CN111991303A - 一种具有多靶点头皮控油去屑功效的植物提取物组合物、其制备方法及头皮护理组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有多靶点头皮控油去屑功效的植物提取物组合物、其制备方法及头皮护理组合物，其包括，以质量百分含量计：20～40％油茶籽提取物、15～25％茶麸多糖、10～30％柑橘果皮提取物、10～30％桉叶提取物、1～20％苦参提取物。本发明通过四种不同途径(抑制微生物脂肪酶、抑制马拉色菌β‑碳酸酐酶、抑制头皮细胞中的5α‑还原酶以及抑制痤疮丙酸杆菌)实现多靶点控油和去屑目的，研究发现，针对多靶点的组合物相比于单靶点组分，针对多靶点的各组合物之间协同作用，能够显著提升控油和去屑效果。

Description

一种具有多靶点头皮控油去屑功效的植物提取物组合物、其 制备方法及头皮护理组合物
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种具有多靶点头皮控油去屑功效的植物提取物组合物、其制备方法及头皮护理组合物。
背景技术
发用产品的控油和去屑功能是消费者的重要诉求之一。部分人群头皮皮脂分泌过于旺盛，影响头发美观，皮脂分泌旺盛同时会导致头皮上马拉色菌、痤疮丙酸杆菌等微生物过度增殖。这类微生物不仅引发头屑，且分解皮脂产生游离脂肪酸及其它代谢产物，使头皮产生炎症反应，带来头皮瘙痒、敏感等问题，进一步刺激皮脂腺分泌失衡，加重头屑等症状，严重时产生脂溢性皮炎、脱发等。
现有技术中，去屑一般依赖于合成去屑剂(如吡啶硫酮锌、吡咯克酮乙醇胺盐等)，这类合成去屑剂的原理是通过杀灭马拉色菌等头屑相关的菌起作用，效果较显著，但存在一定毒性，或对头发具有刺激性。也有不少文献报道和公开的技术开发了基于各种植物提取物的抑菌剂，但往往存在抑菌活性不高、无法替代合成去屑剂的问题。
现有技术中，控油经常利用一些有机酸类成分(如水杨酸、果酸、乳酸)，剥离头皮角质层，疏通毛孔，避免油脂在毛孔内堆积引起皮脂分泌失衡，但酸类成分对头皮的刺激性较大，不适合头皮非常敏感的人群。
此外，当前消费者更希望控油和去屑的功效是通过天然来源的活性成分而非合成化学品达到的。因此，如何开发一种基于多靶点原理、具有优越头皮控油去屑功效的植物提取物组合物是本领域有待解决的技术问题。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
作为本发明其中一个方面，本发明提供一种具有多靶点头皮控油去屑功效的植物提取物组合物。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种具有多靶点头皮控油去屑功效的植物提取物组合物，其包括，以质量百分含量计：20～40％油茶籽提取物、15～25％茶麸多糖、10～30％柑橘果皮提取物、10～30％桉叶提取物、1～20％苦参提取物。
作为本发明所述具有多靶点头皮控油去屑功效的植物提取物组合物的一种优选方案：包括，以质量百分含量计：25～35％油茶籽提取物、15～25％茶麸多糖、15～25％柑橘果皮提取物、15～25％桉叶提取物、5～15％苦参提取物。
作为本发明所述具有多靶点头皮控油去屑功效的植物提取物组合物的一种优选方案：所述油茶籽提取物中，茶皂素的质量百分含量为50％以上；所述柑橘果皮提取物中，总黄酮的质量百分含量为20％以上；所述桉叶提取物中，月见草素B的质量百分含量为20％以上；所述苦参提取物中，总生物碱的质量百分含量为20％以上。
