CN113354751B - 一种控制决明子多糖中蒽醌含量的方法和应用 - Google Patents
一种控制决明子多糖中蒽醌含量的方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种控制决明子多糖中蒽醌含量的方法和应用，属于食品和医药领域。要点在于利用了蒽醌类化合物结构特征、物理性质及化学性质；采用原料烘制法、大孔树脂吸附法、乙醇沉淀法和过氧化氢法多种技术组合路线，从而得到具有不同蒽醌含量的决明子多糖，同时保留多糖等活性成分，这使得决明子多糖中蒽醌含量得到控制，可解决目前蒽醌类物质长期服用易产生不良反应的问题；本发明提供了一种控制决明子多糖中蒽醌含量的技术组合路线，具有简单方便，步骤较少，生产成本低，安全高效，便于工业化生产等优点。采用本发明方法可对决明子多糖中蒽醌含量进行准确的控制，同时可为其他小分子成分的控制提供借鉴。
Description
技术领域
本发明属于食品和医药领域，具体涉及一种控制决明子多糖中蒽醌含量的方法和应用。
背景技术
决明子(Semen Cassia)为豆科植物决明(Cassia.obtusifolia L.)或小决明(Cassia.tora L.)的干燥成熟种子，又名草决明、羊明、马蹄子、千里光等。决明子作为一种药食两用资源，含有多种化学成分，其主要活性成分为蒽醌类和多糖类物质。目前为止，已经从决明子中分离鉴定出约53种蒽醌类化合物，包括游离蒽醌和结合蒽醌(Dong X etal.Molecular Medicine Reports,2017,16(3):2331-2346)。研究表明，蒽醌类成分具有多种生物活性，包括抗氧化、抗突变、抗癌、抗高脂血症、神经保护、抑菌、保肝护目等。但研究发现在高浓度下，一些蒽醌类具有诱变剂和致癌物质的毒性作用(Kagedal K et al.FreeRadical Research,1999,31(5):419-428)。随着药理学研究的不断进展，蒽醌类药物毒副作用逐渐为人所知，长期或大剂量服用含蒽醌类成分中药或产品会引起各种不良反应。
决明子多糖是决明子中的主要功效成分之一，具有体外抗氧化、免疫调节、降血脂和改善胃肠道等多种生理活性功能。其中，决明胶作为一种非传统的植物种子胶，广泛应用于医药、环境和纺织等各个领域，可作为食品增稠剂、乳化剂、稳定剂及保湿剂用于乳制品和肉制品的生产加工。Deore等制备了一种新型的以白决明子种子黏液为基质的生物降解薄膜(International Journal of Biological Macromolecules,2018,115:1071-1078)。决明子多糖的开发应用前景良好，如Pawar等采用直接压缩法利用决明子多糖制备决明子分散片(Integrative Medicine Research,2014,3(2):91-98)。
决明子作为一种含蒽醌类植物，多糖大分子的提取往往会带有蒽醌等小分子物质，但目前国内外关于决明子多糖中蒽醌类物质的控制方法未发现相关研究报道。蒽醌类化合物包括结合蒽醌和游离蒽醌，其分子量均较小，分别为500道尔顿和300道尔顿左右。决明子中蒽醌类化合物中大多为结合蒽醌，主要是母核上的羟基与单糖或寡糖连接形成的苷类化合物。研究发现，苷和苷元类成分是决明子炮制前后含量变化最大的成分。
