CN104370910B - 一种文多林的提取及纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种文多林的提取及纯化方法，步骤包括：将长春花全株盐津、冷冻干燥、粉碎；将粉末加入水中，调节pH后进行萃取，萃取物再调节pH进行萃取，得文多林粗品；所得粗品在混合溶剂中重结晶，得文多林纯品。本发明步骤简洁、耗用时间少，产品溶出迅速，采用pH梯度分离的方法，不需过柱，直接得到纯度高的文多林粗品，再经过一次结晶即可得到99%以上的高纯度文多林，不仅简化了纯化过程，更为快速地实现了文多林的分离和纯化，且最终得到的产品收率高、纯度高，更为满足市场需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种从长春花中提取并分离纯化文多林的方法，属于药物提取技术领域。
背景技术
长春花是夹竹桃科长春花属一种重要的药用植物，原产南亚、非洲东部及美洲热带。长春花全草入药可止痛、消炎、安眠、通便及利尿，全株具有毒性，误食后会造成白血球减少、血小板减少、肌肉无力、四肢麻痹等症状。长春花尤其根部中含有很多吲哚类生物碱，具有很好的药用价值。文多林（Vindoline，又名文多灵）是长春花生物碱中的一种，动物实验表明其具有降血糖、利尿、降血脂作用，对某些人病原菌有抑制作用，是合成临床上广泛应用的抗肿瘤药物酒石酸长春瑞滨、硫酸长春碱、长春新碱的重要起始原料之一，具有广泛的应用。
目前，主要采用先从长春花地上部分茎、叶、花中提取出长春花总生物碱，然后再通过层析柱纯化结晶分离出文多林的方式提取文多林，这种方法以长春花地上部分为原料，文多林含量少，提取步骤繁琐、耗费时间长、文多林得量少，不适于工业化生产。
发明内容
本发明提供了一种文多林的提取及纯化方法，该方法对文多林的提取和分离纯化都进行了改进，简化了工艺，所得文多林提取率高、纯度高。
本发明以新鲜的长春花全株为起始原料，增大了文多林的含量，通过提取、pH萃取分离纯化可以得到纯度78%左右的文多林粗品，再通过特殊重结晶溶剂的选择即可得到纯度99.0 %以上的高纯度的文多林产品，不使用色谱分离柱，简化了工艺流程，降低了成本，具体技术方案如下：
一种文多林的提取及纯化方法，包括以下步骤：
（1）取新鲜的长春花全株，用氯化钠水溶液超声浸泡，然后取出直接放入流速为5-8m/s的-15～-25℃的冷空气中冷冻干燥，冷冻干燥后将长春花全株粉碎；
（2）将步骤（1）的长春花加入水中，调节pH为1.3-1.6，超声浸泡2-3h，过滤取滤液，将滤液调整pH为8-9，然后以喷雾的形式从萃取罐顶部喷入，同时将萃取剂以喷雾的形式从萃取罐的下部喷入，喷入完毕萃取收集有机相；所述萃取剂为正溴丙烷和乙醇的混合物；
（3）将有机相减压除去溶剂，剩余物用无水乙醇完全溶解，加入硫酸的乙醇溶液调节pH至3.8-4.1，静置、分离，取滤液；
（4）将步骤（3）的滤液减压蒸干，剩余物用柠檬酸水溶液溶解，所得溶液pH为1.5-2.5，然后用二氯甲烷和乙酸乙酯的混合液萃取，有机相减压蒸干，得文多林粗品；
（5）将文多林粗品加入甲醇、乙醚、石油醚和乙酸乙酯的混合液中重结晶，所得晶体即为文多林纯品。
上述步骤（1）中，长春花为新鲜的带根的全株长春花，长春花全株与氯化钠水溶液的质量比为1：8-9。
上述步骤（1）中，氯化钠水溶液的浓度为2-10wt%，优选为5wt%。
上述步骤（1）中，用氯化钠水溶液超声浸泡15min。
上述步骤（1）中，冷冻干燥30-50min。
上述步骤（2）中，长春花全株粉末加入其质量3-5倍的水中。
上述步骤（2）中，正溴丙烷和乙醇的体积比为10:0.5-2.8，优选10：1.3。
上述步骤（2）中，滤液与萃取剂的体积比为4.5:1～5.5:1，优选4.8:1。