作为本发明的另一个方面，本发明提供制备所述的具有多靶点头皮控油去屑功效的植物提取物组合物的方法：所述柑橘果皮提取物，其制备方法为，将柑橘果皮粉末加入到乙醇溶液中，所述乙醇溶液的醇水比为1：1，料液比1：7～10，温度50～60℃，提取1～2h后过滤，将滤液浓缩、干燥得到所述柑橘果皮提取物。
作为本发明所述制备具有多靶点头皮控油去屑功效的植物提取物组合物的方法的一种优选方案：所述茶麸多糖，其制备方法为：
(1)取脱脂油茶茶麸粉末，加入85～95％乙醇，在料液比1：5～10、温度50～60℃条件下回流2～3h，抽滤后滤渣干燥，得脱除茶皂素的茶麸粉末；
(2)将脱除茶皂素的茶麸粉末与蒸馏水混合，在料液比1：5～10、温度60～70℃条件下提取3～4h，提取液经离心后取上清液，将上清液体积减压蒸发浓缩到原体积的20～30％；
(3)将(2)中获得的浓缩提取液在室温下用稀盐酸调节pH至4.0～5.0，静置10～14h后离心去除沉淀物；
(4)配制硫酸铵/聚乙二醇(PEG)2000双水相萃取体系，其中硫酸铵质量分数为15％，PEG2000质量分数为12％；利用该萃取体系，在超声波辅助，超声波功率为200～300W、室温条件下，对(3)中获得的提取液进行萃取，萃取时间为50～60min；萃取结束、充分静置后取下相；
(5)采用DEAE纤维素柱层析法进行分子量和结构的筛分纯化，包括DEAE纤维素预处理，装柱，用0.05mol·L-1的NaCl溶液进行梯度洗脱，收集洗脱液。
作为本发明所述制备具有多靶点头皮控油去屑功效的植物提取物组合物的方法的一种优选方案：所述DEAE纤维素预处理，为取DEAE-52纤维素，加入蒸馏水置于4℃下溶胀48h，抽滤；用0.5mol/L的NaOH溶液浸泡2h，用蒸馏水洗至pH＝7.0，抽滤；再用0.5mol/L的HCl溶液浸泡2h，蒸馏水洗至pH＝7.0，抽滤；最后用0.5mol/L的NaOH溶液浸泡2h，用蒸馏水洗至pH＝7.0，将其浸泡在蒸馏水中，超声除去气泡。
作为本发明所述制备具有多靶点头皮控油去屑功效的植物提取物组合物的方法的一种优选方案：所述茶麸多糖，其分子量为5000～10000Da。
作为本发明的另一个方面，本发明提供含有所述具有多靶点头皮控油去屑功效的植物提取物组合物的头皮护理组合物，其包括，以质量百分含量计，4～8％乙醇、2～4％丁二醇、1～3％甘油、3～12％所述植物提取物组合物、0.4～0.6％泛醇、0.4～0.6％烟酰胺、0.2～0.4％尿囊素、0.1～0.3％乳酸、0.05～0.1％柠檬酸、0.2～0.4％辣薄荷油、0.2～0.4％薄荷醇、0.1～0.3％生物素、0.05～0.1％生育酚乙酸酯、0.2～0.4％苯甲酸钠、加水至100％。
本发明的有益效果：本发明通过四种不同途径(抑制微生物脂肪酶、抑制马拉色菌β-碳酸酐酶、抑制头皮细胞中的5α-还原酶以及抑制痤疮丙酸杆菌)实现多靶点控油和去屑目的，研究发现，针对多靶点的组合物相比于单靶点组分，针对多靶点的各组合物之间协同作用，能够显著提升控油和去屑效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为茶麸多糖对痤疮丙酸杆菌和糠秕马拉色菌抑菌作用。
图2为2％茶麸多糖对细胞释放炎症因子IL-1α含量的影响。
