CN1786012A - 从野葛根中提取葛根素的新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于中药提取技术领域，具体的说是从野葛根中提取葛根素的工艺，包括原料的粗精加工、酒精在36－39℃下回流提取、蒸发浓缩、酒精回收、分离和发酵工序。本发明从野葛根中提取的葛根素产品，经陕西省医药监督管理局药品检验所检测，葛根素含量大于93.8％，同时，对于提取剩余的杂质加入酵母后发酵可制得多维有机饲料，降低了产品的综合成本。
Description
技术领域
本发明属于中药有效成分生物提取技术领域，具体的说涉及从野葛根中提取有效成分葛根素技术。
技术背景
葛根素是近十年来年世界各国广泛研究和发展的专供医药工业用于攻克心脑血管、各种癌症、眼科杂顽症的生物原料药。该产品具有所有化学药品不可替代的多种优点：1、生物药理有效成份多样化，主要成份具有防止血管通透性异常升高。迅速抑制病灶细胞和血小板凝集，增加血中氧含量和氧饱和度，改善微循环和促进血管生成使裂壁得到修复等作用。对闭塞性心脑血管病，中心性视网膜炎、动脉硬化、冠心病、梗塞前综合症、血栓性静脉炎等可以达到多重效果。2、对动物性神经行为很安全。葛根素针剂、片剂作用方式主要是通络、活血化瘀、降低梗塞动物的血浆内皮素含量，提高血清SOD含量，增强肌体的免疫功能，无负作用。3、肌体不易产生抗药性。中草药往往含有数种成份，且作用机理与一般化学药品截然不同。如：日本从黄豆中提取葛根素针剂治疗心脑血管病，经过数年的临床实践，康复率达98％以上，同时，未发现任何不良反应及副作用。4、对环境安全，没有毒废物残留。中草药制剂含有的化学成份是自然界中具有的天然生理结构，在自然生态中必然存在降解它的物质基因。因此，在生产过程中无任何累废积物链和残毒之虑。
日本从黄豆中提取葛根素系列产品，但成本较高，主要因素是原料较贵。国内报道的葛根素提取工艺较复杂，手段落后，收率较低，并对副产品无利用，经过实践证明不成功。
发明内容
本发明采用野生葛根来提取葛根素，其工艺包括：
(1)浸提：将冲洗干净的葛根精切成微颗粒，经透明输送管送入浆叶式逆流提取器中，加温36±3℃，加入不低于葛根原料重量70％的乙醇，同时加入不低于葛根原料重量1％的溶菌酶进行逆流浸提；
(2)分离：浸提过程中的混合药液进入贮罐中，药渣逆向流入离心机中加水冲洗、甩干，冲洗药水回收药液贮罐中，药渣回收饲料车间待发酵加工；
(3)、回收：贮罐中的混合物过滤后加压进入蒸发器蒸发，水蒸汽进入冷凝器供循环使用，乙醇蒸汽则进入精镏装置冷凝后供循环利用；
(4)、过滤：蒸发后的葛根浸膏加水、加压经管道泵送入下道微孔过滤器中，加入至少占浸膏总重量5％的核酸酶和3％的溶菌酶，加温39±3℃，加水饱和过滤，微孔过滤使淀粉与药液分离；淀粉液则进入干燥器中蒸发、冷冻、干燥、包装；药液则进入萃取罐补充乙酸乙酯；
(5)、萃取：分离后的药液加水加压，经管道泵送入萃取罐补乙酸乙酯、萃取、浓缩，待分离；
(6)、分离：含A(1∶0.08溶菌酶，加1∶0.1的核酸酶)、B(1∶0.14的酸性酶，加1∶0.15的乙腈)、C(1∶0.5％的磷酸酶，加1∶0.1的β-巯基乙醇)组分的溶质物随流动相(水相)一起进入直径1m的液相色谱柱，悬浮于用纯化水饱和的缓冲液中，然后吸附到色谱柱上，保温醇化46±3℃后进行梯度洗脱分离；在分离过程中，各溶质组分在固定相(黄酮甙)和流动相之间进行亲和力分配，分配系数小的组分A不易被固定相滞留，较早流出色谱柱；分配糸数大的组分B和C在固定相上滞留时间长，较晚流出色谱柱，即：化合物中各组分按其在两相间亲和力分配系数的不同则先后流出色谱柱，使葛根素及其它成份得到有效分离；