上述步骤（2）中，滤液喷入萃取罐的速度为150-200ml/s，滤液和萃取剂同一时间喷完。
上述步骤（3）中，剩余物用其质量1-3倍的无水乙醇溶解。
上述步骤（3）中，硫酸的乙醇溶液是以硫酸为溶质、以乙醇为溶剂形成的溶液。
上述步骤（4）中，二氯甲烷和乙酸乙酯的体积比为10:1-5，优选10：2.5。
上述步骤（4）中，二氯甲烷和乙酸乙酯的混合液与步骤（4）中滤液减压蒸干所得剩余物的质量比为3-6:1，优选5:1。
上述步骤（5）中，甲醇、乙醚、石油醚和乙酸乙酯的体积比为1:2.5-3.5：0.3-0.8:0.2-0.6，优选为1：3：0.5：0.5。
上述步骤（5）中，文多林粗品与甲醇、乙醚、石油醚和乙酸乙酯总体积的比值为1g：2.5-5ml，优选1g：3ml。
上述步骤（5）中，重结晶过程为：将文多林粗品加入甲醇、乙醚、石油醚和乙酸乙酯的混合液中，常温超声至有晶体生成后，在-18℃低温静置24h，析晶，所得晶体在-18℃抽滤，-20℃冻干，得文多林纯品。
本发明方法中，采用新鲜的长春花全株（包括根部）进行提取的全新提取工艺，大大提高了文多林的收率。在起始阶段，先通过盐浸-冷冻干燥对长春花全株进行预处理，可以除掉长春花部分溶于水的色素杂质，而且可以使长春花全株尤其根部变脆，便于粉碎，利于下步产品的溶出。然后在不同的pH条件下进行提取和萃取分离纯化，萃取剂和提取液以喷雾的形式接触、大大提高了萃取效率，并且通过对萃取剂的调配，提高了文多林的含量及得率。
本发明将粗品放入甲醇、乙醚、石油醚和乙酸乙酯的混合液中进行结晶，结晶前先进行超声处理，以使晶粒形貌更为均匀，一次结晶后即可得到纯度可达99%以上的文多林产品，无需多次过柱，重复结晶，大大提高了产品的收率。
本发明步骤简洁、耗用时间少，产品溶出迅速，采用pH梯度分离的方法，不需过柱，直接得到纯度高的文多林粗品，再经过一次结晶即可得到99%以上的高纯度文多林，不仅简化了纯化过程，更为快速地实现了文多林的分离和纯化，且最终得到的产品收率高、纯度高，更为满足市场需求。
附图说明
图1为实施例1所得纯化产品的红外谱图。
图2为市售文多林对照品的红外谱图。
图3为实施例1所得纯化产品的高效液相谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的阐述，应该明白的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
本发明中，文多林的含量测定方法为：高效液相色谱法，高效液相色谱的条件如下：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至4.2)-0.2wt%癸烷磺酸钠的甲醇溶液（体积比33：67）为流动相，检测波长为267nm，柱温40℃。
流速：1.0ml/min。
下述实施例中，得率的计算方法为：得率=所得文多林粗品或文多林纯品的质量/长春花的总质量。
实施例1
以新鲜的全株长春花（包括根）为原料，按照下述方法提取分离文多林：
1、文多林粗品的提取制备：
（1）取100kg全株长春花，加入850kg5wt%的氯化钠水溶液中，超声浸泡15min，然后将长春花取出直接放入流速为6.5m/s的-20℃的冷空气中冷冻干燥40min，冷冻干燥后将长春花粉碎。
（2）将步骤（1）处理后的全株长春花粉末加入300kg的水中，用磷酸调节pH为1.5，超声浸泡3h，过滤取滤液，滤液用氨水调整pH为8-9，调整好pH后，将滤液加高压，以喷雾的形式从萃取罐顶部喷入，速度为180 ml/s，同时将萃取剂也加高压，以喷雾的形式从萃取罐的底部喷入，滤液与萃取剂的体积比为4.8：1，滤液和萃取剂同时喷入萃取罐，同时喷完，喷入完毕后静置5-10min，收集有机相；所述萃取剂为体积比为 10:1.3的正溴丙烷和乙醇的混合物。
