CN107834071B - 一种碳纳米片负极材料的制备方法及其在钠离子电池中的应用 - Google Patents

一种碳纳米片负极材料的制备方法及其在钠离子电池中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔碳纳米片材料及其制备方法和作为钠离子电池负极材料的应用，将多巴胺置于氯化锂溶液中进行聚合反应，得到聚多巴胺‑氯化锂凝胶；所述聚多巴胺‑氯化锂凝胶通过高温碳化处理得到多孔碳纳米片前驱体；所得多孔碳纳米片前驱体经过氩气等离子刻蚀，即得多孔碳纳米片材料。该制备方法简单、原料易得、重复性好，满足工业化生产；制备的多孔碳纳米片材料具有比表面积大、反应活性位点丰富、层间距适中等优点，将其用于钠离子电池，表现出良好的电池性能。

Description

一种碳纳米片负极材料的制备方法及其在钠离子电池中的 应用
技术领域
本发明涉及一种碳材料，特别涉及一种多孔碳纳米片材料及其制备方法，和多孔碳纳米片材料在钠离子电池中的应用，属于钠离子电池领域。
背景技术
钠离子电池凭借钠储量丰富，可借鉴现有电池成果等优势，成为新一代二次电池体系的研究热点。与锂离子电池相比，钠离子电池依然存在着比容量低等问题，严重限制了钠离子电池的发展。钠离子半径比锂离子要大55％左右，钠离子在相同结构材料中的嵌入和扩散往往都相对困难，同时嵌入后材料的结构变化会更大，因而电极材料的比容量、动力学性能和循环性能等都相应地变差。电极材料决定着电池的容量、工作电压和循环寿命等重要的参数。虽然钠离子电池具备与锂离子电池相似的化学原理，但是需在借鉴锂离子电池现有成果同时针对钠离子特点才会开发出储钠性能优异的材料。
现有钠离子电池负极材料中，碳材料是研究最早也是研究较多的负极材料。碳纳米片材料凭借其比容量高的优点，成为研究较多的碳材料种类。对于碳纳米片储钠容量主要来源于活性位点、层间和微孔区等。有人指出海藻酸钠经过碳化得到碳纳米片材料具备较高的比容量(Materials Letters,2016,185:530-533)，然而因其碳纳米片材料上储钠活性位点缺乏，仍然难以满足高性能钠离子电池的要求。因此开发性能更优异的钠离子电池负极材料是开发高效钠离子电池急需解决的问题。对碳材料进行形貌结构调控是解决现有钠离子电池碳负极材料存在问题的一个重要方向。
发明内容
针对现有钠离子电池负极材料存在的问题，本发明的第一个目的是在于提出一种反应活性位点丰富、比表面积大的多孔碳纳米片材料。
本发明的第二个目的是在于提供一种原料简单易得、反应可控、重复性好的制备多孔碳纳米片材料的方法，该方法易于实现工业化生产。
本发明的第三个目的是在于提供所述多孔碳纳米片材料在制备钠离子电池材料中的应用，制备的钠离子电池具有倍率性能优异、循环性能好等优点。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种多孔碳纳米片材料的制备方法，该方法是将多巴胺置于氯化锂溶液中进行聚合反应，得到聚多巴胺-氯化锂凝胶；所述聚多巴胺-氯化锂凝胶通过高温碳化处理得到多孔碳纳米片前驱体；所得多孔碳纳米片前驱体经过氩气等离子刻蚀，即得。
本发明的技术方案，关键在于结合超分子聚合法和水溶性模板制备聚多巴胺-氯化锂凝胶，凝胶经过碳化得到层间距较大的碳纳米片材料前驱体，再经过等离子体刻蚀得到多孔碳纳米片材料。通过等离子体技术精确控制多孔碳纳米片材料的孔隙率和尺寸大小。所得多孔碳纳米片材料具备丰富的活性位点，丰富的孔隙结构，大层间距，大的比表面积，能显著的提高储钠活性位点，提升钠离子传输动力学。克服碳材料普遍存在的储钠位点匮乏的问题，避免常规方法制备碳纳米片所需条件苛刻的问题。
本发明的技术方案采用原料廉价易得、可操作性强，工艺重复性好，适合工业化生产。
优选的方案，所述氯化锂溶液中氯化锂的浓度为1～200g/L；氯化锂的浓度优选为20～200g/L。
优选的方案，多巴胺与氯化锂溶液中氯化锂的质量比为0.01～1:1；多巴胺与氯化锂的质量比优选为0.01～0.5:1；更优选为0.01～0.1:1。
优选的方案，所述聚合反应的温度为10～90℃，时间为0.5～50h；优选的温度为20～90℃，较优选的温度为25～90℃；优选的反应时间为0.5～50h。
优选的方案，所述高温碳化处理过程中的温度为400～700℃，时间为0.5～5h。优选的温度为450～700℃；优选时间为5～50h。
优选的方案，所述氩气等离子刻蚀的条件为：时间为5～500s，功率为60～120W，压力为20～80Pa。优选的时间为50～400s。最优选的功率为90W。最优选的压力为40Pa。
本发明还提供了一种多孔碳纳米片材料，由上述制备方法得到。
优选的方案，所述多孔碳纳米片材料是由厚度为1～100nm的碳纳米片搭接构成的三维多孔结构材料。
优选的方案，所述多孔碳纳米片材料的比表面积为400～2200m2/g。优选的比表面积为600～2000m2/g。本发明的技术方案制备的碳纳米片材料具有高的交联度和孔隙率，层间距适中，比表面积大，导电性好；且碳纳米片材料比表面积容易调控，通过控制碳化温度和氯化锂添加量，可以很好地调控多孔碳纳米片材料的比表面积。
本发明还提供了所述的多孔碳纳米片材料的应用，将其作为钠离子电池负极材料应用。
本发明的多孔碳纳米片材料作为钠离子电池负极材料与电解液润湿性好、比表面积大，孔隙丰富，能缩短钠离子传输距离，为钠离子和电解液传输提供良好动力学条件；储钠活性位点丰富，具有良好的钠离子存储能力。
本发明的多孔碳纳米片材料的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤(1)：将多巴胺在氯化锂溶液中发生聚合反应，所述氯化锂在所述溶液中的浓度为1～200g/L；多巴胺与氯化锂质量比为0.01～1:1；所述聚合反应温度为10～90℃；聚合反应时间为0.5～50h；得到聚多巴胺-氯化锂凝胶；
步骤(2)：所得聚多巴胺-氯化锂凝胶经过碳化得到碳纳米片材料；碳化温度为400～700℃，碳化时间为0.5～5h。