综上，决明子多糖中众多药理活性为本领域技术人员所知，然而多糖中的蒽醌类物质未得到有效控制，这阻碍了其健康食品的开发和相关市场的拓展。因此，针对以上存在的问题，本领域亟需研究一种决明子多糖中蒽醌含量的控制方法，同时保证多糖的纯度，而且该技术方案需简单方便，易于工业化推广。此外，也可为其他小分子成分的控制提供有益借鉴。
发明内容
为了有效控制决明子多糖中蒽醌类物质的含量，本发明通过将原料烘制法、大孔树脂吸附法、乙醇沉淀法及过氧化氢法进行多种组合，对比多种技术组合路线，提供一种控制决明子多糖中蒽醌含量的方法，同时能够保证多糖的纯度；本发明方法操作简单，安全高效，成本能耗低，可规模化工业化制备。
为了实现上述目的，本发明提供了一种控制决明子多糖中蒽醌含量的方法，所述方法包括将决明子烘制后，经过水提法得到决明子多糖溶液，之后再经过阴离子大孔树脂吸附、乙醇沉淀法、过氧化氢法中的任一种或几种处理即可。
在本发明的一种实施方式中，所述阴离子大孔树脂吸附是指：采用阴离子吸附树脂吸附上一步得到的决明子多糖溶液或决明子多糖，料液比1:10～1:15(m:v，g：mL)，吸附时间8～12h。
在本发明的一种实施方式中，所述阴离子大孔树脂为弱碱性阴离子大孔吸附树脂，优选为D301、D101、D354中的任一种。
在本发明的一种实施方式中，所述乙醇沉淀法是指：将95％～100％乙醇加入上一步得到的决明子多糖或决明子多糖溶液中至乙醇终浓度为60％～80％，置于0～4℃下静置8～12h，得到醇沉多糖，旋蒸除去乙醇后即可。
在本发明的一种实施方式中，所述过氧化氢法是指：将过氧化氢溶液加入到上一步得到的决明子多糖或决明子多糖溶液中至过氧化氢的终浓度为5～15％，置于温度50～70℃中处理时间为60～90min。
在本发明的一种实施方式中，所述过氧化氢法中，加入过氧化氢溶液后，决明子多糖溶液的终浓度为2.50％～3.00％。
在本发明的一种实施方式中，所述决明子烘制是指：将决明子置于80℃～100℃温度下烘干2～8h，得到炮制后原料。
在本发明的一种实施方式中，步骤1中，烘制时间优选为2～8h，更优选为4～8h，最优选为8h。
在本发明的一种实施方式中，所述水提法是指：将得到的炮制后原料于80～100℃的水中提取两至三次，每次2～4h，经固液分离、旋蒸浓缩后得到决明子多糖溶液或继续干燥得到决明子多糖。
在本发明的一种实施方式中，步骤2中，提取过程的料液比为1:10～1:20(m:v，g：mL)。
在本发明的一种实施方式中，所述方法优选包括：将决明子烘制后，经过水提法得到决明子多糖溶液，之后再经过阴离子大孔树脂吸附、乙醇沉淀法处理，所述方法具体包括如下步骤：
步骤1、决明子烘制：将决明子置于80℃～100℃温度下烘干2～8h，得到炮制后原料；
步骤2、水提法处理：将步骤1得到的炮制后原料于80～100℃的水中提取两至三次，每次2～4h，经过滤旋蒸浓缩后得到决明子多糖溶液；
步骤3、阴离子大孔树脂吸附：采用阴离子吸附树脂吸附步骤2得到的决明子多糖溶液，料液比1:10～1:15，吸附时间8～12h；
步骤4、乙醇沉淀法处理：将95％～100％乙醇加入步骤3得到的决明子多糖溶液中至终浓度为60％～80％，置于0～4℃下静置8～12h，得到醇沉多糖，旋蒸除去乙醇后，冻干得决明子多糖。
在本发明的一种实施方式中，所述方法优选包括：将决明子烘制后，经过水提法得到决明子多糖溶液，之后再经过阴离子大孔树脂吸附、乙醇沉淀法、过氧化氢法处理，所述方法具体包括如下步骤：
步骤1、决明子烘制：将决明子置于80℃～100℃温度下烘干2～8h，得到炮制后原料；
