CN105669782A - 一种固相萃取葛根中黄酮类化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固相萃取葛根中黄酮类化合物的方法，属于黄酮类化合物领域。本发明以黄岑素或黄岑苷为黄酮类模板，以甲基丙烯酸为功能单体，以N，N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂制备出分子印迹固相萃取剂，利用分子印迹固相萃取剂在葛根粉酶解液中吸附，再淋洗回收葛根黄酮化合物，对其浓缩、干燥、粉碎即可，本发明得到的葛根黄酮类提取物纯度高，分离回收率高，提取过程中不需要大量溶剂，对环境友好，而且有效成分损失少、成本低、效率快、副产物少。
Description
技术领域
本发明公开了一种固相萃取葛根中黄酮类化合物的方法，属于黄酮类化合物领域。
背景技术
黄酮类化合物是一类多酚类抗氧化剂，是葛根、补骨脂、黄芩、银杏、沙棘、槐米等临床常用中药材的主要活性成分。该类化合物不仅数量众多，而且结构复杂，具有许多重要的生理活性，如抗氧化、抗癌、抗炎、抗菌、抗病毒、抗过敏、抗糖尿病并发症等，特别是异黄酮类化合物作为天然雌激素。
天然黄酮类化合物虽然生理活性丰富并且广泛存在于自然界，但因其溶解性差、生物利用度不高等缺点而限制了它们的临床应用。因此对自然界含量较高的天然黄酮进行半合成的结构修饰，使之达到成药要求，是合理开发利用该类化合物的一条重要途径，并且该方法具有原料来源丰富、化学合成步骤少、生产成本相对较低等优势。
固相萃取技术是近年来兴起的一项样品前处理技术，由于固相萃取中的固定相种类非常丰富，而流动相可以在各种不同的有机溶剂中选择，通过选择不同的固定相，与不同的流动相进行多种搭配组合，从而实现对目标组分与杂质之间的高选择性，再通过一定的优化试验，可以得到净化效果好、回收率高、重现性好的条件。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对黄酮类化合物结构复杂，具有许多重要的生理活性，传统分离萃取材料选择性较差，经常需要多次溶剂萃取和柱层析来得到纯度高的活性成分，分离效率和收率较低，而且会造成环境污染的问题，提供了一种固相萃取葛根中黄酮类化合物的方法，本发明以黄岑素或黄岑苷为黄酮类模板，以甲基丙烯酸为功能单体，以N，N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂制备出分子印迹固相萃取剂，利用分子印迹固相萃取剂在葛根粉酶解液中吸附，再淋洗回收葛根黄酮化合物，对其浓缩、干燥、粉碎即可，本发明得到的葛根黄酮类提取物纯度高，分离回收率高，提取过程中不需要大量溶剂，对环境友好，而且有效成分损失少、成本低、效率快、副产物少。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）精确称取1～2mmol黄岑素或黄岑苷和5～10mmol甲基丙烯酸装入100mL带有搅拌器、温度计和通气口的三口烧瓶中，再加入50～60mL无水乙醇，启动搅拌器搅拌直至反应物完全溶解，常温下密封静置使黄酮类模板和功能单体反应过夜；
（2）反应结束后在搅拌状态下继续加入4～5gN，N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂和20～25mg偶氮二异庚腈引发剂，经通气口向烧瓶中通入氮气置换出瓶中空气后密闭瓶口，将烧瓶移入水浴锅加热升温至45～60℃，保温反应20～24h产生淡黄色沉淀，过滤后干燥得分子印迹聚合物；
（3）将上述得到分子印迹聚合物研磨后过100目标准筛，将过筛后的粉末放入其体积3～5倍由0.5mol/L甲醇和0.3mol/L醋酸按体积比为10:1组成的混合液中沉降至上层液澄清为止，过滤后干燥即得分子印迹固相萃取剂，备用；
（4）称取1～2kg葛根放入药材粉碎机中粉碎并过100目标准筛，将500～600g过筛后的葛根粉装入搪瓷酶解罐中，再加入1～2L蒸馏水，用搅拌棒搅拌均匀后，按反应底物总质量6～8%加入复合酶制剂后，用浓度为0.5mol/L盐酸调节pH至4～5，放入恒温箱，在40～45℃下酶解6～8h；
