质活性碳基碳材料以生物质活性碳为基底和模板，原料来源广泛，具有广泛的应用价值，且制备简单快速、高效高产，有利于实现工业化生产。
3、本发明的生物质活性碳基碳材料的制备方法对生物质活性碳表面的碳层厚度可控，有利于调节生物质活性碳基碳材料的比表面积和孔结构。
4、本发明的生物质活性碳基碳材料作为钠离子电池电极材料，具有优异的电化学性能，如比容量高，循环性能好。
附图说明
【图1】是实施例1中得到的榴莲壳基活性碳的扫描电镜照片；
【图2】是实施例1中得到的榴莲壳基活性炭的氮气吸脱附曲线；
【图3】是实施例2中得到的榴莲壳基活性碳的扫描电镜照片；
【图4】是实施例2中得到的榴莲壳基活性碳的XPS测试结果；
【图5】是实施例3中得到的榴莲壳基活性炭的扫描电镜照片；
【图6】是实施例4中组装的电极在不同电流密度下的循环性能图；
【图7】是实施例4中组装的电极的大倍率性能图；
具体实施方式
以下实施例是为了更详细地解释本发明，这些实施例不对本发明构成任何限制，本发明可以按发明内容所述的任一方式实施。
实施例1
将破碎后的榴莲壳用自来水冲洗4-5遍，置于80℃鼓风干燥箱中干燥36h，粉碎后得到粒径小于200微米的榴莲壳粉。将10g氢氧化钾溶于30mL去离子水中，加入10g榴莲壳粉，充分搅拌，密封静置12h后转入55℃鼓风干燥箱干燥12h。取部分浸渍物研磨后置于瓷舟，在惰性气体保护下，400℃煅烧1h，600℃煅烧2h升温速率为10℃/min，自然降温.将得到的产物研磨成粉末，加入1:6的盐酸调节pH为中性至弱酸性，超声5min后过滤，得到的产物再用去离子水清洗4-5遍后，置于真空干燥箱110℃下真空干燥12h，得到榴莲壳活性碳。图1是其扫描电子显微镜图片，发现是由大量的无序片状堆叠而成。图2为其氮气吸脱附曲线，比表面积高达3200m2g-1。
实施例2
将实施例1中得到的活性碳材料1g置于80mL四氟内衬的反应釜中，釜中有一个装有0.5g AlCl3的称量瓶。将反应釜于烘箱中200℃保温6小时候后冷却取出，得到AlCl3处理的活性碳。将2g 2-噻吩甲醇溶于30mL丙酮，加入0.2g AlCl3处理过的活性碳，超声30分钟后，转移至50mL单口烧瓶，于100℃油浴回流12小时后蒸干丙酮。将获得的产物于氮气保护下600℃煅烧2小时，得到生物质活性碳基碳材料。图3为其扫描电镜图片。可以看到，活性碳表面附着有聚合物碳。图4为其XPS表征，硫含量为6.27％。
实施例3
将实施例1中得到的活性碳材料1g置于80mL四氟内衬的反应釜中，釜中有一个装有0.5g AlCl3的称量瓶。将反应釜于烘箱中200℃保温6小时候后冷却取出，得到AlCl3处理的活性碳。将2g 2-噻吩甲醇溶于30mL丙酮，加入0.1g AlCl3处理过的活性碳，超声30分钟后，转移至50mL单口烧瓶，于100℃油浴回流12小时后蒸干丙酮。将获得的产物于氮气保护下600℃煅烧2小时，得到生物质活性碳基碳材料。图5为其扫描电镜图片。可以看到，活性碳表面附着有聚合物碳且含量明显少于图3中的。XPS测得硫含量为2.03％。
实施例4
将羧甲基纤维素(CMC)溶于水搅拌4-6小时后，将实施例2中制备得到的生物质活性碳基碳材料、导电碳黑研磨半小时以上混合均匀后加入粘结剂水溶液继续搅拌12小时后，涂覆于铜箔上，待水挥发后置于真空干燥箱中80℃下干燥12h，得到钠离电池用电极材料。以该电极为正极、金属钠做负极，聚丙烯为隔膜，1M的NaClO4做电解液。电化学性能测试表明(图6)，得到的生物质活性碳基碳材料用于钠离子电池具有优异的电化学性能，对其充放电测试表明，其首次库伦效率为56.02％；在0.1A g-1的电流密度下循环200次后，其可逆比容量仍高达264mAh g-1；大倍率测试表明(图7)，在5A g-1的大电流密度下循环4500次后，其可逆比容量仍高达100.2mAh g-1。

Claims (8)

1.一种生物质活性碳基碳材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将生物质活性碳与催化剂分开放置在同一密封反应釜内，经过100~300℃温度热处理后，冷却，即得负载催化剂的生物质活性碳；所述催化剂包括AlCl3和/或FeCl3；
2）将负载催化剂的生物质活性碳置于有机单体体系中进行原位聚合，得到有机聚合物原位包覆生物质活性碳；
3）将有机聚合物原位包覆生物质活性碳通过热解，得到生物质活性碳基碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种生物质活性碳基碳材料的制备方法，其特征在于：
生物质活性碳与催化剂的质量比为1:0.1~1；
热处理时间为1~12h。
3.根据权利要求1所述的一种生物质活性碳基碳材料的制备方法，其特征在于：
所述有机单体体系中包括苯胺、噻吩、吡咯、2-噻吩甲醇中至少一种有机单体。
4.根据权利要求1所述的一种生物质活性碳基碳材料的制备方法，其特征在于：
所述有机单体体系中有机单体质量为生物质活性碳质量的0.5~50倍。
5.根据权利要求1所述的一种生物质活性碳基碳材料的制备方法，其特征在于：
所述热解的温度为400~1000℃，时间为0.5~10h。
6.根据权利要求1~5任一项所述的一种生物质活性碳基碳材料的制备方法，其特征在于：所述生物质活性碳通过如下方法制备得到：
将生物质材料晒干，粉碎，置于活化剂溶液中浸渍后，烘干，在惰性气氛下，以1~15℃/min的速率升温至500~1000℃碳化0.5~10h，即得生物质活性碳；
所述活化剂溶液中活化剂与生物质材料的质量比为0.1:1~10:1；
所述活化剂包括氢氧化钾、氯化锌、磷酸中至少一种；
所述生物质材料包括竹子、椰壳、榴莲壳、花生壳中至少一种。
7.一种生物质活性碳基碳材料，其特征在于：由权利要求1~6任一项制备方法得到。
8.权利要求7所述的生物质活性碳基碳材料的应用，其特征在于：作为钠离子电池正极材料应用。
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