CN102633798A

CN102633798A - 一种从苦豆子制备高纯度苦参碱的方法

Info

Publication number: CN102633798A
Application number: CN2012101244856A
Authority: CN
Inventors: 白锋云; 张勇; 汪晓东; 陈殿河
Original assignee: NINGXIA ZIJINGHUA PHARMACEUTICAL CO Ltd
Current assignee: NINGXIA ZIJINGHUA PHARMACEUTICAL CO Ltd
Priority date: 2012-04-26
Filing date: 2012-04-26
Publication date: 2012-08-15

Abstract

本发明提供一种从苦豆子制备高纯度苦参碱的方法，此方法与国内外其他工艺相比，进一步提高了工艺技术，调整了生物碱萃取与加氢反应的先后顺序，且在重结晶过程中采取先加水溶解再加热的分离方案，使收率明显提高，质量提高，并避免了繁琐的工艺过程，使其更加简化；同时可以降低成本，使工业实用性强，适合规模生产。

Description

一种从苦豆子制备高纯度苦参碱的方法

技术领域

本发明涉及一种从苦豆子中制备高纯度苦参碱的方法。

背景技术

苦豆子、苦豆草为中旱生豆科槐属植物，味极苦、性寒有毒。主要分布于中国北方的荒漠、半荒漠地区内较潮湿的地段，是宁夏的重要药用植物资源和自然植被组成部分，并被列入重点保护的六大地道药材之一。苦豆子具有清热解毒，抗菌消炎、止痛杀虫等作用。其主要化学成分有蛋白质、糖类、有机酸、黄酮类、色素和多种生物碱，而生物碱中苦参碱含量最高，苦参碱的主要来源之一也即苦豆子，现代药理研究表明苦参碱是一种具有抗菌消炎，抗肝炎的药物，对治疗湿热泻痢、湿疹、顽癣、疮疖、溃疡等有良好的功效。故具有很高的药用价值，如制备绿色杀虫剂、克泻灵片、妇炎栓等药品。

苦参碱分子式为C₁₅H₂₄N₂O，无臭，味苦，为白色针状结晶或结晶性粉末。早在30年代国外学者就开始了对苦豆子中的生物碱进行分离提取的研究。近年来，国内外医药界对苦豆子提取分离的研究更加重视，在传统提取分离方法基础上进行了不断改进，并做了大量试验研究，但在实际生产中提取分离技术并未达到理想、成熟的应用，也未产生理想的效果，更没有使苦参碱的含量得到提高。如：CN1277196A中公开的用苦豆子制备苦参碱工艺中，局部工艺方法虽然有可取之处，但有待于进一步提高工艺技术，使得率更高，避免繁琐的工艺过程，使其更加简化，同时可以降低成本，使工业实用性强，适合规模生产。本发明可实现上述目的，并使从苦豆子中制备的苦参碱含量大大提高，纯度高达99%以上。

发明内容

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种从苦豆子中制备高纯度苦参碱的方法，它由下列工序组成：

（1）将苦豆子投入提取罐，加水通蒸汽，加热提取，沉降过滤；

（2）提取液浓缩；

（3）浓缩液加片碱游离，加苯类溶剂重复萃取数次，萃取液通过酸中和，中和液上塔分离；

（4）分离得苦参碱中和液，加液碱调PH，加催化剂，通氢气，加热，使中和液中无槐果碱和槐胺碱。氢化液加液碱静置，离心，得苦参碱一次粗品；

（5）将所得苦参碱一次粗品加酸，静置2h抽滤游离结晶罐内，加液碱调PH静置，离心干燥，得苦参碱二次粗品；

（6）取苦参碱二次粗品脱色剂脱色，重结晶，得苦参碱精品。

所述片碱、液碱为工业用碱类：片碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠，液碱为氢氧化钠溶液，氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液；

所述（3）步中，中和所用酸为10%盐酸或5%硫酸；

所述（3）步中，苯类溶剂为苯、甲苯、二甲苯；

所述（3）步中，中和液上塔分离，是指根据苦豆子中各生物碱极性不同原理，分离极性大或高分子量的生物碱，得到苦参碱、槐果碱、槐胺碱含量达90%以上的中和液；

所述（5）步中，转酸所用酸为5%盐酸或3%硫酸；

所述（5）步中，加液碱调PH值为9.3～9.7；

一次粗品重结晶还可以由以下步骤实现：将一次粗品加纯化水，然后加热溶解，冷却离心得二次粗品；

所述（6）步中脱色剂为活性炭、氧化铝。

本发明具有如下优点和效果：

（1）与CN1277196A中公开的用苦豆子制备苦参碱工艺比较，本发明根据各生物碱极性不同的原理，将苦豆子总碱液通过多个萃取塔，分离极性大或高分子量的生物碱，得到苦参碱、槐果碱、槐胺碱含量达90%以上的中和液，然后再进行加氢反应，如此将总碱液中的苦参碱尽可能的被充分利用，并使参加加氢反应的中和液中其他生物碱降到最低，最终使苦参碱收率明显提高，纯度可达99%以上；