（3）将有机相减压蒸馏，得固体250.2g，将固体加入乙醇700ml溶解，然后加入质量浓度为5%的硫酸乙醇溶液调节pH为3.8-4.1，静置，至沉淀析出完全，离心过滤，取滤液，将滤液干燥，得固体225.1g；
（4）将所得固体用柠檬酸水溶液溶解完全，并通过调整柠檬酸水溶液的浓度使溶液pH至2.0，再用体积比为10:2.5的二氯甲烷和乙酸乙酯的混合液萃取（二氯甲烷和乙酸乙酯的混合液与该固体的质量比为5:1）收集有机相，减压抽干得文多林粗品55.3g。经计算，文多林的得率为0.553‰，经HPLC检测，粗品中文多林含量为81.2%。
2、文多林的精制：
将55.3g文多林粗品加入165.9ml体积比为1：3：0.5：0.5的甲醇、乙醚、石油醚和乙酸乙酯的混合液中，常温超声5min，待有晶体生成后，在-18℃低温静置24h，析晶，所得晶体在-18℃低温抽滤，-20℃冻干，得高纯度文多林39.5g。
图1为本实施例精制所得的文多林的红外谱图，图2为市售文多林对照品的红外谱图，通过对比可以看出本发明所得产品与文多林对照品图谱一致，说明本发明提取纯化产品为文多林。
图3为高纯度文多林的高效液相色谱图，图谱分析结果如下表，从表中可以看出，文多林纯度为99.7%。
HPLC分析结果
| 名称 | 保留时间 | 峰面积 | 面积百分含量 | 峰高 | |
| 1 | 4.167 | 39882 | 0.29 | 1750 | |
| 2 | 文多林 | 6.477 | 13765572 | 99.71 | 1187122 |
实施例2
1、文多林粗品的提取制备：
按照实施例1的方法提取文多林粗品，不同的是：步骤（2）中滤液与萃取剂的体积比为5.5：1，所述萃取剂为体积比为 10:0.5的正溴丙烷和乙醇的混合物；步骤（4）中，二氯甲烷和乙酸乙酯的体积比为10: 5。所得文多林粗品的质量为50.5g，得率为0.505‰，HPLC检测纯度为75.5%。
2、文多林的精制：
将50.5g文多林粗品加入151.5ml体积比为1：3：0.5：0.5的甲醇、乙醚、石油醚和乙酸乙酯的混合液中，常温超声5min，待有晶体生成后，在-18℃低温静置24h，析晶，所得晶体在-18℃低温抽滤，-20℃冻干，得高纯度文多林33.5g，经HPLC检测其纯度为99.5%。
实施例3
按照实施例1的方法提取精制文多林，不同的是：精制文多林时，甲醇、乙醚、石油醚和乙酸乙酯的体积比为1：3.5：0.3：0.6。所得高纯度文多林37.1g，经HPLC检测其纯度为99.5%。
实施例4
以新鲜的全株长春花（包括根）为原料，按照下述方法提取分离文多林：
1、文多林粗品的提取制备：
（1）取100kg全株长春花，加入800kg10wt%的氯化钠水溶液中，超声浸泡15min，然后将长春花取出直接放入流速为8m/s的-20℃的冷空气中冷冻干燥40min，冷冻干燥后将长春花粉碎。
（2）将步骤（1）处理后的全株长春花粉末加入400kg的水中，用磷酸调节pH为1.5，超声浸泡3h，过滤取滤液，滤液用氨水调整pH为8-9，调整好pH后，将滤液加高压，以喷雾的形式从萃取罐顶部喷入，速度为150 ml/s，同时将萃取剂也加高压，以喷雾的形式从萃取罐的底部喷入，滤液与萃取剂的体积比为4.5：1，滤液和萃取剂同时喷入萃取罐，同时喷完，喷入完毕后静置5-10min，收集有机相；所述萃取剂为体积比为 10:2.8的正溴丙烷和乙醇的混合物。
（3）将有机相减压蒸馏，得固体239.2g，将固体用700ml的乙醇溶解，然后加入质量浓度为5%的硫酸的乙醇溶液调节pH为3.8-4.1，静置，至沉淀析出完全，离心过滤，取滤液，将滤液干燥，得固体218.5g；