步骤2、水提法处理：将步骤1得到的炮制后原料于80～100℃的水中提取两至三次，每次2～4h，经过滤旋蒸浓缩后得到决明子多糖溶液；
步骤3、阴离子大孔树脂吸附：采用阴离子吸附树脂吸附步骤2得到的决明子多糖溶液，料液比1:10～1:15，吸附时间8～12h；
步骤4、乙醇沉淀法处理：将95％～100％乙醇加入步骤3得到的决明子多糖溶液中至终浓度为60％～80％，置于0～4℃下静置8～12h，得到醇沉多糖，旋蒸除去乙醇后得到决明子多糖，或继续冻干得决明子多糖；
步骤5、将过氧化氢溶液加入到上一步得到的决明子多糖或决明子多糖溶液中至过氧化氢的终浓度为5～15％，置于温度50～70℃中处理时间为60～90min，浓缩冻干可得决明子多糖。
本发明还提供了上述方法在食品和医药领域的应用。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果：
(1)通过以上多种技术路线，本发明得到含有不同蒽醌含量的决明子多糖，同时保留了多糖活性成分，提供了一种控制决明子多糖中蒽醌含量的的方法，具有简单方便，步骤较少，生产成本低，安全高效，便于工业化生产等优点。
(2)本发明首次采用多糖技术路线组合的方法控制决明子多糖中蒽醌含量，具有简便、经济、高效、易于工业化生产等优点。
(3)当将决明子烘制、水提法、大孔树脂吸附、乙醇沉淀法和/或过氧化氢法技术相结合时，蒽醌去除率可高达90％以上，最高可达91.89％，同时显著提高了决明子多糖的纯度，决明子多糖中的总糖含量可达88％以上，最高可达97.62％。
附图说明
图1为本发明所述一种控制决明子多糖中蒽醌含量的方法的流程示意图。
图2为1,8-二羟基蒽醌浓度-吸光度的线性关系图。
图3为不同烘制时间处理所得决明子多糖中蒽醌含量。
图4为不同烘制时间处理所得决明子多糖HPGPC图。
图5为不同技术路线组合处理所得决明子多糖中蒽醌含量。
图6为葡萄糖的标准曲线及公式。
图7为半乳糖醛酸的标准曲线及公式。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
取生决明子为原料，决明子经晾干后，精密称取5份决明子原料，每份5.0g，置于90℃下分别烘制0h、2h、4h、6h、8h，在料液比为1:15(m:v)，提取温度为沸水浴的条件下提取2h。过滤收集上层液体，滤渣重复提取一次，得不同决明子多糖提取液，减压浓缩后冷冻干燥，得不同决明子多糖A、B-2、B-4、B-6、B-8(分别对应烘制0h、2h、4h、6h、8h后的决明子原料的提取物)。
采用1,8-二羟基蒽醌为标准品，醋酸镁-甲醇溶液为显色剂，紫外-可见分光光度法测定决明子多糖中总蒽醌含量：准确吸取决明子水提多糖5mL或称取决明子多糖40mg于烧瓶中，加入硫酸溶液至终体系的酸浓度为2.5M，沸水浴中回流水解2.5h，用40mL氯仿溶液萃取经硫酸水解后的多糖溶液三次，离心后合并萃取液，用少量水洗多次，蒸干氯仿溶液，所得提取物加甲醇溶解并定容25mL，采用0.22μm有机系滤头过滤甲醇溶解的提取物。精密吸取2.5mL于10mL容量瓶中，加入0.6％醋酸镁甲醇溶液并定容，摇匀后于511nm处测定吸光度。把测定值代入回归方程，并计算其总蒽醌含量。
以葡萄糖做标准品，采用苯酚-硫酸法测定不同决明子多糖中中性糖含量；以半乳糖醛酸做标准品，采用咔唑硫酸法测定不同决明子多糖中酸性糖含量；采用高效液相色谱法测定不同决明子多糖中分子量分布情况。
结果见表1～2和图2～3。