图3为皮脂分泌变化率。
图4为志愿者使用实施例1头皮护理组合物前后头皮毛孔油脂堆积情况的显微图片。
图5为志愿者使用本发明实施例1头皮护理组合物前后头皮敏感性状态的显微图片。
图6为志愿者使用本发明实施例1头皮护理组合物前后头屑状态的显微图片。
图7为半头测试使用头皮护理液后皮肤含水量百分数。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
配制具有多靶点头皮控油去屑功效的植物提取物组合物，以质量百分含量计：30％油茶籽提取物、20％茶麸多糖(5000～10000Da)、20％柑橘果皮提取物、20％桉叶提取物、10％苦参提取物。
所述柑橘果皮提取物的制备方法为：将柑橘果皮粉末加入到乙醇溶液中，醇水比1：1，料液比1：10，温度55℃，提取1h后过滤，将滤液浓缩、干燥得到柑橘果皮提取物。所述柑橘果皮提取物中，总黄酮类成分的质量百分含量为20％以上。
所述油茶籽提取物、桉叶提取物、苦参提取物均为乙醇提取物。所述油茶籽提取物的制备方法为：取油茶籽粉末，加入85％乙醇，在料液比1：7、温度60℃条件下回流2h，抽滤后取滤液，干燥。所述油茶籽提取物中，茶皂素的质量百分含量为50％以上。所述桉叶提取物中，月见草素B的质量百分含量为20％以上。所述苦参提取物中，总生物碱的质量百分含量为20％以上。
所述茶麸多糖的提取方法：
(1)取脱脂油茶茶麸粉末，加入85％乙醇，在料液比1：7、温度60℃条件下回流2h，抽滤后滤渣干燥，得脱除茶皂素的茶麸粉末；
(2)将脱除茶皂素的茶麸粉末与蒸馏水混合，在料液比1：7、温度70℃条件下提取3h，提取液经离心后取上清液，将上清液体积减压蒸发浓缩到原体积的20％；
(3)将(2)中获得的浓缩提取液在室温下用稀盐酸调节pH至4.5，静置12h后离心去除沉淀物；
(4)配制硫酸铵/聚乙二醇(PEG)2000双水相萃取体系，其中硫酸铵质量分数为15％，PEG2000质量分数为12％；利用该萃取体系，在超声波辅助，超声波功率为200W、室温(20-30℃)条件下，对(3)中获得的提取液进行萃取，萃取时间为50min；萃取结束、充分静置后取下相，得到茶麸多糖。
测试：将下相茶麸多糖用蒸馏水溶解后，定容于100mL容量瓶中，再移取1.0mL糖液于25mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，即为待测样品溶液。吸取1.0mL待测样品溶液于试管中，用蒸馏水补至2.0mL，加入5％苯酚溶液1.0mL，立刻加入浓硫酸5.0mL，同时吸取2.0mL蒸馏水同上法操作作为空白对照，振荡混匀，室温放置反应20min,冷却至室温后，测定457nm处的吸光率，则茶麸多糖得率为：
多糖得率计算公式为：
Figure BDA0002703111090000051
A—样品多糖含量，mg
B—茶麸质量，g
测得茶麸多糖得率为15.3％。蛋白质脱除率为96％。
体外抑菌实验：107CFU/mL的痤疮丙酸杆菌(Propionibacterium acnes)或糠秕马拉色菌(Malassezia furfur)37℃厌氧条件下，在添加2％茶麸多糖下于培养箱中培养24h，测试茶麸多糖对痤疮丙酸杆菌和的糠秕马拉色菌抑菌作用。实验结果见图1。
