CN1276378A - 一种高纯度药用葛根素的提取新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用水代替醇从野葛根中提取高纯度药用葛根素的新方法。其技术关键是:用水提取野葛根后分离出提取液,提取液浓缩成膏状后干燥成粉状,干粉用溶剂溶解,向溶解液中加入天然沉降剂并过滤,过滤产物加入醋酸结晶,并二次重结晶即得≥98%的葛根素。本发明成本低廉、工艺简单、操作方便、产品质量高。
Description
本发明涉及一种葛根素的提取方法，特别是一种用水代替醇从野葛根中提取高纯度药用葛根素的新方法。
葛根素是从豆科植物野葛根中提取的药物，葛根素为葛根酮的一种，其临床用途是：它具有降低血管阻力，改善胸及冠脉循环，降低心肌耗氧量等作用。葛根素还能减轻冠心病患者的心绞痛和改善心电图的缺血性变化，适用于防治和治疗心肌缺血的心率失常，增加冠脉血流量，降低心肌耗氧量，对脑血管有一定的扩张作用，它还可以作为解酒药。含量≥98％的葛根素是作为静脉点滴的药物，含量低者只能作为口服药物和汤剂。葛根素的结构如下：
R1＝吡喃葡萄糖 R2＝R3＝H
其为白色结晶，分子式为C21H20O9，分子量：416.37
目前，生产葛根素的工艺为：葛根粗粉用乙醇冷浸2-3次，浸液合并，减压回收乙醇，于70℃烘干得干粉，干粉用苯浸泡脱酯，脱脂后的浸膏以正丁醇溶解，加于氧化铝层析柱上，以正丁醇洗脱，相同部分合并，回收溶剂之后，以甲醇溶解，回收溶剂甲醇，得粗结晶，再以甲醇溶解、回收溶剂、洗涤重结晶三次得含量≥95％葛根素。
本发明的目的是提供一种操作简单，成本低廉，生产过程安全的提取高纯度药用葛根素的新方法，以克服现有技术操作复杂，有机原料消耗量大，苯及甲醇污染严重等不足。
本发明的实现过程如下：
用水提取野葛根后分离出提取液，提取液浓缩成膏状后干燥成粉状，干粉-用溶剂溶解，向溶解液中加入天然沉降剂并过滤，过滤产物加入醋酸结晶，并二次重结晶即得≥98％的葛根素。
以水提取葛根素，可多次提取，当水温太低时，提取液中淀粉含量低，提取不充分；水温过高时，葛根中的淀粉呈淀粉糊，无法过滤，流动性差，粘性大，不便于运输，因此，本发明水温控制在40-70℃，同时采取1∶(3-6)料水比，加大葛根素的溶解，提高料液的流动性。
为了加速浓缩，本发明采用减压浓缩，同时为防止葛根中的淀粉呈淀粉糊状，温度控制在40-70℃。
浓缩至产物呈膏状，膏状物干燥成粉状，由于葛根素在137℃以上分解，因此，干燥温度低于137℃，控制在95-130℃。向干粉中加入溶剂溶解，其中干粉用溶剂溶解过程固液比为1∶3-4，本发明采用乙酸乙酯、正丁醇或甲醇作溶剂；向溶解液中加入天然沉降剂并过滤，其中沉降剂的加入量为溶剂加入量重量百分比的1-3％，本发明采用津卫食准字(120)第3588-1，标准号：津DB12-065-96，天津市正天高科技公司制造的天然沉降剂。
本发明的优点与积极效果：本发明将用乙醇提取野葛根改为以水提取，解决了淀粉析出易沉淀呈糊状的不足，同时也降低了成本；用溶剂溶解沉降法代替了层析柱法，具有工艺简单，操作方便，产品质量高等特点。
下面结合实施例进一步说明三发明：
1.取200g野葛根原料，粉碎并加水煮，在40℃提取3-4次，过滤并将提取液在21.0KPa下减压浓缩成膏状，于105℃干燥成粉状，加入有机溶剂正丁醇80ml溶解后，加天然沉降剂1g沉降、过滤，得膏状物，加醋酸结晶、洗涤并重结晶，干燥得含量98％产品1.85g，收率84％。
2.取500g野葛根原料，粉碎并加水煮，在60℃提取3-4次，过滤并将提取液在14.6KPa压力下减压浓缩成膏状，于110℃干燥成粉状，加入有机溶剂乙酸乙酯200ml溶解后，加天然沉降剂3.5g沉降、过滤，得膏状物，加醋酸结晶、洗涤2-3次并重结晶，干燥得含量98％产品4.51g，收率82.5％。
3.取1000g野葛根原料，粉碎并加水煮，在70℃提取3-4次，过滤并将提取液在17.3KPa下减压浓缩成膏状，于95℃干燥成粉状，加入有机溶剂乙酸乙酯450ml溶解后，加天然沉降剂11.5g沉降、过滤，得膏状物，加醋酸结晶、洗涤并重结晶，100℃干燥得含量98％产品9.7g，收率88％。
Claims (7)
1、一种高纯度药用葛根素的提取方法，包括如下步骤：
A、用水提取野葛根后分离出提取液；
B、提取液浓缩成膏状；
C、膏状物干燥成粉状；
D、干粉用溶剂溶解；
E、向溶解液中加入天然沉降剂并过滤；
F、过滤产物加入醋酸结晶。
2、根据权利要求1所述的高纯度药用葛根素的提取方法，其中所述的水的温度控制在40-70℃。
3、根据权利要求1所述的高纯度药用葛根素的提取方法，采用减压浓缩法浓缩提起液。
4、根据权利要求1所述的高纯度药用葛根素的提取方法，其中干粉用溶剂溶解过程固液比为1∶3-4。
5、根据权利要求1或4所述的高纯度药用葛根素的提取方法，其中所用的溶剂为乙酸乙酯、正丁醇或甲醇。
6、根据权利要求1所述的高纯度药用葛根素的提取方法，其中所使用的天然沉降剂为天津正天高科技公司制造的天然沉降剂。
7、根据权利要求1或6所述的高纯度药用葛根素的提取方法，其中沉降剂的加入量为溶剂加入量重量百分比的1-3％。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN100375624C (zh) * | 2006-06-23 | 2008-03-19 | 合肥工业大学 | 一种高效分离葛根素的方法及装置 |
| CN101941966A (zh) * | 2010-09-07 | 2011-01-12 | 南通诚信氨基酸有限公司 | 一种高纯度葛根素的提取方法 |
| CN101560201B (zh) * | 2009-05-15 | 2011-07-20 | 卓宇哲 | 从葛根中萃取葛根素及多种医药成分的工艺 |
| CN102532111A (zh) * | 2010-12-24 | 2012-07-04 | 天津中新药业集团股份有限公司第六中药厂 | 一种从中药野葛中提取葛根素的方法 |
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1999
- 1999-06-03 CN CN 99115790 patent/CN1276378A/zh active Pending
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| CN102532111B (zh) * | 2010-12-24 | 2016-04-27 | 天津中新药业集团股份有限公司第六中药厂 | 一种从中药野葛中提取葛根素的方法 |
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