CN107814794A - 一种从葛根中制取高纯度葛根素的方法 - Google Patents

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    • C07D407/02—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D405/00 containing two hetero rings
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Abstract

本发明公开了一种从葛根中制取高纯度葛根素的方法，通过对葛根素的提取工艺进行多处优化，特别是提取前使用正丁醇进行浸泡，较好地解决了现有乙醇回流提取时葛根粉易糊化的技术问题。本发明通过二次结晶，重结晶时进行酸水解、超声波后加热过滤再进行真空结晶，减少了成品中杂质含量，得到的葛根素成品纯度可达到98%以上。

Description

一种从葛根中制取高纯度葛根素的方法
技术领域
本发明属于中药提取技术领域，具体涉及一种从葛根中制取高纯度葛根素的方法。
背景技术
葛根是一种豆科植物葛或甘葛藤的干燥根，又叫甘葛、粉葛、黄葛根、葛麻茹。黄酮类化合物葛根素为中药葛根的主要有效成分，此外还有其它异黄酮类化合物，包括大豆苷、大豆苷元、葛根素等10余种，还含有胡萝卜苷、氨基酸、香豆素类等。
以葛根为原料提取的葛根素已经被广泛应用到了各国的保健食品、生物制药等领域。近代药理研究也证明，葛根中所含有效成分葛根素具有改善心脑血管循环、降低心肌耗氧量，降低血糖，防止高血压及动脉硬化，抗肝脏毒，抗炎，祛痰，解热，提高肌体免疫力，抗菌，抗病毒等多种药理作用。
随着葛根素的药理作用的研究深入，葛根素的提取也越来越受到人们的重视。目前，对于葛根中总黄酮葛根素的提取方法主要包括溶剂分离法、络合萃取技术、聚丙烯酰胺层析法、冰醋酸结晶法等提取、纯化方法等等。这些提取方法存在产品收率和产品纯度较低的缺陷，而且大多提取方法还需要有专门的设备，操作也较为复杂，提取成本较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从葛根中制取高纯度葛根素的方法，该方法提取时间短、效果好，可操作性强，产品的纯度高。
为解决上述技术问题，本发明一种从葛根中制取高纯度葛根素的方法，包括如下步骤：
1)、粉碎：
将葛根粉碎过20目筛，得到葛根粗粉；
2)、提取、浓缩：
葛根粗粉于室温下以60～80％正丁醇浸泡2小时后，再用40～80％乙醇回流提取三次，合并提取液，浓缩至比重1.1～1.5；
3)、吸附分离：
向浓缩液中加入3～5倍量的水，搅拌均匀，离心，取滤液上大孔吸附树脂，用40～80％乙醇解吸；
4)、结晶：
向解吸液中加入2～5％活性炭，回流搅拌脱色2～4小时，冷却过滤，滤液减压浓缩至比重为1.3～1.8，冷却结晶12～24小时得到结晶初品；
5)、重结晶：
再将结晶初品用盐酸进行酸水解，中和后过滤得到的滤饼经干燥得到酸水解产物，酸水解产物再经过超声波后加热过滤，最后将滤液于真空条件下干燥得到葛根素晶体；
6)、干燥：
将葛根素晶体放入烘箱干燥，干燥温度为40～60℃，得葛根素成品。
在上述技术方案的基础上，为了进一步提高葛根素的提取率，对提取工艺步骤进行优化，其中，上述步骤2)提取、浓缩中，正丁醇的体积比70％。
上述步骤2)提取、浓缩中，提取时乙醇的体积比分别优选为：第一次提取时乙醇的体积比为40％；第二次提取时乙醇的体积比为60％；第三次提取时乙醇的体积比为60％。
上述步骤3)吸附分离中，水的使用量优选为浓缩液的4倍，解吸用的乙醇体积比为60％。
上述步骤4)结晶中，活性炭的使用量优选为3％。
更进一步地，在上述步骤5)重结晶中，酸水解时pH值为3.0～4.5，使用碳酸氢钠中和时的pH值为6.0；超声波频率为30千赫兹，振荡时间为30min；加热温度为60℃，加热时间为2h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明通过对葛根素的提取工艺进行多处优化，特别是提取前使用正丁醇进行浸泡，较好地解决了现有乙醇回流提取时葛根粉易糊化的技术问题，同时又克服了现有乙醇提取后杂质含量高的问题。本发明通过二次结晶，重结晶时进行酸水解、超声波后加热过滤再进行真空结晶，减少了成品中杂质含量，得到的葛根素成品纯度可达到98％以上。与氧化铝脱色法、聚丙烯酰胺层析法等相比较，本发明不仅提高了葛根素的纯度，也无需配备专门的提取设备，极大地降低了葛根素的提取成本。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明作进一步阐述。
各个实施例中用于葛根素含量检测的HPLC法的色谱条件如下：
色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18、流动相为甲醇：水(30：70)、流速为1.0mL/min、检测波长为250nm、柱温为35℃、检测时间为20min、葛根素的保留时间约为9分钟。
实施例1
将葛根粉碎过20目筛，取葛根粗粉100g于室温下以70％正丁醇浸泡2小时后，分别以40％的乙醇1200mL、60％的乙醇1000mL、60％的乙醇800mL回流提取，回流提取时间分别为2小时、1.5小时、1小时，合并3次提取液，在-0.06MPa下浓缩，浓缩至比重为1.4，浓缩液中加入4.0倍量水，搅拌均匀离心，取滤液上大孔吸附树脂，用60％乙醇解吸。向解吸液中加入3％活性炭，回流搅拌脱色3.0小时，冷却过滤，滤液减压浓缩至比重为1.60，冷却结晶15小时得到结晶初品。再将结晶初品用盐酸于40℃下酸水解2小时，酸水解时pH值为4.0，再使用碳酸氢钠中和至pH值为6.0；超声波频率为30千赫兹，振荡时间为30min；加热温度为60℃，加热时间为2h，过滤后将滤液于真空条件下干燥得到葛根素晶体；最后将葛根素晶体放入烘箱干燥，干燥温度为50℃，得葛根素成品。
再将最终得到的葛根素成品按上述HPLC方法连续进样5次进行检测，得到葛根素的含量平均值为98.5％。
实施例2
与实施例1相比，不同之处在于：步骤2)提取、浓缩中使用70％乙醇浸泡，其它工艺同于实施例1。
将最终得到的葛根素成品按上述HPLC方法连续进样5次进行检测，得到葛根素的含量平均值为87.5％。
实施例3
与实施例1相比，不同之处在于：步骤2)提取、浓缩中使用50％的正丁醇浸泡，其它工艺同于实施例1。
将最终得到的葛根素成品按上述HPLC方法连续进样5次进行检测，得到葛根素的含量平均值为89.3％。
实施例4
与实施例1相比，不同之处在于：步骤2)提取、浓缩中使用40％的正丁醇浸泡，其它工艺同于实施例1。
将最终得到的葛根素成品按上述HPLC方法连续进样5次进行检测，得到葛根素的含量平均值为84.4％。
小结：从实施例1到4的比较可知，葛根在提取时使用正丁醇浸泡，可提高葛根素成品的纯度。同时，当正丁醇的体积比为70％时(实施例1)，得到的葛根素纯度最高，表明在提取前使用正丁醇进行浸泡，可克服现有乙醇提取后杂质含量高的技术问题。
实施例5
与实施例1相比，不同之处在于：步骤5)重结晶中不使用盐酸进行酸水解，而是将结晶初品经过超声波后加热过滤，再将滤液于真空条件下干燥得到葛根素晶体，其它工艺同于实施例1。
将最终得到的葛根素成品按上述HPLC方法连续进样5次进行检测，得到葛根素的含量平均值为82.4％。
实施例6
与实施例5相比，不同之处在于：步骤5)重结晶中不使用盐酸进行酸水解，而是将结晶初品经过超声波后加热过滤，再将滤液于真空条件下干燥得到葛根素晶体，其它工艺同于实施例1。
将最终得到的葛根素成品按上述HPLC方法连续进样5次进行检测，得到葛根素的含量平均值为83.4％。
小结：从实施例1、5、6的比较可知，葛根在重结晶时进行酸水解，以及结晶初品经过超声波后加热过滤，均可有效提高葛根素成品的纯度，葛根素成品的纯度可达到98％以上。