（4）将所得固体用柠檬酸水溶液溶解完全，并通过调整柠檬酸水溶液的浓度使溶液pH至1.5，再用体积比为10:5的二氯甲烷和乙酸乙酯的混合液萃取（二氯甲烷和乙酸乙酯的混合液与该固体的质量比为3:1），收集有机相，减压抽干得文多林粗品45.2g。经计算，文多林的得率为0.452‰，经HPLC检测，粗品中文多林含量为73.5%。
2、文多林的精制：
将45.2g文多林粗品加入113ml体积比为1：2.5：0.8：0.2的甲醇、乙醚、石油醚和乙酸乙酯的混合液中，常温超声5min，待有晶体生成后，在-18℃低温静置24h，析晶，所得晶体在-18℃低温抽滤，-20℃冻干，得高纯度文多林25.2g，经HPLC检测其纯度为99.2%。
实施例5
以新鲜的全株长春花（包括根）为原料，按照下述方法提取分离文多林：
1、文多林粗品的提取制备：
（1）取100kg全株长春花，加入900kg2wt%的氯化钠水溶液中，超声浸泡15min，然后将长春花取出直接放入流速为5m/s的-20℃的冷空气中冷冻干燥40min，冷冻干燥后将长春花粉碎。
（2）将步骤（1）处理后的全株长春花粉末加入500kg的水中，用磷酸调节pH为1.5，超声浸泡3h，过滤取滤液，滤液用氨水调整pH为8-9，调整好pH后，将滤液加高压，以喷雾的形式从萃取罐顶部喷入，速度为200 ml/s，同时将萃取剂也加高压，以喷雾的形式从萃取罐的底部喷入，滤液与萃取剂的体积比为5.5：1，滤液和萃取剂同时喷入萃取罐，同时喷完，喷入完毕后静置5-10min，收集有机相；所述萃取剂为体积比为 10:0.5的正溴丙烷和乙醇的混合物。
（3）将有机相减压蒸馏，得固体237.2g，将固体用其1质量倍的乙醇溶解，然后加入质量浓度为5%的硫酸的乙醇溶液调节pH为3.8-4.1，静置，至沉淀析出完全，离心过滤，取滤液，将滤液干燥，得固体216.3g；
（4）将所得固体用柠檬酸水溶液溶解完全，并通过调整柠檬酸水溶液的浓度使溶液pH至2.5，再用体积比为10:1的二氯甲烷和乙酸乙酯的混合液萃取（二氯甲烷和乙酸乙酯的混合液与该固体的质量比为6:1），收集有机相，减压抽干得文多林粗品43.2g。经计算，文多林的得率为0.432‰，经HPLC检测，粗品中文多林含量为73.3%。
2、文多林的精制：
将43.2g文多林粗品加入216ml体积比为1：3.5：0.3：0.6的甲醇、乙醚、石油醚和乙酸乙酯的混合液中，常温超声5min，待有晶体生成后，在-18℃低温静置24h，析晶，所得晶体在-18℃低温抽滤，-20℃冻干，得高纯度文多林24.6g，经HPLC检测其纯度为99.2%。
实施例6
按照实施例1的方法提取文多林粗品，不同的是：步骤（3）中，二氯甲烷和乙酸乙酯的体积比为10: 2。所得文多林粗品的质量为52.5g，得率为0.525‰，HPLC检测纯度为78.6%。
实施例7
按照实施例1的方法提取文多林粗品，不同的是：步骤（2）中，滤液以160 ml/s的速度喷入萃取罐中，滤液与萃取剂的体积比为4.5：1。所得文多林粗品的质量为52.9g，得率为0.529‰，HPLC检测纯度为79.6%。
对比例1
按照实施例1的方法提取、精制文多林，不同的是：将55.3g文多林粗品加入165.9ml体积比为1：0.5：0.5的甲醇、石油醚和乙酸乙酯的混合液中。最终所得高纯度文多林30.8g，经HPLC检测其纯度为99.0%。
对比例2
按照实施例1的方法提取文多林粗品，不同的是：步骤（2）中所用萃取剂为单一的正溴丙烷，步骤（3）中萃取含文多林的柠檬酸水溶液所用的有机溶剂为单一的二氯甲烷。最终所得文多林粗品45.7g，得率为0.457‰，经HPLC检测纯度为69.8%。
Claims (17)
1.一种文多林的提取及纯化方法，其特征是包括以下步骤：
（1）取新鲜的长春花全株，用氯化钠水溶液超声浸泡，然后取出直接放入流速为5-8m/s的-15～-25℃的冷空气中冷冻干燥，冷冻干燥后将长春花全株粉碎；