表1 不同烘制时间处理所得决明子多糖中总糖含量
由图1和表1可知，烘制时间为0～8h时，原料烘制时间和多糖中蒽醌含量成反比，即决明子烘制时间越长，其多糖中蒽醌类成分越低。当烘制时间为0～2h时，多糖中蒽醌含量基本无变化，这可能是由于烘制时间较短从而对其有效成分影响较小。但当烘制时间达到4h时，多糖中蒽醌含量显著降低，由0.0831mg/mL降低到0.0635mg/mL；同时，还可发现烘制时间4～8h与0～4h相比，多糖中蒽醌含量下降速度变慢，但仍有所下降，故当烘制时间延长到8h时，此时蒽醌含量达到最低，去除率达到35.86％。
表2 不同烘制时间处理所得决明子多糖得率及总糖含量
由表2可知，随着烘制时间不断增加，决明子多糖得率和中性糖含量呈下降趋势，但糖醛酸含量有所增加，总糖含量呈现先增加再减少的趋势。结果表明，烘制时间过长对糖醛酸含量有一定升高作用，但对总糖含量和多糖得率有一定降低效果。
决明子多糖的分子量分布较宽，组分较为复杂，依据葡聚糖标准曲线，可知A、B-2、B-4、B-6、B-8均包括相对重均分子量为4.59×105、5.82×104、2.13×104、1948和302Da的多糖组分，具体见图4，可知不同烘制时间对多糖均一性及相对分子质量均无明显影响。
实施例2
采用原料烘制法结合乙醇沉淀法技术组合路线。
取生决明子为原料，决明子经晾干后，精密称取决明子原料15.0g，置于90℃下分别烘制8h，在料液比为1:15(m:v)，提取温度为沸水浴的条件下提取2h。过滤收集上层液体，滤渣重复提取一次，得决明子多糖提取液，减压浓缩后冷冻干燥，得决明子多糖B-8。
提取得到的决明子多糖溶液B-8浓缩至原体积的1/3，将95％乙醇加入决明子多糖溶液B-8中至乙醇的终浓度的80％，置于4℃下静置12h，得到醇沉多糖，旋蒸除去乙醇后，得到决明子多糖溶液C，冻干后得决明子多糖C。
按照实施例1的方法测定决明子多糖C中的总蒽醌和总糖含量，发现蒽醌含量为0.26％，与决明子多糖A相比，蒽醌可减少76.58％；测得中性糖含量为53.59％，糖醛酸含量为21.84％，说明总糖含量有一定升高。
实施例3
采用原料烘制法、乙醇沉淀法结合过氧化氢法技术组合路线。
选取30％的过氧化氢溶液加入到实施例2获得的决明子多糖溶液C中并调整至过氧化氢的终浓度为10％，决明子多糖的终浓度为2.72mg/mL，置于水浴温度60℃中处理决明子多糖溶液，时间为60min，得到决明子多糖溶液D，浓缩冻干后得决明子多糖D。
测定决明子多糖D中的总蒽醌和总糖含量，发现蒽醌含量为0.17％，与决明子多糖A相比，蒽醌可减少84.68％；测得中性糖含量为58.82％，糖醛酸含量为23.67％，与A相比其总糖含量显著升高。
实施例4
采用原料烘制法结合大孔树脂吸附法技术组合路线。
取适量的决明子原料，置于90℃下分别烘制8h，在料液比为1:15(m:v)，提取温度为沸水浴的条件下提取2h。过滤收集上层液体，滤渣重复提取一次，得决明子多糖提取液B-8。
采用D301弱碱性阴离子大孔树脂吸附决明子多糖溶液B-8，吸附条件为料液比1:10，时间12h，过滤树脂后，得到决明子多糖溶液E，减压浓缩后冷冻干燥，得决明子多糖E。
测定决明子多糖E中的总蒽醌和总糖含量，发现蒽醌含量为0.34％，与决明子多糖A相比，蒽醌可减少69.37％；测得中性糖含量为58.28％，糖醛酸含量为13.05％，与A相比其总糖含量无明显变化。
实施例5
采用原料烘制法、大孔树脂吸附法结合过氧化氢法技术组合路线。
