CN101941966A - 一种高纯度葛根素的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用醇从干葛根中提取高纯度葛根素的新方法。其主要步骤为：用溶剂浸泡干葛根，加热过滤分离出提取液，提取液浓缩成粘稠状，粘稠物加入乙酸结晶得粗品，用水加热溶解粗品，通过吸附剂吸收，过滤浓缩，滤液冷却结晶，并通过二次结晶即得纯度高达99％的葛根素。本发明操作简单，成本低廉，产品质量高。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度葛根素的有效提取方法，特别是一种用醇从干葛根中提取高纯度葛根素的新方法。
背景技术
葛根素是从豆科植物野葛及甘葛藤的干燥根中提取的主要异黄酮类化合物。葛根素在人体内具有吸收快、分布广、消除快和不易蓄积等特点。可通过血脑屏障进入脑组织，分别从尿、大便、胆汁中排泄。葛根素有着广泛的生物学作用，在临床上葛根素已广泛的应用于治疗心脑血管疾病、视网膜动静脉阻塞、突发性耳聋、糖尿病和某些肿瘤等领域。但随着葛根素注射液的使用日益增多，已有一些不良反应报道，包括发热、畏寒、寒战、腰背疼痛、过敏性休克、过敏性皮疹等，其发生机理可能与原料里某些杂质有关。传统的葛根素生产方法国内文献多有介绍。他们一般采用醇提法或水提法，然后通过树脂柱吸附，解析，浓缩结晶得到位产品。这些方法处理树脂和解析时要用至大量的溶剂，浓缩时间长，浓缩能源浪费较大，有时由于长时间的高温而产生不稳定的杂质，从而影响产品质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单，成本低廉，生产过程安全的提取高纯度葛根素的新方法，以克服现有技术中存在的不足。
一种高纯度葛根素的提取方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、用溶剂浸泡干葛根，加热过滤分离出提取液；
B、提取液浓缩成粘稠状；
C、粘稠物加入乙酸结晶得粗品；
D、用水加热溶解粗品；
E、通过吸附剂吸收，过滤浓缩；
F、滤液冷却结晶。
所述溶剂为正丁醇或乙醇。
所述的步骤A中的加热的温度控制在70-80℃。
所述的吸附剂为中性氧化铝。
所述浓缩过程中采用了减压浓缩法。
本发明的有益效果：一方面生产过程得到了缩短，另一方面也减去了使用大量有机溶剂的过程，节约了生产成本，同时避免了对环境的污染。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
取干葛根100克，加入8000毫升的正丁醇，加热至80℃，浸泡5小时，过滤，滤渣再以8000毫升热的正丁醇浸泡3小时两次，合并3次滤液，浓缩成粘稠状，加入冰乙酸200毫升，结晶4小时得葛根素粗品20克。
取葛根素粗品10克，加入25毫升热的纯化水加热溶解后，加入4克中性氧化铝，搅拌30分钟后，过滤，浓缩滤液至粗品重量的1.7倍，冷却结晶，得到纯度达98％以上的葛根素，此中间体再通过一次重结晶就得到纯度达99％以上的纯品6克。
实施例2
取干葛根100克，加入6000毫升的80％乙醇，加热至70度，浸泡5小时，过滤，滤渣再以6000毫升热的80％乙醇浸泡3小时两次，合并3次滤液，浓缩成粘稠状，加入冰乙酸200毫升，结晶4小时得葛根素粗品22克。
取葛根素粗品10克，加入25毫升热的纯化水加热溶解后，加入4克中性氧化铝，搅拌30分钟后，过滤，浓缩滤液至粗品重量的1.7倍，冷却结晶，得到纯度达98％以上的葛根素，此中间体再通过一次重结晶就得到纯度达99％以上的纯品6克。
Claims (5)
1.一种高纯度葛根素的提取方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、用溶剂浸泡干葛根，加热过滤分离出提取液；
B、提取液浓缩成粘稠状；
C、粘稠物加入乙酸结晶得粗品；
D、用水加热溶解粗品；
E、通过吸附剂吸收，过滤浓缩；
F、滤液冷却结晶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述溶剂为正丁醇或乙醇。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤A中的加热的温度控制在70-80℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的吸附剂为中性氧化铝。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述浓缩过程中采用了减压浓缩法。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107814794A (zh) * | 2017-11-01 | 2018-03-20 | 安徽龙津生物科技有限公司 | 一种从葛根中制取高纯度葛根素的方法 |
| CN111072646A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-04-28 | 四川省玉鑫药业有限公司 | 一种葛根素精制的方法 |
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| CN1398872A (zh) * | 2002-08-29 | 2003-02-26 | 中国科学院昆明植物研究所 | 一种葛根素的制备方法 |
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2010
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110112 |