（2）CN1277196A中公开的用苦豆子制备苦参碱工艺中，先将一次苦参碱粗品加热熔融，后加水溶解，析出结晶。由于苦参碱加热时一部分苦参碱转化为其他生物碱，并使其颜色变深，导致苦参碱收率降低。本发明将一次苦参碱粗品先加水，然后加热溶解，冷却离心得二次粗品，避免了因直接加热苦参碱造成的部分流失；

（3）与国内外其他用苦豆子制备苦参碱工艺比较，本发明进一步提高了工艺技术，得率提高，质量提高，并避免了繁琐的工艺过程，使其更加简化；同时可以降低成本，使工业实用性强，适合规模生产。

以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

附图说明

图1为本发明生产工艺流程图。

具体实施方式

实施例1：

（2）提取液浓缩；

（3）浓缩液加片碱氢氧化钠调PH为11～12，用甲苯重复萃取数次，萃取液通过10%盐酸中和，使PH为4～5，中和液上塔分离；

（4）分离得苦参碱中和液，加液碱氢氧化钠调PH为7～8，加铝镍合金催化剂，通氢气，加热，直至中和液中无槐果碱和槐胺碱。氢化液加液碱氢氧化钠调PH为11～12静置，离心，得苦参碱一次粗品；

（5）苦参碱一次粗品加5%HCL调PH值5～6，静置2h抽滤至游离结晶罐内，加液碱氢氧化钠调PH值9.3～9.7，静置，离心干燥，得苦参碱二次粗品；

（6）苦参碱二次粗品，加活性炭脱色，加石油醚重结晶，得苦参碱精品，纯度为99.5%。

实施例2：

（2）提取液浓缩；

（5）一次粗品加蒸馏水，然后加热溶解，冷却，离心干燥，得苦参碱二次粗品；

（6）苦参碱二次粗品，加活性炭脱色，加石油醚重结晶，得苦参碱精品，纯度为99.3%。

实施例3：

（2）提取液浓缩；

（3）浓缩液加片碱氢氧化钾调PH为11～12，用甲苯重复萃取数次，萃取液通过10%盐酸中和，使PH为4～5，中和液上塔分离；

（4）分离得苦参碱中和液，加液碱氢氧化钾调PH为7～8，加铝镍合金催化剂，通氢气，加热，直至中和液中无槐果碱和槐胺碱。氢化液加液碱氢氧化钾调PH为11～12静置，离心，得苦参碱一次粗品；

（5）苦参碱一次粗品加5%HCL调PH值5～6，静置2h抽滤至游离结晶罐内，加液碱氢氧化钾调PH值9.3～9.7，静置，离心干燥，得苦参碱二次粗品；

（6）苦参碱二次粗品，加活性炭脱色，加石油醚重结晶，得苦参碱精品，纯度为99%。

Claims

1.一种从苦豆子制备高纯度苦参碱的方法，其特征在于它包括以下具体步骤：

（2）提取液浓缩；

（4）分离得苦参碱中和液，加液碱调PH，加催化剂，通氢气，加热，使中和液中无槐果碱和槐胺碱；

氢化液加液碱静置，离心，得苦参碱一次粗品；

（5）苦参碱一次粗品加酸，静置2h抽滤游离结晶罐内，加液碱调PH静置，离心干燥，得苦参碱二次粗品；

2.如权利要求1所述的从苦豆子制备高纯度苦参碱的方法，其特征在于所述片碱、液碱为工业用碱类：片碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠；液碱为氢氧化钠溶液，氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液。

3.如权利要求1所述的从苦豆子制备高纯度苦参碱的方法，其特征在于所述（3）步中，中和所用酸为10%盐酸或5%硫酸。

4.如权利要求1所述的从苦豆子制备高纯度苦参碱的方法，其特征在于所述（3）步中，苯类溶剂为苯、甲苯、二甲苯。

5.如权利要求1所述的从苦豆子制备高纯度苦参碱的方法，其特征在于所述（3）步中，中和液上塔分离，是指根据苦豆子中各生物碱极性不同原理，分离极性大或高分子量的生物碱，得到苦参碱、槐果碱、槐胺碱含量达90%以上的中和液。

6.如权利要求1所述的从苦豆子制备高纯度苦参碱的方法，其特征在于所述（5）步中，转酸所用酸为5%盐酸或3%硫酸。

7.如权利要求1所述的从苦豆子制备高纯度苦参碱的方法，其特征在于所述（5）步中加液碱调PH值为9.3～9.7。

8.如权利要求1所述的从苦豆子制备高纯度苦参碱的方法，其特征在于所述一次粗品重结晶还可以由以下步骤实现：将一次粗品加纯化水，然后加热溶解，冷却离心得二次粗品。

9.如权利要求1所述的从苦豆子制备高纯度苦参碱的方法，其特征在于所述（6）步中脱色剂为活性炭、氧化铝。