取适量的决明子原料，置于90℃下分别烘制8h，在料液比为1:15(m:v)，提取温度为沸水浴的条件下提取2h。过滤收集上层液体，滤渣重复提取一次，得决明子多糖提取液B-8。
采用D301弱碱性阴离子大孔树脂吸附决明子多糖溶液B-8，吸附条件为料液比1:10，时间12h，过滤树脂后，得到决明子多糖溶液E。
选取30％的过氧化氢溶液加入到实施例2获得的决明子多糖溶液E中并调整至过氧化氢的终浓度为10％，决明子多糖的终浓度为2.96mg/mL，置于水浴温度60℃中处理决明子多糖溶液，时间为60min，得到决明子多糖溶液F，浓缩冻干后得决明子多糖溶液F。
测定决明子多糖F中的总蒽醌和总糖含量，发现蒽醌含量为0.23％，与决明子多糖A相比，蒽醌可减少79.28％；测得中性糖含量为65.37％，糖醛酸含量为23.80％，与A相比其总糖含量显著升高。
实施例6
采用原料烘制法、大孔树脂吸附法结合乙醇沉淀法技术组合路线。
取适量的决明子原料，置于90℃下分别烘制8h，在料液比为1:15(m:v)，提取温度为沸水浴的条件下提取2h。过滤收集上层液体，滤渣重复提取一次，得决明子多糖提取液B-8。
采用D301弱碱性阴离子大孔树脂吸附决明子多糖溶液B-8，吸附条件为料液比1:10，时间12h，过滤树脂后，得到决明子多糖溶液E。
提取得到的决明子多糖溶液B-8浓缩至原体积的1/3，将95％乙醇加入决明子多糖溶液E中至终浓度的80％，置于4℃下静置12h，得到醇沉多糖，旋蒸除去乙醇后，冻干得决明子多糖G。
测定决明子多糖G中的总蒽醌和总糖含量，发现蒽醌含量为0.11％，与决明子多糖A相比，蒽醌可减少90.09％；测得中性糖含量为66.22％，糖醛酸含量为22.09％，其总糖含量与F相当，显著高于A。
实施例7
采用原料烘制法、大孔树脂吸附法、乙醇沉淀法、过氧化氢法技术组合路线。
取适量的决明子原料，置于90℃下分别烘制8h，在料液比为1:15(m:v)，提取温度为沸水浴的条件下提取2h。过滤收集上层液体，滤渣重复提取一次，得决明子多糖提取液B-8。
采用D301弱碱性阴离子大孔树脂吸附决明子多糖溶液B-8，吸附条件为料液比1:10，时间12h，过滤树脂后，得到决明子多糖溶液E。
提取得到的决明子多糖溶液B-8浓缩至原体积的1/3，将95％乙醇加入决明子多糖溶液E中至终浓度的80％，置于4℃下静置12h，得到醇沉多糖，旋蒸除去乙醇后，得到决明子多糖溶液G。
选取30％的过氧化氢溶液加入到决明子多糖溶液G中并调整至过氧化氢的终浓度为10％，决明子多糖的终浓度为2.74mg/mL，置于水浴温度60℃中处理决明子多糖溶液，时间为60min，得到决明子多糖溶液H，浓缩冻干后得决明子多糖溶液H。
测定决明子多糖H中的总蒽醌和总糖含量，发现蒽醌含量为0.09％，与决明子多糖A相比，蒽醌可减少91.89％；测得中性糖含量为71.14％，糖醛酸含量为26.48％，总糖含量显著高于A。该技术路线组合去除蒽醌效果更佳，同时还可对多糖有一定纯化作用。
实施例8
从控制蒽醌的效果、总糖含量、多糖得率等方面对比多种技术组合路线。
表3 不同技术组合路线处理所得决明子多糖中蒽醌含量
由表3可知，不同技术组合路线处理所得决明子多糖中蒽醌含量存在显著差异，其中决明子多糖E蒽醌去除率最低，为69.37％，决明子多糖H去除率达到最高，为91.89％；因此，采用以上技术组合路线可控制决明子多糖中蒽醌含量，得到含不同蒽醌含量的蒽醌。
表4 不同技术组合路线处理所得决明子多糖得率及总糖含量
