CN102532111B - 一种从中药野葛中提取葛根素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从中药野葛中提取葛根素的方法，属于植物药用成分提取分离方法领域。包括下述工艺步骤：将葛属植物野葛的根部原材料粉碎后用乙醇回流提取，提取液浓缩干燥后加水溶解过滤，再经大孔树脂吸附分离，先以2-4倍柱体积水洗脱，除去提取物中的糖类等成分，再以4-7倍柱体积乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩回收乙醇，经干燥即得较高纯度的葛根素提取物。本方法具有工艺过程简单，操作方便，生产周期短，成本低，不使用有毒试剂，无三废污染等优点，所制备的葛根素含量和收率较高，产品质量稳定，易于做滴丸等高纯度药用制剂。
Description
(一)技术领域
本发明涉及植物药用成分的提取分离纯化领域，具体是涉及从中药野葛中提取葛根素的方法。
(二)技术背景
葛根素是一种血管扩张类中药，具有扩张冠状动脉和脑血管，降低心肌耗氧量，改善血液循环和抗血小板聚集的作用，适应于治疗冠心病，心绞痛，心肌梗塞，视网膜动静脉阻塞，突发性耳聋等病症，因此医药市场需求量较大。葛根素来源于野葛药材，随着药理作用的研究深入，葛根素的提取工艺也越来越受到研究者的重视。目前葛根素的提取方法主要有以下几种：水提醇沉法，正丁醇-水萃取法，氧化铝脱色法，层析法，酸水解法，冰醋酸重结晶法等，上述方法要么工艺简单，但葛根素含量低，要么葛根素含量高，但工艺繁琐，使用大量的易燃和有毒的有机溶剂，并且这些方法所制备的葛根素的从干药材的收率并不高，以干葛根计算在1％-2％之间，造成药材不能被充分利用。
中国专利1169820C公开了一种葛根素的制备方法：将野葛根部粉碎后，采用水提的方法，提取物再经过两次大孔吸附树脂层析、一次硅胶柱层析后得到葛根素。该法工艺繁琐，生产周期长，生产成本高，能否适合大生产仍是一个未知数。
公开号为CN1927876A的中国专利将葛根药材粉碎后加水提取，然后进行离子交换型大孔树脂层析，然后加硫酸水解，再经S-8树脂纯化，所得的葛根素样品含量为70％，从干药材的收率在2％-2.5％之间，该法的缺点是酸水解过程容易对设备造成腐蚀，污染环境，生产周期较长，且葛根素的从干药材的收率并不高。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种从中药野葛中提取葛根素的方法，该方法工艺简单，生产周期短，无废液排放，且葛根素含量和收率较高。
本发明的技术方案：一种从中药野葛中提取葛根素的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将野葛药材粉碎成粉末；
(2)将野葛粉末放入提取容器中，先后用体积质量比为3-6倍的乙醇溶液回流提取2次，合并乙醇提取液经浓缩干燥后得到葛根素醇提取物；
(3)将葛根素醇提取物加入水中制成葛根素溶液，然后上1次大孔吸附树脂分离；
(4)洗脱：将分离后的产物先后经过水洗脱和醇洗脱，收集醇洗脱液，浓缩干燥后得葛根素提取物；
(5)经HPLC法测定葛根素提取物，葛根素含量在65％-73％之间，相当于从野葛药材的收率大于3％。
上述所说的步骤(2)使用乙醇的浓度为50％-95％，当浓度为95％时效果最佳。
上述所说的步骤(2)中的每次提取时间为1.5-2小时。
上述所说的步骤(3)中葛根素溶液是将葛根素醇提取物加入与野葛药材等倍量的水中加热溶解，冷却后过滤掉杂质制得的。
上述所说的步骤(3)中树脂的重量和所处理的药材重量之比为3-5∶1，优选重量之比为3∶1。
上述所说的步骤(3)中大孔吸附树脂柱径与柱高之比为1∶10。