Claims (6)

1.一种从葛根中制取高纯度葛根素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、粉碎
将葛根粉碎过20目筛，得到葛根粗粉；
2)、提取、浓缩
葛根粗粉于室温下以60～80％正丁醇浸泡2小时后，再用40～80％乙醇回流提取三次，合并提取液，浓缩至比重1.1～1.5；
3)、吸附分离
向浓缩液中加入3～5倍量的水，搅拌均匀，离心，取滤液上大孔吸附树脂，用40～80％乙醇解吸；
4)、结晶
向解吸液中加入2～5％活性炭，回流搅拌脱色2～4小时，冷却过滤，滤液减压浓缩至比重为1.3～1.8，冷却结晶12～24小时得到结晶初品；
5)、重结晶
将结晶初品用盐酸进行酸水解，中和后过滤得到的滤饼经干燥得到酸水解产物，酸水解产物再经过超声波后加热过滤，最后将滤液于真空条件下干燥得到葛根素晶体；
6)、干燥
将葛根素晶体放入烘箱干燥，干燥温度为40～60℃，得葛根素成品。
2.如权利要求1所述的一种从葛根中制取高纯度葛根素的方法，其特征在于，所述步骤2)提取、浓缩中，正丁醇的体积比70％。
3.如权利要求1所述的一种从葛根中制取高纯度葛根素的方法，其特征在于，所述步骤2)提取、浓缩中，提取时乙醇的体积比分别为：第一次提取时乙醇的体积比为40％；第二次提取时乙醇的体积比为60％；第三次提取时乙醇的体积比为60％。
4.如权利要求1所述的一种从葛根中制取高纯度葛根素的方法，其特征在于，所述步骤3)吸附分离中，水的使用量为浓缩液的4倍，解吸用的乙醇体积比为60％。
5.如权利要求1所述的一种从葛根中制取高纯度葛根素的方法，其特征在于：所述步骤4)结晶中，活性炭的使用量为3％。
6.如权利要求1所述的一种从葛根中制取高纯度葛根素的方法，其特征在于：所述步骤5)重结晶中，酸水解时pH值为3.0～4.5，使用碳酸氢钠中和时的pH值为6.0；超声波频率为30千赫兹，振荡时间为30min；加热温度为60℃，加热时间为2h。
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