步骤(3)：所得前驱体经过氩气等离子刻蚀，刻蚀时间为5～500s，功率为90W，压力为40Pa，得到碳纳米片材料。
相对于现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果：
1、本发明的技术方案结合超分子聚合法和水溶性氯化锂盐模板制备聚多巴胺-氯化锂凝胶，经过碳化得到由薄片状纳米碳连接构成的具有大层间距的三维碳材料，再通过等离子体刻蚀技术精确控制多孔碳纳米片材料的孔隙率和尺寸大小，从而得到孔隙结构丰富、比表面积大、具有大层间距的三维多孔碳纳米片材料，其具备丰富的活性位点，储钠能力强，特别适合钠离子电池负极材料使用。
2、本发明的技术方案制备多孔碳纳米片材料的工艺简单，重现性好，环境友好，绿色环保，适合工业化生产。
3、本发明的技术方案制备的多孔碳纳米片材料克服了现有碳材料普遍存在的反应活性位点缺乏问题，所得多孔碳纳米片材料比表面积大、交联度高，反应活性位点丰富，能缩短钠离子传输距离，增多钠离子反应活性位点，对钠离子嵌入脱嵌引起的体积膨胀收缩问题提供良好的缓解；碳纳米片材料片层结构与电解液和钠离子接触性强、润湿性好。
4、本发明的多孔碳纳米片材料用于钠离子电池，能得到比容量高、循环寿命长的钠离子电池。
附图说明
【图1】为实施例1制得的多孔碳纳米片材料的扫描电镜图(SEM)。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细说明，但不得将这些实施例解释为对本发明保护范围的限制。
实施例1
将多巴胺1g加入到浓度为10g/L氯化锂溶液中，调整溶液pH为8.5，温度为20℃，保温48h，得到聚多巴胺-氯化锂凝胶；所得聚多巴胺-氯化锂凝胶放在石英管式炉经过碳化水洗得到前驱体，碳化温度为700℃，碳化时间为5h。所得前驱体放在氩气等离子体炉中，功率为90W，压力为40Pa，经过刻蚀200s得到多孔碳纳米片材料。碳纳米片厚度集中在70nm左右，所得多孔碳纳米片材料的比表面积为1870m2/g。
采用本实施例制备的碳纳米片材料为工作电极，钠为对电极，组装成扣式电池，在50mA/g的电流密度下，测试循环性能；在1000mA/g、2000mA/g等不同的电流密度下测试电池的倍率性能。测试结果表明，本例制备的钠电负极具有良好的电化学性能：在50mA/g的流密度下，循环200圈后，仍能保持378mA/g的比容量；在1000mA/g和2000mA/g的放电密度下，仍能分别保持179mAh/g和153mAh/g的比容量。
实施例2
将多巴胺1g加入到浓度为100g/L氯化锂溶液中，调整溶液pH为8.5，温度为30℃，保温40h，得到聚多巴胺-氯化锂凝胶；所得聚多巴胺-氯化锂凝胶放在石英管式炉经过碳化水洗得到前驱体，碳化温度为600℃，碳化时间为2h。所得前驱体放在氩气等离子体炉中，功率为90W，压力为40Pa，经过刻蚀400s得到多孔碳纳米片材料。碳纳米片厚度集中在20nm左右，所得多孔小尺寸碳纳米片材料的比表面积为2070m2/g。
采用本实施例制备的碳纳米片材料为工作电极，钠为对电极，组装成扣式电池，在50mA/g的电流密度下，测试循环性能；在1000mA/g、2000mA/g等不同的电流密度下测试电池的倍率性能。测试结果表明，本例制备的钠电负极具有良好的电化学性能：在50mA/g的流密度下，循环200圈后，仍能保持397mA/g的比容量；在1000mA/g和2000mA/g的放电密度下，仍能分别保持198mAh/g和158mAh/g的比容量。
实施例3
将多巴胺1g加入到浓度为1g/L氯化锂溶液中，调整溶液pH为8.5，温度为80℃，保温20h，得到聚多巴胺-氯化锂凝胶；所得聚多巴胺-氯化锂凝胶放在石英管式炉经过碳化水洗得到前驱体，碳化温度为500℃，碳化时间为4h。所得前驱体放在氩气等离子体炉中，功率为90W，压力为40Pa，经过刻蚀50s得到多孔碳纳米片材料。碳纳米片厚度集中在70nm左右，所得多孔碳纳米片材料的比表面积为670m2/g。
采用本实施例制备的碳纳米片材料为工作电极，钠为对电极，组装成扣式电池，在50mA/g的电流密度下，测试循环性能；在1000mA/g、2000mA/g等不同的电流密度下测试电池的倍率性能。测试结果表明，本例制备的钠电负极具有良好的电化学性能：在50mA/g的流密度下，循环200圈后，仍能保持289mA/g的比容量；在1000mA/g和2000mA/g的放电密度下，仍能分别保持147mAh/g和121mAh/g的比容量。
对比实施例1
将多巴胺1g加入到浓度为10g/L氯化锂溶液中，调整溶液pH为8.5，温度为20℃，保温48h，得到聚多巴胺-氯化锂凝胶；所得聚多巴胺-氯化锂凝胶放在石英管式炉经过碳化水洗得到碳材料，碳化温度为700℃，碳化时间为5h。所得碳材料的比表面积为770m2/g。
采用本实施例制备的碳材料为工作电极，钠为对电极，组装成扣式电池，在50mA/g的电流密度下，测试循环性能；在1000mA/g、2000mA/g等不同的电流密度下测试电池的倍率性能。测试结果表明，本例制备的钠电负极具有良好的电化学性能：在50mA/g的流密度下，循环200圈后，仅能保持204mA/g的比容量；在1000mA/g和2000mA/g的放电密度下，仅能分别保持105mAh/g和94mAh/g的比容量。
对比实施例2
将多巴胺1g加入到pH为8.5去离子水中，温度为20℃，保温48h，得到聚多巴胺凝胶；所得聚多巴胺放在石英管式炉经过碳化水洗得到碳材料，碳化温度为700℃，碳化时间为5h。所得碳材料的比表面积为210m2/g。
采用本实施例制备的碳材料为工作电极，钠为对电极，组装成扣式电池，在50mA/g的电流密度下，测试循环性能；在1000mA/g、2000mA/g等不同的电流密度下测试电池的倍率性能。测试结果表明，本例制备的钠电负极具有良好的电化学性能：在50mA/g的流密度下，循环200圈后，仅能保持155mA/g的比容量；在1000mA/g和2000mA/g的放电密度下，仅能分别保持96mAh/g和81mAh/g的比容量。