将制得的所述茶麸多糖浓缩、透析脱盐后，采用DEAE纤维素柱层析法进行分子量分级纯化：DEAE-52纤维素预处理：取DEAE-52纤维素，加入蒸馏水置于4℃下溶胀48h，抽滤；用0.5mol/L的NaOH溶液浸泡2h，用蒸馏水洗至pH＝7.0，抽滤；再用0.5mol/L的HCl溶液浸泡2h，蒸馏水洗至pH＝7.0，抽滤；最后用0.5mol/L的NaOH溶液浸泡2h，用蒸馏水洗至pH＝7.0，将其浸泡在蒸馏水中，超声除去气泡；装柱：往层析柱中加满蒸馏水，把预处理好的DEAE-纤维素悬浮浊液慢慢倾入柱中，保持出口流速平稳，让其自然沉降，加入适量石英砂，用蒸馏水平衡层析柱；上样与洗脱：取上述下相茶麸多糖200mg，用少量蒸馏水溶解后上DEAE-52纤维素柱分级，依次使用蒸馏水、0.05、0.2mol·L-1的NaCl溶液进行梯度洗脱，分别收集洗脱液，分别记为洗脱液A、洗脱液B、洗脱液C，干燥后得到茶麸多糖组分A、茶麸多糖组分B、茶麸多糖组分C。
痤疮丙酸杆菌脂肪酶活性测定：采用脂肪酶活性比色分析试剂盒II(英国，analygenie)实验，油酸4-甲基伞形酮酸酯(MUO)测定法检测痤疮丙酸杆菌的脂肪酶活性，痤疮丙酸杆菌在肉汤培养基中，并用调整至5×108CFU/mL，96孔板每孔加100μL调整好浓度的细胞悬液，添加100μL 2％茶麸多糖溶液；将板在37℃厌氧条件下孵育24h。收集孔内液体离心，收集上清液。取50μL上清液，与50μL溶解有13mM Tris-HCl，0.15M NaCl和1.3mMCaCl2的溶液混合。将混合物在25℃下孵育30分钟，加入100μL 0.1μM柠檬酸钠(pH＝4.2)中止酶促反应。使用酶标仪在355nm的激发波长以及460nm的发射波长下测量脂肪酶释放的油酸4-甲基伞形酮酸酯(MUO)含量。
实验结果表明，茶麸多糖组分B使得痤疮丙酸杆菌脂肪酶活下降28％，而茶麸多糖组分A不具有明显的降低痤疮丙酸杆菌脂肪酶活性的作用，茶麸多糖组分C使得痤疮丙酸杆菌脂肪酶活下降约13％。
用油酸：亚油酸＝1：1作为刺激物，以永生化人角层形成细胞为模型细胞，用ELISA试剂盒(美国Novus Biologicals公司)检测分别加入2％茶麸多糖组分A、茶麸多糖组分B或茶麸多糖组分C作为活性物的细胞释放的炎症因子IL-1α含量，实验结果见图2。
因此，在本发多靶点头皮控油去屑功效的植物提取物组合物中，所述茶麸多糖选为茶麸多糖组分B，其分子量为5000～10000Da。
配制头皮护理组合物：以质量百分含量计(g：mL)，5％乙醇、3％丁二醇、2％甘油、10％所述植物提取物组合物、0.5％泛醇、0.5％烟酰胺、0.3％尿囊素、0.2％乳酸、0.1％柠檬酸、0.3％辣薄荷油、0.3％薄荷醇、0.2％生物素、0.1％生育酚乙酸酯、0.3％苯甲酸钠、加水至100％。
油脂分泌测试：募集30名具有头皮出油、头皮屑困扰的志愿者分别使用本发明组合物组和市售产品。志愿者使用统一发放的洗发水后进行半头试验：半侧头皮使用头皮护理组合物，另半侧不使用，28天后进行头皮油脂测试，使用头皮护理组合物后皮脂分泌率降低43.6％(图3)。仪器：MB560头皮油脂测试仪，取三个平行数据，得平均值，数据通过Graphpad Prism进行分析。实验结果见表1。
表1
Figure BDA0002703111090000071
图4为志愿者使用实施例1头皮护理组合物前后头皮毛孔油脂堆积情况的显微图片。图5为志愿者使用本发明实施例1头皮护理组合物前后头皮敏感性状态的显微图片。图6为志愿者使用本发明实施例1头皮护理组合物前后头屑状态的显微图片。