（5）酶解结束后，过滤去除滤渣得到酶解液，量取400～500mL酶解液装入1L烧杯中，按液固比为3:1向酶解液中加入备用的分子印迹固相萃取剂，再将烧杯放置超声振荡仪中，在频率为25～35kHz和功率为100～200W的条件下超声固相萃取50～60min；
（6）萃取结束后过滤分离得到固相萃取剂，将其装入直径为3cm，高为20cm的圆柱形玻璃柱中，用1～2L无水乙醇分3～5次对玻璃柱中的固相萃取剂进行淋洗并从玻璃柱下方收集淋洗液，将淋洗液合并后装入蒸馏装置中，蒸馏回收无水乙醇后得到葛根黄酮化合物浓缩液，最后经真空冻干后粉碎并过200目标准筛，包装，即得葛根黄酮类提取物。
所述的复合酶制剂是由纤维素酶和果胶酶按质量比为2:1复配制得。
本发明的应用的方法：本发明制得的葛根黄酮类提取物的提取率达到3.15～6.48%，纯度为53.6～62.8%，分离速度快，有效成分损失少、成本低，可广泛应用在化妆品、医药、食品等工业中，目前黄酮类化合物在食品工业中，可以作为天然甜味剂、天然色素、保健食品等；应用在药物中可具有抗炎镇痛、免疫调节、抗心脑血管疾病、抗癌抗肿瘤等作用。
本发明的有益效果是：
（1）本发明得到的葛根黄酮类提取物纯度高，分离回收率高，提取过程中不需要大量溶剂，对环境友好；
（2）本发明提取过程中有效成分损失少、成本低、效率快。
具体实施方式
首先精确称取1～2mmol黄岑素或黄岑苷和5～10mmol甲基丙烯酸装入100mL带有搅拌器、温度计和通气口的三口烧瓶中，再加入50～60mL无水乙醇，启动搅拌器搅拌直至反应物完全溶解，常温下密封静置使黄酮类模板和功能单体反应过夜；反应结束后在搅拌状态下继续加入4～5gN，N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂和20～25mg偶氮二异庚腈引发剂，经通气口向烧瓶中通入氮气置换出瓶中空气后密闭瓶口，将烧瓶移入水浴锅加热升温至45～60℃，保温反应20～24h产生淡黄色沉淀，过滤后干燥得分子印迹聚合物；将得到分子印迹聚合物研磨后过100目标准筛，将过筛后的粉末放入其体积3～5倍由0.5mol/L甲醇和0.3mol/L醋酸按体积比为10:1组成的混合液中沉降至上层液澄清为止，过滤后干燥即得分子印迹固相萃取剂，备用；称取1～2kg葛根放入药材粉碎机中粉碎并过100目标准筛，将500～600g过筛后的葛根粉装入搪瓷酶解罐中，再加入1～2L蒸馏水，用搅拌棒搅拌均匀后，按反应底物总质量6～8%加入复合酶制剂后，用浓度为0.5mol/L盐酸调节pH至4～5，放入恒温箱，在40～45℃下酶解6～8h；酶解结束后，过滤去除滤渣得到酶解液，量取400～500mL酶解液装入1L烧杯中，按液固比为3:1向酶解液中加入备用的分子印迹固相萃取剂，再将烧杯放置超声振荡仪中，在频率为25～35kHz和功率为100～200W的条件下超声固相萃取50～60min；萃取结束后过滤分离得到固相萃取剂，将其装入直径为3cm，高为20cm的圆柱形玻璃柱中，用1～2L无水乙醇分3～5次对玻璃柱中的固相萃取剂进行淋洗并从玻璃柱下方收集淋洗液，将淋洗液合并后装入蒸馏装置中，蒸馏回收无水乙醇后得到葛根黄酮化合物浓缩液，最后经真空冻干后粉碎并过200目标准筛，包装，即得葛根黄酮类提取物。
所述的复合酶制剂是由纤维素酶和果胶酶按质量比为2:1复配制得。
实例1
首先精确称取1mmol黄岑素或黄岑苷和5mmol甲基丙烯酸装入100mL带有搅拌器、温度计和通气口的三口烧瓶中，再加入50mL无水乙醇，启动搅拌器搅拌直至反应物完全溶解，常温下密封静置使黄酮类模板和功能单体反应过夜；反应结束后在搅拌状态下继续加入4gN，N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂和20mg偶氮二异庚腈引发剂，经通气口向烧瓶中通入氮气置换出瓶中空气后密闭瓶口，将烧瓶移入水浴锅加热升温至45℃，保温反应20h产生淡黄色沉淀，过滤后干燥得分子印迹聚合物；将得到分子印迹聚合物研磨后过100目标准筛，将过筛后的粉末放入其体积3倍由0.5mol/L甲醇