上述所说的步骤(3)中大孔树脂的型号可以是市售产品D101，D101大孔树脂能很好的保留葛根素及相关的黄酮类化合物，洗脱能力好，易再生可以反复使用，成本较低。
上述所说的步骤(4)中的水洗脱是指以2-4倍柱体积的水洗脱，优选3倍柱体积的水；
上述所说的步骤(4)中的醇洗脱是指以4-7倍柱体积浓度为20％乙醇洗脱，优选5倍柱体积的乙醇。
本发明涉及到的常规操作，文中不再累述。
本发明的有益效果是：本发明采用醇提取代替水提取，可提高葛根素的含量和野葛药材的收率；将葛根素醇提取物加水加热溶解后可以有效的除去非水溶性杂质，从而保留葛根素；只经一次大孔树脂吸附分离，能够以使产品含量达到70％左右，从干药材的收率可以达到3％，干燥后即得葛根素产品；该工艺操作简单，生产周期短，乙醇可回收，生产成本低，所得葛根素产品的含量和从干药材的收率均较高，适合工业化生产。
(四)具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，实施例中葛根素的测定方法按照中华人民共和国药典2010版的方法进行。
实施例1：
一种从中药野葛中提取葛根素的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)取野葛1千克，并粉碎成粉末；
(2)将野葛粉末放入提取容器中，向容器中加入6L乙醇，回流提取2小时，分离乙醇提取液，再加3L的乙醇回流提取1.5小时，合并乙醇提取液，经浓缩干燥后得到葛根素醇提取物；
(3)将葛根素醇提取物加入水中制成葛根素溶液，然后上1次大孔吸附树脂分离；
(4)将分离后的产物先后经过水洗脱和醇洗脱，收集醇洗脱液，浓缩干燥后得葛根素提取物；
(5)经HPLC法测定葛根素提取物，葛根素含量在72.5％，从干药材的收率为3％。
上述所说的步骤(2)使用乙醇的浓度为95％。
上述所说的步骤(2)中的每次提取时间为1.5-2小时。
上述所说的步骤(3)中葛根素溶液是将葛根素醇提取物加入1000ml水加热溶解，冷却后过滤掉杂质制得的。
上述所说的步骤(3)中树脂的重量和野葛药材重量之比为3∶1.
上述所说的步骤(3)中大孔吸附树脂柱径与柱高之比为1∶10。
上述所说的步骤(3)中大孔树脂是市售产品D101。
上述所说的步骤(4)中的水洗脱是指以3倍柱体积的水洗脱。
上述所说的步骤(4)中的醇洗脱是指以5倍柱体积浓度为20％乙醇洗脱。
实施例2：
一种从中药野葛中提取葛根素的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)取野葛0.5千克，将野葛药材粉碎成粉末；
(2)将野葛粉末放入提取容器中，向容器中加入3L乙醇，回流提取2小时，分离乙醇提取液，再加2.5L的乙醇回流提取2小时，合并提取液，浓缩干燥后得到葛根素醇提取物；
(3)将葛根素醇提取物加入水中制成葛根素溶液，然后上1次大孔吸附树脂分离；
(4)洗脱：将分离后的产物先后经过水洗脱和醇洗脱，收集醇洗脱液，浓缩干燥后得葛根素提取物；
(5)经HPLC法测定葛根素提取物，葛根素含量在65.8％之间，相当于从野葛药材的收率为3.1％。
上述所说的步骤(2)使用乙醇的浓度为50％。
上述所说的步骤(3)中葛根素溶液是将葛根素醇提取物加入500ml水中加热溶解，冷却后过滤掉杂质制得的。
上述所说的步骤(3)中树脂的重量和所处理的药材重量之比为4∶1。
上述所说的步骤(3)中大孔吸附树脂柱径与柱高之比为1∶10。
上述所说的步骤(3)中大孔树脂的型号可以是市售产品D101。
上述所说的步骤(4)中的水洗脱是指以2倍柱体积的水洗脱。
上述所说的步骤(4)中的醇洗脱是指以7倍柱体积浓度为20％乙醇洗脱。
实施例3：