本发明研究发现，茶皂素具有抑制微生物脂肪酶的作用，同时，本发明制得的茶麸多糖能够使丙酸杆菌脂肪酶酶活显著下降，从而显著抑制痤疮丙酸杆菌生长，头皮上一些与皮脂分泌和头屑相关的微生物(如马拉色菌、痤疮丙酸杆菌)是脂依赖性的，通过分泌胞外脂肪酶分解头皮皮脂获得生长所需的脂肪酸，通过抑制微生物胞外脂肪酶的活性，抑制脂依赖性微生物的增殖，同时，本发明研究发现，柑橘果皮的乙醇提取物具有优越的抑制马拉色菌β-碳酸酐酶的活性，桉叶乙醇提取物能够抑制5α-还原酶，苦参乙醇提取物中的生物碱类具有优越的抑制痤疮丙酸杆菌过度增殖的作用，四种植物提取物具有协同增效作用，通过四种不同途径(抑制微生物脂肪酶、抑制马拉色菌β-碳酸酐酶、抑制头皮细胞中的5α-还原酶以及抑制痤疮丙酸杆菌)实现多靶点控油和去屑目的，研究发现，针对多靶点的组合物相比于单靶点组分，针对多靶点的各组合物之间协同作用，能够显著提升控油和去屑效果。
对照例1：
配制头皮护理组合物：以质量百分含量计(g：mL)，5％乙醇、3％丁二醇、2％甘油、4％柑橘果皮提取物、4％桉叶提取物、2％苦参提取物、0.5％泛醇、0.5％烟酰胺、0.3％尿囊素、0.2％乳酸、0.1％柠檬酸、0.3％辣薄荷油、0.3％薄荷醇、0.2％生物素、0.1％生育酚乙酸酯、0.3％苯甲酸钠、加水至100％。
志愿者使用统一发放的洗发水后进行半头试验：半侧头皮使用头皮护理组合物，另半侧不使用，28天后进行头皮油脂测试，测得皮脂分泌降低19.5％。
对照例2：
配制头皮护理组合物：以质量百分含量计(g：mL)，5％乙醇、3％丁二醇、2％甘油、6.5％桉叶提取物、3.5％苦参提取物、0.5％泛醇、0.5％烟酰胺、0.3％尿囊素、0.2％乳酸、0.1％柠檬酸、0.3％辣薄荷油、0.3％薄荷醇、0.2％生物素、0.1％生育酚乙酸酯、0.3％苯甲酸钠、加水至100％。
志愿者使用统一发放的洗发水后进行半头试验：半侧头皮使用头皮护理组合物，另半侧不使用，28天后进行头皮油脂测试，测得皮脂分泌降低14.3％。
使用德国Corneometer CK–MPA皮肤水分测试仪，对受试者头皮进行水分含量测定，选定部位的头皮测量3次，取其平均值；通过测量使用前，使用后1h，使用后3h，5h，7h的皮肤含水量数值的变化，如图7所示。
感官评定：每组30名自感头皮瘙痒的志愿者，按1～5分评定痒的程度，经28天施用不同头皮护理液后，志愿者头皮感官评价结果见表2。
表2
评价指标 实施例1 对照例1 对照例2
无瘙痒感 4.7 3.5 3.1
滋润感 4.6 3.8 3.4
去屑 5 3.4 2.8
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种具有多靶点头皮控油去屑功效的植物提取物组合物，其特征在于：包括，以质量百分含量计：20～40％油茶籽提取物、15～25％茶麸多糖、10～30％柑橘果皮提取物、10～30％桉叶提取物、1～20％苦参提取物。
2.如权利要求1所述的具有多靶点头皮控油去屑功效的植物提取物组合物，其特征在于：包括，以质量百分含量计：25～35％油茶籽提取物、15～25％茶麸多糖、15～25％柑橘果皮提取物、15～25％桉叶提取物、5～15％苦参提取物。