由表4可知，经不同技术组合路线处理所得的决明子多糖的得率和总糖含量差异较大，其中得率为3.92％～11.26％，总糖为71.33％～97.62％；采用的技术组合较多时，其得率较低，但总糖含量显著提高，同时蒽醌去除率也较高，因此，可根据需要的蒽醌含量选取对应的技术组合路线。
为了更好的去除蒽醌和提高决明子多糖的纯度，优选按照实施例6和7的组合方式进行处理。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (6)
1.一种控制决明子多糖中蒽醌含量的方法，其特征在于，所述方法包括：将决明子烘制后，经过水提法得到决明子多糖溶液，之后再经过阴离子大孔树脂吸附、乙醇沉淀法、过氧化氢法处理，所述方法具体包括如下步骤：
步骤1、决明子烘制：将决明子置于90℃温度下烘制8 h，得到炮制后原料；
步骤2、水提法处理：将步骤1得到的炮制后原料于80~100℃的水中提取两至三次，每次2~4 h，经过滤旋蒸浓缩后得到决明子多糖提取液B-8；
步骤3、阴离子大孔树脂吸附：采用阴离子吸附树脂吸附步骤2得到的决明子多糖提取液B-8，料液比1:10~1:15 g/mL，吸附时间8~12 h；过滤树脂后，得到决明子多糖溶液E；
步骤4、乙醇沉淀法处理：将95%~100%乙醇加入步骤3得到的决明子多糖溶液E中至乙醇的终浓度为60%~80%；置于0~4℃下静置8~12 h，得到醇沉多糖，旋蒸除去乙醇后得到决明子多糖溶液G；
步骤5、将过氧化氢溶液加入到步骤4得到的决明子多糖溶液G中至过氧化氢的终浓度为5~15 %，决明子多糖的终浓度为2.74 mg/mL，置于温度50~70℃中处理时间为60~90 min，浓缩冻干得决明子多糖H；
其中所述决明子多糖H中蒽醌含量为0.09%，单位蒽醌去除率为91.89%，总糖含量为97.62%，总糖得率为3.92%，中性糖含量为71.14±1.75%，糖醛酸含量为26.48±0.75%。
2.根据权利要求1所述的一种控制决明子多糖中蒽醌含量的方法，其特征在于，步骤2中水提法处理时，料液比为1:15 g/mL，每次2 h，过滤收集上层液体，滤渣重复提取一次。
3.根据权利要求1所述的一种控制决明子多糖中蒽醌含量的方法，其特征在于，步骤3中所述阴离子大孔树脂为弱碱性阴离子大孔吸附树脂，包括D301、D101、D354中的任一种。
4.根据权利要求3所述的一种控制决明子多糖中蒽醌含量的方法，其特征在于，吸附条件为料液比1:10，时间12 h。
5.根据权利要求1所述的一种控制决明子多糖中蒽醌含量的方法，其特征在于，步骤4具体为：
乙醇沉淀法处理：将95%乙醇加入步骤3得到的决明子多糖溶液E中至终浓度为80%，置于4℃下静置12 h，得到醇沉多糖，旋蒸除去乙醇后得到决明子多糖溶液G。
6.根据权利要求1所述的一种控制决明子多糖中蒽醌含量的方法，其特征在于，步骤5具体为：
选取30 %的过氧化氢溶液加入到步骤4得到的决明子多糖溶液G中并调整至乙醇的终浓度为10%，决明子多糖的终浓度为2.74 mg/mL，置于水浴温度60℃中处理时间为60 min，浓缩冻干得决明子多糖H。
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| GR01 | Patent grant | ||
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