（2）将步骤（1）的长春花加入水中，调节pH为1.3-1.6，超声浸泡2-3h，过滤取滤液，将滤液调整pH为8-9，然后以喷雾的形式从萃取罐顶部喷入，同时将萃取剂以喷雾的形式从萃取罐的下部喷入，喷入完毕收集有机相；所述萃取剂为正溴丙烷和乙醇的混合物；
（3）将有机相减压除去溶剂，剩余物用无水乙醇完全溶解，加入硫酸的乙醇溶液调节pH至3.8-4.1，静置、分离，取滤液；
（4）将步骤（3）的滤液减压蒸干，剩余物用柠檬酸水溶液溶解，所得溶液pH为1.5-2.5，然后用二氯甲烷和乙酸乙酯的混合液萃取，有机相减压蒸干，得文多林粗品；
（5）将文多林粗品加入甲醇、乙醚、石油醚和乙酸乙酯的混合液中重结晶，所得晶体即为文多林纯品。
2.根据权利要求1所述的提取及纯化方法，其特征是：步骤（1）中，长春花全株与氯化钠水溶液的质量比为1：8-9；步骤（1）中，氯化钠水溶液的浓度为2-10wt%。
3.根据权利要求2所述的提取及纯化方法，其特征是：步骤（1）中，氯化钠水溶液的浓度为5wt%。
4.根据权利要求1或2所述的提取及纯化方法，其特征是：步骤（2）中，正溴丙烷和乙醇的体积比为10:0.5-2.8。
5.根据权利要求4所述的提取及纯化方法，其特征是：步骤（2）中，正溴丙烷和乙醇的体积比为10：1.3。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的提取及纯化方法，其特征是：步骤（2）中，滤液与萃取剂的体积比为4.5:1～5.5:1；滤液喷入萃取罐的速度为150-200ml/s，滤液和萃取剂同一时间喷完。
7.根据权利要求6所述的提取及纯化方法，其特征是：步骤（2）中，滤液与萃取剂的体积比为4.8:1。
8.根据权利要求1所述的提取及纯化方法，其特征是：步骤（2）中，长春花全株粉末加入其质量3-5倍的水中；步骤（3）中，剩余物用其质量1-3倍的无水乙醇溶解。
9.根据权利要求1-3中任一项所述的提取及纯化方法，其特征是：步骤（4）中，二氯甲烷和乙酸乙酯的体积比为10:1-5。
10.根据权利要求9所述的提取及纯化方法，其特征是：步骤（4）中，二氯甲烷和乙酸乙酯的体积比为10：2.5。
11.根据权利要求1-3中任一项所述的提取及纯化方法，其特征是：步骤（4）中，二氯甲烷和乙酸乙酯的混合液与滤液减压蒸干所得剩余物的质量比为3-6:1。
12.根据权利要求11所述的提取及纯化方法，其特征是：步骤（4）中，二氯甲烷和乙酸乙酯的混合液与滤液减压蒸干所得剩余物的质量比为5:1。
13.根据权利要求1-3中任一项所述的提取及纯化方法，其特征是：步骤（5）中，甲醇、乙醚、石油醚和乙酸乙酯的体积比为1:2.5-3.5：0.3-0.8:0.2-0.6。
14.根据权利要求13所述的提取及纯化方法，其特征是：步骤（5）中，甲醇、乙醚、石油醚和乙酸乙酯的体积比为1：3：0.5：0.5。
15.根据权利要求1-3中任一项所述的提取及纯化方法，其特征是：步骤（5）中，文多林粗品与甲醇、乙醚、石油醚和乙酸乙酯总体积的比值为1g：2.5-5ml。
16.根据权利要求15所述的提取及纯化方法，其特征是：步骤（5）中，文多林粗品与甲醇、乙醚、石油醚和乙酸乙酯总体积的比值为1g：3ml。
17.根据权利要求1-3中任一项所述的提取及纯化方法，其特征是：步骤（5）中重结晶过程为：将文多林粗品加入甲醇、乙醚、石油醚和乙酸乙酯的混合液中，常温超声至有晶体生成后，在-18℃低温静置24h，析晶，所得晶体在-18℃抽滤，-20℃冻干，得文多林纯品。
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| Title |
|---|
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