3.如权利要求1所述的具有多靶点头皮控油去屑功效的植物提取物组合物，其特征在于：所述油茶籽提取物中，茶皂素的质量百分含量为50％以上；所述柑橘果皮提取物中，总黄酮的质量百分含量为20％以上；所述桉叶提取物中，月见草素B的质量百分含量为20％以上；所述苦参提取物中，总生物碱的质量百分含量为20％以上。
4.制备权利要求1所述的具有多靶点头皮控油去屑功效的植物提取物组合物的方法，其特征在于：所述柑橘果皮提取物，其制备方法为，将柑橘果皮粉末加入到乙醇溶液中，所述乙醇溶液的醇水比为1：1，料液比1：7～10，温度50～60℃，提取1～2h后过滤，将滤液浓缩、干燥得到所述柑橘果皮提取物。
5.如权利要求4所述制备具有多靶点头皮控油去屑功效的植物提取物组合物的方法，其特征在于：所述茶麸多糖，其制备方法为：
(1)取脱脂油茶茶麸粉末，加入85～95％乙醇，在料液比1：5～10、温度50～60℃条件下回流2～3h，抽滤后滤渣干燥，得脱除茶皂素的茶麸粉末；
(2)将脱除茶皂素的茶麸粉末与蒸馏水混合，在料液比1：5～10、温度60～70℃条件下提取3～4h，提取液经离心后取上清液，将上清液体积减压蒸发浓缩到原体积的20～30％；
(3)将(2)中获得的浓缩提取液在室温下用稀盐酸调节pH至4.0～5.0，静置10～14h后离心去除沉淀物；
(4)配制硫酸铵/聚乙二醇(PEG)2000双水相萃取体系，其中硫酸铵质量分数为15％，PEG2000质量分数为12％；利用该萃取体系，在超声波辅助，超声波功率为200～300W、室温条件下，对(3)中获得的提取液进行萃取，萃取时间为50～60min；萃取结束、充分静置后取下相；
(5)采用DEAE纤维素柱层析法进行分子量和结构的筛分纯化，包括DEAE纤维素预处理，装柱，用0.05mol·L-1的NaCl溶液进行梯度洗脱，收集洗脱液。
6.如权利要求5所述制备具有多靶点头皮控油去屑功效的植物提取物组合物的方法，其特征在于：所述DEAE纤维素预处理，为取DEAE-52纤维素，加入蒸馏水置于4℃下溶胀48h，抽滤；用0.5mol/L的NaOH溶液浸泡2h，用蒸馏水洗至pH＝7.0，抽滤；再用0.5mol/L的HCl溶液浸泡2h，蒸馏水洗至pH＝7.0，抽滤；最后用0.5mol/L的NaOH溶液浸泡2h，用蒸馏水洗至pH＝7.0，将其浸泡在蒸馏水中，超声除去气泡。
7.如权利要求4～6中任一项所述制备具有多靶点头皮控油去屑功效的植物提取物组合物的方法，其特征在于：所述茶麸多糖，其分子量为5000～10000Da。
8.含有权利要求1所述具有多靶点头皮控油去屑功效的植物提取物组合物的头皮护理组合物，其特征在于：包括，以质量百分含量计，4～8％乙醇、2～4％丁二醇、1～3％甘油、3～12％所述植物提取物组合物、0.4～0.6％泛醇、0.4～0.6％烟酰胺、0.2～0.4％尿囊素、0.1～0.3％乳酸、0.05～0.1％柠檬酸、0.2～0.4％辣薄荷油、0.2～0.4％薄荷醇、0.1～0.3％生物素、0.05～0.1％生育酚乙酸酯、0.2～0.4％苯甲酸钠、加水至100％。
9.如权利要求8所述的头皮护理组合物，其特征在于：以质量百分含量计，包括5％乙醇、3％丁二醇、2％甘油、10％所述植物提取物组合物、0.5％泛醇、0.5％烟酰胺、0.3％尿囊素、0.2％乳酸、0.1％柠檬酸、0.3％辣薄荷油、0.3％薄荷醇、0.2％生物素、0.1％生育酚乙酸酯、0.3％苯甲酸钠、加水至100％。
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