和0.3mol/L醋酸按体积比为10:1组成的混合液中沉降至上层液澄清为止，过滤后干燥即得分子印迹固相萃取剂，备用；称取1kg葛根放入药材粉碎机中粉碎并过100目标准筛，将500g过筛后的葛根粉装入搪瓷酶解罐中，再加入1L蒸馏水，用搅拌棒搅拌均匀后，按反应底物总质量6%加入复合酶制剂后，用浓度为0.5mol/L盐酸调节pH至4，放入恒温箱，在40℃下酶解6h；酶解结束后，过滤去除滤渣得到酶解液，量取400mL酶解液装入1L烧杯中，按液固比为3:1向酶解液中加入备用的分子印迹固相萃取剂，再将烧杯放置超声振荡仪中，在频率为25kHz和功率为100W的条件下超声固相萃取50min；萃取结束后过滤分离得到固相萃取剂，将其装入直径为3cm，高为20cm的圆柱形玻璃柱中，用1L无水乙醇分3次对玻璃柱中的固相萃取剂进行淋洗并从玻璃柱下方收集淋洗液，将淋洗液合并后装入蒸馏装置中，蒸馏回收无水乙醇后得到葛根黄酮化合物浓缩液，最后经真空冻干后粉碎并过200目标准筛，包装，即得葛根黄酮类提取物。
所述的复合酶制剂是由纤维素酶和果胶酶按质量比为2:1复配制得。
本发明制得的葛根黄酮类提取物的提取率达到3.15%，纯度为53.6%，分离速度快，有效成分损失少、成本低，可广泛应用在化妆品、医药、食品等工业中，目前黄酮类化合物在食品工业中，可以作为天然甜味剂、天然色素、保健食品等；应用在药物中可具有抗炎镇痛、免疫调节、抗心脑血管疾病、抗癌抗肿瘤等作用。
实例2
首先精确称取1.5mmol黄岑素或黄岑苷和8mmol甲基丙烯酸装入100mL带有搅拌器、温度计和通气口的三口烧瓶中，再加入55mL无水乙醇，启动搅拌器搅拌直至反应物完全溶解，常温下密封静置使黄酮类模板和功能单体反应过夜；反应结束后在搅拌状态下继续加入4.5gN，N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂和23mg偶氮二异庚腈引发剂，经通气口向烧瓶中通入氮气置换出瓶中空气后密闭瓶口，将烧瓶移入水浴锅加热升温至55℃，保温反应22h产生淡黄色沉淀，过滤后干燥得分子印迹聚合物；将得到分子印迹聚合物研磨后过100目标准筛，将过筛后的粉末放入其体积4倍由0.5mol/L甲醇和0.3mol/L醋酸按体积比为10:1组成的混合液中沉降至上层液澄清为止，过滤后干燥即得分子印迹固相萃取剂，备用；称取1.5kg葛根放入药材粉碎机中粉碎并过100目标准筛，将550g过筛后的葛根粉装入搪瓷酶解罐中，再加入1.5L蒸馏水，用搅拌棒搅拌均匀后，按反应底物总质量7%加入复合酶制剂后，用浓度为0.5mol/L盐酸调节pH至4.5，放入恒温箱，在43℃下酶解7h；酶解结束后，过滤去除滤渣得到酶解液，量取450mL酶解液装入1L烧杯中，按液固比为3:1向酶解液中加入备用的分子印迹固相萃取剂，再将烧杯放置超声振荡仪中，在频率为30kHz和功率为150W的条件下超声固相萃取55min；萃取结束后过滤分离得到固相萃取剂，将其装入直径为3cm，高为20cm的圆柱形玻璃柱中，用1.5L无水乙醇分4次对玻璃柱中的固相萃取剂进行淋洗并从玻璃柱下方收集淋洗液，将淋洗液合并后装入蒸馏装置中，蒸馏回收无水乙醇后得到葛根黄酮化合物浓缩液，最后经真空冻干后粉碎并过200目标准筛，包装，即得葛根黄酮类提取物。
所述的复合酶制剂是由纤维素酶和果胶酶按质量比为2:1复配制得。
本发明制得的葛根黄酮类提取物的提取率达到5.21%，纯度为58.90%，分离速度快，有效成分损失少、成本低，可广泛应用在化妆品、医药、食品等工业中，目前黄酮类化合物在食品工业中，可以作为天然甜味剂、天然色素、保健食品等；应用在药物中可具有抗炎镇痛、免疫调节、抗心脑血管疾病、抗癌抗肿瘤等作用。
实例3