Claims (7)

1.一种多孔碳纳米片材料的制备方法，其特征在于：将多巴胺置于氯化锂溶液中进行聚合反应，得到聚多巴胺-氯化锂凝胶；所述聚多巴胺-氯化锂凝胶通过碳化处理得到多孔碳纳米片前驱体；所得多孔碳纳米片前驱体经过氩气等离子刻蚀，即得；
所述多巴胺与氯化锂溶液中氯化锂的质量比为0.01～1:1；
所述碳化处理过程中的温度为400～700℃，时间为0.5～5h；
所述氩气等离子刻蚀的条件为：时间为5～500s，功率为60～120W，压力为20～80Pa。
2.根据权利要求1所述的多孔碳纳米片材料的制备方法，其特征在于：所述氯化锂溶液中氯化锂的浓度为1～200g/L。
3.根据权利要求1或2所述的多孔碳纳米片材料的制备方法，其特征在于：所述聚合反应的温度为10～90℃，时间为0.5～50h。
4.一种多孔碳纳米片材料，其特征在于：由权利要求1～3任一项制备方法得到。
5.根据权利要求4所述的一种多孔碳纳米片材料，其特征在于：所述多孔碳纳米片材料是由厚度为1～100nm的碳纳米片连接构成的三维多孔结构材料。
6.根据权利要求4或5所述的一种多孔碳纳米片材料，其特征在于：所述多孔碳纳米片材料的比表面积为400～2200m2/g。
7.权利要求4～6任一项所述的多孔碳纳米片材料的应用，其特征在于：作为钠离子电池负极材料应用。
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