一种从中药野葛中提取葛根素的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)取野葛2千克，将野葛药材粉碎成粉末；
(2)将野葛粉末放入提取容器中，向容器中加入12L乙醇，回流提取1.5小时，分离乙醇提取液，再加8L的乙醇回流提取1.5小时，合并提取液，浓缩干燥后得到葛根素醇提取物；
(3)将葛根素醇提取物加入水中制成葛根素溶液，然后上1次大孔吸附树脂分离；
(4)洗脱：将分离后的产物先后经过水洗脱和醇洗脱，收集醇洗脱液，浓缩干燥后得葛根素提取物；
(5)经HPLC法测定葛根素提取物，葛根素含量在70.3％之间，相当于从野葛药材的收率为3％。
上述所说的步骤(2)使用乙醇的浓度为75％。
上述所说的步骤(3)中葛根素溶液是将葛根素醇提取物加入2000ml水中加热溶解，冷却后过滤掉杂质制得的。
上述所说的步骤(3)中树脂的重量和所处理的药材重量之比为5∶1。
上述所说的步骤(3)中大孔吸附树脂柱径与柱高之比为1∶10。
上述所说的步骤(3)中大孔树脂的型号可以是市售产品D101。
上述所说的步骤(4)中的水洗脱是指以4倍柱体积的水洗脱。
上述所说的步骤(4)中的醇洗脱是指以4倍柱体积浓度为20％乙醇洗脱。
Claims (11)
1.一种从中药野葛中提取葛根素的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将野葛药材粉碎成粉末；
(2)将野葛粉末放入提取容器中，先后用体积质量比为3-6倍的乙醇溶液回流提取2次，合并乙醇提取液经浓缩干燥后得到葛根素醇提取物；
(3)将葛根素醇提取物加入水中制成葛根素溶液，然后上1次大孔吸附树脂分离，所说的葛根素溶液是将葛根素醇提取物加入与野葛药材等倍量的水中加热溶解，冷却后过滤掉杂质制得的；
(4)洗脱：将分离后的产物先后经过水洗脱和醇洗脱，收集醇洗脱液，浓缩干燥后得葛根素提取物，所说的水洗脱是指以2-4倍柱体积的水洗脱；
(5)经HPLC法测定葛根素提取物，葛根素含量在65％-73％，相当于从野葛药材中的收率大于3％。
2.如权利要求1所说的一种从中药野葛中提取葛根素的方法，其特征在于所说的步骤(2)使用乙醇的浓度为50％-95％。
3.如权利要求1所说的一种从中药野葛中提取葛根素的方法，其特征在于所说的步骤(2)中的每次提取时间为1.5-2小时。
4.如权利要求1所说的一种从中药野葛中提取葛根素的方法，其特征在于所说的步骤(3)中树脂的重量和所处理的药材重量之比为3-5∶1。
5.如权利要求1所说的一种从中药野葛中提取葛根素的方法，其特征在于所说的步骤(3)大孔吸附树脂柱径与柱高之比为1∶10。
6.如权利要求1所说的一种从中药野葛中提取葛根素的方法，其特征在于所说的步骤(3)大孔树脂的型号是市售产品D101。
7.如权利要求1所说的一种从中药野葛中提取葛根素的方法，其特征在于所说的步骤(4)中的醇洗脱是指以4-7倍柱体积浓度为20％乙醇洗脱。
8.如权利要求1或2所说的一种从中药野葛中提取葛根素的方法，其特征在于所说的步骤(2)使用乙醇的浓度为95％时效果最佳。
9.如权利要求1或4所说的一种从中药野葛中提取葛根素的方法，其特征在于所说的步骤(3)中树脂的重量和所处理的药材重量之比优选为3∶1。
10.如权利要求1所说的一种从中药野葛中提取葛根素的方法，其特征在于所说的步骤(4)中的水洗脱是指以3倍柱体积的水洗脱。
11.如权利要求1或7所说的一种从中药野葛中提取葛根素的方法，其特征在于所说的步骤(4)中的醇洗脱是指以5倍柱体积浓度为20％乙醇洗脱。
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