(7)、反应：将上述各种分离液分别收集并送入各自的反应釜中在49±3℃保温，反应24小时，然后用0℃以下蒸馏水稀释10倍清洗、蒸发、冷冻、结晶、干燥、灭菌、包装；清洗废水处理后就地排放。
所得的淀粉液经蒸发、干燥、回收，分离的粉渣送入带有中间加热管的多功能提取缸内，加入至少0.5倍量的食用酒精和占其总重量3％的食用酵母粉及其它多维素作配方，通蒸气加热到55℃，所得气相经酒精回收装置冷却回流循环使用；酒精剩余尾气经50米高的排气筒排空；固相的废渣、饼渣通过蒸气加温配制成多维复合饲料。
外购的野葛根经加工后，所得葛根素及其它多种有效成份经分离、干燥结晶后取得的“中间体”即为成品。
本发明采用野葛根提取葛根素，将危害和严重影响林木健康生长的野葛藤蔓变害为宝，工艺中的浸取温度合理，使得葛根素收率较高，生产安全，对设备要求较低，同时尾气得到回收，废碴被制成复合饲料，降低了综合成本。本发明工艺从野葛根中提取的葛根素产品，经陕西省医药监督管理局药品检验所检测，葛根素含量大于93.8％，灰分低于0.3％，水分低于8％，重金属含量低于6ppm。本发明工艺较现有的提取工艺收率更高。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
图号说明：
R101-水浸浆叶式连续浸取器、R102-萃取器、R103-色谱分离柱、R104-反应釜、R105-反应釜、R106-反应釜、R107-反应釜、E101-降膜式蒸发器、E102-降膜式蒸发器、E103-冷凝器、E104-冷凝器、E105-酒精预热器、E106-冷凝器、E107-冷凝器、E108-冷凝器、E109-冷凝器、V101-酒精储槽、V102-工艺冷凝液槽、V103-稀酒精储槽、V104-药液储槽、V105-滤液槽、V106-酯水分离器、V107-酯储罐、V108-湿淀粉储罐、S101-A/B过滤器、S102-微孔过滤器、S103-离心机、T101-酒精精馏塔、K101-垛切机、K102-洗涤脱水机、K103-垛切机、K104-双锥真空干燥机、K105-双锥真空干燥机、K106-双锥真空干燥机、K107-双锥真空干燥机、P101-浓酒精泵、P102-工艺冷凝液泵、P103-稀酒精泵、P104-药液泵、P105-滤液泵、P106-酯液泵、P107-药液泵、L-蒸汽冷凝水、F-工艺废水
图2为本发明色谱分离示意图。
具体实施方式
本发明所采取的野葛根提取工艺步骤包括：
1、浸提：将冲洗干净的葛根精切成微颗粒，经透明输送管送入浆叶式逆流提取器中，加温至36±3℃，加入占葛根总重量0.7％乙醇和0.1％的溶菌酶逆流浸提；
2、分离：浸提过程中的混合药液进入贮罐I中，药渣则逆向流入离心机中加水冲洗、甩干，洗药水回收药液贮罐I中，药渣则回收饲料车间待发酵加工；
3、回收：贮罐中的混合物过滤后加压进入蒸发器蒸发，蒸汽则进入冷凝器供循环使用，乙醇蒸汽则进入精镏装置冷凝后供循环利用；
4、过滤：蒸发后的浸膏加水、加压经管送泵送入下道微孔过滤器中，加入占总物料0.05％的核酸酶、0.03％的溶菌酶，加温至39±3℃，加水饱和过滤，分别使淀粉与药液分离；淀粉液则进入干燥器中蒸发、冷冻、干燥、包装，药液则进入萃取罐补乙酸乙酯；
5、萃取：分离后的药液加压加水，经管道泵送入萃取罐补乙酸乙酯、萃取、浓缩，待分离；
6、分离：含A(含有0.08％的溶菌酶，按照1∶0.1重量比加入核酸酶)、B(含有0.14％的酸性酶，按照1∶0.15的比例加入乙腈)、C(含有0.5％的磷酸酶按照1∶0.1的比例加入β-巯基乙醇)组分的溶质物随流动相(水相)一起进入直径1m的液相色谱柱，悬浮于用纯化水饱和的缓冲液中，然后吸附到色谱柱上，保温46±3℃。在分离过程中，各溶质组分在固定相(黄酮甙)和流动相之间进行亲和力分配，分配系数小的组分A不易被固定相滞留，较早流出色谱柱；分配糸数大的组分B和C在固定相上滞留时间长，较晚流出色谱柱，即：化合物中各组分按其在两相间亲和力分配系数的不同则先后流出色谱柱，使葛根素及其它成份得到有效分离；洗脱的时间自物料加入色谱柱计时，A、B、C三组份洗脱时间分别为14、15、16小时；