首先精确称取2mmol黄岑素或黄岑苷和10mmol甲基丙烯酸装入100mL带有搅拌器、温度计和通气口的三口烧瓶中，再加入60mL无水乙醇，启动搅拌器搅拌直至反应物完全溶解，常温下密封静置使黄酮类模板和功能单体反应过夜；反应结束后在搅拌状态下继续加入5gN，N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂和25mg偶氮二异庚腈引发剂，经通气口向烧瓶中通入氮气置换出瓶中空气后密闭瓶口，将烧瓶移入水浴锅加热升温至60℃，保温反应24h产生淡黄色沉淀，过滤后干燥得分子印迹聚合物；将得到分子印迹聚合物研磨后过100目标准筛，将过筛后的粉末放入其体积5倍由0.5mol/L甲醇和0.3mol/L醋酸按体积比为10:1组成的混合液中沉降至上层液澄清为止，过滤后干燥即得分子印迹固相萃取剂，备用；称取2kg葛根放入药材粉碎机中粉碎并过100目标准筛，将600g过筛后的葛根粉装入搪瓷酶解罐中，再加入2L蒸馏水，用搅拌棒搅拌均匀后，按反应底物总质量8%加入复合酶制剂后，用浓度为0.5mol/L盐酸调节pH至5，放入恒温箱，在45℃下酶解8h；酶解结束后，过滤去除滤渣得到酶解液，量取500mL酶解液装入1L烧杯中，按液固比为3:1向酶解液中加入备用的分子印迹固相萃取剂，再将烧杯放置超声振荡仪中，在频率为35kHz和功率为200W的条件下超声固相萃取60min；萃取结束后过滤分离得到固相萃取剂，将其装入直径为3cm，高为20cm的圆柱形玻璃柱中，用2L无水乙醇分5次对玻璃柱中的固相萃取剂进行淋洗并从玻璃柱下方收集淋洗液，将淋洗液合并后装入蒸馏装置中，蒸馏回收无水乙醇后得到葛根黄酮化合物浓缩液，最后经真空冻干后粉碎并过200目标准筛，包装，即得葛根黄酮类提取物。
所述的复合酶制剂是由纤维素酶和果胶酶按质量比为2:1复配制得。
本发明制得的葛根黄酮类提取物的提取率达到6.48%，纯度为62.8%，分离速度快，有效成分损失少、成本低，可广泛应用在化妆品、医药、食品等工业中，目前黄酮类化合物在食品工业中，可以作为天然甜味剂、天然色素、保健食品等；应用在药物中可具有抗炎镇痛、免疫调节、抗心脑血管疾病、抗癌抗肿瘤等作用。
Claims (2)
1.一种固相萃取葛根中黄酮类化合物的方法，其特征在于具体提取步骤为：
（1）精确称取1～2mmol黄岑素或黄岑苷和5～10mmol甲基丙烯酸装入100mL带有搅拌器、温度计和通气口的三口烧瓶中，再加入50～60mL无水乙醇，启动搅拌器搅拌直至反应物完全溶解，常温下密封静置使黄酮类模板和功能单体反应过夜；
（2）反应结束后在搅拌状态下继续加入4～5gN，N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂和20～25mg偶氮二异庚腈引发剂，经通气口向烧瓶中通入氮气置换出瓶中空气后密闭瓶口，将烧瓶移入水浴锅加热升温至45～60℃，保温反应20～24h产生淡黄色沉淀，过滤后干燥得分子印迹聚合物；
（3）将上述得到分子印迹聚合物研磨后过100目标准筛，将过筛后的粉末放入其体积3～5倍由0.5mol/L甲醇和0.3mol/L醋酸按体积比为10:1组成的混合液中沉降至上层液澄清为止，过滤后干燥即得分子印迹固相萃取剂，备用；
（4）称取1～2kg葛根放入药材粉碎机中粉碎并过100目标准筛，将500～600g过筛后的葛根粉装入搪瓷酶解罐中，再加入1～2L蒸馏水，用搅拌棒搅拌均匀后，按反应底物总质量6～8%加入复合酶制剂后，用浓度为0.5mol/L盐酸调节pH至4～5，放入恒温箱，在40～45℃下酶解6～8h；
（5）酶解结束后，过滤去除滤渣得到酶解液，量取400～500mL酶解液装入1L烧杯中，按液固比为3:1向酶解液中加入备用的分子印迹固相萃取剂，再将烧杯放置超声振荡仪中，在频率为25～35kHz和功率为100～200W的条件下超声固相萃取50～60min；
（6）萃取结束后过滤分离得到固相萃取剂，将其装入直径为3cm，高为20cm的圆柱形玻璃柱中，用1～2L无水乙醇分3～5次对玻璃柱中的固相萃取剂进行淋洗并从玻璃柱下方收集淋洗液，将淋洗液合并后装入蒸馏装置中，蒸馏回收无水乙醇后得到葛根黄酮化合物浓缩液，最后经真空冻干后粉碎并过200目标准筛，包装，即得葛根黄酮类提取物。
2.根据权利要求1所述的一种固相萃取葛根中黄酮类化合物的方法，其特征在于：所述的复合酶制剂是由纤维素酶和果胶酶按质量比为2:1复配制得。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20160615 |