7、反应：将各种分离液分别收集并送入各自的反应釜中保温49±3℃，反应24小时，然后用0℃的蒸馏水稀释10倍清洗、蒸发、冷冻、结晶、干燥、灭菌、包装(清洗废水处理后就地排放)。
本发明工艺葛根素及其它有效成份收率与含量：
1、葛根素：收得率5.5％(含量98％)
2、大豆贰元：收得率2.5％(含量95％)
3、胡萝卜素：收得率2.5％(含量98％)
4、谷甾醇：收得率1.02％(含量98％)
5、尿囊素：收得率0.21％(含量98％)
6、大豆素∶收得率0.43％(含量98％)
7、4′¬；7-二葡萄糖甙：收得率1.3％(含量98％)。
Claims (2)
1、采用野生葛根提取葛根素的新工艺，其特征是包括下列步骤：
(1)浸提：将冲洗干净的葛根精切成微颗粒，经透明输送管送入浆叶式逆流提取器中，加温36±3℃，加入不低于葛根原料重量70％的乙醇，同时加入不低于葛根原料重量1％的溶菌酶进行逆流浸提；
(2)分离：浸提过程中的混合药液进入贮罐中，药渣逆向流入离心机中加水冲洗、甩干，冲洗药水回收药液贮罐中，药渣回收饲料车间待发酵加工；
(3)、回收：贮罐中的混合物过滤后加压进入蒸发器蒸发，水蒸汽进入冷凝器供循环使用，乙醇蒸汽则进入精镏装置冷凝后供循环利用；
(4)、过滤：蒸发后的葛根浸膏加水、加压经管道泵送入下道微孔过滤器中，加入至少占浸膏总重量5％的核酸酶和3％的溶菌酶，加温39±3℃，加水饱和过滤，微孔过滤使淀粉与药液分离；淀粉液则进入干燥器中蒸发、冷冻、干燥、包装；药液则进入萃取罐补酯；
(5)、萃取：分离后的药液加水加压，经管道泵送入萃取罐补乙酸乙酯、萃取、浓缩，待分离；
(6)、分离：含至少8％的的溶菌酶并加入至少1％的核酸酶的组份A、含至少1.4％的酸性酶并加入至少1.5％乙腈的组份B、含至少5％的磷酸酶并加入至少1％β-巯基乙醇的组份C共三个组分的溶质物随流动水相一起进入直径1m的液相色谱柱，悬浮于用纯化水饱和的缓冲液中，然后吸附到色谱柱上，保温醇化46±3℃后进行梯度洗脱分离；在分离过程中，各溶质组分在黄酮甙固定相和流动相之间进行亲和力分配，分配系数小的组分A不易被固定相滞留，较早流出色谱柱；分配糸数大的组分B和C在固定相上滞留时间长，较晚流出色谱柱，即：化合物中各组分按其在两相间亲和力分配系数的不同则先后流出色谱柱，使葛根素及其它成份得到有效分离；
(7)、反应：将上述各种分离液分别收集并送入各自的反应釜中在49±3℃保温，反应24小时，然后用0℃以下蒸馏水稀释10倍清洗、蒸发、冷冻、结晶、干燥、灭菌、包装；清洗废水处理后就地排放。
2、根据权利要求1所述的葛根素提取工艺，其特征是所得的淀粉液经蒸发、干燥、回收，分离的粉渣送入带有中间加热管的多功能提取缸内，加入至少0.5％倍量的食用酒精和占其总重量3％的食用酵母粉及其它多维素作配方，通蒸气加热到55℃，所得气相经酒精回收装置冷却回流循环使用；酒精剩余尾气经排气筒排空；固相、饼渣通过蒸气加温配制成多维复合饲料。
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| CN102532111A (zh) * | 2010-12-24 | 2012-07-04 | 天津中新药业集团股份有限公司第六中药厂 | 一种从中药野葛中提取葛根素的方法 |
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2005
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